Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
RESUMEN
Para la caracterización de lípidos, se evaluó la extracción total de lípidos de nuez, adiciona la mezcla cloroformo:
metanol (2:1) poner en agitación durante una hora, decantar y extraer lípidos totales, obteniendo como resultado
0.0297gramos de lípidos totales de la muestra. Para la determinación del índice de saponificación, se obtuvo
valores desde -31,33mg, hasta 141,6 mg en el índice de saponificación de las muestras, se usó un gramo de la
muestra disuelto en etanol: éter etílico (1:1), a añadiendo KOH en etanol y poniendo en reflujo, y después
adicionando 2 gotas de fenolftaleína y titulando con HCl. En el caso se la solubilidad, el resultado muestra que los
lípidos son solubles según la polaridad del disolvente, en disolventes polares como el agua, van a ser insolubles,
pero de acuerdo con su polaridad la solubilidad va a amentar, por ejemplo, en cloroformo la mayoría de las
muestras son solubles. Para la determinación de acidez, se pesó 2 gramos de la muestra y se disolvieron en la
mezcla etanol: éter etílico (1:1), se adiciono fenolftaleína y se titulo con KOH; obteniendo un índice de acidez
desde 0,454 (aceite de almendras), hasta 1,326 (manteca de cacao). En el caso de la prueba de insaturación, se
obtuvo un resultado desde 0,30 mL hasta 1,50 mL agregados, para ello, se disuelve un gramo de la muestra en la
mezcla etanol: éter etílico (1:1) y a esto se le adiciona agua de bromo hasta que se torne del color del bromo, y esta
permanezca.
PALABRAS CLAVE
Extracción total, índice de saponificación, insaturación de ácidos grasos, lípidos, solubilidad de lípidos, acidez.
ABSTRACT
For lipid characterization, the total extraction of walnut lipid was evaluated, add the chloroform: methanol (2:1)
mixture stir for one hour, decant and extract total lipids, obtaining as a result 0,0297grams of total lipids from the
sample. For the determination of the saponification index, , values from -31,33 mg to 141,6 mg were obtained, one
gram of the sample dissolved in ethanol: ethyl ether (1:1) was used, adding KOH in ethanol and refluxing, then
adding 2 drops of phenolphthalein and titrating with HCL. In the case of solubility, the result shows that the lipids
are soluble according to the polarity of the solvent, in the polar solvents such as water, they will be insoluble, but
according to their polarity, the solubility will increase, for example, in chloroform most of the samples are soluble.
For the determination of acidity, 2 grams of the sample was weighed and dissolved in the ethanol: ethyl ether (1:1)
mixture, phenolphthalein was added and titrated with KOH; obtaining an acidity index from 0,454 (almond oil) to
1,326 (cocoa butter). In the case of the unsaturation test, a result from 0,30mL to 1,50mL was obtained, for this,
one gram of the sample was dissolved in the ethanol: ethyl ether (1:1) mixture and to this bromine water was added
until it becomes the color of the bromine, and it remains.
KEYWORDS
Total extraction, saponification index, the unsaturation of fatty acids, lipids, lipid solubility, acidity.
SUAREZ ROMERO, N & COLS:
CARACTERIZACIÓN DE LÍPIDOS EN MUESTRAS VEGETALES Y ANIMALES
HCl (L)titulaciónVolumen
Índice de saponificación
Muestra
Peso (g)
Saponificación (mg)Índice de
agitando en 10 mL de éter etílico 1:1, pero hubo gran
dificultad por lo tanto fue necesario agregar más
literatura*
cantidad del disolvente además de calor a cada una de
las muestras con disolvente para facilitar el proceso.
Ya disuelta cada muestra se les agregaron 3 gotas de
solución fenolftaleína y se mezcló nuevamente hasta
que la muestra fue homogénea, posteriormente se
tituló cada muestra con KOH al 0,1 M manteniendo
especial cuidado de detenerse cuando la muestra se
tornara de un color rosado claro por lo menos por 30
segundos. Se registro el volumen gastado hasta Blanco - 0,02000 -
cuando se detuvo la titulación. Este mismo proceso se Aceite de 1,0412 0,01700 80,83 189,70
realizó por triplicado con cada muestra, y se oliva
repetición una mezcla que solo contenía disolventes. Aceite de 1,0304 0,01480 141,6 268,00
coco
Prueba de insaturación de ácidos grasos
Mantequilla 1,2612 0,01470 117,9 224,00
Se pesó 1 gramo de manteca de muestra en un Margarina 1,3068 0,01595 86,94 190,74
Erlenmeyer pequeño y se disolvió en 5 mL de mezcla Manteca de 1,2127 0,01900 23,13 193,80
etanol éter etílico como se hizo anteriormente hasta cacao
que se disolvió la muestra. En la cabina de extracción Aceite de 1,5224 0,02170 -31,33 192,50
se añadió poco a poco agua de bromo desde una almendras
bureta hasta que la coloración del bromo se mantuvo.
