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Sumário

Este trabalho teve como objetivo o estudo da variação de massa de uma amostra de casca de ovo em
função da temperatura em atmosfera controlada.

Um aparelho de TGA foi utilizado para realizar a análise termogravimétrica em que ocorre a
decomposição de CaCO3 em atmosfera inerte:

CaCO3(s) + calor → CaO(s) + CO2(g)

Nessa reação um dos produtos é liberado na forma gasosa, gerado com o aumento da temperatura e
retirado do ambiente com o sistema de passagem de gás, sem deixar a reação atingir equilíbrio químico.
Desse modo, essa etapa é registada como uma perda de massa.

Observa-se que a decomposição térmica do material ocorre em etapas, cada uma relacionada à saida
de um grupo funcional e indicada por uma perda de massa.

Ca(COO)2·H2O → Ca(COO)2 + H2O

Ca(COO)2 → CaCO3 + CO

CaCO3 → CaO + CO2

1. Introdução

Termogravimetria ou análise termogravimétrica (TGA - do inglês Thermogravimetric analysis) é uma


técnica destrutiva no ramo de análises térmicas, na qual se monitora a variação da massa de uma amostra
em função da temperatura ou do tempo em um ambiente de temperatura e atmosfera controladas.

Seu princípio de funcionamento é simples: analisar a perda ou a agregação de massa à amostra em


temperaturas variadas. [1]

“A determinação de cálcio em cascas de ovos é um experimento clássico, frequentemente empregado no


ensino de química analítica quantitativa e de análise instrumental.

A análise térmica compreende um conjunto de técnicas que medem a variação em uma propriedade física
de uma amostra submetida a uma programação controlada de temperatura.

A perda de massa pode ser relacionada com muitos fenómenos, como desidratação, sublimação,
decomposição, entre outros, que podem servir para diferentes aplicações como: estudo de
decomposição térmica de minerais, minérios, carvão, petróleo, madeira, polímeros, alimentos, materiais
explosivos etc; estudos sobre corrosão de metais em atmosfera controlada, em faixas amplas de
temperatura; estudos sobre a velocidade de evaporação de líquidos e sublimação de sólidos.” [2]
Na análise termogravimétrica, a massa de uma amostra em uma atmosfera controlada é registada
continuamente como uma função da temperatura ou do tempo à medida que a temperatura da amostra
aumenta (em geral linearmente com o tempo). [3]

O gráfico da massa ou do percentual da massa em função do tempo é chamado termograma ou curva de


decomposição térmica. A figura 1 mostra um termograma para uma amostra de casca de ovo de galinha.

Figura 1 curvas TG das cascas de ovos de galinha [2]

“ Os instrumentos modernos para termogravimetria consistem de uma balança analítica sensível, um


forno, um sistema de gás de purga de modo a fornecer uma atmosfera inerte (ou em certos casos reativa)
um microcomputador para controle do instrumento e para a aquisição e apresentação de dados.” [3]

“Num aparelho de TGA a amostra em questão é inserida em um cadinho e levada ao forno em um


suporte ligado à balança. A temperatura é programada para variar no tempo segundo critérios pré-
definidos, enquanto a balança fornece os dados da massa da amostra em função do tempo. O sistema de
controle atmosférico é de grande importância, pois os gases presentes no momento da análise podem ou
não reagir com a amostra, tendo efeitos diretos nas variações de massa.[1]

2. Parte Experimental

Equipamento
• Aparelho de TGA
• Cadinho Alumina

Reagentes
• CaCO3 + calor

2.1 Procedimento Experimental


O procedimento experimental foi realizado de acordo com o que consta no guião.

3. Resultados e Discussão

As medidas termogravimétricas foram obtidas utilizando uma amostra de 31,637 mg em cadinhos de


alumina com temperatura inicial de 25ᵒC até 1700ᵒC. A atmosfera do forno foi saturada com azoto.

A figura 2 mostra a curva TG obtida.

A figura 2 mostra a curva TG obtida da perda de massa da amostra de casca de ovo de galinha.

A curva TG sugere uma decomposição em 3 etapas, em uma primeira etapa ocorre a remoção de água
com perda de massa em torno de 1% entre 25ᵒC a 280ᵒC: Ca(COO)2·H2O → Ca(COO)2 + H2O . A seguir
observa-se a decomposição de matéria orgânica com perda aproximada de 3% no intervalo de
temperatura entre 280ᵒC e 630ᵒC: Ca(COO)2 → CaCO3 + CO: Em uma terceira etapa ocorre a perda de
massa de 43,13% entre 630ᵒC e 820ᵒC que estraria relacionada à liberação de CO2 proveniente da
decomposição de CaCO3 : CaCO3 → CaO + CO2

A quantidade de CaCO3 pode ser determinada pela perda de CO2 no terceiro evento térmico através da
equação 1:

Equação 1

Sendo Δm a perda de massa (%), medida no evento.

“A casca de ovo de galinha é composta de 93% de carbonato de cálcio, 5% de matéria orgânica, 1,5%
de água (m/m) e traços, de carbonato de magnésio, fosfato de cálcio e fosfato de magnésio.”[2]

Dessa forma, pode-se concluir que a análise por TG é concordante com a composição proposta na
literatura.
4. Conclusão

Nesta experiência laboratorial observa-se que a decomposição térmica do material ocorre em etapas,
cada uma relacionada à saída de um grupo funcional e indicada por uma perda de massa.

O resultado da curva TG Figura 2, sugere que as cascas de ovos trituradas se convertem a CaO após
aquecimento até 820ᵒC.
Bibliografia

[1] https://pt.wikipedia.org/wiki/Termogravimetria em 26/19/2016

[2] Pereira J., Okumura F., Ramos L., Cavalheiro E. Termogravimetria: um novo enfoque para a clássica
determinação de cálcio em cascas de ovos, Universidade de São Paulo, Brasil.

[3] D.A.Skoog,F.J.Holler,T.a.Nieman; Princípios de Análise Experimental, 5ª Ed., Bookman, Porto


Alegre(1998)

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