UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

FACULTAD DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
INFORME 5: CRISTALIZACIÓN
INTEGRANTES:

ALUMNO CÓDIGO PARTICIPACIÓN (%)

Susan Atoc Amaro 20190116 25

Luz Jauregui Temoche 20190418 25

Brenda Lung Bozeta 20190420 25

Michael Cabrera Niño 20190395 25

PROFESOR:
Lena Téllez Monzón
HORARIO:
Jueves de 11:00 a.m. a 1:00 p.m.
AÑO:
2019
CONTENIDO DEL INFORME DE PRÁCTICA

1. Introducción

1.1.​ ​Justificación
1.2.​ ​Objetivos

2. Revisión de Literatura

3. Materiales y métodos

3.1. Materiales
3.2. Métodos

4. Resultados y discusión

4.2. Discusión de resultados

5. Conclusiones

6. Recomendaciones

7. Referencias Bibliográficas

8. Anexos

9. Cuestionario de preguntas
 PRÁCTICA N°5
CRISTALIZACIÓN
1. INTRODUCCIÓN
La cristalización es un proceso por el cual ciertas sustancias adoptan la forma
cristalina; y se emplea en las mezclas homogéneas integradas por un sólido,
generalmente soluto, disuelto en agua, el cual se comparte como solvente, para
disgregar la sustancia sólida, eliminando la parte líquida que no interesa recuperar
por evaporación (Paula, 2007a).
Es una técnica muy empleada en los laboratorios para lograr la purificación de
sustancias sólidas que contienen pequeñas cantidades de impurezas. Esta técnica
se basa en el hecho de que la mayoría de los compuestos incrementan su
solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se disuelve en
un disolvente o mezcla de disolventes a su respectiva temperatura de ebullición.
Cuando la mezcla se enfría, se forma una disolución del compuesto sobresaturado,
lo cual favorece la formación de cristales de éste al verse en mayor proporción
(Paula, 2007b).

1.1. JUSTIFICACIÓN
La siguiente práctica experimental será llevada a cabo con el fin de aprender los
fundamentos químicos y técnicas que conlleva la cristalización ya que será una
experiencia útil para futuros experimentos que se logren llevar a cabo durante la
carrera del estudiante universitario.

1.2. OBJETIVOS
➢ OBJETIVOS GENERALES:
➔ Determinar de forma empírica el solvente adecuado de
cristalización.
➔ Efectuar de forma segura la cristalización con el solvente escogido
en la etapa anterior.
➔ Determinar el porcentaje de rendimiento de los cristales de
acetanilida.

2. REVISIÓN DE LA LITERATURA
Cristalización es la formación de cristales a partir de una disolución de un producto,
o del producto fundido. Durante el proceso de formación de un cristal las molèculas
tienden a fijarse sobre un cristal preexistente compuesto por el mismo tipo de
moléculas, porque encajan mejor en el enrejado cristalino formado por moléculas de
la misma estructura, que en aquellos formados por otro tipo de moléculas. Si el
proceso de cristalización se conduce en condiciones de casi equilibrio, la tendencia
de las moléculas a depositarse en las superficies compuestas por moléculas
semejantes produce un notable incremento en la pureza del material cristalino
obtenido. Por todo ello el proceso de recristalización es uno de los métodos más
importantes de los que el químico dispone para la purificación de sólidos. Algunos
procedimientos adicionales pueden incorporarse al de recristalización para eliminar
impurezas. Estos incluyen la filtración para eliminar los sólidos no disueltos, y la
adsorción para eliminar las impurezas altamente polares.
La recristalización depende de la diferencia de solubilidad de la sustancia entre el
disolvente frío y el mismo caliente. Es conveniente, que dicha solubilidad, sea alta en
el disolvente caliente y baja en el disolvente frío, para facilitar la recuperación del
material inicial. El escoger un disolvente adecuado es el punto crítico y requiere
ensayos preliminares con pequeñas cantidades del material en una amplia variedad
de disolventes o pares de disolventes (combinación de dos disolventes). (Pasto, D.
2003).