Esto se hizo con cada muestra de manera separada.
SUAREZ ROMERO, N & COLS:
CARACTERIZACIÓN DE LÍPIDOS EN MUESTRAS VEGETALES Y ANIMALES
Después
de x x x X x x
Ecuación 1 índice de saponificacion calentar
Sin
x x x
calentar
Después
de x
Éter etílico calentar
En la tabla 2 se observan los resultados obtenidos para
la determinación del índice de saponificación, de los
cuales se obtuvo un volumen de titulación con HCl
para cada una de las muestras descritas y un peso por Determinación de acidez
cada una de ellas. La titulación se realizó para
determinar la cantidad de KOH que queda después de Tabla 4 Determinación de acidez: La siguiente tabla muestra la
determinación del índice de acidez de las muestras tratadas.
la hidrolisis. También, Se hizo uso de la ecuación de
saponificación para cada una de las muestras, este Vol
índice se define como los mg de KOH requeridos para titulación Índice de Acidez
saponificar 1 g de muestra. Donde M KOH es la Muestra (L) (mg)
molaridad del KOH estandarizado empleado en la Blanco 0,00011
titulación y PM es el peso molecular del KOH en Aceite de oliva 0,00033 0,575
g/mol. Se multiplica por 1000 para convertir de Aceite de coco 0,00043 0,82
gramos a miligramos, se realizó los cálculos con los Mantequilla 0,00046 0,914
valores obtenidos en la tabla para cada una de las Mantequilla
trasnochada 0,0004 0,736
muestras.
Margarina 0,00036 0,637
Solubilidad de lípidos Manteca de cacao 0,00063 1,326
Aceite de
Tabla 3 solubilidad de lípidos: La siguiente tabla muestra la almendras 0,0003 0,455
solubilidad de las muestras tratadas, que contienen ácidos grasos
en disolventes polares y apolares. La fórmula que permite el cálculo para la
determinación de acidez en las muestras es:
almendras Aceite de
Manteca de cacao
Mantequilla
Margarina
Aceite de oliva
Aceite de coco
Muestra
Sin
X x x x x X Volumen de titulación: volumen de KOH
calentar
gastado para titular la muestra en litros
Después
de X x x x x x Volumen blanco: volumen de titulación del
Agua calentar blanco en litros
Sin M KOH: molaridad del KOH utilizado para
x
calentar
Después titula que es 0,1M
de x PM KOH: peso molecular del KOH que es de
Cloroformo calentar 56,1056g/mol
Sin
calentar
x x x x X Se multiplica por 1000 para pasar de gramos
Después a miligramos
de x x x x X
Etanol calentar
Metanol Sin x x x x x x Prueba de insaturación de ácidos grasos
calentar
SUAREZ ROMERO, N & COLS:
CARACTERIZACIÓN DE LÍPIDOS EN MUESTRAS VEGETALES Y ANIMALES
margarina se ve como con cadenas cortas de ácidos resultados expuestos en la tabla (tabla 3), se ve la
grasos contendrá un número mayor de moléculas de insolubilidad de las muestras con el agua, esto se da
triacilglicerol y por lo tanto, requerirá una mayor porque el ácido graso está formado por un grupo
cantidad de KOH en comparación con las del aceite carboxilo y una cadena hidrocarbonada, esta cadena
de oliva y manteca de cacao que su índice de hidrocarbonada es la que posee la característica
saponificación fue menor, sin embargo en los hidrofóbica, que como lo mencionaba anteriormente a
resultados arrojados por el aceite de almendras no se este comportamiento se le denomina carácter
evidencio ningún índice de saponificación correcto ya anfipático. En el caso del cloroformo y el éter etílico,
que el resultado dio negativo, se puede deducir que en como son compuestos no polares sus moléculas no
la titulación el volumen del aceite fue mayor con presentan densidades de cargas opuestas por lo que se
respecto al blanco, deduciendo que es un error del facilita la miscibilidad de estos disolventes con las
laboratorio, ya que a la hora de poner las muestras en muestras, sin embargo, algunas muestras no muestran
reflujo como fue la del blanco no se tuvo en cuenta el solubilidad en dicho disolventes, entre ellos la
tiempo promedio que debía durar la muestra, es así manteca de cacao-cloroformo o el aceite de oliva- éter
que el blanco dio un resultado de titulación menor que etílico, esto se debe a errores experimentales, por
el del aceite, y dicho volumen tendría que ser mayor a ejemplo tener una gran cantidad de soluto, que para su
los demás. disolución, necesite mayor cantidad de disolvente,
aunque teóricamente todas las muestras tratadas
Por último, En los resultados obtenidos para deben ser solubles en estos dos disolventes orgánicos.
