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DETERMINAÇÃO DO POTENCIAL CTC-LA-MT2-005 2/4

HIDROGENIÔNICO (PH) EM ÁLCOOL Versão: Data:
ETÍLICO
01 03/01/05

1 Escopo e Aplicação

Determinar a concentração de íons hidrogênio (pH) em amostras de álcool etílico hidratado por
potenciometria.

2 Resumo do Método

Um volume de amostra é colocado em béquer, introduz-se o eletrodo específico para meio alcoólico e
mede-se a leitura de pH a temperatura de 20 °C.

3 Documentos Normativos

ABNT - Álcool Etílico Hidratado - Determinação do pH (NBR-10891, MB-3053), Janeiro/1.990.

4 Documentos Complementares

− Consultar a Norma de Instrução Preparo de Amostras de Açúcar e Álcool – CTC-LA-NI-002;

− Consultar a Norma de Instrução Especificação de Águas para Fins Reagente – CTC-LA-NI-006;
− Consultar a Norma de Operação/Calibração do pHmetro – CTC-LA-OC-002;
− Planilha de cálculo da reprodutibilidade interna – Doc. N°: 2005-R-1104;
− Planilha de cálculo da incerteza de medição - Doc. N°: 2005-I-1104;
− Cálculo de Incerteza de medição - Doc. N°: 2005-1104 .

5 Segurança

Observar as regras gerais de segurança indicadas em:

− Trabalhos em laboratório - Instruções de segurança;

− Normas de Procedimentos para trabalhos em laboratório;
− Instruções gerais de segurança.

6 Equipamentos e Materiais

− pHmetro, leitura digital, resolução 0,01 unidade de pH;

− Eletrodo de vidro combinado, sistema Ag/ AgCl;
− Balança semi-analítica, resolução 0,01 g;
− Balão volumétrico, capacidade 100 mL;
− Vidrarias e utensílios comuns de laboratório.

7 Reagentes e Soluções

7.1 Água Milli-Q (Tipo II )

7.2 Solução Tampão pH 4 e pH 7
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Nota: Os valores das soluções tampões pH 4 e pH 7 são apenas indicativa.

Deve-se considerar para utilização os valores declarados nos certificados dos mesmos.

7.3 Solução de Cloreto de Lítio 3 mol/L

− Transferir 12,70 g ± 0,05 g de cloreto de lítio para balão volumétrico de 100 mL, com auxílio de
álcool etílico 93% (v/v);
− Dissolver e completar o volume;
− Armazenar esta solução em frasco de polietileno;
− Validade: seis meses conservado à temperatura ambiente.

7.4 Álcool Etílico 93 % (v/v)

− Diluir 930 mL de álcool etílico absoluto p.a. com 70 mL de água Milli-Q;

− Armazenar esta solução em frasco âmbar;
− Validade: seis meses conservado à temperatura ambiente.

8 Procedimento

Técnica

− Operar/calibrar o equipamento conforme norma indicada em documentos complementares;

− Lavar 2 a 3 vezes o eletrodo e o termocompensador com a amostra;
− Encher um béquer de 50 mL com amostra e introduzir o eletrodo e o termocompensador;
− Agitar suavemente o béquer para proporcionar um contato mais rápido entre o eletrodo e amostra;
− Aguardar no mínimo 2 minutos e fazer a leitura do pH e anotar o resultado no registro CTC-LA-
RQ-030;
− Descartar a amostra após leitura.

9 Cálculo

O resultado é obtido diretamente, através da leitura de pH na temperatura de 20 °C.

10 Resultados

Expressar o resultado de pH na temperatura de 20 °C, com uma decimal.

11 Confiabilidade Metrológica

A incerteza expandida de medição (Ue) é de ± 0,1 unidades de pH (NC = 95,45% e k = 2,01) para a
faixa de trabalho de pH 4 a pH 9 e a reprodutibilidade interna é de 0,1 unidades de pH (NC =
95,45%).
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12 Referência Bibliográfica

Copersucar - Trabalhos em laboratório - Instruções de Segurança. Cadernos Copersucar, série

Segurança Agroindustrial nº 0019 - Centro de Tecnologia Copersucar, 2ª edição, março 1985, 11p;

Copersucar - Normas de Procedimento para trabalhos em laboratório - Divisão de Segurança

Agroindustrial e Laboratório Central de Análise do Centro de Tecnologia Copersucar - DEAC-SP,
maio 1985, 36p;

Copersucar - Instruções Gerais de Segurança. Normas da Diretoria da Copersucar, 2ª edição, 1982,

54p.

13 Apêndice I - Fluxograma de Procedimento

Consultar procedimento
de Oper./ Calib do Homogeneizar a amostra
equipamento

Encher o béquer (50 mL) Lavar eletrodo e

com amostra a temperatura termocompensador com
ambiente a amostra

Introduzir o eletrodo
Agitar o béquer suavemente
e o termocompensador

Aguardar aproximadamente
Descartar a amostra
dois minutos, fazer a leitura
usada na medição
do pH e anotar

Expressar o resultado direto

pela leitura de pH a 20°C,
com uma decimal