UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO

QUÍMICA ANALÍTICA FARMACÊUTICA EXPERIMENTAL II

DETERMINAÇÃO DO TEOR E ÁCIDO

ACETILSALICÍLICO COMERCIAL

Victória Oliveira

DRE: 115173461
1. Introdução

Os medicamentos são uma das formulações químicas mais utilizadas mundialmente e

pode-se afirmar que os mesmos estão presentes em praticamente todos os domicílios, já
que os tratamentos, de forma geral, não acontecem somente em hospitais.

Entre os medicamentos, os analgésicos constituem um dos grupos mais amplos, pois

são bastante utilizados para alívio de dor e, além disso, são de fácil aquisição. Um dos
analgésicos bastante utilizados é o composto pelo ácido acetilsalicílico, também conhecido
como AAS, é obtido através da mistura de ácido salicílico e anidrido acético. O ácido
acetilsalicílico (C8O2H7COOH) é o analgésico mais utilizado em todo o mundo, principalmente, no
combate à gripe, resfriados e inflamações. Comercialmente estão disponíveis duas formas de
comprimidos, a de 100mg que é de uso infantil, e a de 500mg que é de uso adulto, ambas por via
oral.

O AAS tem como propriedades:

 Fórmula química: C9H8O4

PM: 180,157g / mol
 Densidade: 1,39 g / Cm3
 Ponto de fusão: 135°C
 Ponto de ebulição: 140°C

Pode-se determinar o teor do AAS nos comprimidos através da titulação de neutralização.

As titulações estão entre os procedimentos analíticos mais exatos. Em uma titulação, o analito reage
com a base (NaOH) previamente padronizada (titulante), em uma reação de estequiometria
conhecida. A quantidade de titulante é variada até que a equivalência química seja alcançada, como
indicado pela mudança de um indicador químico, como o caso da Fenolftaleína. A quantidade do
reagente padronizado necessária para atingir a equivalência química pode ser relacionada com a
quantidade de analito presente. Como todas as outras, as titulações de neutralização dependem da
reação química entre o analito e um reagente padrão, como o NaOH.
Essas alterações nas concentrações causam uma alteração na aparência do indicador.
O ponto de equivalência em uma titulação é um ponto teórico alcançado quando a
quantidade adicionada de titulante é quimicamente equivalente à quantidade de analito na
amostra. O ponto em que isto ocorre é o ponto final da titulação.

2. Objetivo

Determinar o teor em massa de ácido acetilsalicílico em comprimidos de analgésicos da

marca EMS de 500 mg, de uso pediátrico e via oral, lote 0C5786 e validade 08/20.

3. Procedimentos

O procedimento consiste em adicionar 10 mL de água destilada, 1 comprimido e 70 mL de

NaOH em um Erlenmeyer, aquecer por 15 minutos. Após esfriar foi adicionado 2 gotas do indicador
fenolftaleína. Logo em seguida se iniciou a titulação com o HCl como agente titulante até a viragem
do indicador na solução que mudou de rosa para uma solução incolor.

4. Dados

1ª Titulação

Volume aferido na bureta : 11,0 mL

2
2ª Titulação

Volume aferido na bureta : 10,9 mL

Média = 10,95 mL

5. Cálculos
Volume NaOH x mol NaOH = 2 x ( m / PM ) + C HCl x Volume HCl na bureta
70 x 0,0856 = 2 x ( m / 180,157 ) + 0,1094 x 10,95
6 = 2 x ( m / 180,157) + 1,19 -> 6 / 2 = ( m / 180,157) + 1,19
6 – 1,19 / 2 = m / 180,157 -> 4,81 / 2 x 180,157 = m
m = 433 mg

6. Tratamento Estatístico

Bayer EMS

Aluno m (mg) Volume (mL) Aluno m (mg) Volume (mL)

Sara 357 18,7 Leo 422 10,9

Bruno 444 10,4 Andrade 422 12,8

Eduardo 447 10,0 João 433 11,1

Raissa 434 9,80 Victória 433 10,95

Gaby 445 9,25 Stephany 451 9,60

Tatiane 439 10,9
AS – MED Natália 446 10,2
Aluno m (mg) Volume (mL) Polyana 454 9,10
Isabelle 407 13,8
André 427 11,5
Anna 418 11,3
Rafaela 474 6,75
Juliana 445 9,50

Cálculo da Média Aritmética

Σ todos os valores obtidos

X= nº de valores obtidos

X Bayer = 442 mg X EMS = 437 X AS-MED = 443

Cálculo do Desvio Padrão

𝛴 (𝑥𝑖−𝑥)2
S* = √ 𝑁−1

S* Bayer = 5,80 S* EMS = 12,2 S* AS-MED = 25,7

3
Intervalo de Confiança

𝑆∗
μ = X ± t . √𝑁

μ Bayer = 442 ± 3,18 x (5,80 / √4) = 422 ± 9,22 = [ 412 – 431] mg

μ EMS = 437 ± 2,37 x (12,2 / √8) = 437 ± 10,2 = [ 427 – 447] mg
μ AS-MED = 443 ± 3,18 x (25,7 / √4) = 433 ± 40,8 = [ 392 – 473] mg
As alunas Sara (Bayer) e Isabelle (AS-MED) tiveram os valores descartados para o cálculo do
intervalo de confiança pois eram considerado baixos.

7. Resultados e Discussão

A titulação é uma prática que serve para ajudar a testar a qualidade de certos produtos
desde que se tenha o conhecimento das substâncias utilizadas para titular, levando em
consideração os erros e os seus tratamentos analíticos. Sendo uma titulação ácido/base que está
baseada na volumetria de neutralização.
Reação de Neutralização: C8O2H7COOH(alc/aq) NaOH(aq) + C8O2H7COONa(aq) + H2O(l)

O ácido acetilsalicílico é praticamente insolúvel em água, enquanto que é muito solúvel

em etanol. Apesar do ácido acetilsalicílico estar pouco dissolvido, à medida que a reação de
neutralização o consome formando o sal acetilsalicilato de sódio (solúvel em água), mais ácido se
dissolve, até a sua dissolução total e término da reação.
O teor de AAS no comprimido disponibilizado foi devidamente calculada (item 5), e mostrou-
se uma concentração bem próxima da informada no verso da cartela, mostrando que a prática foi
bem executada e que o comprimido está próprio para comercialização e uso com segurança.

8. Conclusão

Conclui-se que a técnica de titulação de neutralização é muito importante para

determinação do teor de diversas substâncias. A reação ácido-base é utilizada para diversas
análises químicas, inclusive de análises de fármacos, como no caso do AAS. Além disso ,a
massa de AAS encontrada pelos 3 grupos (Bayer, EMS e AS-MED), no geral, foram bem próximas
a que são descritas na composição do remédio (500mg). A Bayer (referência) e o AS-MED
(similar) foram os que mais se aproximaram do valor descrito nas cartelas, com 422 mg e 443 mg
respectivamente, enquanto que o EMS (genérico) obteve resultado um pouco abaixo, com 437 mg.

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9. Referências

BACCAN, N. et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. Editora da Unicamp, 2ª Edição, 1979

MAIA, C. B. Apostila de Química Analítica Farmacêutica Experimental II – IQA 234. Instituto de

Química, UFRJ

SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Química Analítica.
Cengage Learning. 8ª Edição, 2006.