Esta norma internacional se ha desarrollado de acuerdo con los principios reconocidos internacionalmente en materia de normalización establecidos en la decisión sobre

los principios de la
Desarrollo de normas, guías y recomendaciones emitidas por la Organización Mundial de Comercio Barreras Técnicas al (OTC) Comité de Comercio.

Denominación: D482 - 13

Denominación: 4/96

Método de prueba estándar para Las cenizas de los

productos de petróleo 1

Esta norma ha sido publicada bajo el fijada D482 designación; el número inmediatamente después de la designación indica el año de adopción original o, en el caso de
revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. A epsilon superíndice ( ') indica un cambio editorial desde la última
revisión o re-aprobación.

Esta norma ha sido aprobada para su uso por las agencias del Departamento de Defensa de Estados Unidos.

1 Alcance* D4057 Metodología para el muestreo manual de Petróleo y

Productos derivados del petróleo
1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de la ceniza en el
D4177 La práctica de muestreo automático de Petróleo y
variar desde 0,001 hasta 0,180% en masa, a partir de destilados y residuales combustibles,
Productos derivados del petróleo
combustibles de turbinas de gas, aceites crudos, aceites lubricantes, ceras y otros productos
D4928 Método de prueba para el Agua en petróleo crudo mediante coulométrica
derivados del petróleo, en el que cualquier material que forman cenizas presentes son
Valoración de Karl Fischer
normalmente considerados como impurezas indeseables o contaminantes ( Nota 1 ). El método de
D6299 Practicar para la Aplicación de Control de Calidad Estadístico
ensayo está limitado a los productos petrolíferos que están libres de aditivos que forman cenizas
y técnicas de control de Cartografía para Evaluar la medición analítica del
añadidos, incluyendo ciertos compuestos de fósforo ( Nota 2 ). norte beneficios según objetivos 1-En ciertos tipos
de muestras, todos los metales que forman cenizas no se conservan cuantitativamente en la ceniza. Esto es
rendimiento del sistema
D6792 Practicar para el Sistema de Calidad de Productos de Petróleo
particularmente cierto de los aceites destilados, que requieren un procedimiento especial de cenizas con el fin

de retener metales cuantitativamente.

y los laboratorios de ensayo Lubricantes

3. Resumen de Método de prueba

norte beneficios según objetivos 2 Este método de ensayo no está diseñado para el análisis de aceites lubricantes no
3.1 la muestra contenida en un recipiente adecuado se enciende y
utilizados que contienen aditivos; para tales muestras de utilizar el método de prueba
D874 . Tampoco es destinado para el análisis de aceites lubricantes que contienen plomo ni para los aceites
permite quemar hasta que sólo quedan cenizas y carbono. El residuo carbonoso
del cárter de motor usado. se reduce a una ceniza por calentamiento en un horno de mufla a 775 ° C, se
enfrió y se pesó.
1.2 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como el
estándar. Los valores entre paréntesis son sólo para información. La expresión
4. significación y Uso
preferida de la propiedad es% en masa.

1.3 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, 4.1 El conocimiento de la cantidad de material que forman cenizas

si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma presente en un producto puede proporcionar información en cuanto a si o no el producto es

establecer las prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de adecuado para su uso en una aplicación dada. Ash puede resultar de compuestos

las limitaciones reglamentarias antes de su uso. metálicos de aceite o solubles en agua o a partir de sólidos extraños, como suciedad y el
óxido.

