FACULDADE MAURÍCIO DE NASSAU

CURSO DE FARMÁCIA
DISCIPLINA: QUÍMICA ORGÂNICA

SEPARAÇÃO DOS CONSTITUINTES DO ESPINAFRE

RELATÓRIO DE AULA PRATICA

1. Introdução:
Processo de Filtração
A filtração é um procedimento mecânico que serve para distribuir misturas
heterogêneas de um sólido separado em um líquido ou em um gás. Em
laboratório, a filtração mais simples é feita com um funil do tipo comum,
normalmente de vidro, em que é colocada uma folha de papel de filtro
adequadamente dobrada. Sendo um procedimento rotineiro realizado em
laboratórios com o propósito de separar ou purificar o produto de uma reação. A
filtração pode ser realizada por ação de gravidade ou pressão reduzida, sendo
que a última possui certa vantagem sobre a primeira.

Filtração por ação de gravidade

Esse é o tipo mais simples e comum de filtração, em que a mistura a ser
filtrada é transferida para um papel de filtro adaptado a um funil de vidro de haste
longa ou curta, e o liquido é filtrado por ação da gravidade e recolhido num
Erlenmeyer ou béquer colocado na parte inferior.
O funil de vidro deve ter uma haste curta ou não possuir haste. O último é
especialmente recomendado quando se deseja filtrar soluções quentes ou
soluções de substancias pouco solúveis ou muito concentradas, pois nesses
casos é muito comum o sólido começar a cristalizar e, se o funil utilizado possuir
haste longa, os cristais formados causarão o entupimento, comprometendo,
assim o processo de filtragem. O funil de haste longa é o mais adequado para
a transferência de líquidos.
A filtração por gravidade é particularmente recomendada nos casos onde
se deseja separar impurezas insolúveis de uma solução contendo a substancia
de interesse e também para separar o agente secante após a secagem de uma
solução.
 Filtração a pressão reduzida ou Filtração a vácuo
A filtração a pressão a vácuo é muito utilizada quando se deseja separar
ou purificar o produto de uma reação, ou, ainda, separar uma substancia obtida
pela cristalização em um solvente. Nesse caso, o funil utilizado tem um formato
diferente. Os funis de Buchner e Hirsch são utilizados nesse tipo de filtração e
são feitos de porcelana. O funil de Hirsch é preferencialmente utilizado para
pequenos volumes (1-10ml), enquanto que o Buchner é empregado para
volumes maiores.
O elemento filtrante utilizado é um papel de filtro e a sua colocação correta
sobre a placa porosa do funil é de fundamental importância o diâmetro do círculo
do papel de filtro deve-se ajustar corretamente sobre a superfície do funil.
A fonte de vácuo mais comumente utilizada nessa filtração é a trompa de
água. Utiliza-se também o frasco de kitassato para recolher o filtrado. Esse
frasco possui uma parede de vidro espessa, tornando-o apropriado para ser
utilizado sob condição de baixa pressão. Sempre que se utiliza-se baixa pressão
é necessário verificar se todo material não contem rachaduras ou trincas, para
evitar acidentes decorrentes da implosão do sistema. O frasco de segurança
deve ser inserido entre a trompa de água e o Kitassato para evitar que, em caso
de interrupção inesperada do fluxo de água, o Kitassato fique subitamente cheio
de água.

Partição liquido-liquido
A separação está associada com a distribuição diferenciada do soluto
pelas duas fases imiscíveis em contato. A amostra líquida contendo o soluto de
interesse é misturada com o solvente da extração, assim o soluto vai distribuir-
se de forma desigual entre o solvente que se adicionou e o diluente inicial,
passando, preferencialmente, para o novo solvente. O solvente e o diluente
devem ser os mais imiscíveis possível.
A extração é normalmente escolhida quando a separação por destilação
é difícil, ou seja, em misturas azeotrópicas ou de volatilidade relativa próxima da
unidade. Outra situação onde faz sentido recorrer à extração é no tratamento de
misturas aquosas pouco concentradas. Na extração líquido-líquido o diluente
que contém o soluto a extrair é misturado com o solvente do processo, o qual
deve ser o mais imiscível possível com o diluente. Como resultado desse
processo produzem-se duas fases, uma rica no solvente e outra rica no diluente.
O solvente que se seleciona para o processo de extração deve ter grande
afinidade com o soluto, de tal modo que, no processo de mistura, a transferência
de massa ocorra no sentido que o soluto fique preferencialmente retido na fase
do solvente adicionado. Em seguida deve-se deixar repousar a mistura para
separar as duas fases praticamente imiscíveis e, por diferença de densidade,
serão produzidos extrato e o resíduo.

Extração hidrolisada do espinafre.

