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CENTRO DE ENGENHARIA, MODELAGEM E CIÊNCIAS SOCIAIS APLICADAS

MATERIAIS E SUAS PROPRIEDADES (ESTO006-17)

Prof. Jeverson Teodoro Arantes Junior

PREPARAÇÃO E ANÁLISE MICROESTRUTURAL – PARTE A –


DETERMINAÇÃO DE TAMANHO DE GRÃO

Davi Suriano RA:11201720328

Gabriel Simplicio Lopes RA:11201712840

Leonardo Ambrosano Grof RA:11201720618

Lucas Nave Cevoli RA:11201720862

Paolla Tufolo Busto RA:11201721734

Santo André - SP

Abril de 2019
1. INTRODUÇÃO
A maioria dos sólidos cristalinos é composto por grãos, o que os caracteriza
como materiais policristalinos. Tais grãos crescem por adição de átomos de seus
vizinhos às suas estruturas; Suas extremidades adjacentes então se chocam à medida
que a solidificação vai finalizando, e temos a estrutura como a vemos em microscópio.
Nela, as linhas escuras são os contornos de grãos (CALLISTER Jr., 2000, cap. 3 apud
FUCHS, H.C., 2008).

O tamanho de grão possui grande influência nas propriedades mecânicas dos


materiais policristalinos. Em geral, para os metais, quanto menor o tamanho de grão,
mais altos serão os seus valores do limite de escoamento, limite de resistência à tração
e dureza. O seu tamanho também está diretamente relacionado com a ductilidade
desse metal. Essa avaliação é importante para o controle da qualidade metalúrgica e
outros processos (CALLISTER Jr., 2000, cap.7 apud FUCHS,H.C., 2008).

Devido a importância desta medida sobre a qualidade do material trata-se de


uma característica que deve ser avaliada frequentemente nos materiais arranjados e
nos produtos fornecidos. Produtos de relevante responsabilidade ou de elevada
solicitação são submetidos a constantes avaliações (TESTMAT, ).

Para este trabalho foi necessária a utilização de microscopia óptica, uma


técnica relativamente antiga mas de grande utilidade e precisão para visualização das
estruturas cristalográficas dos materiais. Associado ao microscópio, um programa de
computador corroborou para o entendimento e análise da geometria dessas
estruturas. Tais equipamentos comprovam que o avanço dos processos eletrônicos
facilitam os procedimentos desde a análise e o entendimento até o processo de
fabricação de produtos.

Figura 1.1: Micrografia óptica de ferro fundido nodular polido e atacado. Atacado em 3% Nital. 100X.
Região clara: ferrita. Região marrom escura: perlita. Nódulos escuros: grafita.
O número de grão ASTM (G) é definido como:

𝑛 = 2𝐺−1

onde n é o número médio de grãos por polegada quadrada para uma ampliação de 100
1 1
vezes , 𝐺 = −6,644(𝑙𝑜𝑔 𝑙𝑜𝑔 𝑙) − 3,288 e 𝑙 = 𝑃𝑙 = 𝑁𝑙. O valor inverso de PL ou NL é
chamado de comprimento de intercepto linear.

Figura 1.2: Método do intercepto

2. OBJETIVOS
Os objetivos específicos deste experimento são:

i) Compreender técnicas básicas de preparação de amostras para análise


microestrutural (também conhecida como preparação metalográfica);

ii) Analisar amostras em microscópio óptico de luz refletida;

iii) Determinar o tamanho de grão de uma amostra policristalina.

3. METODOLOGIA
Para a resolução deste trabalho foi utilizado como material o aço carbono
1010, e a sua preparação metalográfica consiste em cinco etapas: corte, embutimento,
lixamento, polimento e ataque químico.

A amostra é cortada inicialmente em uma cortadeira do tipo cut-off. Em


seguida, essa amostra cortada é colocada em um baquelite em embutidora a quente.
Após 20 minutos dentro dessa embutidora, o material já embutido passa para a
terceira etapa, que consiste no lixamento com granas de valores diferentes (220, 320,
400 e 600). Para finalizar essa primeira parte, a amostra final é polida sobre disco
giratório com pano de polimento de feltro e suspensão de alumina com granulometria
de 1 µm e tratada com um material químico, como a solução de Nital 3% (álcool etílico
+ ácido nítrico).
Com o material pronto, é feita a observação da sua microestrutura para a
determinação do tamanho de grão.

