RONDÔNIA_ CAMPUS JI-PARANÁ

CURSO TECNICO EM QUÍMICA

Disciplina:

Quím. Analítica
Pratica 5

ALUNOS: Elayne de Souza

Francis Lyne
Kassiel Stevan
Maria Izabel

TURMA: 3ºB

PROFESSOR: Elise Marques Freire

DATA: 28/10/2019
RESUMO
Nesse experimento podem-se conhecer os mecanismos para o preparo de determinada
solução, além de padronizá-la. A prática em laboratório foi realizada em três partes. Na
primeira parte, prepararam-se soluções a partir do Nitrato de Prata (AgNO₃) e
Tiocianato de amônio (NH4SCN).NA segunda parte, realizou-se a padronização dessas
soluções. E para a Titulometria de precipitação e aplicação para a determinação da
concentração do HCl concentrado e a de cloreto em soro fisiológico, usou-se como
indicador para cromato de potássio (indicador de Mohr), solução de sulfato de ferro III e
amônio (indicador de Volhard), solução de diclorofluoresceína (indicador de Fanjans).

INTRODUÇÃO
A volumetria de precipitação se baseia em reações com formação de
compostos pouco solúveis. As titulações de precipitação estão entre os métodos
analíticos mais antigos, mas são muito limitadas porque muitas reações de precipitação
não obedecem a alguns requerimentos básicos para o sucesso de uma titulação como
estequiometria e/ou velocidade da reação e visualização do ponto final.
SOLUÇÕES DE NITRATO DE PRATA
O reagente pode ser obtido como padrão primário e as suas soluções podem ser
preparadas a partir da pesagem direta. Tanto o nitrato de prata sólido como as suas
soluções aquosas devem ser cuidadosamente protegidos do contato com poeiras e
matérias orgânicas e da ação da luz solar direta; a redução química no primeiro caso é a
foto decomposição, no segundo provocam a formação da prata metálica.
Eventualmente, pode ser interessante padronizar as soluções de nitrato de prata
contra cloreto de sódio. O cloreto de sódio é encontrado como padrão primário com
valor agente métrico de 99,95 a 100,05% após dessecação a 110 °C.
SOLUÇÕES DE TIOCIANATO DE POTÁSSIO
O sal quando aquecido a 150 °C durante uma hora retém alguns centésimos percentuais
de água. Os últimos traços de água podem ser eliminados mediante fusão a 190-200 °C,
durante 5 minutos e, então, o sal não mais absorve água, se conservado sobre umidade
relativa de 50%; o sal é estável quando conservado sobre cloreto de cálcio. O reagente
quando convenientemente tratado pode servir para a preparação direta de soluções
padrão. Normalmente, as soluções de tiocianato de potássio são padronizadas contra
nitrato de prata. As soluções são indefinidamente estáveis.
 Os indicadores usados nas titulações de precipitação são usualmente
específicos, isto é, reagem seletivamente com o titulante para formar uma substância
colorida. Tanto o analito, A, como o indicador, In, pode reagir com o titulante, T, assim,
ambos podem ser considerados como competidores.
Reação de titulação: A + T AT(s)
Reação do indicador: In + T InT(s)
Como a reação do indicador é a responsável pela mudança de cor, que sinaliza
o ponto final da titulação, ela não deve ocorrer até que todo o analito tenha reagido com
o titulante. A extensão na qual o analito reage preferencialmente ao indicador é
governada basicamente pela diferença nas constantes de equilíbrio das duas reações.
Quanto maior a constante de equilíbrio para a reação de titulação relativa à reação do
indicador maior a preferência do titulante pelo analito.
MÉTODO DE MOHR – FORMAÇÃO DE UM PRECIPITADO COLORIDO
Esse método foi desenvolvido para a determinação de íons cloreto, brometo e
iodeto usando como titulante uma solução padrão de nitrato de prata e como indicador
uma solução de cromato de potássio.
Reação de titulação: Ag+ + Cl- AgCl(s) (precipitado branco)
Reação do indicador: 2Ag+ + CrO2- Ag2CrO (precipitado vermelho tijolo)
MÉTODO DE VOLHARD – FORMAÇÃO DE UM COMPLEXO COLORIDO
O método de Volhard envolve a titulação do íon prata, em meio ácido, com
uma solução padrão de tiocianato e o íon Fe (III) como indicador, que produz uma
coloração vermelha na solução com o primeiro excesso de tiocianato.
Reação de titulação: Ag+ + SCN- AgSCN (s) (precipitado branco)
Reação do indicador: Fe3+ + SCN- FeSCN2+ (complexo solúvel vermelho)
MÉTODO DE FAJANS – USA DE INDICADORES DE ADSORÇÃO
Esse método usa os indicadores de adsorção para sinalizar o ponto final da
titulação. Na aplicação desses indicadores à argentimetria é preciso considerar que a
sensibilidade do haleto de prata à luz é aumentada pelos corantes. Em vista disso, a
titulação deve ser efetuada rapidamente e sob luz difusa.
O mecanismo de atuação desses indicadores foi explicado por Fajans e pode
ser exemplificado considerando-se a titulação direta de íons cloreto com solução padrão
de nitrato de prata.
 Antes do ponto de equivalência, partículas coloidais de AgCl são carregadas
negativamente devido à adsorção dos íons Cl- existentes na solução. (AgCl) . Cl- ‫ ׀‬M+
excesso de cloreto camada primária camada secundária
 MATERIAIS
 02 Balões volumétricos de 50 ml
 Bastão de vidro
 02 Becker 100 ml
 01 Bureta 25 ml
 01 Cadinho
 01 Etiqueta
 01 Frasco de cor âmbar 100 ml
 03 Erlenmeyer de 125 ml
 01 Funil
 Pipeta volumétrica de 10 ml
 Pipeta graduada de 5,0 ml
 Pipetador
 01 Proveta de 50 ml