A extração de pigmentos normalmente requer várias etapas e pode usar

uma mistura de vários solventes. Ou seja, principalmente quando a amostra
contém pigmentos de diferentes polaridades e / ou estão presentes em uma
matriz complexa. Em casos raros, os pigmentos podem ser extraídos em um
processo de uma etapa. Moléculas de clorofila, a do espinafre por exemplo, são
normalmente compostas de hidrofóbicos e, portanto, podem ser extraídos com
um único ou uma mistura de solventes orgânicos usando um homogeneizador.
Os métodos para extração do espinafre normalmente são realizados na
presença de solventes como acetona ou éter etílico, e o álcool de 92, 8º. Depois
da etapa de mistura dos compostos, a solução é filtrada para separação do
material de partida. Os pigmentos adquiridos nestes processos são submetidos
a analise, feita por procedimento de cromatográfico, para purificação e
observação do comportamento químico e físico das mesmas.

2. Objetivo
Separar os constituintes polares e apolares do espinafre.

3. Procedimento experimental

VIDRARIAS REAGENTES
Bico de Bunsen Água destilada
Becker de 150ml Clorofórmio
 Becker de 200ml Metanol
Becker de 1.000 Éter de petróleo
Erlenmeyer
Bastão de vidro
Funil 75 mm
Cadinho de porcelana
Proveta
Balão de separação
Frasco reagente 50ml

Clorofórmio

Metanol

Éter de petróleo

Procedimento Experimental

Para esse experimento foi usado de 5 á 6 folhas de espinafre e uma

solução hidroalcoólico 50ml onde foi posto dentro do cadinho que com o auxílio
do pistilo foi realizada a extração, macerando continuamente até que o espinafre
não esteja mudando mais as características. Transpassando do cadinho para o
Becker manuseou o bastão de vidro e com essa ajuda apoiou o bastão de vidro
no almofariz e virou em direção ao Becker de maneira que o liquido escorre-se
pelo bastão, sempre as transferências de líquidos são feitas usando o bastão de
vidro.
Já com a solução realizou-se a filtragem e na sequência a transferência,
porque a filtração vai separar os constituintes sólidos da planta, resultando o
liquido, quebrando as células do vegetal, (saindo todos os constituintes tanto
polares como os apolares) tendo uma solução hidroalcoólico e os constituintes
polares e apolares da planta. Após essa separação das fases, foi removida a
fase aquosa separando o extrato. Em seguida adicionado ao funil de separação.
Terminada a parte de filtrar foi removida a tampa com ajuda de um bastão
de vidro limpo e assim escorrido a parte que foi filtrado e colocar novamente o
primeiro solvente apolar: foi utilizado o éter de petróleo, após desliga a torneira
e vai conter duas fases, hidroalcoólico na parte de baixo e o éter de petróleo na
parte de cima (incolor), em seguida o filtrado foi coloca no funil onde acaba de
colocar a solução hidroalcoólico e procede colocando o éter de petróleo 50ml,
em seguida, girou o balão de ponta-cabeça e moveu devagar com movimentos
circulares. abaixou a parte de baixo do funil para cima onde foi aberto devagar a
torneira, para deixar sair os gases que se formaram. Foi observado com cuidado
se não tinham ninguém próximo para não dirigir a saída dos vapores nas
pessoas.
A solução que estava transparente agora já possui uma cor, constituintes
apolares estavam na solução hidroalcoólico e foi para o éter de petróleo que tem
característica polar, ocorreu uma separação dos constituintes apolares dos
apolar. Foi colocado novamente e apertou até ficar firme onde fez a retirada da
tampa, pós novamente no Becker onde estava a solução hidroalcoólico onde
começou a separação, abre a torneira, neste momento encontra-se uma linha de
separação e quando chegou na parte de baixo fechou a torneira, na parte de
baixo ficou a solução hidroalcoólico e na parte de cima o éter de petróleo, foi
realizado a retirada da hidroalcoólico por baixo e a outra por cima, visto que se
está passando água por baixo não pode colocar algo que não interage com a
água para passar, foi feita a retirada mais uma vez e colocou em um frasco de
reagente identificado onde foi realizada a transferência do liquido. o balão ficou
vazio é colocado novamente o hidroalcoólico e foi feita a extração com
clorofórmio no qual repetiu-se o mesmo procedimento, o processo de agitação e
retirada do gás.
 4. Resultados e discussões
Na extração houve a separação do material solido do vegetal do liquido,
foi obtido através da filtração, logo depois foi feita a partição dois líquidos
imiscíveis, que misturado os compostos com características apolares foi para o
solvente que tem apolar, realizou-se com o solvente éter de petróleo e após com
o solvente clorofórmio aos dois com características apolares, foi observada a
separação e a mudança de cor.

5. Conclusão
A realização do procedimento foi bem sucedida o processo de extração
em razão da solução hidroalcoólico que estava incolor pegou uma cor, a filtração
foi eficiente para separar um solido do liquido, os constituintes que estavam
presentes visivelmente da solução hidroalcoólico seguiram para os constituintes
dos solventes a partição conseguiu separar as soluções éter de petróleo,
clorofórmio e hidroalcoólico. Na próxima aula pratica serão realizadas com o
intuito de observar cromotograficamente a separação dos constituintes.

6. Referências

SCHOEFS, Benoit. Determinação de pigmentos em vegetais. Jornal de

cromatografia A , v. 1054, n. 1-2, p. 217-226, 2004.

MARQUES, Jacqueline Aparecida; BORGES, Christiane Philippini

Ferreira. Práticas de química orgânica. Campinas: Átomo, 2007.