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UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC

MATERIAIS E SUAS PROPRIEDADES

Relatório 1
Difração de Raios-X

Augusto Erico Teles 11201721268


Daniel Andrade 21043716
Gabriel Cozer leal 11201721672
Marcel Hideki Ito 21084112
Romulo Vicenzo Targino Domingo 11201812274
Sarah Affonso Fernandes 11201722160
Thiago Kroll Vázquez de Araújo 11201722434
Victoria Bueno Alves 11201722654
2θ l [mm] lr [%] θ sinθ d [nm] sin²θ
55,3 3801 100 27,65 0,454 0,209 0,215
64,9 1618 43 32,45 0,537 0,1838 0,288
98,6 979 26 49,3 0,758 0,1279 0,575
125,5 1267 33 62,75 0,889 0,1091 0,79
136,5 391 10 68,25 0,929 0,1044 0,863

Com a tabela identificamos qual o pico mais intenso e a intensidade relativa dos demais.
Vale destacar que a intensidade relativa é dada pela razão entre a intensidade do pico em
questão e a intensidade do pico mais intenso. Note também que foi calculado o valor do
espaçamento interplacar, d, de cada pico de difração. Para calculá-lo, utilizando a Lei de
Bragg, onde θ e λ já são conhecidos, onde um deles é extraído do gráfico e o outro é
fornecido por ser o comprimento de radiação do ferro.

d = λ
2siθ

Entretanto, ainda é possível determinar o tipo de estrutura cubida com essas


informações. Para isso, foram calculados os calores de sin²θ que posteriormente foram
divididos pelo conjunto de sequência de soma S = h² + k² + l² de cada tipo de estrutura
cubica, conforme a tabela 2.

Tabela 2: Conjunto de sequência de soma S = h² + k² + l² de cada tipo de estrutura cubica.


sin²θ Scs sin²θ/Scs Sccc sin²θ/Sccc Scfc sin²θ/Scfc
0,215 1 0,215 2 0,108 3 0,072
0,288 2 0,144 4 0,072 4 0,072
0,575 3 0,192 6 0,096 8 0,072
0,79 4 0,198 8 0,099 11 0,072
0,863 5 0,173 10 0,086 12 0,072

A sequência correta é observada quando a razão do sin²θ e S = h² + k² + l² permanece


constante, i.e., no caso, a sequência correta é a da estrutura cúbida de face centrada.
Também é possível ifentificar quais planos cristalinos correspondem a cada pico de difração;
lembrando que S = h² + k² + l², é possível estimar os valores de h, k e l – Abaixo estão os
pontos cristalinos de cada pico de difração.

Tabela 3: valores das coordenadas de cada plano em relação ao ângulo.


2θ θ Scfc sin²θ/Scfc (h l k)
55,3 27,65 3 0,072 (1 1 1)
64,9 32,45 4 0,072 (2 0 0)
98,6 49,3 8 0,072 (2 2 0)
125,5 62,75 11 0,072 (3 1 1)
136,5 68,25 12 0,072 (2 2 2)
Através da figura 2 e da tabela 3, é possível verificar que os planos correspondentes
aos picos são respectivamente: (1 1 1); (2 0 0); (2 2 0); (3 1 1) e (2 2 2).

Para determinar o parâmetro de rede, utiliza-se a seguinte fórmula:


sin
=
4a
S

Substituindo os valores na equação, encontra-se que o valor de a é 0,361497nm.


Consultando a referência [2], foi possível identificar que o cobre, em temperatura ambiente
[20ºC], possui o parâmetro de rede 0,3615, valor este, correspondente com o que estipulado
acima. Portando, é possível concluir que o tipo de material utilizado foi o cobre.

Também foi estimado os angulos de 2θ dos picos de difração esperados caso a radiação
X fosse proverniente do átomo de molibdênio (Mo) cujo comprimento de onda seria 0,0711
nm. Utilizando a Lei de Bragg, o λ do Mo e as distancias interplanares calculadas
anteriormente, estimamos o valor de θ através de:

2θ = 2.a.sin(λ/2d)

Tabela 4: Valores de ângulos para uma radiação X proveniente do molibdênio.


d [nm] θ 2θ
0,209 9,8 19,6
0,1838 11,3 22,6
0,1279 16,1 32,2
0,1091 19 38
0,1044 19,9 39,8

Assim, foi possível identificar quais as diferenças entre as posições dos picos. Também
vimos que tais posições (de uma radiação mais intesa) são deslocadas para a esquerda.

Questionário

1. Como são gerados os raios X?


Os raios X são emitidos pelo cátodo e são fortemente atraidos pelo anodo, chegando a
este com grande energia cinética. Ao chocar-se com o o anodo eles perdem energia cinética
e cedem enerfia aos elétrons que estão no átomos do ãnodo. Esses elétrons, então,
acelerados e emitem ondaas eletromagnéticas que são os raios x.

2. Qual o nível de tensão usualmente utilizado nas medidas?


A tensão depende do material utilizado no diafratômetro de raoios X. Vários materiais
diferentes podem ser empregados como anodo, sendo o Cu, Cr, Fe e Mo os mais usuais,
cujos valores de tensão correspondem em KV são respectivamente 40, 40, 45 e 80. Assim,
o utilizado usualmente é o 40KV

3. Quais os principais tipos de fontes utilizados em análise por difração de raios X?


Vários tipos de materiais são utilizados como anodo. Os mais comuns são: Cobre,
Cromo, Ferro e Molibdênio.