SOLUBILIDAD DE COMPUESTOS ORGÁNICOS

El efecto de un cambio de temperatura sobre la solubilidad de un compuesto puede
predecirse por el principio de Le Chatelier. Un sólido resulta más soluble en un
determinado disolvente si se eleva la temperatura de este último. En consecuencia,
si disolvemos una sustancia en la menor cantidad posible de un disolvente caliente,
al enfriar el sistema obtendremos parte del producto en estado sólido por la
disminución de la solubilidad en el disolvente frío. (Labuckas, D. 2008)

Tabla 1: Efecto de la temperatura sobre la solubilidad

(Labuckas, D. 2008)
 Gráfica 3: Curva de Solubilidad de NaNO​3
(Labuckas, D. 2008)

REQUISITOS DEL SOLVENTE DE CRISTALIZACIÓN

● El compuesto a cristalizar debe ser muy soluble a alta temperatura.
● El compuesto o soluto debe ser muy poco soluble a baja temperatura.
● El compuesto no debe reaccionar con el solvente.
● El compuesto debe ser estable a la temperatura del proceso.
● El solvente debe poder ser eliminado fácilmente al finalizar el proceso.
El objetivo de la cristalización es eliminar las impurezas del compuesto, pero muchas
veces no es suficiente este proceso, pues las impurezas quedan atrapadas en la red
cristalina, siendo necesaria una vez más este método (la recristalización) para
obtener mayor pureza del compuesto. Donde en este caso se puede cambiar de
solvente para obtener resultados más óptimos. Para la verificación del estado de
pureza se hace uso del punto de fusión, cromatografía en capa fina, etc. (Cueva. P,
2015)

ETAPAS DE CRISTALIZACIÓN
1. Disolución de una sustancia en caliente, ​en este caso hay que tener
precaución pues los solventes orgánicos son inflamables y casi todos son
tóxicos. Si es necesario es calentar en baño de María manteniendo una
agitación constante. A Través del punto de ebullición del solvente, indica la
máxima tempera de trabajo, y volumen de este debe ser suficiente para
disolver el compuesto. Si al adicionar solvente, el solvente no disuelto
 permanece constante, significa que son impurezas insolubles. En este caso
se puede agregar un material decolorante como el carbón activado. Para esto
retirar del calor, adicionar el carbón, agitar y volver a calentar.
2. Filtración en caliente, ​se realiza para eliminar las impurezas insolubles y el
carbón si se adiciono. Existe casos donde no se realiza este proceso, pues
cuando la disolución en caliente fue completa y no se aplicó carbón activado.
3. Enfriamiento para cristalizar, ​debe hacerse dejando la solución en reposo
para que enfríe por sí sola y no sea demasiada violenta. Para una mejor
purificación y cristales de mayor tamaño, se utiliza una lenta cristalización.
4. Separación de los cristales obtenidos, ​verificar si la cristalización ha sido
completa, lo que requiere varios días a baja temperatura. Suele hacerse por
filtración a baja presión, donde permite separar los cristales de las impurezas
solubles en el solvente.
5. Desecación de los cristales, ​se hace para eliminar los restos del disolvente.
Este proceso se puede hacerse a medio ambiente o utilizando una estufa, o
dejándolos secar en el desecador por varias horas.​ ​(Cueva. P, 2015)

Gráfico 4: Etapas de cristalización

(Pasto, D. 2003).

