1) Materiais e reagentes
Materiais Reagentes
Balança analítica Funil de vidro Água destilada
Balão volumétrico de 500 mL Garras x2 Carbonato de cálcio
Balão volumétrico de 1000 mL x2 Peagâmetro Cianeto de sódio (inibidor I)
Balão volumétrico de 250 mL Pinça de metal Cloreto de amônio
Bastão de vidro Pipeta Pasteur x2 EDTA
Bequer de 25 mL x4 Pipeta volumétrica de 2 mL HCl concentrado
Bequer de 50 mL x2 Pipeta volumétrica de 25 mL x2 Hidroxido de amônio
Bico de Bunsen Pipeta volumétrica de 5 mL x2 Hidróxido de sódio
Bomba de vácuo Proveta de 100 mL MgCl ou MgSO4
Bureta de 50 mL x5 Proveta de 25 mL Negro de Eriocromo T
Cadinho de 25 mL x2 Suporte universal Sulfeto de sódio (inibidor II)
Dissecador Tela de amianto Vermelho de metila
Erlenmeyer de 125 mL x6 Tripé
Erlenmeyer de 250 mL x12 Vidro de relógio (grande)
Espátula x5
2) Procedimento experimental
a. Preparação
i. Secagem dos cadinhos
Identificar e secar três cadinhos de 25 mL em um forno a 110 °C, até obter um peso constante
(±0,0001g) entre pesagens (30 min entre pesagens, antes de pesar esfriar no dessecador).
Esperar 2 horas até a primeira pesagem.
Nos cadinhos secos pesar cerca de 1,0 g de carbonato de cálcio e 7,6 g de EDTA e secar os cadinhos
em um forno a 110 °C, até obter um peso constante (±0,0001g) entre pesagens (30 min entre
pesagens, antes de pesar esfriar no dessecador).
Esperar 2 horas até a primeira pesagem.
b. Parte 1 – Soluções
i. Soluções de neutralização
Em um béquer de 50 mL preparar 10 mL de uma solução de HCl 1:1, adicionando-se 5 mL de água e
5 mL de HCl concentrado, NECESSÁRIAMENTE NESTA ORDEM!
Em um béquer de 50 mL solubilizar cerca de 5 g de cloreto de amônio.
v. Linearidade
Em um erlenmeyer de 125 mL, adicione 9,00 mL dos padrões concentrados de magnésio e de cálcio;
trate esta solução conforme foram tratadas as amostras. Faça 10 réplicas (5 de dureza total e 5 de
dureza do cálcio).
Em um erlenmeyer de 125 mL, adicione 8,00 mL dos padrões concentrados de magnésio e de cálcio;
trate esta solução conforme foram tratadas as amostras. Faça 10 réplicas (5 de dureza total e 5 de
dureza do cálcio).
Em um erlenmeyer de 125 mL, adicione 7,00 mL dos padrões concentrados de magnésio e de cálcio;
trate esta solução conforme foram tratadas as amostras. Faça 10 réplicas (5 de dureza total e 5 de
dureza do cálcio).
Em um erlenmeyer de 125 mL, adicione 6,00 mL dos padrões concentrados de magnésio e de cálcio;
trate esta solução conforme foram tratadas as amostras. Faça 10 réplicas (5 de dureza total e 5 de
dureza do cálcio).
Em um erlenmeyer de 125 mL, adicione 5,00 mL dos padrões concentrados de magnésio e de cálcio;
trate esta solução conforme foram tratadas as amostras. Faça 10 réplicas (5 de dureza total e 5 de
dureza do cálcio).
Em um erlenmeyer de 125 mL, adicione 4,00 mL dos padrões concentrados de magnésio e de cálcio;
trate esta solução conforme foram tratadas as amostras. Faça 10 réplicas (5 de dureza total e 5 de
dureza do cálcio).
Em um erlenmeyer de 125 mL, adicione 3,00 mL dos padrões concentrados de magnésio e de cálcio;
trate esta solução conforme foram tratadas as amostras. Faça 10 réplicas (5 de dureza total e 5 de
dureza do cálcio).
Em um erlenmeyer de 125 mL, adicione 2,00 mL dos padrões concentrados de magnésio e de cálcio;
trate esta solução conforme foram tratadas as amostras. Faça 10 réplicas (5 de dureza total e 5 de
dureza do cálcio).
Em um erlenmeyer de 125 mL, adicione 1,00 mL dos padrões concentrados de magnésio e de cálcio;
trate esta solução conforme foram tratadas as amostras. Faça 10 réplicas (5 de dureza total e 5 de
dureza do cálcio).
Em um erlenmeyer de 125 mL, adicione 0,20 mL dos padrões concentrados de magnésio e de cálcio;
trate esta solução conforme foram tratadas as amostras. Faça 10 réplicas (5 de dureza total e 5 de
dureza do cálcio).
Faça um branco, também em 10 réplicas.
3) Notas
i. A ausência de um ponto de viragem definido, geralmente, indica a necessidade de adição de um
inibidor ou que o indicador está deteriorado.
ii. Não leve mais do que 5 minutos para a titulação, medido após a adição da solução tampão.
iii. Caso a dureza da água seja muito baixa, use amostra maior, 50 a 250 ml adicionando
proporcionalmente maior quantidade de solução tampão, do inibidor e indicador.
iv. Se precisar usar o inibidor adicionar 20 gotas do inibidor II (Sulfeto de sódio).
4) Anotações experimentais
Pesagens
Padronização Tampão Validação
EDTA CaCO3 EDTA Mg NH4Cl Mg
limpo
cheio
Dureza - amostra
Padronização - Parte 1 Parte 2 dureza total [EDTA] = Parte 3 cálcio [EDTA] = pH=
# V mL (EDTA) V mL (CaCO3) # V Amostra (mL) # V Branco (mL) # V Amostra (mL) # V Branco (mL)
0 0 0 0 0
1 1 1 1 1
2 2 2 2 2
3 3 3 3 3
4 4 4 4 4
5 5 5 5 5
6 6 6 6 6
7 7 7 7 7
8 8 8 8 8
9 9 9 9 9
10 10 10 10 10
Validação Parte 1 - limite de detecção
# 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
EDTA EDTA EDTA EDTA EDTA EDTA EDTA EDTA EDTA EDTA EDTA mL (CaCO3) dilu mL Mg dilu
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Validação Parte 2 - Linearidade
# 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
EDTA EDTA EDTA EDTA EDTA EDTA EDTA EDTA EDTA EDTA EDTA mL (CaCO3) conc mL Mg conc
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Validação Parte 3 - adição padrão (25 ml de amostra + spike)
# V EDTA mL (CaCO3) conc mL Mg conc V EDTA (branco)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
6) Referências
i. BRASIL. Fundação Nacional de Saúde. Manual prático de análise de água. 1ª ed. Brasília: Fundação
Nacional de Saúde, 2004.
ii. INDIA. Central Soil and Materials Research Station. Standard Analytical Procedures for Water
Analysis. New Delhi, 1999.
iii. CHAURASIA, S. e GUPTA, A. D. Hand Book of Water, Air and Soil Analysis. International E -
Publication, Indore, 2014.
iv. Standard Methods for the Examination of water and wastewater, APHA, AWWA and WEF, 21 st
Edition, 2005.
v. Brasil. Fundação Nacional de Saúde. Manual prático de análise de água. 4ª ed. Brasília: Fundação
Nacional de Saúde, 2013.
vi. Food safety and standards authority of India. Manual of methods of analysis of foods. Government
of India. New Delhi, 2016.