QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL

QUÍMICAANALÍTICAINSTRUMENTAL

LABORATORIO N´08
DETERMINACIÓN DE FOSFATO POR TITULACIÓN POTENCIO´METRICA ACIDO- BASE

DOCENTE: Mg. Rosa Sihuay Fernández

INTEGRANTES:

 HuancoilloTicona Jaime
 Lopez Medina Javier
 Miranda Arriaga Estefany
 PajueloPadín Grecia

CICLO: V TURNO: Noche

2019

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INTRODUCCION

Los métodos potenciométricos de análisis se basan en las medidas del potencial de las
celdas electroquímicas en ausencia de corrientes apreciables. Para ellos se necesita un
electrodo de trabajo, un electrodo de referencia y un instrumento para la medida.
El potencial de un electrodo indicador adecuado se puede utilizar para establecer el punto
de equivalencia de una valoración (valoración potenciométrica). El punto final
potenciométrico es ampliamente aplicable y proporciona datos más precisos que los
métodos que utilizan indicadores. Este tipo de valoraciones es muy útil en la valoración de
soluciones coloreadas, turbias y para detectar la presencia de especies insospechadas en
solución.

La utilidad del pH como una medida de la acidez a basicidad de un medio acuoso y la

amplia disponibilidad de electrodos indicadores de pH (electrodos de vidrio), han hecho
que las medidas potenciométricas sean una de las medidas más utilizadas en el análisis
químico.

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MARCO TEORICO

Las valoraciones o volumetrías ácido-base permiten conocer la concentración de un ácido o

de una base presente en una disolución. En estas valoraciones se mide el volumen de
ácido (o de base) de una concentración conocida necesaria para neutralizar un volumen
determinado de base (o de ácido) deconcentración desconocida. Cuando se valoran ácidos
se llaman acidimetrías y cuando se valoran bases, alcalimetrías. Ácidos Polipróticos o
polifuncionales. Los ácidos polipróticos son compuestos que tienen dos o más hidrógenos
(H), ácidos o ionizable, y se disocian en una forma escalonada o por etapas. Cuando los
ácidos polipróticos tienen dos hidrógenos ionizables se les denomina:dipróticos y cuando
tienen tres se le llama: triprótico. Los ácidos poliprótícos no ceden de una vez y con la
misma facilidad todos los protones, sino que lo hacen de forma escalonada, y cada vez con
mayor dificultad. Las correspondientes constantes de disociación, disminuyen mucho
(aproximadamente un factor de10-5) para cada una de las sucesivas ionizaciones
(Rivero, J. 2011)

TITULACIONES POTENCIO MÉTRICAS:

La titulación potencio métrica se realiza cuando no es posible la detección del punto final
de una valoración empleando un indicador visual. Se considera uno delos métodos más
exactos, porque el potencial sigue el cambio real de la actividad y, el punto final coincide
directamente con el punto de equivalencia. Se llama punto de equivalencia al momento
en que son iguales los equivalentes de la sustancia valorada y los de la sustancia
valorante. Este punto de equivalencia se detecta muy fácilmente ya que se observa en sus
inmediaciones un brusco salto de pH que se puede detectar en un pH-metro o con un
indicador. El método de titulación potenciométrica ácido-base se fundamenta en que
losiones hidrógenos presentes en unamuestra como resultado de la disociación o
hidrólisis de solutos, sonneutralizados mediante titulación con un álcali estándar. El
proceso consiste enla medición y registro del potencial de lacelda (pH) después de la
adición delreactivo que es una base fuerte utilizando un potenciómetro o medidor de pH.
Para hallar la concentración del analito se tabula una curva de titulación con la ayuda de

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los datos registrados graficando los valores de Ph observados contra el volumen

acumulativo (ml) de la solución titulante empleada. La curva obtenida debe mostrar uno o
más puntos de inflexión.(Irazábal, A. 1994).

CURVA DE VALORACIÓN

Es una representación gráfica de la variación de pH durante el transcurso de la valoración,

con respecto al volumen de titulante. Su base principal es el balance de materia y está
compuesta de las siguientes fases:

FASE INICIAL

 Cuando no se añadido ningún volumen de titulante.

FASE ANTES DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA

 Cuando el titulante actúa como reactivo limitante, por lo que el pH depende del
exceso de analito y del volumen total de la solución

FASE EN EL PUNTO DE EQUILIBRIO

 Cuando existe una neutralización de la solución

FASE DESPUÉS DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA.

 Cuando el analito actúa como reactivo limitante, por lo que el pH depende del
exceso de titulante y del volumen total de la solución

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DETALLES EXPERIMENTALES:

DETERMINACION GAVIMETRICA:

MATERIALES:

 Beakers de 250 mL
 Plancha de calentamiento
 Baguetas
 Soporte universal
 Piseta
 Nuez y aros porta-embudos
 Probeta de 50 mL
 Pinza para crisoles
 Crisoles con tapa
 Balanza analítica
 Lunas de reloj

REACTIVOS:

 PH-metro de lectura directa con escala de milivoltios. Alternativamente puede

emplearse un multímetro digital provisto de un seguidor de voltaje.
 Electrodos combinado para medir el pH
 Soporte porta electrodos de altura regulable.
 Vasos, bagueta, pisetaconaguadestilada.
 Soluciones de hidrógeno ftalatodepotasio 0,050M (soluciónestándarde pH=4,01) y
Bórax 0,010M (solución estándar depH=9,18).
 Solución patrón deNaOH0,2M
 Acido ortofosfórico

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PROCEDIMIENTO: DETERMINACION GAVIMETRICA

1 Se calibra cuidadosamente el pH-metro,se

introducen los electrodos lavados y secos en
la solución problema.