3. MATERIALES Y MÉTODOS
A) MATERIALES:
a) Elección de solución . -
● Cloroformo
● Etanol
● Hexano
● Agua de grifo
● Goteros de vidrio
 ● Tubos de ensayo
● Cocinilla
● Vaso de precipitación
● Ácido benzoico
b) Proceso de cristalización:
● Agua destilada
● Azúcar
● Arena
● Ácido benzoico
● Matraz
● Vaso de precipitado
● Varilla policía
● Cocinilla
● Embudo
● Papel filtro cuadrado y circular
● Cilindro calentador de doble pared refrigerado con agua
● Desecador al vacío
B) MÉTODOS:
1. Elección de solución . -

2. Proceso de cristalización. -
4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

4.1. RESULTADOS
4.1.1. TABLA 1. Elección del solvente adecuado para la cristalización
Solubilidad de la
Solventes muestra Observación

Frío Caliente

Etanol Sí No La muestra se disolvió a temperatura

fría/ambiente.

Agua No Sí La muestra solo disolvió a altas

temperaturas.

Hexano No Si Este solvente disolvió a la muestra a una

alta temperatura y disminuyó su volumen.

Cloroformo Sí No La muestra se disolvió a temperatura

fría/ambiente.
4.1.2. TABLA 2. Proceso de Cristalización
Muestra Cristales + Papel filtro (g) Cristales Rendimiento (%)
original (g) papel filtro (g) (g)

5 1.45 0.27 1.18 23.6

4.2. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Con respecto a la Tabla 1, el solvente elegido fue el agua ya que este solvente
cumple con las características necesarias que se requieren para poder cristalizar a la
muestra: es muy soluble a una alta temperatura, disuelve en caliente a gran
proporción a la sustancia que deseamos cristalizar y en frío , casi no ejerce acción
disolvente sobre ésta con el fin de que precipite casi por completo. Además, es
eliminado fácilmente al finalizar el proceso. Esto según (Universidad de Barcelona)
El etanol y el cloroformo no fueron elegidos debido a que disolvieron a la muestra a
una temperatura relativamente fría/ambiente lo que demuestra que no son aptos
para el proceso de cristalización. En el caso del hexano, a pesar de que es soluble a
altas temperaturas y cumple con algunas otras características, se pudo observar que
reaccionó con la muestra y por esto disminuyó el volumen de toda la mezcla, esto
demostró que no era apto para el proceso a realizar.
Con respecto a la Tabla 2, se puede apreciar los resultados finales de la
cristalización de ácido benzoico. La cantidad original de la muestra fue de 5 gramos
de los cuáles la cantidad de ácido benzoico cristalizado y purificado fue de 1.18
gramos (pesado después de un secado de 3 días) y un rendimiento de 23.6 % lo
cual evidencia una buena práctica realizada. Cabe resaltar, que cuando la muestra
llegó a su punto de ebullición se produjo la ruptura de sus puentes de hidrógeno,
siendo la fuerza de dispersión de London la que prevaleció. Estas fuerzas, así como
también la reorganización de los puentes de hidrógeno, formaron redes cristalinas
en toda la molécula, apreciandolas como cristales, esto según (Gutsche, D​. pp
130-136). Los factores que nos ayudaron a ejecutar la práctica de cristalización de
forma correcta fue una buena elección del solvente, la elección de una cantidad
adecuada de carbón activado para que no produjera algún cambio de coloración a
los cristales y una buena ejecución del artefacto utilizado para la filtración al vacío.

5. CONCLUSIONES
En conclusión, se logró ​determinar de forma empírica el solvente adecuado de
cristalización mediante el empleo de nuestros sentidos, como tal fue el caso de la
vista, lo cual nos permitió ver qué solvente lograba soportar altas temperaturas al
 observar que no había disolución a temperatura ambiente.El solvente que cumplía
con las características necesarias para el proceso fue el agua. Fue fácil de eliminar y
no reaccionó con el ácido benzoico, lo cual colaboró con lograr el segundo objetivo
de forma exitosa.
Al culminar el proceso se obtuvo la cantidad de 1.18 gramos de ácido benzoico
purificado y cristalizado de una muestra de 5 gramos de una mezcla que la contenía
junto a con azúcar y arena. El rendimiento obtenido que fue de 23.6 %, lo cual
coadyuvó a lograr el tercer objetivo y además, demuestra que la cristalización
constituye uno de los mejores métodos para la purificación de los sólidos, mediante
un conjunto de pasos que se deben seguir rigurosamente.
Tanto la buena elección del solvente como la acción del carbón activado al eliminar
las impurezas del proceso nos permitieron realizar la práctica de una manera
correcta y lograr un resultado favorable. Así como la filtración al vacío que retrasó la
formación de cristales prematuros en el papel filtro evitando que se contamine la
muestra.