É utilizado um microscópio óptico de luz refletida. A microscopia que utiliza o


contraste por interferência diferencial revela diferenças nos feixes refletidos de luz
polarizada separada por um prisma. Pode ser visto um efeito tridimensional sobre a
reflexão da amostra.

O microscópio óptico de luz refletida é utilizado para análise de minerais


opacos, sendo que a luz incide sobre o mineral em sua superfície e é refletida em
direção a objetiva, conforme mostra o esquema da Figura 3.1 a seguir.

Tal método proporciona uma boa visualização da caracterização


microestrutural dos materiais policristalinos e a determinação do tamanho do grão.
Envolve o reconhecimento das profundidades e das distribuições dos grãos, aplicável
em diversos materiais policristalinos (JURANI, M.F. Jr. et al, ).

Figura 3.1: Diagramas esquemáticos de sistemas ópticos de luz refletida e transmitida (UNESP, )

Usando um aumento de 200x para fazer a aquisição das imagens e utilizando


software específico para esta finalidade instalado no computador (Belview) ao lado do
microscópio óptico, foram fotografadas regiões distintas sobre a superfície da
amostra. Com as imagens prontas, são determinados os respectivos tamanhos dos
grãos através das cinco imagens distintas obtidas com base no método do intercepto.
3.1 Método do intercepto

O método do intercepto é um dos três métodos de avaliação padronizados na


ASTM E112 de tamanho de grão, mas apresenta alguns limites para certos materiais.
Consiste em basicamente quatro ações, dentre as quais:

i) Contar o número de grãos interceptados pelo círculo (N).

ii) Determinar o número de intersecções por mm (NL) dividindo o valor de N pelo


comprimento do círculo traçado (D= 100 mm ) e multiplicando pelo
aumento utilizado M (200 x), ou seja,

𝑁. 𝑀
𝑁𝐿 =
𝜋. 𝐷
iii) Calcular o comprimento de intercepto linear (l), utilizando a seguinte equação
1 1
apresentada anteriormente, 𝑙 = 𝑃𝑙 = 𝑁𝑙.

iv)Calcular o tamanho do grão utilizando a primeira equação do relatório , 𝑛 =


2𝐺−1

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

4.1. Imagens geradas

As imagens a seguir demonstram as regiões fotografadas em laboratório com o


auxílio de um microscópio óptico com aumento de 200 x e um computador associado,
com o software Belview, do material aço carbono 1010. Foram fotografadas superfícies
de grãos em cortes longitudinais e transversais, como foi sugerido.
Figura 4.1.1: Amostragem de contornos de grãos em corte Transversal.
Figura 4.1.2: Amostragem de contornos de grãos em corte Transversal.
Figura 4.1.3: Amostragem de contornos de grãos em corte Longitudinal.
Figura 4.1.4: Amostragem de contornos de grãos em corte Longitudinal.
Figura 4.1.5: Amostragem de contornos de grãos em corte Longitudinal.

4.2. Método do intercepto


Após analisar as imagens tiradas e contornar uma circunferência de diâmetro
100 mm em cada uma das figuras, é possível aplicar o Método do Intercepto em cada
um dos casos. A seguir, são demonstrados as figuras, as circunferências desenhadas
sobre elas, e em suas respectivas tabelas, o número de intersecções por mm (NL),
comprimento de intercepto linear (I) e o número de tamanho de grão ASTM (G). Para
todos eles, considerou-se a escala referente a cada caso.

4.2.1. Aplicação do Método do Intercepto para o caso da Figura 4.1.1.

Figura 4.2.1.1: circunferência descrita para o caso da figura 4.1.1

Tabela 4.2.1.1: propriedades obtidas para os grãos da circunferência da figura 4.2.1

NL (grão/mm) l (mm/grão) G
4 −5
1,986 . 10 5,036 . 10 25,27

4.2.2. Aplicação do Método do Intercepto para o caso da Figura 4.1.2


Figura 4.2.2.1: circunferência descrita para o caso da figura 4.1.2

Tabela 4.2.2.1: propriedades obtidas para os grãos da circunferência da figura 4.2.2.