la determinación del índice de saponificación de las En el caso de los alcoholes (metanol y etanol) como
grasas y aceites, se obtuvieron diferentes valores para se tratan de disolventes polares por el grupo OH y a
cada muestra de los índices de saponificación, es así medida que la cadena va creciendo el grupo OH deja
como al analizar los resultados de la tabla y de ser una parte considerable de la molécula y se va
compararlos con los de la literatura no hay una volviendo apolar, esto explica la poca solubilidad de
cercanía en los valores obtenidos puesto que la los lípidos en los alcoholes.
diferencia entre cada uno es grande como se puede
apreciar en la tabla. Determinación de acidez
Se obtiene que el aceite de coco es el de mayor índice Para la margarina se obtuvo un índice de acidez de
de acidez con un valor de 0,82 mg KOH, lo cual 0,637mg KOH y según la literatura la margarina debe
puede ser consecuencia de que sus ácidos grasos presentar un índice de acidez menor a 1,0 para no
afectar la salud del consumidor. Lo anterior supone
libres ya hayan comenzado a oxidarse a compuestos
que su grado de deterioro aun es bajo y la cantidad de
oxigenados, representando un mayor grado de ácidos grasos libres aún no se encuentran en una etapa
deterioro a comparación con el del aceite de oliva y de oxidación significativa. Por último, para la
almendras. Mientras que el aceite de almendras con manteca de cacao el índice de acidez obtenido fue de
un porcentaje de 0,455 mg de KOH es el aceite con 1,326 mg KOH y según la literatura consultada el
menor índice de acidez, que puede corresponder a que índice de acidez para este producto es de máximo 1,7.
los ácidos grasos producidos por la actividad Por lo cual se puede decir que se encuentra en un
estado de deterioro bajo pues el valor obtenido es un
enzimática de las lipasas están en un grado menor de
indicador de buena calidad y conservación.
deterioro bajo.
Prueba de insaturación de ácidos grasos
El índice de acidez obtenido para la mantequilla
que se mantuvo refrigerada antes de la practica fue de Las muestras analizadas para este procedimiento
0,914 mg KOH y para la muestra de mantequilla fueron tanto liquidas como sólidas, en donde a cada
trasnochada se obtuvo un índice de acidez de 0,736 una de ellas se les agrego agua de bromo con el fin de
mg KOH. Según la literatura, la temperatura es un romper los dobles enlaces presentes en estas muestras
factor importante en la conservación de esta muestra y que a partir de esta ruptura de enlaces el bromo sea
la cual suele contener antioxidantes los cuales agregado a las cadenas de carbono, cuando es
aumentan su eficacia a bajas temperaturas reduciendo realizado este proceso la muestra cambia de color a un
así significativamente la oxidación y al ser la muestra amarillo no tan intenso por lo que es en ese momento
expuesta a una temperatura no apta para su en que se deja de agregar el agua y se obtiene el
conservación se presentaran cambios generados por volumen, que según el más alto obtenido fue el aceite
su proceso de oxidación, generando afectaciones a su de coco solido el cual posee una gran cantidad de
composición pues se general radicales libres y una grasas saturadas y el halógeno bromo al ser añadido a
continua fijación del oxígeno sobre ellas dando lugar este aceite debe indicar la presencia de dobles enlaces,
a peróxidos, los cuales se degradan formando se encuentra de esta manera que es un aceite muy
compuestos carbonilo. Comparando lo anterior con saturado debido al alto volumen agregado; según los
los resultados obtenidos no existe una relación demás resultados obtenidos la mantequilla y la
razonable pues los valores obtenidos contradicen la mantequilla trasnochada también presentan
explicación teórica a la afectación de la temperatura volúmenes altos de bromo por lo que de allí se infiere
en las muestras, por lo tanto se concluye que hubo un que nuevamente hay grasas saturadas en gran cantidad
error en la obtención de los datos que pude pero igualmente insaturadas en menor cantidad, la
corresponder a una mala homogenización de las diferencia de volúmenes entre la mantequilla normal y
muestras con el disolvente, error en la titulación con la trasnochada es que las marcas usadas para hacer el
KOH, o diferencia en compuesto entre las procedimiento fueron diferentes y esto puede que
mantequillas utilizadas, pues como mantequilla afecte el resultado o que por la diferencia de
refrigerada fue utilizada “mantequilla la fina” y como temperatura entre ambas se haya podido generar una
mantequilla trasnochada fue utilizada “mantequilla oxidación de los dobles enlaces con oxígeno.