6. RECOMENDACIONES
Las siguientes recomendaciones son:
- Tener cuidado al manejar el matraz Elmer - Meyer cuando se encuentra en contacto
con la hornilla eléctrica empleando una pinza o un trapo semi húmedo para evitar
quemaduras de primer grado.
- Emplear guantes que no sean de látex o de algún material plástico para evitar la
adhesión de este material a la piel fuera el caso de sufrir una quemadura durante la
manipulación del matraz con agua hirviendo.
- Manipular cuidadosamente los instrumentos y equipos del laboratorio.
- Procurar seguir las indicaciones de la profesora.

7. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

- Paula, Y. B. Fundamentos de Química Orgánica, Primera Edición; Pearson

Educación: México, 2007
- Geissmann, T. Principios de la Química Orgánica, Segunda Edición; Universidad de
California, Reverté: Los Angeles, 1973.
- Labuckas, D. Fundamentos teorico - practicos de la química orgánica, Primera
Edición; Encuentro: Barcelona, 2008.
- Pasto, D. Determinación de estructuras orgánicas, Primera Edición; Universidad de
Notre Dame, Reverté: México, 2003.
8. ANEXOS

9. CUESTIONARIO

9.1 ¿Cuál fue el rendimiento que obtuvo en la cristalización de la muestra?

Para hallar el rendimiento de la cristalización se necesita:
● Masa de la muestra original: 5 g
● Masa del cristal formado: 0,91 g (peso de cristales en práctica)
Luego aplicamos la fórmula del rendimiento:
 M asa del cristal f ormado
M asa de la muestra original × 100%
Aplicando la fórmula:
0,91
5 × 100% = 18, 2%

9.2 Se tiene 6.5 g de una sustancia sólida ”X”, disuelta en 100 mL de agua a
100ªC y se enfría hasta 30ªC. ¿Qué cantidad de esta sustancia cristaliza?
Observe la curva de solubilidad para la sustancia ”X”.

Hallando la asa que se cristalizará del sólido “X” a 30ª C:

● A 100 ªC se solubiliza 6,5 g de solido “X”, por lo tanto no se cristaliza nada
del solido “X”.
● A 30 ªC se solubiliza 3 g delsolido “X”, por lo tanto se cristaliza:
6,5 - 3 = 3,5 g del sólido “X” en 100 mL de agua

9.3 Se tiene 2,5 g de la sustancia sólida “X”, disueltos en 50 mL de agua a 100ª

C y se enfría hasta 20ª C ¿Qué cantidad de “X” cristaliza?
Al estar trabajando con un dato de la mitad de cantidad de solvente, entonces los
datos de gramos deben trabajarse de la misma forma, o tambien trabajar con 5 g por
cada 100 mL.
La masa que se cristaliza del sólido “X” a 20 ªC:
● A 20 ªC se solubiliza 1 g/ 100 mL o 0,5 g/50 mL.
● A 100 ªC se solubiliza 6,5 g/ 100 mL o 3,25 g /50 mL.
● 5 g/ 100 mL se solubilizan a 55 ªC.

9.4 Si a usted le entregan una muestra de ácido acetilsalicílico y se le pide

encontrar el porcentaje de pureza de este ácido ¿que es lo primero que haría?
El primer paso para poder hallar la pureza de un ácido, es relacionándolo con su
solubilidad, y el proceso de purificación por el cual se ve afectado.