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Laboratorio Industrial

PRO-LIN-08 02/09/2019

NORMAS Y PROCEDIMIENTOS
PARA LA DETERMINACIÓN DE ORO Y
PLATA EN LINGOTES
Laboratorio Industrial
PRO-LIN-08 02/09/2019

HOJA DE APROBACIÓN

ELABORACIÓN Y EMISIÓN

Adelio Cisternas Fecha Dayabet Muñoz Fecha


Gerente Corporativo de Calidad Superintendente de Normas
y Control de Operaciones y Procesos

CONFORMIDAD

Karin Alfonzo Fecha


Gerente de Planificación
Estratégica Gestión por
Procesos

APROBACIÓN

Antonio Rufino Pérez Reyes Fecha


Presidente de MIBITURVEN, S.A.
Gaceta Oficial N° 41.589
Decreto 3.770 19/02/2019

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TABLA DE CONTENIDO

1. OBJETIVO ......................................................................................................................................... 4
2. ALCANCE .......................................................................................................................................... 4
3. UNIDADES RESPONSABLES ........................................................................................................... 4
4. BASES LEGALES .............................................................................................................................. 4
5. NORMAS O DISPOSICIONES GENERALES .................................................................................... 4
6. RECURSOS (HUMANO Y MATERIALES) ......................................................................................... 4
7. PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN DE ORO Y PLATA EN LINGOTES ....................... 6
8. DIAGRAMA PARA LA DETERMINACIÓN DE ORO Y PLATA EN LINGOTES .................................. 7
9. FORMULARIOS ................................................................................................................................. 8
10. GLOSARIO ........................................................................................................................................ 8
11. ANEXOS ............................................................................................................................................ 8

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1. OBJETIVO
Establecer el procedimiento para la determinación de la Ley de Oro y plata en lingotes por el método
de copelación.
2. ALCANCE
Esta práctica aplica a las muestras de lingotes que contienen entre 20 y 99 % de oro recibidos en la
en el Laboratorio Industrial desde que las muestras son entregadas por Planta hasta el reporte de la
Ley por el mismo.
3. UNIDADES RESPONSABLES
Laboratorio Industrial (LIN).
4. BASES LEGALES
 Ley Orgánica de la Contraloría General de la República y del Sistema Nacional de Control Fiscal
(LOCGRSNCF); Gaceta Oficial Nº 6.013, Extraordinario del 23/12/2010 (Artículos 4, 24, 35, 36, 37,
39 y 92).
 Ley Orgánica de Prevención, Condiciones y Medio Ambiente de Trabajo (LOPCYMAT); Gaceta
Oficial Nº 38.236 del 26/07/2005 (Artículo 1 y 53).
 Normas Generales de Control Interno (NGCI), publicada en Gaceta Oficial Nº 40.851 del
18/02/2016 (Artículos 1, 3, 4, 8, 9, 10, 34 y 35).
5. NORMAS O DISPOSICIONES GENERALES
5.1. El auxiliar y/o Asistente antes de realizar el pesado de las muestras debe asegurar que los
ambientes de trabajo se encuentren limpios y ordenados.
5.2. El remanente de las virutas de oro y los cornetes deberán ser resguardados en la caja fuerte del
Laboratorio hasta su devolución a la Gerencia de Fundición por solicitud de la misma.
5.3. Las muestras recibidas en el laboratorio deberán estar identificadas con la fecha, el código de
muestra y el peso.
5.4. Se deberá llevar un registro semanal de la revisión de las balanzas analíticas y microbalanza con
pesas certificadas.
5.5. Las copelas deberán ser precalentadas durante 20 minutos para eliminar la humedad antes de
copelar.
5.6. Todo trabajador debe hacer uso obligatorio de sus Equipos de Protección Personal (traje especial
para fundición, bragas, guantes de cuero, lentes de seguridad, botas de seguridad, mascarilla
desechable, guantes de goma).
5.7. Todo trabajador debe mantener su área de trabajo limpia y en orden una vez concluida su
jornada de trabajo.
5.8. El Analista debe anotar en el cuaderno de novedades todas las actividades realizadas durante el
análisis.
6. RECURSOS (HUMANO Y MATERIALES)
6.1. Personal requerido
 Un (01) Analista químico.
 Un (01) Fundidor.
 Un (01) Jefe de Departamento.

