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Orientações Gerais Para Amostragem, Armazenagem e Logística de Amostras IT
Ambientais
ID-Doc: Versão:
IT-AL006 4
Referência anterior Nível de
IT012-LG organização:
4-Laboratory
Site
Distribuição: Elaborador: Revisor: Aprovador:
5_EUBRGA_AL C88S RY0S IY3V

11.12.2017

Publicado em:
11.12.2017

1) Introdução
2) Objetivo
3) Escopo
4) Siglas e Definições
5) Procedimentos
5.1) Orientações para Amostragens de Ensaios Físico-Químicos e Microbiológicos
5.1.1) Cuidados para Amostragens de Ensaios Microbiológicos
5.1.2) Coleta em Frasco Vial para Analise de Compostos Orgânicos Voláteis
5.1.3) Coleta de Amostra em Frasco de Winkler para Analise de Oxigênio Dissolvido
5.2) Instruções para Amostragem de Amostras Líquidas
5.2.1) Instruções para Amostragem Composta
5.3) Instruções para Amostragem de Amostras Sólidas
5.3.1) Amostragem de Solo e Lodos
5.3.2) Amostragem de Sedimentos
5.4) Identificação da Amostra
5.5) Acondicionamento e Transporte das Amostras
6) Segurança
7) Contingências
8) Apêndices
9) Referências Técnicas e Normativas

1) Introdução
A amostragem é uma das mais importantes etapas analíticas e, portanto deve-se ter um cuidado especial ao
realizá-la.
Esta etapa consiste na coleta de uma pequena porção do material a ser analisado em volume suficiente e
representativo para a realização das análises propostas.
A porção coletada deve reproduzir a proporção e a concentração dos constituintes da amostra no local que está
sendo monitorado. Se a amostra coletada não for realmente representativa o método analítico não conseguirá
reproduzir o real resultado.

2) Objetivo
As orientações, abaixo descritas, têm por objetivo definir as atividades relacionadas aos processos de
amostragem, onde os responsáveis pela execução dos trabalhos de coleta, devem estar totalmente
familiarizados com os objetivos, metodologias e limitações assegurando a integridade e qualidade dos ensaios
realizados após o recebimento.

3) Escopo
Este documento é utilizado para orientar os clientes responsáveis pela amostragem a metodologia correta de
manuseio, preservação e transporte das amostras a serem entregues no laboratório, assegurando a integridade
e qualidade dos ensaios realizados após o recebimento.

4) Siglas e Definições
cm - centímetro
°C - Graus Celsius
EPI’s - Equipamentos de Proteção Individual
GL - Gay Lussac
L – Litro
mL – mililitro
R1 – Solução de sulfato de Manganês II
R2 - Solução alcalina de Iodeto de potássio-azida

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5) Procedimentos
5.1) Orientações para Amostragens de Ensaios Físico-Químicos e Microbiológicos
De acordo com a NBR ISO/IEC 17.025 a amostragem é um procedimento definido, pelo qual uma parte de uma
substancia, material ou produto é retirada para produzir uma amostra representativa do todo.
O procedimento a ser seguido para a coleta depende da matriz a ser amostrada, do tipo de amostra a ser
analisada e dos ensaios a serem realizados. Porém, independentemente dessas características, os seguintes
cuidados gerais devem ser tomados:
• Para a realização dos trabalhos utilizar os equipamentos de proteção individual (EPI’s) necessários;
• Recomenda-se ao coletor da amostra fazer a sepsia nas mãos com álcool 70°GL;
• Os frascos de coleta deverão permanecer abertos apenas o tempo necessário para o seu preenchimento e
ser mantidos ao abrigo do sol.
• Não tocar a parte interna dos frascos e do material de coleta (como tampas) para evitar contaminação
cruzada;
• Não deixar os frascos abertos expostos ao pó, fumaça e outras impurezas, tais como: gasolina, óleo e
fumaça de exaustão de veículos, pois podem ser grandes fontes de contaminação de amostras;
• Não fumar durante os procedimentos de coleta e preparação de material, pois as cinzas e a fumaça do
cigarro podem ser fontes potenciais de contaminação, principalmente em ensaios de metais;
• Não falar ou comer durante o procedimento da coleta de amostras;
• Realizar as determinações de campo (ex: pH, Oxigênio dissolvido, Cloro Livre) em alíquota de amostra
separada das que serão enviadas ao laboratório, evitando-se assim os riscos de contaminação;
• A amostragem deve ser realizada nos frascos fornecidos pelo Eurofins|Alac, identificados com o tipo de
preservante contido no mesmo;
• Não enxaguar/lavar ou transbordar os frascos fornecidos a fim de evitar a perda do preservante;
• Quando necessária amostragem para ensaios microbiológicos e físico-químicos, coletar primeiramente
amostra para ensaios microbiológicos;
• Colocar as amostras ao abrigo da luz solar e acondicionar, o mais rápido possível, em caixa térmica com
gelo, com exceção das amostras com parâmetros que não necessitam de refrigeração;
• As amostras deverão ser entregues ao laboratório com base no parâmetro a ser analisado que apresentar
o menor prazo para analise;
• Todas as amostras entregues deverão estar refrigeradas entre 2°C e 5°C, respeitando os prazos de
validade e acompanhadas da Cadeia de Custódia/Solicitação de Ensaio corretamente preenchida. Se
possível, enviar uma cópia do documento para: Loginalac@eurofins.com.

5.1.1) Cuidados para Amostragens de Ensaios Microbiológicos


Os itens abaixo descrevem os procedimentos de coleta para ensaios microbiológicos:
• Antes de manipular material de coleta devesse higienizar as mãos com álcool 70°, vestir as luvas e
higienizar novamente com álcool 70º;
• A coleta de amostras deve ser realizada sempre antes da coleta de qualquer outro tipo de ensaio ou
determinação de campo, a fim de evitar o risco de contaminação do local de amostragem com frascos ou
amostradores não estéreis;
• Se a coleta for realizada em Torneiras, Bebedouros, Osmose ou deionizador deve-se abrir a torneira e
deixar correr um fluxo de água mais intenso durante uns 2 a 3 minutos, aproximadamente, ou por
tempo suficiente para permitir a limpeza da água acumulada na rede de distribuição;
• A amostra deve ser recolhida diretamente no material destinado aos ensaios microbiológicos;
• A coleta deve ser realizada em frasco ou saqueta estéril. Para águas cloradas o recipiente deverá conter
Tiossulfato de Sódio com o objetivo de neutralizar a ação do cloro residual;
• Somente abrir o frasco ou saco estéril no momento da coleta.
• Fechar e lacrar o frasco ou saco estéril imediatamente após a coleta e acomodar imediatamente as
amostras na caixa de isopor com material para resfriamento e encaminhar o mais rápido possível para
laboratório;
• A amostras deverão ser analisada o mais breve possível não ultrapassando às 24 horas após a coleta;
• Amostras de água mineral envasadas devem ser coletadas, preferencialmente, em embalagem original e
lacrada podendo ser transportadas em temperatura ambiente. O prazo máximo para o início da
realização dos ensaios microbiológicos é até a validade do produto.
A figura abaixo demostra o passo a passo para a amostragem em saco estéril.

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Figura 1: Passo a passo para a amostragem em saco estéril.

Se a limpeza da torneira cujo amostragem está sendo realizada for questionável, realizar a desinfecção
interna e externa da mesma conforme abaixo:
• Utilizar gaze ou algodão embebido em álcool 70°, permitir o escoamento da água durante 2 a 3 minutos
ou período suficiente para eliminar resíduos visíveis que possam interferir na amostragem da amostra.

5.1.2) Coleta em Frasco Vial para Analise de Compostos Orgânicos Voláteis


Abaixo orientações de como proceder à coleta e imagem do frasco:
• Completar o frasco sem que ocorra a presença de bolhas de oxigênio;
• Segurar o vial em um ângulo de aproximadamente 45° durante o preenchimento do frasco com a
amostra;
• Após encher o vial até a borda, a amostra deve ser coletada também na tampa, para garantir o total
preenchimento do vial;
• Se o frasco possuir preservação deve se ter cuidado para não deixar a amostra transbordar para não
ocorrer à perda da solução preservante;
• Ao fechar o frasco, inverte-lo 180° e verificar a ausência de bolhas;
• Acondicionar na caixa de transporte e seguir a coleta nos demais frascos;
• Encaminhar a amostra para o laboratório.

Figura 2: Frasco Vial de 40 mL.

5.1.3) Coleta de Amostra em Frasco de Winkler para Analise de Oxigênio Dissolvido


O kit de preservação é composto por um Frasco Winkler, 2 frascos âmbar contendo soluções (R1 e R2) e duas
pipetas conta gotas.
• Realize a coleta da amostra em Frasco de Winkler tendo o cuidado de encher completamente o frasco e
evitando a formação de bolhas;

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Figura 3: Frasco Winkler


• Colocar e retirar suavemente a tampa para eliminar o excesso de água;
• Adicionar imediatamente e lentamente, aproximadamente, 1 mL da Solução R1 e, em seguida, 1 mL de
solução R2. Realizar este procedimento utilizando os conta gotas fornecidos no Kit;
• Ter o cuidado de não trocar a ordem destas soluções e cada uma deve ser utilizado o seu conta gotas;
• As soluções irão reagir para produzir um precipitado flocoso que pode variar de branco até marrom,
dependendo da concentração de oxigênio dissolvido;
• Fechar bem o frasco, sem deixar bolhas de ar no interior;
• Agitar bem o frasco fechado para dispersar o precipitado uniformemente na amostra;
• Deixar o precipitado sedimentar até aproximadamente a metade do volume do frasco e agitar
novamente para que a reação seja completa;
• Encaminhar a amostra para ensaio no laboratório.
As soluções contidas nos frascos devem ser única e exclusivamente utilizadas para a finalidade que se
destinam. Após a preservação os frascos e solução remanescentes podem ser devolvidos juntamente com as
amostras ou descartados de maneira adequada.

5.2) Instruções para Amostragem de Amostras Líquidas


• Abrir a tampa do frasco/saqueta de coleta, tomando cuidado para não tocar na parte interna, evitando a
contaminação de amostra através do contato das luvas ou outro material em uso;
• Segurar o frasco/saqueta próximo a base para coletar a amostra;
• No momento da coleta manter a tampa próxima ao frasco para evitar contaminação da parte interna da
tampa ou queda de qualquer material no interior do frasco;
• Inclinar o frasco lentamente para cima para permitir a saída do ar e consequente enchimento do mesmo;
• Coletar a quantidade máxima de amostra e deixar um espaço de aproximadamente 2,5 cm na superfície
do frasco, para facilitar a homogeneização, com excessão de frasco Vial.
• Tampar o frasco, ainda, dentro da água e acondicionar na caixa de transporte;

Informações importantes:
• Caso o poço não possua torneira e nem bomba de sucção, contatar o Eurofins|Alac para realizar a
amostragem com equipamentos específicos.
• Para amostragem de água em piscina ou reservatório deve-se mergulhar o frasco cerca de 20 cm abaixo
da superfície, abrindo sua tampa após estar submerso.
• Para amostragens em corpo hídrico, evitar a coleta de amostras em áreas estagnadas ou em locais
próximos as margens.
• Em águas com correnteza mergulhar o frasco com a abertura contra a corrente para enchê-lo.

Sendo necessário o uso de recipiente intermediário (jarra ou balde de polietileno ou aço inox) deve-se:
• Enxaguar o recipiente no mínimo 3 vezes com a própria amostra, desprezando-a, antes da amostragem.
• Coletar a água e transferir para o frasco fechando o mesmo imediatamente.

5.2.1) Instruções para Amostragem Composta


A amostragem composta é constituída de alíquotas de várias amostragens simples e cada uma deve ser
homogeneizada pelo cliente gerando apenas uma amostra composta.
Esta amostra composta é a mistura destas várias amostras simples do mesmo ponto de amostragem durante
um período de tempo pré-estabelecido e representativo.
Para a coleta de amostras compostas, os seguintes cuidados devem ser observados:
• Não é recomendado a realização de amostragem composta para analises microbiológicas devido a
possível contaminação no processo de amostragem e homogeneização. Caso tenha em sua LO a
necessidade de realizar tais ensaios recomendamos retirar uma amostra simples, de uma das frações
durante o período de coleta (recomenda-se na porção intermediária) e não da amostra que foi
homogeneizada no final do período.

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• O mais indicado é realizar a coleta em jarra/balde de alumínio para realização das determinações de
campo;
• Transferir a amostra coletada para dentro de um balde de alumínio ou bombona/frascos.
• A cada hora seguinte, proceder a coleta da mesma maneira, realizando as verificações em campo antes
de misturar com a amostra que já está no balde ou bombona;
• Ao final do período de amostragem, homogeneizar a amostra e transferir para os frascos adequados
conforme enviado e identificado na tampa de cada caixa.

5.3) Instruções para Amostragem de Amostras Sólidas


Seguir as observações de amostragem conforme descrito no item 5.1 deste procedimento.
Nos itens a seguir são apresentados os procedimentos de amostragem em amostras sólidas.

5.3.1) Amostragem de Solo e Lodos


A definição dos pontos de amostragem é de responsabilidade do cliente.
Estes dependem dos objetivos do trabalho e de fatores que estão diretamente vinculados à disponibilidade de
dados sobre a área que se deseja avaliar tais como:
• Levantamento histórico de informações;
• Dados superficiais ou subsuperficiais sobre áreas próximas ou adjacentes;
• Definição de um modelo conceitual preliminar da área que determine o transporte de contaminantes das
fontes através dos meios;
• Mapa do subsolo do site, caso haja tubulações e/ou equipamentos enterrados em subsuperfície.

Em condições climáticas de chuva, sugere-se não realizar amostragem.

Para a realização da amostragem de solo deve-se utilizar equipamentos que permitam a escavação: trado
manual (cavadeira, trado), escavadeira, etc.
Antes do inicio as perfurações dos pontos locados, o responsável pela atividade, juntamente com Gestor do
Projeto, deverão certificar-se de que não há interferências subterrâneas (galerias, tubulações, rede elétrica,
cabos de telefone, etc) que possam colocar em risco as pessoas envolvidas no processo. O primeiro metro de
sondagem deverá ser realizado com muita cautela, utilizando-se cavadeiras, espátulas para remover detritos
e outros matérias que apareçam durante a realização da sondagem.
Normalmente apenas uma amostra por ponto de sondagem é selecionada para realização dos ensaios (salvo
exceções pre determinadas);
• Após o procedimento de seleção de amostra, a alíquota deve ser transferida rapidamente para o frasco
de coleta (frasco de vidro – preferencialmente de boca larga - com tampa de vedação) a fim de evitar o
escape de vapores;
• Quando uma amostra for composta por mais de um ponto de coleta, deverá ser realizado a pré-
homogeneização da amostra e posterior quarteamento;
• Quando o material coletado destinar-se à analise de metais, ter o cuidado descartar a porção que tenha
tido contato com as partes metálicas do equipamento de coleta;
• O frasco deve ser totalmente preenchido com amostra selecionada. Deve-se compactar o solo/lodo,
evitando espaços vazios no interior do mesmo;
• Acondicionar os frascos das amostras sob refrigeração até a entrega no laboratório.

5.3.2) Amostragem de Sedimentos


Para amostragem de sedimentos recomendasse utilizar draga de petersen ou outro equipamento amostrador
adequado.

Figura 4: Draga de Petersen.

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Abaixo orientações de como proceder à amostragem:


• Descer até o ponto de coleta desejado e manter íntegra a disposição das camadas de sedimento (caso
este fator interesse à analise);
• Retirar a draga de petersen com cuidado para evitar a movimentação brusca da amostra ou que o
material seja lavado pela água durante a ascensão do equipamento;
• Quando o sedimento coletado destinar-se à analise de metais, ter o cuidado descartar a porção que
tenha tido contato com as partes metálicas do equipamento de coleta;
• Transferir a amostra imediatamente para o material de coleta (Frasco ou saco plástico resistente);
• Fechar o frasco e acondicioná-lo sob refrigeração até a entrega no laboratório.

5.4) Identificação da Amostra


A amostra coletada devera ser identificada adequadamente, sobre a etiqueta existente no frasco, com tinta
insolúvel em água, ou com etiquetas de pré cadastro.
O coletor deverá tomar muito cuidado na transcrição da identificação da amostra para a ficha de coleta a fim
de evitar trocas de identificação.

Quando o material fornecido pelo Laboratório for entregue pré cadastrado:


• O material enviado esta identificado com uma etiqueta constando um código de barras e algumas
informações relativas à sua amostra.
Abaixo um modelo com as informações que constam na etiqueta.

Figura 5: Modelo de etiqueta de pré cadastro.

• Deve-se atentar para a identificação do Ponto, este estará conforme o descritivo em seu orçamento e o
material não deve ser utilizado para coleta em Ponto diferente do identificado. Todos os frascos/material
contendo a mesma nomenclatura devem ser coletados no mesmo ponto.
• No momento do preenchimento da Solicitação de Ensaio deve ser preenchido o nome do Ponto no campo
de Identificação da Amostra para que ocorra a correta rastreabilidade no momento do recebimento.
• Todas as amostras entregues deverão estar acompanhadas da Cadeia de Custódia/Solicitação de Ensaio
corretamente preenchida.

5.5) Acondicionamento e Transporte das Amostras


Os frascos enviados para a realização da amostragem não necessitam de refrigeração antes da realização da
coleta, apenas devem ser armazenados em local com temperatura amena, sem incidência de luz solar direta,
sem poeira ou demais possíveis contaminantes.
Após a amostragem as amostras devem ser acondicionadas de maneira a garantir a integridade e conservação
das mesmas, evitar avarias (quebra, abertura de frascos, etc) e contaminação cruzada.
O transporte das amostras deve ser realizado em caixas térmicas ou de isopor com gelo reciclável e/ou em
cubos de água que permitam as condições adequadas de conservação das amostras. Se utilizar gelo em cubos,
colocá-lo em sacos plásticos para evitar contato direto com a amostra.
Todas as amostras entregues deverão estar refrigeradas entre 2°C e 5°C, respeitando os prazos de validade e
acompanhadas da Cadeia de Custódia/Solicitação de Ensaio corretamente preenchida. Se possível, enviar uma
cópia do documento para: Loginalac@eurofins.com.

Recomenda-se acondicionar as amostras para transporte seguindo os seguintes procedimentos:


• Colocar os frascos na caixa de amostras de tal modo que fiquem firmes durante o transporte, para evitar
avarias;
• Evitar acondicionar frascos de mesma amostra em caixas diferentes;

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• Evitar acondicionar amostras de diferentes matrizes na mesma caixa térmica (ex: efluente e água
potável);
• Adicionar gelo reciclável e/ou gelo em cubos;
• Fechar a caixa e seguir com o transporte até o laboratório.
Se as amostras forem enviadas por meio de transporte comercial, além dos procedimentos já listados, deve-se
tomar os seguintes cuidados complementares:
• Não deixar espaço livre dentro da caixa para evitar avarias;
• Prender firmemente a tampa da caixa que contem a amostras;
• Dentro da caixa enviar os documentos de amostragem e afins de maneira a garantir a integridade dos
mesmos (sugere-se acondicionar os documentos em saco plástico, devidamente fechado);
• Fixar na caixa indicações de “FRÁGIL”.
As amostras devem ser transportadas ao laboratório devidamente conservadas e no tempo necessário para que
sua análise ocorra dentro do prazo de validade da preservação (holding time).

A figura 6 ilustra a Conservação e armazenagem das amostras para logística.

6) Segurança
A equipe que realizará a amostragem deverá trabalhar sempre devidamente protegido com equipamentos de
segurança de acordo com as necessidades do serviço.

7) Contingências
Em caso de qualquer tipo de dano ou desvio do processo previsto neste procedimento, sinalizar a equipe de
Logística da Eurofins|Alac: fone (54) 3388-3232 / (54) 99642.5207.

8) Apêndices
Não se aplica.

9) Referências Técnicas e Normativas


ABNT/NBR (2001). Associação Brasileira de Normas Técnicas – NBR ISO/IEC 17025 – Requisitos gerais para
competência de laboratórios de ensaio e calibração, 20p. BRASIL (1999).
ABNT/NBR 9898. Preservação e técnicas de amostragem de efluentes líquidos e corpos receptores.
BRANDÃO, Carlos Jesus et al. Guia Nacional de Coleta e Preservação de amostras: Água, Sedimento,
Comunidades aquáticas e efluentes líquidos. Brasília: Ana, 2011. 325 p.

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Historico da Revisão
Versão Aprovação Descrição da Revisão
2 Migração do documento para o sistema D4 Infonet e
alteração da codificação para atendimento ao PRT 04.03A.
3 02.06.2017 Inclusão dos itens mínimos conforme PRT 04.03A;
Alteração e detalhamento de informações de todos os itens
para melhor entendimento do cliente.
4 08.12.2017 Inserido o Item 5.2.1 - Instruções para Amostragem
Composta; Alterado a imagem 5 para etiquetas no formato
OSO; Alterado a descrição para identificação visual e
descrição na Cadeia de Custódia/Solicitação de Ensaio no
item 5.4; Inserido, no item 5.5, cuidados para conservação
de frascos antes da realização da amostragem.

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