4. Quais os comprimentos de onda tipicos das fontes citadas no item acima:


λ - Ka médio
Elementos Á
Mo 0,71073
Cu 1,541838
Co 1,79026
Fe 1,93735
Cr 2,291

5. Como é feita a preparação de amostras para as medidas de difração de raios?

Existem dois tipos de de equipamentos de difração de raio x. O que diferem nas técnicas
de preparação da amostra:
Câmara de difração (amostra com no máximo 0,3 a 0,5mm de diâmetro): um capilar
de vidro deve ser preenchido com pó, sendo que, esse pó deve ser misturado com algum
tipo de cola, formando uma massa plástica. Após isso, será moldado através de um cilindro.
Difratômetro (a amostra deve ser lida é plana): a amostra com a cola é moldada
manualmente e acondicionadas em uma superfície lisa, sendo colocadas no porta amostras.
Na cavidade do equipamento.

6. Quais são os principais componentes de um difrarometro de raio x?

Os principais componentes são:


Detector;
Goniômetro;
Tubos de raio x;
Fenda Soller;
Fenda de anti espalhamento;
Fenda de recebimento;
Monocromador;
Fenda divergente ;
Máscara;

7. Descreva o funcionamento de um diafratômetro de raio x?

Os difratômetros de raios X disponiv́ eis no mercado são dominados pela geometria


parafocal Bragg-Brentano; seu arranjo geométrico básico pode constituir-se de um
goniômetro horizontal (θ-2θ) ou vertical (θ-2θ ou θ-θ). Outras configurações, mais
sofisticadas e especif́ icas para estudos na área de ciências de materiais e de monocristais,
podem ser também encontradas.
Para a geometria θ-2θ (Figura 7), o goniômetro, acoplado aos acessórios de recepção do
feixe difratado, move-se (H) com velocidade angular (2θ/passo) sobre o eixo P e rotaciona
a amostra (P) com metade desta velocidade angular (θ/passo). O raio do ciŕ culo do
goniômetro é fixo, apresentando iguais distâncias do tubo gerador de raios X à amostra e
da amostra à fenda de recepção “D” (LP = PD). O plano do ciŕ culo focal contém os raios
incidente e difratado, isto é, a fonte, a amostra e a fenda de recepção.
L – Fonte de raios X G - fendas soller
B – Fenda divergente C - amostra
D – Fenda receptora
E – Fendas soller
F – Fenda de espalhamento T – detector de RX

Artigo

Efeito de tratamento térmico de solubilização na Microestrutura e Propriedades de


impacto do Aço inoxidável Superaustenítico ASTM A 744 Gr. CN3M

Qual o objetivo do uso da técnica de difração de raios X pelos autores?


O objetivo era tentar identificar em qual temperatura de solubilização resultava na
formação de mais precipitados na matriz austenítica.

Que tipo de fonte de raio X foi utilizado?


A radiação era proveniente do cobre K alfa 1. O equipamento utilizado foi do tipo RIgaku
ROtaflex, modelo RU200B e câmera multipurposer.

Qual o comprimento da onda de radiação?


O comprimento de onda da radiação vinda do cobre K alfa 1 é de 1,54056
Escolha um difratrograma, calcule a distância interplanar de cada plano cristalino
identificado no diafratograma, a partir dos valores de ângulo de difração (2θ) obtidos
experimentalmente. Utilize a Lei de Bragg para isto.

Figura 7 - Difração de raios X da amostra solubilizada a 1200°C, na faixa do espectro


compreendida entre os ângulos de difraçao ̃ 40 a 12

Raio Atômico do Ferro = 1,24A


a (CFC) = 2R
a (CFC) = 3,51 A

D1 - Plano (111)
d(111) = 3,51A = 0,201 nm

D2 - Plano (200)
d(200) = 3,51A = 0,175 nm

D3 - Plano (220)
d(220) = 3,51A = 0,124 nm

D4 - Plano (311)
d(311) = 3,51A = 0,106 nm

D5 - Plano (400)
d(400) = 3,51A = 0,087 nm
Pesquisa

Engenharia de Energia - Desenvolvimento de novos materiais para baterias


recarregáveis, são possíveis graças a análise de difração de raio x.
Engenharia Biomédica - Estudo de ligas de titânio de aplicações ortopédicas, são feitas
com a análise de difração de raio x.
Engenharia Aeronáutica - Estudo de ligas metálicas e suas propriedades mecanicas
devido à sua estrutura cristalina.

Conclusão

As As comparações realizadas entre os valores calculados e medidos mostraram


resultados convergentes, pequenas diferenças foram observadas, mas se devem as
características não ideias dos componentes e também as incertezas dos instrumentos de
medição, o que já era previsto.
Com base nas análises dos resultados obtidos em cada etapa do experimento, pôde-se
afirmar que os objetivos propostos foram atingidos, foi possível verificar de forma
experimental a aplicação da Lei de Bragg.
Realizou-se uma pesquisa sobre o efeito do tratatamnero térmico de Solubilizacao na
Microestrutura e Propriedadea de Impacto do Aço Inoxidável Superautestinico e
relacionamos com os cursos ministrados na UFABC.