2 Se coloca el NaOH en una bureta y se añaden unos

mL,mientras la disolución se agita cuidadosamente
(nodebehacerse muy fuerte ni dejar queel agitador
toque los electrodos).

3 Se grafican los datos, se localizan

cuidadosamente las inflexiones, las cuales
aparecen en las proximidades de pH=4,5y
pH=8,5.El volumen de NaOH consumido hasta el
primer punto de inflexión no es de interés,pues
incluye la base necesaria para neutralizar el
exceso de HCl añadido.

4 Después de alcanzar el equilibrio, se anota el

potencial, se añade más valoranteserepite el
proceso. Al principio deben añadirse incrementos
de 1mL, pero cerca del punto de equivalencia los
incrementos deben ser de0,1 mL

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CURVA DE Ph VERSUS VOLUMEN DEL TITULANTE EN LA

VALORACIÓN DE H3PO4 CON NaOH

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CONCLUSIONES:

Como se mencionó al inicio de este informe la Potenciometría es una técnica

electroanalítica quepermite la determinación de la cantidad de “esa” sustancia presente
en una solución. Técnica que conllevaanticipadamente calibrar el medidor de pH con
soluciones buffer, proceso aprendido durante estelaboratorio. Siendo así de suma
importancia los apuntes que se debe realizar tanto en el gasto de hidróxido de sodio
(NAOH), en ml y el cambio de PH en la concentración de ácido ortofosforico (H3PO4).

Con todos estos apuntes se realizó graficas estadísticas yse pudo determinar la
concentración de la muestra de ácido ortofosfórico.

DISCUSIONES:

Desde el punto de vista experimental, esta práctica dedeterminación de fosfato por

titulación potenciometrica ácido-base.Se realizó mediante una muestra de ácido
ortofosforico, para tener resultados más específicos se realizó tres veces el mismo
procedimiento, el cual hay una cierta variación de parámetros en los resultados de cada
tabla siendo estas en mínimas proporciones de equivalencia.

RECOMENDACIONES:

Se debe tener en cuenta todos los medios de bioseguridad desde el inicio al armar nuestro
equipo ya que estos son tan frágiles y por otra parte tener en cuenta en la manipulación
de los reactivos ya que estos son altamente corrosivos y dañinos para la salud.

Al preparar la muestra tener cuidado las medidas porque de esto dependen los resultados
que se requiere obtener, mediante una titulación potenciometrica.

Se recomienda emplear una computadora personal y una hoja de cálculo (p. ej. EXCEL)
para el procesamiento de los datos.

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CUESTIONARIO:

1. Explique por qué no sería posible la valoración ácido base del fosfato en presencia de
iones calcio.

No se podría utilizar debido a que valoración complexométrica (o Quelatometría) es una

forma de análisis volumétrico basado en la formación de compuestos poco disociados:
halogenuros de mercurio, cianuro de plata, fluoruro de aluminio. Se suele utilizar la
formación de un complejo coloreado para indicar el punto final de la valoración. Las
valoraciones complexo métricas son particularmente útiles para la determinación de una
mezcla de diferentes iones metálicos en solución. Generalmente se utiliza un indicador
capaz de producir un cambio de color nítido para detectar el punto final de la valoración.

2. ¿Cómo se utiliza la curva de neutralización para determinar los pKa del ácido
ortofosforico?

Tras realizar la representación gráfica de la curva de valoración, se han calculado

intuitivamente el valor de pKa y el punto de equivalencia. Para calcular el valor del pKa, se
establecen los límites de la zona tampón y se halla el punto medio.

3. Deduzca las ecuaciones necesarias para calcular las tres constantes de ionización del
ácido fosfórico, a partir de los datos experimentales obtenidos. Calcule las citadas
constantes y compare los valores con los de la literatura.

El ácido fosfórico (H3P04) es un ácido triprótico, cuya primera Ki =1.1 X 102 que aun en su
primer paso de ionización es un ácido débil; por lo que tenemos los siguientes equilibrios y
reacciones:

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La reacción de disociación total es: y la ecuación de equilibrio total es:

BIBLIOGRAFIA:

 Harris D. Análisis Químico Cuantitativo. 2da. Ed. Barcelona: Reverté; 2001.

 Harvey D. Química Analítica Moderna. 1ra. Ed. Madrid: McGraw-Hill; 2002.
 Hamilton Simpson Ellis. Cálculos de Química Analítica. 7ed. México DF: McGraw
Hill; 1986.
 Sydney S. Biechler. Introducción a la experimentación química. 7ed. México:
Publicaciones Cultural S.A.; 1971.

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