Universidade Federal do Rio Grande do Sul

Instituto de Química
Departamento de Química Inorgânica
QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL II – QUI01048

Determinação de Vitamina C em comprimidos

efervescentes por Voltametria de Varredura Linear

Jessica Vargas
Joao Vogt
Lucas Carvalho
Ricardo Kleber

Turma: B
Professor: Alexandre Batista Schneider

Data: 06/12/2019

1. INTRODUÇÃO
Na voltametria de varredura linear, também chamada por alguns autores de
cronoamperometria de varredura de potencial linear, o potencial aplicado ao eletrodo de
trabalho varia linearmente com o tempo (Figura 1).
É utilizada para adquirir informações qualitativas sobre os processos eletroquímicos e
consiste basicamente na varredura de potencial em uma determinada faixa pré-estabelecida,
que sempre inverte a direção quando atinge algum dos limites, inferior ou superior. Esta
técnica possibilita a aplicação de velocidades de varredura relativamente altas (até 1000 mVs -
1
), no entanto não é um técnica muito sensível pois não discrimina a corrente capacitiva, não
sendo adequada para concentrações abaixo de 20 ng.mL-1.
Figura 1: Representação esquemática da voltametria de varredura linear: (a) variação do
potencial com o tempo e (b) variação da corrente com o potencial.

A corrente é lida de forma direta, em função do potencial aplicado, desta forma a

corrente total lida possui contribuições tanto da corrente faradaica (desejável) quanto da
corrente capacitiva (ruído), o que prejudica em muito a aplicação desta técnica para
aplicações quantitativas. Os limites de detecção obtidos por essa técnica, nas estimativas mais
otimistas, são da ordem de 10-6 mol.L-1.

2. OBJETIVO
Determinar a concentração de ácido ascórbico (vitamina C) em uma amostra composta
de comprimidos efervescentes utilizando voltametria de varredura linear e o método de adição
de padrão. Comparar o resultado obtido com os dados fornecidos pelo fabricante e calcular a
recuperação do método.

3. MATERIAIS, REAGENTES E EQUIPAMENTOS

● Comprimidos efervescentes de Vitamina C;
● Solução tampão fosfato (pH = 6,86);
● Solução padrão de ácido ascórbico 6,15 g/L;
● Água deionizada;
 ● Balão volumétrico de 50 mL;
● Micropipetador automático;
● Pipeta volumétrica de 25 mL;
● Béqueres;
● Potenciostato Autolab 302N;
● Banho de ultrassom;
● Célula eletroquímica com contra-eletrodo de fio de platina; eletrodo de referência de
calomelano e eletrodo de trabalho de ouro.

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Foram pesados 05 comprimidos efervescentes de vitamina C, para a determinação da
massa média. Após os comprimidos foram triturados com gral e pistilo até atingir-se a
homogeneidade. Na sequência foi pesada uma quantidade de 0,2507 g da amostra em um
copo de béquer para posterior dissolução em 30 mL de água Milli-Q e repouso de 15 min no
banho de ultrassom. A solução foi transferida para um balão de 50 mL no foi completado o
volume da mesma com água Milli-Q.
O sistema com os eletrodos foi montado. Foram introduzidos 25 mL da solução
tampão de fosfato (pH = 6,86) na célula e, então, registrado o voltamograma de varredura
linear. A primeira leitura foi do branco (solução tampão), e logo após foi adicionado 300 µL
da amostra na célula. Foi iniciado a coleta de dados para obtenção do novo voltamograma. Em
seguida, adicionou-se à amostra 100 μL da solução padrão de ácido ascórbico e mais um novo
voltamograma foi registrado. Esta operação foi repetida outras três vezes até o volume final
de 500 µL de padrão adicionado à amostra.
A curva analítica foi obtida a partir dos dados coletados e calculou-se a concentração
de ácido ascórbico na amostra.

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO
 Os comprimidos da mesma embalagem foram triturados e pesados individualmente. A
tabela contendo as massas, assim como o histograma com seu desvio padrão (em relação à
média) correspondente são mostrados na Tabela 1 e Figura 2.

Tabela 1: Massas dos comprimidos de vitamina C.

Comprimido Massa (g)

1 3,6127

2 3,5251

3 3,4784

4 3,5460

5 3,4701

Média 3,5265

Desvio padrão 0,0577

A massa média calculada foi de 3,5265 g com desvio padrão de ±0,0577.