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6.2. Equipos o Herramientas


 Balanza analítica con sensibilidad 0,01 mg.
 Copelas de ceniza de hueso o magnesita de 1 ¼.
 Crisoles de porcelana.
 Fiolas o Erlenmeyer de 50 ml de capacidad.
 Horno eléctrico para copelación, rango de temperatura entre 800 – 960 °C
 Laminadora manual y automática.
 Martillo y Yunque.
 Pinzas para manipulación del botón de oro (doré).
 Piseta para agua destilada.
 Plancha de calentamiento temperatura rango de 0 – 300 °C.
 Sistema de extracción de gases
 Sistema de extracción de plomo.
6.3. Reactivos
 Plata metálica, pureza 99,9%.
 Cobre metálico, pureza 99,9 %.
 Oro pureza 99,99 %.
 Plomo laminado pureza 99.99 % 0.2 mm de espesor.
 Ácido nítrico analítico, 65 %, d= 1.40 g/cc.
 Agua destilada.
 Solución de ácido nítrico # 1 (32,5 %). Medir un litro de HNO3 65 %, d = 1.40 y agregar 1 litro
de agua destilada.
 Solución de ácido nítrico # 2 (45,5 %). Medir un 1,4 litros de HNO3 65 %, d = 1.40 y agregar a
600 mililitros de agua destilada.

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7. PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN DE ORO Y PLATA EN LINGOTES

Responsable N° Acción

Recibe las muestras de las barras y memorándum emitida por la


7.1. Unidad de Fundición y verifica los pesos. Firma el acta como
recibida.

Pesa por triplicado 0,250XX gramos de muestra y 0,250XX gramos de


7.2.
oro patrón 99,99 %.

7.3. A una de las muestra le agrega 2,5 veces su peso en plata analítica.

Al oro patrón le agrega 2,5 veces su peso en plata analítica y 0,025


7.4.
gramos de cobre.

Envuelve cada muestra y el patrón en láminas de plomo analítico de 7


7.5.
gramos en forma de cono.

Coloca los conos de plomo en las copelas calentadas previamente


7.6.
durante 20 minutos y copela a 950 ºC durante 25 minutos.

Cumplido el tiempo de copelación abre la puerta del horno durante 5


7.7. minutos para que la oxidación de los metales sea más rápida y ocurra
el relámpago de plata.

Analista Retira las copelas con el botón de oro y plata obtenido del horno y las
7.8.
Químico deja reposar de 5 a 10 minutos en la campana extractora de plomo.

Pesa el botón de la muestra que contiene plata para obtener el peso


de oro + plata y lamina las otras muestras y el oro patrón hasta una
7.9.
longitud de 7 cm y un espesor de 0,02 mm y enrolla en forma de
cornete o espiral y realiza el proceso de partición.

Coloca los cornetes en una fiola de 50 ml. Agrega 30 ml del ácido


7.10. nítrico # 1, deja actuar por 20 minutos hasta que cese la emisión de
vapores marrones. Decanta el ácido.

Agrega 30 ml del ácido nítrico # 2, deja actuar por 20 minutos


7.11.
Decanta el ácido y enjuaga tres veces con agua caliente.

Retira los cornetes de la fiola y los coloca en un crisol de porcelana


7.12. sobre una plancha de calentamiento por tres minutos para secar.
Después calcina los cornetes a una temperatura de 750 ºC por 2 min.

Deja enfriar y pesa. Realiza los cálculos según anexo 1 para


determinar el contenido de Oro y Plata en las muestras y el factor de
7.13. corrección con el oro patrón. Anota resultados en formato FOR-LIN-
08.1 “Análisis de Lingotes”. Resguarda en caja fuerte para su
devolución a la Unidad de Fundición.

