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REPORTE DE PRÁCTICA

VISCOSIMETRÍA POR CAPILARIDAD

CARLOS EDUARDO BELMAN FLORES


CENTRO DE INVESTIGACIÓN CIENTÍFICA DE YUCATÁN
Técnicas de Caracterización de Polímeros.
OBJETIVO

Obtener la viscosidad intrínseca de una poli(imida-amida) utilizando un viscosímetro de


capilar.

METODOLOGÍA

En un baño de agua con temperatura controlada a 30 ± 1°C se sumergió un viscosímetro


capilar Ubbelohde. Una vez estabilizada la temperatura se agregó dimetilformamida al
interior del tubo (lo necesario para llenar el reservorio inferior), posteriormente con ayuda de
una perilla de succión, se hizo fluir el disolvente con la finalidad de registrar el tiempo que
tarda en desplazarse entre las marcas del viscosímetro.

Se colocaron 100 mg de poli(amida-imida) en 5 ml de dimetilformamida, los cuales se


agitaron manualmente hasta la disolución del polímero, posteriormente la solución se aforó
a 10 ml. Con una jeringa se filtró la solución antes de hacerla pasar por el viscosímetro y
realizar las mediciones correspondientes. Al finalizar el registro, se extrajo la solución y el
viscosímetro se lavó con disolvente para eliminar polímero residual del interior. Por último,
se tomó el volumen necesario de la solución concentrada para obtener diluciones de 8, 6 y 4
mg/ml y se realizó el procedimiento anteriormente descrito para todas las concentraciones.
Todas las mediciones fueron realizadas por quintuplicado y se trabajó con el valor promedio
de ellas.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN.

En la Tabla 1 se muestra el registro de los tiempos de flujo del disolvente puro (t0) y las
muestras de polímero a diferente concentración.

Tabla 1. Tiempos de flujo registrados por quintuplicado utilizando cinco concentraciones.


Tiempo (s)

Concentración (mg/ml) 0 4 6 8 10
1 188 217 224 238 253
2 188 216 228 238 253
Muestra
3 188 216 226 239 254
4 188 215 231 238 248
5 188 215 227 239 249

Desviación estándar 0.83666003 2.58843582 0.54772256 2.70185122 0.83666003

En la Tabla 2 se presenta el valor promedio de las muestras, así como las viscosidades
calculadas [1], mientras que los gráficos de las viscosidades inherente y reducida con
respecto a la concentración de la solución en g/ml se observan en la Fig. 1.

Tabla 2. Viscosidades

Tiempo
𝜼𝒊𝒏𝒉
Concentración Promedio 𝒕 𝒕 − 𝒕𝟎 𝜼𝒔𝒑 𝑳𝒏(𝜼𝒓𝒆𝒍 )
𝜼𝒓𝒆𝒍 = 𝜼𝒔𝒑 = 𝜼𝒓𝒆𝒅 = =
(g/ml) (s) 𝒕𝟎 𝒕 𝑪 𝑪
Blanco 188
0.01 251.4 1.337234043 0.252187749 25.2187749 29.0603333
0.008 238.4 1.268085106 0.211409396 26.4261745 29.6884965
0.006 227.2 1.208510638 0.172535211 28.7558685 31.5647873
0.004 215.8 1.14787234 0.128822984 32.2057461 34.4775225
34 35
32 34
33 y = -906.39x + 37.543

η inherente
y = -1164.5x + 36.303
η reducida

30 32
28 31
30
26
29
24 28
0.002 0.007 0.012 0.002 0.007 0.012
C(g/ml)
C(g/ml)

Fig. 1. Curvas de viscosidad reducida (izquierda) e inherente (derecha) de poli(amida- imida) en DMF a
30°C a diferentes concentraciones.

Mediante la extrapolación de los datos se obtiene el valor de la viscosidad intrínseca de la


poli(imida-amida), ya que es posible relacionar los parámetros obtenidos a través de la
extrapolación de los datos experimentales con ecuaciones como la de Huggins o Kraemer
[2], según se utilice la viscosidad reducida o la inherente respectivamente:

𝜼𝒔𝒑
= [𝜼] + 𝒌′[𝜼]𝟐 𝑪 → 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝒅𝒆 𝑯𝒖𝒈𝒈𝒊𝒏𝒔
𝑪
𝜼𝒔𝒑
= [𝜼] + 𝒌′[𝜼]𝟐 𝑪 → 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝒅𝒆 𝑲𝒓𝒂𝒆𝒎𝒆𝒓
𝑪

Siendo k’ la constante de Huggins, C la concentración de las soluciones utilizadas durante el


experimento, y [𝜼] la viscosidad intrínseca del polímero; por lo que la intersección con el eje
Y de las ecuaciones generadas expresan el valor obtenido para cada aproximación.
En la Fig. 2 se comparan el comportamiento de tales ecuaciones en un intervalo de
concentraciones y es posible identificar que los valores obtenidos mediante las dos
ecuaciones no son iguales pero sí cercanos ya que durante la realización de la práctica entre
la medición de cada muestra no se limpió adecuadamente el viscosímetro, únicamente se hizo
fluir disolvente, por lo que se pudo haber generado una acumulación de polímero, afectando
las mediciones posteriores, originando un cambio en la concentración de la muestra.

Fig. 2 Curvas de viscosidad de una poli(amida-imida) en DMF utilizando la aproximación de Kraemer (azul)
y Huggins (naranja). La intersección con el eje Y representa la viscosidad intrínseca del sistema.

CONCLUSIONES

Se realizó la medición de la viscosidad intrínseca, en un viscosímetro de capilar tipo


Ubbelohde, a una poli(amida-imida) en dimetilformamida a 30°C y se utilizaron las
ecuaciones de Huggins y Kraemer como modelos matemáticos. Los valores obtenidos fueron
36.303 y 37.543 respectivamente, por lo que se podría considerar ambos valores como una
primera aproximación del parámetro. Una de las aplicaciones de la viscosidad intrínseca es
su uso para calcular el valor del peso molecular promedio viscoso; lo anterior es posible
mediante el uso de la ecuación de Mark-Sakurada-Houwink [3], si es que se conocen los
valores de las constantes a y K del sistema polimérico de interés.
Referencias

[1] J. Cowie y V. Arrighi, Polymers: Chemestry and physics of modern materials, Boca Raton, FL:
CRC Press, 2007.

[2] F. Bilmayer, «Medida del peso y tamaño molecular,» de Ciencia de los polímeros, Reverte,
1975, p. 87.

[3] A. Rudin, «Mn Methods,» de The Elements of Polymer Science and Engineering, USA,
Academic Press, 2012, pp. 95-99.

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