REAGENTES
 HCl
 AgNO3
 NH4SCN
 NaCl
 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Em uma balança analítica foi pesado uma massa de aproximadamente uma
massa de 1,0400g de cloreto de sódio, transferiu em seguida para um balão volumétrico
de 200 mL e em seguida foi ajustado o menisco com água destilada e agitado para se
dissolver bem.
Uma bureta de 50 ml foi rinsada com um pouco de solução de AgNO3 e em
seguido foi preenchida até o menisco e ajustado corretamente.
Em um primeiro erlenmeyer foi adicionado 5,0 ml de solução de cloreto de
sódio e em seguida foi acrescentado 25 ml de água destilada e foi adicionado 10 gotas
de indicador de Mohr. Essa solução foi titulada com AgNO3 até o aparecimento de um
precipitado avermelhado e persistente. Essa titulação foi realizada em triplicata e os
resultados foram anotados em uma tabela.

PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NH4SCN

Para realizar essa analise foi preciso que a bureta fosse lavada com água
destilada e depois rinsada com KSCN, para que não ocorresse nenhuma contaminação.
No primeiro erlenmeyer foi colocado uma alíquota de 5,0 mL de AgNO3 e foi
adicionado mL de água destilada e logo após foi adicionado 1 mL de
HNO3concentrado e mais 1 mL do indicado de Volhard. Toda essa solução preparada
foi titulada com NH4SNC até a solução ganhar uma cor parda, essa titulação também foi
feita em triplicata, e seus valores foram anotados em uma tabela.