2. Documentos de referencia 5. Aparato

2.1 Normas ASTM: 2
D874 Método de prueba para Cenizas sulfatadas de Aceites Lubricantes
y Aditivos
1 Este método de ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité ASTM D02 en productos derivados del
petróleo, combustibles líquidos y lubricantes y es responsabilidad directa del Subcomité D02.03 Análisis elemental
5.1 Cápsula de evaporación o Crucible, hecha de platino, de sílice, o de porcelana,
de una capacidad de 50 a 150 ml.
norte beneficios según objetivos 3-alúmina vasos se pueden usar cuando sea apropiado. El uso de vasos que no
están hechas de platino puede contaminar la ceniza.
5.2 Eléctrica Horno de mufla capaz de mantener una temperatura de 775 6 25

sucesivamente.
° C y preferiblemente que tiene aberturas adecuadas en el modo delantero y
Edición actual aprobada el 15 de junio de 2013. Publicado en agosto de 2013. aprobado originalmente en trasero como para permitir que un tiro natural lenta de aire pase a través o un
1938. Última edición anterior aprobado en 2012 como D482 - 12. DOI:
horno programable controlando la temperatura y flujo de aire es adecuado.
10.1520 / D0482-13.
En el PI, este método de ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité de Normalización. Este método
de ensayo fue adoptado como una norma ASTM-IP conjunta en 1965.
2 Para las normas ASTM citadas, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o el contacto de cliente en
5.3 Meeker mechero de gas, o equivalente.

ASTM service@astm.org. por Annual Book of ASTM Standards información de volumen, consulte la página
5.4 Agitador mecánico.
Resumen de documentos de la serie en el sitio web de ASTM.
5.5 Papel de filtro.