campi” y existen diferencias en sus tablas
nutricionales. De las muestras de oliva, almendras, margarina y
cacao se denota un mínimo de volumen agregado de
bromo y como se afirmó anteriormente, este halógeno
SUAREZ ROMERO, N & COLS:
CARACTERIZACIÓN DE LÍPIDOS EN MUESTRAS VEGETALES Y ANIMALES
muestra los dobles enlaces y para estas muestras se permitiendo identificar el deterioro provocado
obtuvo que todos son mayormente insaturados, según por la hidrolisis enzimática y el proceso de
la literatura cada una de estas muestras son oxidación en los ácidos grasos de cada
mayormente mono insaturados lo que quiere decir que muestra.
están formados por solo un doble enlace. La manteca
de cacao es una muestra que es mayormente saturada 5. Reconociendo los valores de bromo agregado
según la literatura, pero obtuvo el valor mínimo de a las muestras y su función rompiendo los
volumen agregado por lo que se puede explicar a dobles enlaces a partir de la halogenación se
partir de los procesos químicos a los que es sometido reconoce lípidos saturados e insaturados,
que generan cambios en su estructura. siendo diferenciados por tener o no dobles
enlaces, también se identifica que si estos son
CONCLUSIONES saturados son sólidos como la mantequilla y
aceite de coco y los insaturados son líquidos
1. Con base en los resultados obtenidos, se como el aceite de oliva y almendras a
puede concluir que las nueces contienen altas temperatura ambiente.
cantidades de lípidos que en su mayoría son
insaturadas, el método de extracción usado se REFERENCIAS
realizó a causa de su capacidad para
disolverse en solventes orgánicos y AOCS. 2003. Official Methods and Recommended
mantenerse a altas temperaturas sin Practices of the American Oil Chemist’s Society, 15th Ed.,
AOCS Press, Champaign (Il).
evaporarse, aunque se obtuvo muy poco de
estas grasas en la muestra analizada. Arango, M. (2018). Pruebas cualitativas para
determinación de la calidad de diferentes lípidos. Facultad
2. En la presente práctica se logró determinar el de Ciencias Farmacéuticas y Alimentarias, Universidad de
índice de saponificación de grasas y aceites, Antioquia. Medellín, Colombia.
obteniéndose por debajo a los valores
marcados en las diferentes literaturas, sin Bergenholm, D., Gossing, M., Wei, Y., Siewers, V., &
embargo, se logró evidenciar que por medio Nielsen, J. (2018). Modulation of saturation and
los ácidos grasos de cadena corta de cada uno chain length of fatty acids in Saccharomyces
cerevisiae for production of cocoa butter-like
de los aceites, estos tendrían un mayor índice
lipids. Biotechnology and Bioengineering , 1-36.
de saponificación con respecto a los ácidos
Chaterjea MN, Shinde R. 2012. Textbook of Medical
grasos de cadena larga Biochemistry. Jaypee Brothers Medical Publishers.
Eighth Edition, pp 54-55.
3. La solubilidad de los lípidos depende de que
el disolvente sea polar o apolar, cuando se Laguna, J., Piña, E., Martínez, F., Pardo, J. P., & Riveros,
trata de disolventes no polares, sus moléculas H. (1960). Bioquímica de Laguna. México D.F:
no presentan densidades de cargas opuestas Manual Moderno.
por lo que se facilita la miscibilidad de estos Mathews, C. K., Van Holde, K. E., & Ahern, K. G.
disolventes con las muestras. (Madrid). Bioquímica. 2002: Pearson.
Nielsen SS. 2003. Análisis de los alimentos. Editorial
4. La técnica utilizada en esta práctica para la Acribia, S.A. 3ª Edición, Zaragoza (España), pp
determinación de acidez en diferentes 275-276
muestras fue útil y simple para la Oro, T. (2008). Evaluación de la calidad durante el
determinación de la calidad de productos almacenamiento de nueces Pecán [Carya illinoinensis
como aceites, mantequillas y mantecas (Wangenh.) C. Koch] acondicionadas en diferentes
SUAREZ ROMERO, N & COLS:
CARACTERIZACIÓN DE LÍPIDOS EN MUESTRAS VEGETALES Y ANIMALES