3.65

3.60
Massa comprimidos (g)

3.55

3.50

3.45

3.40

3.35
1 2 3 4 5 6
Comprimidos

Figura 2: Histograma de massas dos comprimidos de vitamina C (azul) e sua média (amarelo).
 Na Figura 3, encontram-se os voltamogramas de varredura linear para a amostra e suas
respectivas adições de padrão.

Figura 3: Voltamogramas de varredura linear para análise de Vitamina C.

Ao realizar a análise dos voltamogramas obtidos experimentalmente, pode-se obter a

corrente a limite para a amostra, o branco e o padrão. É possível, então, determinar a corrente
gerada pela oxidação da vitamina C fazendo a diferença entre a parte superior do pico e a
corrente capacitiva (branco).

Figura 4: Reação ocorrida na oxidação da Vitamina C.

 Tabela 2: Valores da corrente limite para cada volume de padrão adicionado.

Volume de Volume do Volume Concentração do Corrente

amostra (μL) padrão total padrão (g/L) de pico (A)
adicionado (μL) (mL)
300 0 25,30 0 1,002 x 10-6

300 100 25,40 0,02421 2,543 x 10-6

300 200 25,50 0,04824 3,939 x 10-6

300 300 25,60 0,07207 5,479 x 10-6

300 400 25,70 0,09572 6,953 x 10-6

300 500 25,80 0,1192 8,233 x 10-6

A partir dos dados da Tabela 2 foi possível construir uma curva analítica de adição de
padrão para o ácido ascórbico relacionando o volume de padrão adicionado e a corrente limite
gerada.

Curva adição de Padrão

9.000
8.000 y = 61.0467x + 1.0342
7.000 R² = 0.9995
Corrente (µA)

6.000
5.000
4.000
3.000
2.000
1.000
0.000
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14
Concentração do padrão (g/L)

Figura 5: Curva analítica para o ácido ascórbico pelo método da adição de padrão.
 A reta encontrada para a curva analítica foi igualada a zero para encontrarmos a
concentração de ácido ascórbico equivalente na célula, em módulo.

61,047x + 1,0342 = 0
x = 0,01694g/L

Sabendo a concentração da célula, podemos calcular a massa de ácido ascórbico

presente no volume inicial da célula.

0,01694 g → 1000 mL
mx g → 25,30 mL
mx = 0,4286 mg

A massa mx calculada vem dos 300 µL da amostra preparada a partir de 0,2507 g do

comprimido no balão de volume final de 50 mL. Então, precisamos calcular a massa de ácido
ascórbico presente no volume de 50 mL.

0,4286 mg .50 mL = m . 300µL

m= 71,43 mg

Utilizando a massa média dos comprimidos, estimou-se a massa de ácido ascórbico

em um comprimido,

0,2507 g → 71,43 mg
3,5265 g → mcp
mcp = 1,005g
 Pedia-se também para calcular o erro absoluto e o erro relativo. Neste caso o erro
absoluto é dado pela diferença entre o valor medido e o valor fornecido pelo fabricante, que é de 1g
por comprimido.
E abs = (𝑥𝑖−𝑥𝑣/𝑥𝑣). Sendo xi o valor medido e xv o valor fornecido pelo fabricante.
1,005g – 1g = 0,005g
Er =(𝑥𝑖−𝑥𝑣/𝑥𝑣) 𝑥100%. Sendo xi o valor medido e xv o valor fornecido pelo
fabricante.
Er = 0,5%

6. CONCLUSÕES
Pelo método de voltametria de varredura linear, para análise de ácido ascórbico, foi
encontrado 1,005 g de vitamina C por comprimido. O valor é muito próximo do declarado
pelo fabricante. A técnica de voltametria é uma técnica bastante sensível e o erro encontrado
foi pequeno. Como causas de erro podemos citar perdas nas transferencias de volume e
medições. A presença de algum oxigenio dissolvido pode ter causado algum erro, embora seja
pouco provável, já que a solução ficou em banho de ultrassom por 15 minutos. Outra
possibilidade é algum desgaste no eletrodo ou alguma instabilidade na bancada, fazendo com
que o sinal medido seja incorreto.

7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

[1] Skoog, Douglas A., Princípios de Análise Instrumental, 8.ed., São Paulo, 2005.
[2] SCHOLZ, F. Electroanalytical Methods – Guide to Experiments and Applications, 2ª
ed, Springer, Germany, 2010.
[3] http://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/5180/5180_3.PDF acessado em 04/12/2019.