* Un resumen de los cambios de sección aparece al final de esta norma

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 D482 - 13
6. Reactivos
6.1 Propan-2-ol- ( Advertencia -Flammable, puede ser explo-
sive cuando se evaporaron para o cerca de sequedad.)
6.2 tolueno ( Advertencia -Flammable, tóxico.)
6.3 Control de calidad (QC) muestras, preferiblemente son porciones de una o materiales
de petróleo más líquidos que son estables y representativas de las muestras de interés.
Estas muestras de control de calidad se pueden utilizar para comprobar la validez del
proceso de prueba como se describe en la Sección 11 .
7. muestreo
7.1 Obtención de muestras de acuerdo con las instrucciones
Práctica D4057 o D4177 . Antes de transferir la porción de la muestra que se incinera
a la cápsula de evaporación o crisol, tener especial cuidado para asegurar que la
porción tomada es realmente representativa de la porción más grande. Agitación
vigorosa puede ser necesario.
Procedimiento 8.
8.1 Calentar el plato de evaporación o crisol que se va a utilizar
para la prueba de 700 a 800 ° C durante un mínimo de 10 min. Enfriar a temperatura
ambiente en un recipiente adecuado y se pesa al 0,1 mg más próximo.
norte beneficios según objetivos 4-El recipiente en el que el plato o crisol se enfría puede ser un desecador
que no contiene un agente desecante. Además, todos los pesajes de los crisoles deben realizarse tan
pronto como los crisoles se han enfriado. Si debe ser necesario que los crisoles permanecen en el
desecador durante un período más largo, entonces todos los pesajes posteriores deben hacerse
después de permitir que los crisoles y contenidos a permanecer en el desecador durante el mismo
período de tiempo.
8,2 Cuando la muestra es suficientemente móvil, mezclar bien
antes de pesar. El mezclado es necesario distribuir multas de catalizador y otro
material en partículas en toda la muestra. mezclado satisfactorio por lo general
se puede lograr por 10 min de agitación manual o 10 min utilizando un agitador
mecánico. Examinar la muestra de homogeneidad antes de proceder con 8.3 .
Continuar mezclando la muestra si no es homogénea.
8.2.1 Cuando es evidente que la muestra no se homogeneiza
después de mezclas repetida, o existe una duda razonable, un no-aireación, mezclador de
cizallamiento de alta velocidad se puede utilizar. dispositivo de un tipo se describe en el anexo
A1 de métodos de ensayo D4928 .
8.2.2 Cuando la muestra no puede ser satisfactoriamente
homogeneizada, rechazar la muestra y adquirir una nueva muestra.
8.2.3 Cuando la muestra es viscoso o sólido a habitación
temperatura, calentar el recipiente con cuidado hasta que la muestra es totalmente líquido y
mezclar cuidadosamente. Un horno a una temperatura apropiada puede ser utilizado.
8.2.4 La muestra puede contener agua. Después de calentar en una
horno, el agua puede hervir causar salpicaduras o la formación de espuma. El operador
deberá proceder con precaución con la etapa de calentamiento, el uso de personal apropiado
equipo de protección, tales como gafas de seguridad y guantes. La mezcla de este tipo de
muestra debe hacerse con cuidado. Revolviendo, en lugar de agitación, es una opción.
8.3 La cantidad de muestra de ensayo tomada para el ensayo será
dependerá del contenido de cenizas esperado en la muestra. Referirse a
tabla 1 . El procedimiento de pesaje también dependerá de si la muestra
requiere calentar o no, y si más de una parte tiene que ser pesado.
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TABLA 1 Muestra de prueba de masa y Ash
Espécimen de prueba,
Ash se esperaba,% en masa Ash misa, mg
masa, g
0.18 11 20
0.10 20 20
0.05 40 20
0.04 50 20
0.02 100 20
0.01 100 10
0,001 100 1
8.4 Uso de un equilibrio de carga superior, se pesa en el plato o
crisol espécimen suficiente de prueba al 0,1 g más cercano para producir no más de
20 mg de ceniza. Se determina la masa de la muestra de ensayo utilizados en el
análisis a temperatura ambiente. Una forma de hacer esto es tomar la diferencia
entre las masas inicial y final del envase muestra pesada a temperatura ambiente. Si
uno de pesada es suficiente, tal como se determina a partir de tabla 1 O experiencia,
continúe con los pasos 08.06 a 08.11 .
8.5 Si se requiere más de una adición de muestra de prueba,
proceder sólo a través 8.6 (teniendo en cuenta 8.6.1 y 8.7 ) Y permitir que el plato o crisol
enfriar a temperatura ambiente antes de añadir más de la muestra como se indica en 8.4 .
Continúe con los pasos 08.06 a 08.11 .
8.6 calentar con cuidado el plato o crisol con un quemador de Meeker
o equivalente hasta que los contenidos pueden ser encendidas por la llama.
Mantener el plato o crisol a temperatura tal que la muestra continúa ardiendo a
una velocidad uniforme y moderada dejando sólo un residuo carbonoso cuando
cesa la quema. Una placa caliente se puede utilizar en esta etapa.
8.6.1 La muestra de ensayo puede contener agua que puede causar
salpicaduras. El operador deberá calentar la porción de ensayo con cautela mientras que
lleva el personal apropiado equipo de protección, tales como gafas de seguridad y guantes.
Si las salpicaduras es muy grave, por lo que el material se escapa la NES con fi del plato o el
crisol, deseche la porción de ensayo. Si se descarta la primera porción de ensayo, añadir 2 6 1
ml de propan-2-ol ( Advertencia- Inflamable) a una segunda porción de prueba mientras se
agita con una varilla de vidrio y el calentamiento de la porción de ensayo suavemente para
licuar si es sólido o cerca de sólido. Proceder como se describe en 8.6 . Si esto no tiene éxito,
repetir en una porción tercera prueba utilizando un 10 6 1 mezcla ml de 50 6 5% en volumen
de tolueno ( Advertencia- Inflamable. El vapor es dañino) y 50 6 5% en volumen de
propan-2-ol. En cualquier caso, cualquier muestra de ensayo que se adhiere a la varilla de
vidrio pueden ser devueltos a la placa usando una tira de papel sin cenizas de filtro. Seguir
quemando como se indica en
8.6 .
8.7 La vigilancia por parte del operador es obligatorio; muestras de la quema
Nunca se deja desatendido.
8.8 Algunas muestras de ensayo requerirán calentamiento adicional después de la
quema ha cesado, en particular muestras de pesados ​tales como los combustibles marinos que
costras sobre el material no quemado formulario. La corteza se puede romper con una varilla de
vidrio. Cualquier costra que se adhiere a la varilla de vidrio pueden ser devueltos a la placa
usando una tira de papel sin cenizas de filtro. Quemar la muestra de ensayo restantes.
8.9 El material más pesado tiende a la espuma, por lo tanto la opera-
tor ejercerá un cuidado considerable. El sobrecalentamiento se evitará de modo que ni la
muestra de ensayo ni el plato se calientan a una apariencia al rojo vivo, ya que esto
puede resultar en la pérdida de la ceniza.
 D482 - 13