NL (grão/mm) l (mm/grão) G
4 −5
1,679.10 5,958 .10 24,78

4.2.3. Aplicação do Método do Intercepto para o caso da Figura 4.1.3


Figura 4.2.3.1: circunferência descrita para o caso da figura 4.1.3.

Tabela 4.2.3.1: propriedades obtidas para os grãos da circunferência da figura 4.2.3.

NL (grão/mm) l (mm/grão) G
4 −5
1,658 .10 6,03 .10 24,75

4.2.4. Aplicação do Método do Intercepto para o caso da Figura 4.1.4.


Figura 4.2.4.1: circunferência descrita para o caso da figura 4.1.4.

Tabela 4.2.4.1: propriedades obtidas para os grãos da circunferência da figura 4.2.4.

NL (grão/mm) l (mm/grão) G
4 −5
2,190 .10 4,56 .10 25,55

4.2.5. Aplicação do Método do Intercepto para o caso da Figura 4.1.5.


Figura 4.2.5.1: circunferência descrita para o caso da figura 4.1.5.

Tabela 4.2.5.1: propriedades obtidas para os grãos da circunferência da figura 4.2.5.

NL (grão/mm) l (mm/grão) G
4 −5
1,985 .10 5,03 .10 25,27

4.2.6. Média e Desvio Padrão do número de grão (G)


Fazendo a média aritmética dos cinco números de grãos (G) das imagens
geradas, obtemos que Gmed = 25,12.
O desvio padrão pode ser calculado a partir da seguinte fórmula:

Em que:

∑: somatório, representa a soma de todos os termos, desde (i=1) até n (no caso, n=5).

xi: valor na posição i no conjunto de números de grãos

MA: média aritmética dos números de grãos

n: quantidade de números de Grãos (no caso, n=5).

Portanto, o Desvio Padrão será 0,310.

5. CONCLUSÃO

A microscopia óptica facilita relevantemente o entendimento e análise de


microestruturas nos materiais policristalinos, ao possibilitar a visualização aproximada
das superfícies desses materiais e a determinação de propriedades mecânicas e
estruturais. A distribuição dos grãos por si, registram características identitárias
importantes para os processos de utilização, modelagem e fabricação.
A partir do experimento realizado foi possível medir e analisar o tamanho do
grão de um metal através da micrografia. Os grãos do aço carbono são de tamanho
médio intermediário 30µm e o grão do aço-carbono 1010 tem valores entre 10 – 80
µm. Portanto, o valor experimental obtido está dentro do estipulado.

6. BIBLIOGRAFIA
UFABC. Preparação e Análise Microestrutural - Parte A- Determinação de
tamanho de grão. Santo André: 2015.

FUCHS, H.C. Estudo do tamanho de grão em amostras de ferro sinterizadas em


descarga elétrica de cátodo oco. Curitiba: 2008. Disponível:
<https://www.acervodigital.ufpr.br/bitstream/handle/1884/18685/dissertacao_09
4_herson_carlos_fuchs.pdf?sequence=1>. Acesso em 02/04/2019.
TESTMAT. Tamanho de Grão Austenítico em aços. Disponível:
<http://www.testmat.com.br/blog/2013/07/31/metalografia-tamanho-de-grao-
astm-e112/>. Acesso em 28/03/2019.

UNICAMP. Microscopia Ótica. Disponível:


<http://www.dsif.fee.unicamp.br/~furio/IE607A/MO.pdf>. Acesso em 28/03/2019.

NARDY, A.J.R; MACHADO, F.B. Mineralogia Óptica. cap. II, p.11-20. Disponível em:
<http://www.rc.unesp.br/igce/petrologia/nardy/opticat2.pdf>.

JURANI, M.F.Jr.; STROHAECKER, T. Determinação do tamanho de grão em


materiais policristalinos através do ensaio não destrutivo de ultra-som. [S.l.:
s.n.]. p. 108.
Disponível:<https://www.lume.ufrgs.br/bitstream/handle/10183/111391/Resum
o_19960640.pdf?sequence=1>. Acesso em 28/03/2019.

Callister, W. D. Jr. Ciência e Engenharia de Materiais: uma introdução. Editora LTC, 7ª


Edição; 2008.

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