Preparou-se 200 mL de HCl 0,1 mol-1 a partir do HCl concentrado com

cuidado no manuseio. Em seguida, pipetou-se três alíquota de 5,0 mL da solução de
HCl com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 5,0 mL e transferiu-se para os
erlenmeyer de 125,0 mL. Adicionou-se 10,0 mL da solução de AgNO3 com o auxílio de
uma pipeta volumétrica de 10,0 mL e transferiu-se para os erlenmeyer formando
precipitado. Filtrou-se o AgCl formado com o papel filtro e lavou-se com água
recolhendo todo o filtrado. Em seguida, adicionou-se 0,5 mL do indicador de Volhard
no erlenmeyer contido o excesso de prata. Encheu-se a bureta com NH4SCN e iniciou-
se o processo de titulação com o excesso de AgNO3 até que se atingiu a coloração
avermelhada. Em seguida, calculou-se a concentração de HCl inicial e o seu titular.
 Logo após, se iniciou a determinação de cloreto de sódio em soro fisiológico,
pipetando-se 10,0 mL de soro fisiológico com o auxílio de uma pipeta volumétrica e
transferiu-se para um erlenmeyer. Adicionou-se 10,0 mL de água destilada e após
adicionou-se 0,5 mL da solução do indicador de Mohr. Encheu-se a bureta com
AgNO3, iniciou-se o processo de titulação e anotou-se o valor gasto de AgNO3
calculando-se a concentração de cloreto de sódio na amostra de soro fisiológico.
Repetiu-se esse mesmo procedimento mais duas vezes.
 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Uma solução dentro de laboratório necessita de várias especificações de sua
composição tal como as substâncias que a compõe e suas concentrações, por isso que é
feita sua padronização e dentro desse contexto tem-se o preparo e padronização das
soluções de AgNO3 e de NH4SCN.
Partindo primeiramente do preparo e padronização da solução de AgNO3, tem-
se que nessa parte ser, é feito os cálculos para descobrir a massa necessária a ser pesada
para preparar uma solução de AgNO3 0,100 mol L-1, com isso foi feito a pesagem de
uma massa de AgNO3 cujo o valor foi de 3,6226 g dissolvido em 200 mL de agua. Após
transferir essa solução para um Balão volumétrico, cobriu-se o balão com papel
alumínio para proteger a solução da luz, visto que a prata a é fotossensível.
Em seguida foi feito o preparo de uma solução de cloreto de sódio, então se
pesou exatamente 1,04 g de cloreto de sódio e diluiu-se em 200 mL de água. Essa
solução será usada para padronizar a solução de AgNO3.
Com as soluções previamente preparadas deu-se inicio a titulação de
padronização. Adicionou-se a um erlenmeyer uma alíquota de 5,0 mL da solução de
cloreto de sódio mais 25,0 mL de água destilada e 0,5 mL do indicador de Mohr e
titulou com o AgNO3, observou-se um aparecimento de um novo precipitado pardo
avermelhado que indica o ponto final da titulação, repetiu-se o procedimento mais duas
vezes.
AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3
Tabela 1
Amostra de NaCl Volume gasto de AgNO3 em (mL)
01 4,1
02 4,2
03 4,3
Fonte: o próprio autor
Tendo os resultados da titulação em mãos são feitos os cálculos, sabe-se que 1
mol de AgNO3 contém 169,87 g e como a reação é de um pra um então pode-se dizer
que para cada mol de AgNO3 necessita de 1 mol de NaCl e 0,1 mol de 0,1 mol. Sabe-se
que na alíquota de 5,0 mL continha 0,026 g que necessita de 0,075 g de AgNO3, de
primeira gastou-se 4,1 mL de AgNO3, então teoricamente em 4,1 mL contém 0,075 g,
com isso usa-se a formula da molaridade:
M = 0,075 g / 169,87 g X 0,0041 L
M = 0,107 mol/L
Repetindo o calculo para os outros dois resultados tem-se 0,105 mol/L e 0,102
mol/L fazendo a média tem-se 0,1047 mol/L.
Tendo a solução de AgNO3 padronizada fez-se partiu-se para o preparo e
padronização da solução de NH4SCN e em 1 mol desse possui 76,122 g/mol, seguindo a
mesma lógica de antes, tem-se que a reação é de um pra um, ou seja, é necessário
76,122 g de NH4SCN para neutralizar 169,87 g de AgNO3. Então pesou 2,0 g de
NH4SCN e dissolve-se em 200 mL de água.
Nessa parte também se usou o método de titulação por precipitação, mas dessa
vez a prata que foi usada à solução de NH4SCN como titulante e o AgNO3 como
titulado. Usando 5,0 mL da solução de AgNO3 diluído em 40 mL de água pura e 1,0 mL
de HNO3 e 1,0 mL de indicador de Volhard. Titulou-se até que fosse observada uma
cor par que indica o ponto final da titulação. 0,043g
Tabela 02
Amostra de AgNO3 Volume gasto de NH4SCN
01 4,3
02 4,2
03 4,5
Fonte: o próprio autor
Teoricamente em cada amostra de AgNO3 possui cerca de 0,091 g de AgNO3 e
sabe-se que para essa quantidade de AgNO3 é necessário cerca 0,041 g de NH4SCN, ou
seja, em cada um dos valores gasto há aproximadamente essa quantidade. Fazendo os
cálculos de molaridade pode chegar ao resultado dessa parte:

M = 0,041 / 76,122 X 0,0043

M = 0,125 mol/L

M = 0,041 / 76,122 X 0,0042

M = 0,128 mol/L

M = 0,041 / 76,122 X 0,0045

M = 0,120 mol/L

̅ = 0,124 mol/L
×

Depois de serem feitas as titulações de precipitação para padronizar as

soluções, partiu-se para uma titulação de retorno. Para essa titulação utilizou-se uma
solução de HCl e dessa solução usou-se uma alíquota de 5,0 mL que foram transferidos
para um erlenmeyer de 125 mL com 10,0 mL das soluções de AgNO3.
HCl + AgNO3 → HNO3 + AgCl
Com essa mistura formou-se AgCl que foi filtrado, a esse adicionou-se 0,5 mL
do indicador de Volhard. Na bureta havia sido adicionada a solução de NH4SCN, em
seguida deu-se inicio as titulações:
Tabela 03
Amostra de AgCl Valor gasto de NH4SCN (em mL)
01 13,4
02 13,0
Fonte: O próprio autor
Média = 13,2 mL

Nessa parte o objetivo é achar a concentração inicial em mol/L de HCl, sabendo-se

que utilizou-se o AgCl formado a partir do HCl e AgNO3
 CONCLUSÃO
Pode-se concluir que a Titulação por precipitação é um processo relativamente
simples, porém deve-se obter o cuidado quando realiza-lo, Através de a técnica
Titulação padronizar as soluções através da reação de precipitação. Foram realizadas
todas as etapas a Titulação, desde o preparo da solução até a pesagem.