Del mismo modo, la llama no deberá ser mayor que el borde del plato para evitar el 11.1.2 Cuando no hay ningún protocolo de control de calidad / control de calidad establecido en el

sobrecalentamiento de la corteza, produciendo de ese modo las chispas que pueden resultar en una facilidad de prueba, Apéndice X1 se puede utilizar como el sistema de control de calidad / control de

pérdida considerable de ceniza. calidad.

8,10 Heat el residuo en el horno de mufla a 775 6 25 ° C hasta que todo el

12. Precisión y Bias 3
material carbonoso ha desaparecido. Enfriar el plato a temperatura ambiente en un
recipiente adecuado ( nota 4 ), Y se pesa con precisión de 0,1 mg. 12.1 La precisión de este método de ensayo tal como se obtiene por
examen estadístico de los resultados de las pruebas entre laboratorios es el siguiente:

8.11 recalentar el plato en 775 6 25 ° C durante al menos 20 min, enfriar en un

12.1.1 repetibilidad La diferencia entre las pruebas sucesivas resultados,
recipiente adecuado ( nota 4 ), Y pesar de nuevo. Repetir el proceso de calentamiento,
obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato en condiciones de
de enfriamiento, y un peso de hasta pesadas consecutivas difieren en no más de 0,5
funcionamiento constantes material problema idéntico haría, en el largo plazo, en
mg.
el funcionamiento normal y correcta del método de ensayo, superar los valores

9. Cálculo siguientes sólo en un caso en veinte:

9.1 Calcular la masa de la ceniza como un porcentaje de la

Ceniza,% en masa repetibilidad
muestras originales como sigue:
0,001-0,079 0,003
0,080-0,180 0,007
Ceniza,% en masa 5 ~ w / W! 3 100 (1)
12.1.2 Reproducibility- La diferencia entre dos resultados individuales e
dónde:
independientes obtenidos por diferentes operadores en diferentes laboratorios
w = masa de ceniza, g, y sobre material de ensayo que, en el largo plazo, en el funcionamiento normal y
W = masa de la muestra, g.
correcta del método de ensayo, exceder los siguientes valores sólo en un caso

10. Informe de veinte:

10.1 Informe de los resultados de la siguiente manera:

Ceniza,% en masa reproducibilidad
Prueba de masa del espécimen Informe 0,001-0,079 0,005
9,00 a 39,99 g 3 decimales 0,080-0,180 0,024
40,00 o más g 3 a 4 cifras decimales
12.2 Parcialidad- El sesgo de este método de ensayo no se puede determinar puesto
10.2 Registrar el valor reportado como ceniza de acuerdo con
que un material de referencia estándar apropiado que contiene un nivel conocido de
Método de prueba D482, indicando la masa de la muestra tomada.
ceniza en hidrocarburo de petróleo líquido no está disponible.

11. Control de calidad:

11.1 confirmar el funcionamiento del instrumento o de la prueba 13. Palabras clave

procedimiento mediante el análisis de una muestra de control de calidad (véase 6.3 ).
13,1 ceniza; aceites crudos; aceites destilados; aceites de combustible; aceites lubricantes
11.1.1 Cuando los protocolos de control de calidad Control de calidad / (QA) son

ya establecida en el centro de pruebas, estos pueden ser usados ​para confirmar la fiabilidad
Sin ASTM informe de investigación está disponible para este estándar.
de los resultados de prueba. 3

APÉNDICE

(Información no obligatoria)

X1. CONTROL DE CALIDAD

X1.1 confirmar el funcionamiento del instrumento o el procedimiento de prueba mediante el análisis desencadenante de investigación de causa raíz (s).

de una muestra de control de calidad.