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8. DIAGRAMA PARA LA DETERMINACIÓN DE ORO Y PLATA EN LINGOTE

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Inicio

Analista Químico Analista Químico


Lamina botón y forma el
Pesa muestra y agrega Plata
cornete. Coloca en matraz.
Envuelve en una lámina de
Agrega 30 ml de HNO3 (1+2)
plomo. Copela a 950 ºC
calienta por 25 min y decanta
durante 30 minutos.
el ácido.

Analista Químico Analista Químico

Pesa muestra por duplicado. Agrega 30 ml de HNO3 (2+1)


Envuelve en una lámina de deja actuar por 30 min Decanta
plomo. Copela a 950 ºC el ácido y enjuaga tres veces
durante 30 minutos. con agua caliente.

Analista Químico Analista Químico

Pesa oro patrón. Agrega Plata


y Cobre. Envuelve en una Coloca cornete en crisol de
lámina de plomo. Copela a 950 porcelana, seca y calcina.
ºC durante 30 minutos.

Analista Químico

Retira las copelas con el botón


DIAGRAMA PARA LA DETERMINACIÓN DE ORO Y PLATA EN LINGOTES

¿Cornete? Patrón Enfría y pesa. Realiza cálculo


de oro y plata del horno y las
para determinar factor de
deja reposar de 5 a 10 min en
corrección.
campana.
Muestras

Analista Quimico

Sin Plata
¿Muestra? y Enfría y pesa. Realiza cálculos
Oro patrón para determinar la Ley, % de
Plata y % metales.

Con Plata

Analista Químico Analista Químico

Resguarda en caja fuerte para


Pesa el Botón. Calcula el
su devolución a la Unidad de
% de Oro + Plata.
Fundición.

Fin

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9. FORMULARIOS
 FOR-LIN-08.1 “Análisis de Lingotes”.
10. GLOSARIO
Bullión: Barra metálica obtenida luego del proceso de fundición de los precipitados. Estando
compuesta en un mayor porcentaje por oro y plata.
Copela: Crisol macizo de paredes porosas utilizado para la purificación de minerales, elaborado con
magnesita, diatomita o ceniza de hueso, materiales que brindan la porosidad adecuada para que se
absorba el óxido de plomo.
Copelación: El régulo de plomo es golpeado con un martillo hasta obtener una forma cúbica,
colocado en el homo de Copelación que contiene copelas precalentadas a 950 °C. En el proceso de
copelación, el plomo se convierte en óxido de plomo; el cual, es parcialmente expulsado y absorbido
por la copela, este proceso de oxidación toma de 30 a 40 minutos. Luego, se retira la copela del
homo y se la deja enfriar lentamente a temperatura ambiente.
Dore o botón de oro: Aleación de oro y plata obtenida en el proceso de copelación.
Fiola o erlenmeyer: El matraz erlenmeyer es un recipiente de vidrio que tiene forma de cono y tiene
un cuello cilíndrico, es plano por la base. Se utiliza para calentar líquidos cuando hay peligro de
pérdida por evaporación.
Partición: Separación de la plata del oro por disolución selectiva de la plata en acido, usualmente
ácido nítrico
Relámpago de plata: Efecto que se tiene al final de la copelación donde se forman irisaciones sobre
la superficie del botón, que van desapareciendo, poco a poco y que se deben a capas tenues de
óxido de plomo que recubren el botón de plata y oro. Cuando estas desaparecen se desprende un
destello llamado relámpago y sigue brillando con viveza, esto indica que la operación ha terminado y
que se encuentra con un botoncito que solamente contiene oro y plata.
11. ANEXOS
Anexo 1. Pureza de Oro.
% Pureza de oro = (Pc / Pi) * 100
Dónde:
Pc = peso final de muestra corregido = Pf * Fc
Pi = peso inicial de muestra
Pf = peso final de muestra sin corregir
Fc = Factor de corrección = Peso final de oro patrón / peso inicial de oro patrón
Contenido de Plata
% de Ag = (% Oro + Plata) - % Pureza de oro
Dónde:
% Oro + Plata = (pi / pf) * 100 (peso inicial y final de muestra con plata agregada)
Contenido de otros Metales
Otros metales = 100 - % Oro + Plata

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