ESPALHAMENTO DE LUZ

E
POTENCIAL ZETA

Juliane Nogueira Batista Dias Pelin

Orientador: Prof. Dr. Wendel Andrade Alves

Outubro / 2017
 Raios X: 1-60 nm;
Neutrons: 1-200 nm;
SLS: 200 nm-2 µm;
DLS: 1nm-10 µm.

Raios X: Densidade e-;

Neutrons: Densidade de
espalhamento;
Luz: Polarizabilidade.
ESPALHAMENTO DE LUZ:
DLS E SLS
Espalhamento de luz
Espalhamento de luz

Luz: onda eletromagnética

4𝜋 𝑠𝑒𝑛𝜃
𝑞=
λ
Espalhamento de luz
• Movimento Browniano

Velocidade → coeficiente difusional

↑ Diâmetro da partícula ↓ M.B.
↑ T ↑ M. B.

Flutuações na intensidade

• Espalhamento de luz SLS: Tamanho, forma,

massa molar, interação e
ordenação
Organização estrutural do material;
1 nm a 10 μm. DLS: Difusão, tamanho e
dinâmica
 Espalhamento dinâmico de luz
• Movimento Browniano
Vários átomos → Flutuações de intensidade de luz
espalhada → Tamanho de partículas:

Equação de Stokes-Einstein

Def = diâmetro efetivo = Raio Hidrodinâmico

kB = constante de Boltzman
T = Temperatura
η = Viscosidade
DT = Coeficiente de difusão translacional da
partícula
Espalhamento dinâmico de luz
Espalhamento dinâmico de luz

HeNe polarizado
(22mW); λ= 633nm DLS

SLS
Espalhamento dinâmico de luz

L 704-3
Bloco A
Responsável: Prof. Dr. Fernando Carlos Giacomelli
Espalhamento dinâmico de luz

Foto do equipamento

30º a 150º → Step: 10º

Padrão: Tolueno
Formato: .sta
Espalhamento dinâmico de luz
• Curva de Correlação

Coeficiente
de difusão
Espalhamento dinâmico de luz
• Curva de Correlação
Espalhamento dinâmico de luz
• Curva de Correlação Fit → Regularized:
Espalhamento dinâmico de luz
• Curva de Correlação Fit → Regularized:
Espalhamento dinâmico de luz
• Distribuição do Tamanho de Partículas
CFF + AuNPs:

5 AuNPs
1.0x10 -4 -1
3.76 x 10 mol.L
-4 -1
7.53 x 10 mol.L
-3 -1
1.13 x 10 mol.L
4
8.0x10
Number of particles

4
6.0x10

4
4.0x10

4
2.0x10

0.0

-5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6
10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10
RH (nm)
Espalhamento dinâmico de luz
• Distribuição do Tamanho de Partículas
Espalhamento estático de luz

Média das curvas a 90°

Espalhamento estático de luz
Equação parcial de Zimm:
Kc 1 RG2 q 2 c = concentração (mg mL-1);
≈ [1+ ] K = constante ótica;
Rθ Mw 3 Mw = massa molecular;
Rθ = normalização da intensidade de luz espalhada (tolueno) = 1,4 x 10-5 cm-1

Fator de forma do objeto espalhador:

𝑹𝑮 Morfologia
𝑹𝑯
0,77 Esferas Rígidas
 Grau de hidratação
0,80-0,90  Compactação do material
Micelas poliméricas
1,0 Vesículas
1,7 Novelos poliméricos
aleatórios
> 2,0 Bastões
Espalhamento estático de luz
Caso 1
Espalhamento estático de luz
Caso 1

105 nm → 102 nm
3%
 Caso 2
Espalhamento estático de luz
Espalhamento estático de luz
Caso 2

94,8 nm → 67,2 nm
30%
VANTAGENS E DESVANTAGENS
Diâmetro Hidrodinâmico:

Rápido
Esfera equivalente
Lento

Preparação de amostra:

Amostras devem estar diluídas

𝐼 ∝ 𝑑6
VANTAGENS E DESVANTAGENS
Amostras devem estar diluídas
POTENCIAL ZETA
(ZETASIZER)
Por que medir o “Potencial Zeta”
de uma amostra?
Por que medir o “Potencial Zeta”
de uma amostra?

Tamanho da Peso
Potencial Zeta
partícula Molecular
DLS SLS Tendência em
agregar
Potencial Zeta
• Estabilidade da dispersão
 Adquirem carga ao entrarem em contato com solvente (ionização ou
adsorção);
 Campo elétrico → Partículas migram para eletrodo de carga oposta
(eletroforese) → 𝑣 ∝ 𝑄 → Potencial Zeta;
 ↑ Módulo da carga superficial das partículas → ↑ Estabilidade.

Dupla camada
elétrica
Potencial Zeta
Potencial Zeta
 Potencial Zeta = potencial elétrico no plano hidrodinâmico de cisalhamento.
Potencial Zeta
• pH
 Potencial Zeta

𝜃 𝑙𝑢𝑧 = 173° CEM UFABC

Laser: 633 nm → IR Bloco K
532 nm → UV Responsável: Prof. Dr. Fernando Carlos Giacomelli
Potencial Zeta
• Curva de Correlação
Potencial Zeta
Potencial Zeta
Potencial Zeta
Potencial Zeta
Referências
• User manual Zetasizer Nano Series – Malvern. England, 2009.
• Nomura, D. A.; Enoki, T. A.; Goldman, C.; Lamy, M. T. Espalhamento
dinâmico de luz. Instituto de Física – USP.
• Teixeira, A. V.; Silva, R. A. N.; Giacomelli, F. C. Mini curso de
espalhamento de luz estático e dinâmico. Instituto de Química –
UNICAMP.
• Gaspari, P. D. M. Espalhamento de luz dinâmico e Espectroscopia de
Correlação de Fótons.