X1.4 En ausencia de requisitos explícitos dadas en el método de ensayo, la frecuencia

X1.2 antes de la monitorización del proceso de medición, el usuario de las necesidades del de las pruebas de control de calidad depende de la criticidad de la calidad que se está

método de prueba para determinar los límites de valor y de control medio de la muestra de midiendo, la estabilidad demostrada del proceso de prueba, y los requisitos del cliente.

control de calidad (ver Prácticas D6299 y Generalmente, una muestra de control de calidad se analiza cada día de pruebas con

D6792 y MNL 7). 4 muestras de rutina. La frecuencia de control de calidad se debe aumentar si se analizan
rutinariamente un gran número de muestras. Sin embargo, cuando se demuestra que la
X1.3 registrar los resultados del control de calidad y analizar por los gráficos de control u prueba está bajo control estadístico, la frecuencia de las pruebas de control de calidad
otras técnicas estadísticamente equivalentes, para determinar el estado de control estadístico puede ser reducida. La precisión de la muestra de control de calidad deberá cotejarse con la
del proceso de prueba total (véase Prácticas precisión del método ASTM para asegurar la calidad de los datos.
D6299 y D6792 y MNL 7). Cualquier dato fuera de control debe

4 ASTM MNL 7, Manual de Presentación de gráfico de control de análisis de datos, 6 º X1.5 Se recomienda que, si es posible, el tipo de muestra de control de calidad que
ed., ASTM International, W. Conshohocken, Pensilvania. se prueba regularmente ser representativa del material

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rutinariamente analizado. Un abundante suministro de material de la muestra de control de ciones. Ver Práctica D6299 y D6792 y MNL 7 para mayor orientación en las técnicas de
calidad debe estar disponible para el período destinado de uso, y debe ser homogénea y control de calidad y control de gráficos.
estable bajo las condi- almacenamiento previsto

RESUMEN DE CAMBIOS

D02.03 subcomité ha identi fi cado la ubicación de los cambios seleccionados a esta norma desde la última edición (D482 - 12) que pueden
impactar la utilización de esta norma.

(1) Se agregó información en las subsecciones 5.1 , 5.2 y 5.5 en la sección Aparato para
mantener consistentes con el método de ensayo equivalente IP 4.

ASTM International no toma posición respecto a la validez de los derechos de patente declarados en relación con cualquier artículo mencionado en esta norma. Los usuarios de
esta norma se advierte expresamente que la determinación de la validez de tales derechos de patente, y el riesgo de lesión de sus derechos, son enteramente su propia
responsabilidad.

Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe ser revisado cada cinco años y si no es revisado, ya sea aprobados
nuevamente o se retira. Sus comentarios son invitados para la revisión de esta norma o para normas adicionales y deben dirigirse a las oficinas de ASTM International. Sus
comentarios recibirán una cuidadosa consideración en una reunión del comité técnico responsable, que puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una
feria de la audición, puede presentar sus puntos de vista al Comité de Normas de la ASTM, en la dirección que se muestra a continuación.

Esta norma ha sido propiedad de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos. Reimpresiones individuales
(copias únicas o múltiples) de esta norma se pueden obtener contactando con ASTM en la dirección anterior o al 610-832-9585 (teléfono), 610-832-9555 (fax), o service@astm.org
(e- correo); o a través de la página web de ASTM (www.astm.org). Los derechos permiso para fotocopiar la norma también se pueden fijar desde el Copyright Clearance Center,
222 Rosewood Drive, Danvers, MA 01923, Tel: (978) 646-2600; http://www.copyright.com/

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