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FUNDAