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RESUMO DA NORMA

INTRODUÇÃO

A Norma E112-2013 dispõe sobre os métodos de ensaio para determinação do tamanho médio de
grão em materiais metálicos. Estes métodos são principalmente procedimentos de medição e, devido
à sua base puramente geométrica, são independentes do metal ou da liga em questão. os
procedimentos básicos também podem ser usados para a estimativa de grãos médios, cristal ou
tamanho de célula em materiais não metálicos. Dentre estes métodos estão incluídos, o
procedimento de comparação, o procedimento planimétrico (ou Jeffries) e os procedimentos de
interceptação.

Esses métodos de teste aplicam-se principalmente a estruturas de grãos monofásicos, mas podem
ser aplicados para determinar o tamanho médio de um tipo particular de estrutura de grãos em uma
amostra multifásica ou multiconstituinte. O tamanho de grão dos espécimes com duas fases, ou uma
fase e um constituinte, pode ser medido usando uma combinação de dois métodos, uma medição da
fração volumétrica da fase e uma interceptação ou contagem planimétrica (ver Seção 17). Os
métodos de teste podem também ser usados para quaisquer estruturas com aparências similares às
das estruturas metálicas mostradas nos gráficos de comparação. Estes métodos de teste podem
também ser aplicados a materiais não metálicos com estruturas tendo aparências similares às das
estruturas metálicas mostradas nos gráficos de comparação.

Esses métodos de teste são usados para determinar o tamanho médio de grãos dos espécimes com
uma distribuição unimodal de áreas de grãos, diâmetros ou comprimentos de interceptação,
entretanto, Esses ensaios não caracterizam a natureza dessas distribuições, tratam apenas da
determinação do tamanho de grão planar, isto é, da caracterização das seções de grão
bidimensionais reveladas pelo plano de corte. A determinação do tamanho de grão espacial, isto é, a
medida do tamanho dos grãos tridimensionais no volume da amostra, está além do escopo desses
métodos de teste.

O método de comparação pode ser usado se a estrutura do material se aproximar da aparência de


um dos gráficos de comparação padrão. Os métodos de interceptação e planimétrica são sempre
aplicáveis para determinar o tamanho médio de grão. No entanto, os gráficos de comparação não
podem ser usados para a medição de grãos individuais.

Esses métodos de teste descrevem técnicas executadas manualmente usando uma série padrão de
imagens de gráficos graduados para o método de comparação ou modelos simples para os métodos
de contagem manual.

OBSERVAÇÃO: É importante, ao usar esses métodos de teste, reconhecer que a medição do tamanho
médio de grão não é uma medida exata. Uma estrutura metálica é um agregado de cristais
tridimensionais de vários tamanhos e formas. Mesmo se todos esses cristais fossem idênticos em
tamanho e forma, as seções transversais de grãos, produzidas por um plano aleatório (superfície de
observação) através de tal estrutura, teriam uma distribuição de áreas variando de um valor máximo
a zero, dependendo de onde plano corta cada cristal individual. Claramente, não há dois campos de
observação exatamente iguais.
AMOSTRAGEM

6.1 As amostras devem ser selecionadas para representar condições médias dentro de um lote de
calor, lote de tratamento ou produto, ou para avaliar as variações antecipadas ao longo ou ao longo
de um produto ou componente, dependendo da natureza do material sendo testado e do objetivo
do estudo. O local de amostragem e a frequência devem ser baseados em acordos entre os
fabricantes e os usuários.

6.2 Os espécimes não devem ser retirados de áreas afetadas por cisalhamento, queima ou outros
processos que alterem a estrutura do grão.

A superfície a ser polida deve ser grande o suficiente em área para permitir a medição de pelo menos
cinco campos na ampliação desejada. Na maioria dos casos, com exceção de amostras de folhas finas
ou de arame, uma área de superfície polida mínima de 160 mm2 (0,25 pol.2) é adequada. 7.4 A
amostra deve ser seccionada, montada (se necessário), retificada e polida de acordo com os
procedimentos recomendados na Prática E3. O corpo de prova deve ser gravado usando um
reagente, tal como listado na Prática E407, para delinear a maioria ou todos os limites de grão (ver
também o Anexo A3).

A seguir serão descritos Os três procedimentos básicos para a estimativa do tamanho de grão.

MÉTODOS DESCRITOS (descrever cada um e como calcular)

1 Procedimento de Comparação - O procedimento de comparação não requer contagem de grãos,


interceptações ou interseções, mas, como o nome sugere, envolve a comparação da estrutura de
grãos com uma série de imagens classificadas, seja na forma de um gráfico de parede, sobreposições
de plástico transparente ou um retículo de ocular. Parece haver um erro geral nessa classificação de
tamanho de grão de comparação, afirmando que o tamanho do grão é um pouco mais grosseiro (1⁄2
a 1G número menor) do que realmente é (ver X1.3.5). A repetibilidade e a reprodutibilidade das
classificações das tabelas de comparação são geralmente de 61 números de tamanho de grão.

10.1 O procedimento de comparação deve aplicar-se a materiais totalmente recristalizados com


grãos equiaxiais.

10.2 Quando as estimativas de tamanho de grão são feitas pelo método de comparação mais
conveniente, verificações repetidas feitas por indivíduos, bem como por testes interlaboratoriais,
mostraram que, a menos que a aparência do padrão se aproxime razoavelmente da amostra, erros
podem ocorrer. Para minimizar esses erros, os gráficos de comparação são apresentados em quatro
categorias, como segue:

10.2.1 Placa I - grãos não abertos (gravura plana). Inclui números de tamanho de grão 00, 0, 1⁄2, 1,
11⁄2, 2, 21⁄2, 3, 31⁄2, 4, 41⁄2, 5, 51⁄2, 6, 61⁄2, 7, 71, 2, 8, 81 2, 9, 91 2, 10, a 100X.

10.2.2 Placa II - grãos geminados (graxa plana). Inclui números de tamanho de grão, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7,
8, em 100X.

10.2.3 Placa III - grãos geminados (condicionador de contraste). Inclui diâmetros de grão nominais de
0,200, 0,150, 0,120, 0,090, 0,070, 0,060, 0,050, 0,045, 0,035, 0,025, 0,020, 0,015, 0,010, 0,005 mm a
75X.

10.2.4 Placa IV - grãos de austenita em aço (McQuaid-Ehn). Inclui números de tamanho de grão 1, 2,
3, 4, 5, 6, 7, 8, em 100X.
A Tabela 1 lista um número de materiais e os gráficos de comparação que são sugeridos para uso na
estimativa de seus tamanhos médios de grãos. Por exemplo, para cobre e latão geminados com um
condicionador de contraste, use a placa III.

10.4 A estimativa do tamanho de grão determinado microscopicamente geralmente deve ser feita
por comparação direta com a mesma ampliação que o gráfico apropriado. Realize isso comparando
uma imagem projetada ou uma fotomicrografia de um campo representativo do corpo de prova com
as fotomicrografias das séries de tamanho de grão padrão apropriadas, ou com reproduções ou
transparências adequadas, e selecione a fotomicrografia que mais se aproxima da imagem de o
espécime de teste ou interpolar entre dois padrões. Informe esse tamanho de grão estimado como o
número de tamanho de grão ASTM, ou diâmetro de grão, da figura do gráfico que mais se aproxima
da imagem do corpo de prova ou como um valor interpolado entre duas figuras gráficas padrão.

As estimativas de tamanho de grão devem ser feitas em três ou mais áreas representativas de cada
seção de amostra.

Quando os grãos são de um tamanho fora do intervalo coberto pelas fotografias padrão, ou quando
as ampliações de 75X ou 100X não são satisfatórias, outras ampliações podem ser empregadas para
comparação usando as relações dadas na Nota 2 e na Tabela 2. Pode ser observou que as ampliações
alternativas são geralmente simples multiplicações das ampliações básicas.

onde Q é um fator de correção que é adicionado ao tamanho de grão aparente da amostra, visto na ampliação,
M, em vez da ampliação básica, Mb (75X ou 100X), para produzir o verdadeiro número de tamanho de grão ASTM
. Assim, para uma ampliação de 25X, o verdadeiro número de tamanho de grão ASTM é quatro números menor
que o da fotomicrografia correspondente em 100X (Q = −4). Da mesma forma, para 400X, o verdadeiro número
de tamanho de grão ASTM é quatro números maior (Q = +4) do que o da fotomicrografia correspondente a 100X.
Da mesma forma, para 300X, o verdadeiro número de tamanho de grão ASTM é quatro números maior do que
o da fotomicrografia correspondente a 75X.
TABELA 2 Relação Microscopicamente Determinada do Tamanho do Grão Usando a Placa III em
Várias Lupas

NOTA 1 - Primeira linha - diâmetro médio dos grãos, d, em mm; entre parênteses - número de
tamanho de grão ASTM equivalente, G.

NOTA 2 - A ampliação da placa III é 75X (dados da linha 3).

OBSERVAÇÃO: 10.10 Não deve ser atribuída uma importância particular ao facto de diferentes
observadores obterem frequentemente resultados ligeiramente diferentes, desde que os diferentes
resultados caiam dentro dos limites de confiança razoavelmente esperados com o procedimento
utilizado.

Procedimento Planimétrico - O método planimétrico envolve uma contagem real do número de


grãos dentro de uma área conhecida. O número de grãos por unidade de área, NA, é usado para
determinar o número de tamanho de grão ASTM, G. A precisão do método é uma função do número
de grãos contados. Uma precisão de 60.25 unidades de tamanho de grão pode ser alcançada com
uma quantidade razoável de esforço. Os resultados são livres de viés e repetibilidade e
reprodutibilidade são inferiores a 60,5 unidades de tamanho de grão. Uma contagem precisa requer
marcação dos grãos conforme eles são contados.

11.1 Para o procedimento planimétrico, inscreva um círculo de área conhecida (geralmente


5000 mm2 para simplificar os cálculos) em uma micrografia, um monitor ou na tela de vidro
fosco do metalógrafo ou monitor de vídeo. Selecione uma ampliação que dará pelo menos 50
grãos no campo a serem contados. Quando a imagem estiver focalizada corretamente, conte
o número de grãos dentro dessa área. A soma de todos os grãos incluídos completamente
dentro da área conhecida mais metade do número de grãos interseccionados pela
circunferência da área dá o número de grãos inteiros equivalentes, medidos na ampliação
usada, dentro da área. Se este número for multiplicado pelo multiplicador de Jeffries, f, na
segunda coluna da Tabela 5, ao lado da ampliação apropriada, o produto será o número de
grãos por milímetro quadrado NA. Conte um mínimo de três campos para garantir uma média
razoável. O número de grãos por milímetro quadrado em 1X, NA, é calculado a partir de:
EQUAÇÃO 4
onde f é o multiplicador de Jeffries (veja a Tabela 5), NInside é o número de grãos
completamente dentro do círculo de teste e NIncepcepted é o número de grãos que
interceptam o círculo de teste. A área média de grãos, A¯, é a recíproca de NA, ou seja, 1 / NA,
enquanto o diâmetro médio de grão, d, conforme listado na Figura III (ver 10.2.3), é a raiz
quadrada de A¯. Este diâmetro de grão não tem significado físico porque representa o lado de
um grão quadrado da área A e as seções transversais de grãos não são quadradas.
TABELA 5 Relação entre Ampliação Utilizada e Jeffries 'Multiplicador, f, para uma Área de 5000
mm2 (um Círculo de 79,8 mm de Diâmetro) (f = 0,0002 M2)

Para obter uma contagem precisa do número de grãos completamente dentro do círculo de
teste e o número de grãos que cruzam o círculo, é necessário marcar os grãos no molde, por
exemplo, com um lápis de graxa ou uma caneta de ponta de feltro. A precisão do método
planimétrico é uma função do número de grãos contados (ver Seção 19). O número de grãos
dentro do círculo de teste, no entanto, não deve exceder cerca de 100, já que a contagem se
torna tediosa e imprecisa. A experiência sugere que uma ampliação que produza cerca de 50
grãos dentro do círculo de teste é ideal para a contagem de precisão por campo. Devido à
necessidade de marcar os grãos para obter uma contagem precisa, o método planimétrico é
mais demorado do que o método de interceptação (ver Seção 12).
Esta abordagem assume que, em média, metade dos grãos que se cruzam com o círculo de
teste estão dentro do círculo, enquanto metade está fora do círculo. Essa suposição é válida
para uma linha reta através de uma estrutura de grãos, mas não necessariamente para uma
linha curva. Foi afirmado que, à medida que o número de grãos dentro do círculo de teste
diminuía, o viés era introduzido. No entanto, os experimentos não mostraram viés, mas a
dispersão excessiva de dados (ninside + 0.5nintercepted) diminuiu abaixo de 50.
11.5.1 Uma maneira simples de reduzir a dispersão de dados para estruturas de granulação
grossa onde contagens altas não podem ser feitas, é usar um retângulo em vez de um círculo,
como recomendado por Saltykov (4). No entanto, o procedimento de contagem deve ser
modificado ligeiramente. Primeiro, presume-se que os grãos que se cruzam entre os quatro
cantos são, em média, um quarto dentro das figuras e três quartos fora. Estes quatro grãos de
canto são iguais a um grão dentro da caixa de teste.
11.5.2 Ignorando os grãos de quatro cantos, uma contagem é feita de NInside, os grãos
completamente dentro da caixa, e de NIncepcepted, os grãos cortados pelos quatro lados da
caixa. Eq 4 agora se torna: EQUAÇÃO 5

onde M é a ampliação, A é a área do número de teste em mm2 e NA é o número de grãos por


milímetro quadrado em 1 ×. Selecione os campos aleatoriamente, conforme descrito em 11.3.
Recomenda-se que campos suficientes sejam avaliados de modo que um total de ~ 700 grãos
seja contado, o que normalmente fornecerá uma precisão relativa de 10% (consulte o
Apêndice X1, seção X1.3.2). Experiências demonstraram que um tamanho de grão médio
consistente, G, pode ser obtido usando o método do retângulo de Saltykov (4) até contagens
mais baixas de (ninside + 0.5nintercepted +1) do que com a grade de teste circular de Jeffries
(3).
11.5.3 A área média de grãos A, é a recíproca de NA e o diâmetro médio dos grãos, d, é a raiz
quadrada de ¯, conforme descrito em 11.1. O número de tamanho de grão ASTM, G, pode ser
estimado usando os dados da Tabela 4, ou pode ser calculado a partir de NA usando Eq (1) na
Tabela 6.
Procedimento de interceptação - O método de interceptação envolve uma contagem real do número
de grãos interceptados por uma linha de teste ou o número de interseções de limite de grão com
uma linha de teste, por unidade de comprimento da linha de teste, usada para calcular o
comprimento de interseção linear médio ℓ. ℓ¯ é usado para determinar o número de tamanho de
grão ASTM, G. A precisão do método é uma função do número de interceptações ou interseções
contadas. Uma precisão de unidades de tamanho de grão superiores a 60,25 pode ser alcançada com
uma quantidade razoável de esforço. Os resultados são livres de viés; repetibilidade e
reprodutibilidade são inferiores a 60,5 unidades de tamanho de grão. Como uma contagem precisa
pode ser feita sem a necessidade de marcar interceptações ou interseções, o método de
interceptação é mais rápido que o método planimétrico para o mesmo nível de precisão.

12. Procedimentos gerais de interceptação


12.1 Os procedimentos de interceptação são mais convenientes de usar que o procedimento
planimétrico. Estes procedimentos podem ser usados com vários tipos de auxiliares de
máquina. É altamente recomendável que pelo menos um contador de registro manual seja
usado com todos os procedimentos de interceptação, a fim de evitar erros normais na
contagem e eliminar distorções que podem ocorrer quando as contagens parecem estar
aumentando ou diminuindo do que o previsto.
12.2 Procedimentos de interceptação são recomendados particularmente para todas as
estruturas que partem da forma uniforme equiaxial. Para estruturas anisotrópicas, os
procedimentos estão disponíveis tanto para estimativas do tamanho das parcelas em cada
uma das três direções principais, quanto para estimar racionalmente o tamanho médio,
conforme apropriado.
12.3 Não existe relação matemática direta entre o número de tamanho de grão ASTM, G, e a
interceptação linear média, diferentemente da relação exata entre G, NAE, NA e A (Eq 1) para
o método planimétrico. O relacionamento: EQUAÇÃO 6
entre o intercepto linear médio, ℓ, e a área média de grãos, A,, é exata para círculos, mas não
exatamente exata para uma estrutura de grãos equiaxiais uniformes (ver A2.2.2).
Conseqüentemente, a relação entre o tamanho de grão ASTM número G e a interceptação
linear média foi definida de modo que a ASTM No. 0 tenha um tamanho médio de intercepção
de precisamente 32,00 mm para a escala de tamanho de grão determinada
macroscopicamente e de 32,00 mm em um campo de visão com ampliação de 100X para a
escala de tamanho de grão determinada microscopicamente. Portanto: EQUAÇÕES 7-9
onde ℓ0 é 32 mm e ℓ¯ e N¯ L estão em milímetros em 1X ou número de interceptos por mm
para os números de tamanho de grão macroscopicamente determinados e em milímetros ou
número por mm em um campo em 100X para os números de tamanho de grão determinados
microscopicamente. Usando esta escala, os números de tamanho de grão medidos estão
dentro de cerca de 0,1 G unidades de números de tamanho de grão determinados pelo
método planimétrico, isto é, bem dentro da precisão dos métodos de teste. Detalhes
adicionais sobre as relações de tamanho de grão são fornecidos no Anexo A1 e no Anexo A2.
12.4 A distância média de interceptação, measured¯, medida em uma seção plana é uma
estimativa não-viesada da distância média de interceptação dentro do material sólido na
direção, ou sobre a faixa de direções, medida. A relação área de superfície -volume do limite
de grão é dada exatamente por Sv = 2 NL quando NL é calculada em três direções. Essas
relações são independentes da forma do grão.
13. Heyn (5) Procedimento de Interceptação Linear
13.1 Estime o tamanho médio de grão contando (na tela de vidro fosco, em uma
fotomicrografia de um campo representativo da amostra, um monitor ou na própria amostra)
o número de grãos interceptados por uma ou mais linhas retas suficientemente longas para
produzir pelo menos 50 intercepta. É desejável selecionar uma combinação de comprimento
de linha de teste e ampliação de forma que um único campo produza o número necessário de
interceptações. Um desses testes permitirá nominalmente estimar o tamanho do grão para o
número de tamanho inteiro ASTM mais próximo, no local testado.
Linhas adicionais, em uma matriz predeterminada, devem ser contadas para obter a precisão
necessária. A precisão das estimativas de tamanho de grãos pelo método de interceptação é
uma função do número de interceptações de grãos contadas (consulte a Seção 19). Como as
extremidades das linhas de teste retas geralmente ficam dentro dos grãos (ver 14.3), a
precisão será reduzida se a contagem média por linha de teste for baixa. Se possível, use uma
linha de teste mais longa ou uma ampliação menor.
13.2 Faça as contagens primeiro em três a cinco campos selecionados e amplamente
separados para obter uma média razoável para a amostra. Se a precisão aparente dessa média
(calculada conforme indicado na Seção 15) não for adequada, faça a contagem de campos
adicionais suficientes para obter a precisão necessária para a média da amostra.
13.3 Uma interceptação é um segmento da linha de teste que recobre um grão. Uma
intersecção é um ponto em que uma linha de teste é cortada por um limite de grão. Qualquer
um pode ser contado, com resultados idênticos em um material de fase única. Quando a
contagem é interceptada, os segmentos no final de uma linha de teste que penetram em um
grão são classificados como interceptados pela metade. Ao contar as interseções, os pontos
finais de uma linha de teste não são interseções e não são contados, exceto quando o final
parece tocar exatamente um limite de grão, quando a interseção 1⁄2 deve ser pontuada. Uma
intersecção tangencial com um limite de grão deve ser pontuada como uma interseção. Uma
interseção aparentemente coincidente com a junção de três grãos deve ser pontuada como
11 a 2. Com formas de grãos irregulares, a linha de teste pode gerar duas interseções com
diferentes partes do mesmo grão, junto com uma terceira interseção com o grão intruso. As
duas interseções adicionais devem ser contadas.
13.4 Os efeitos do afastamento moderado de uma estrutura equiaxial podem ser eliminados
através da contagem de interceptos em um arranjo de linhas contendo linhas com quatro ou
mais orientações. As quatro linhas rectas da figura 5 podem ser utilizadas. A forma de tais
matrizes não é crítica, desde que todas as partes do campo sejam medidas com peso
aproximadamente igual. Um conjunto de linhas irradiando de um ponto comum não é
adequado. O número de interceptações deve ser contado para toda a matriz e valores únicos
de NL e ℓ determinados para cada matriz como um todo.
13.5 Para estruturas distintamente não equiaxiais, como metais moderadamente trabalhados,
mais informações podem ser obtidas por meio de determinações de tamanho separadas ao
longo de matrizes lineares paralelas e perpendiculares que coincidem com todos os três
planos principais da amostra. Secções de amostra longitudinais, planares e transversais são
normalmente utilizadas para amostras em forma de folha e placa, enquanto os planos radial
e transversal são utilizados para barras redondas. Os resultados são melhores quando as seis
linhas de teste direcionadas (Fig. 6c) são usadas em comparação com quando três linhas
direcionadas são usadas (Fig. 6a e Fig. 6b). Ou, qualquer uma das linhas de 100 mm da Fig. 5
pode ser aplicada cinco vezes, usando deslocamentos paralelos, colocando as cinco marcas
"+" no mesmo ponto da imagem. Alternativamente, uma grade de teste transparente com
linhas de teste paralelas sistematicamente espaçadas de comprimento conhecido pode ser
feito e usado.
CONSIDERAÇÕES FINAIS

Para amostras que consistem em grãos equiaxiais, o método de comparar a amostra com um gráfico
padrão é mais conveniente e é suficientemente preciso para a maioria dos fins comerciais. Para
maiores graus de precisão na determinação do tamanho médio de grão, os procedimentos de
interceptação ou planimétricos podem ser usados. O procedimento de interceptação é
particularmente útil para estruturas que consistem em grãos alongados (ver Seção 16).

4.3 Em caso de litígio, o procedimento planimétrico será o procedimento de arbitragem em todos os


casos.

4.4 Nenhuma tentativa deve ser feita para estimar o tamanho médio de grão do material fortemente
trabalhado a frio. Ligas forjadas parcialmente recristalizadas e material levemente a moderadamente
trabalhado a frio podem ser consideradas como consistindo de grãos não equiaxiais, se uma medição
de tamanho de grão for necessária.

4.5 As medições individuais de grãos não devem ser feitas com base nos gráficos de comparação
padrão. Esses gráficos foram construídos para refletir a típica distribuição log-normal dos tamanhos
de grãos que resultam quando um plano é passado através de uma matriz tridimensional de grãos.
Como eles mostram uma distribuição das dimensões do grão, variando de muito pequeno a muito
grande, dependendo da relação entre a seção planar e a matriz tridimensional de grãos, os gráficos
não são aplicáveis à medição de grãos individuais.

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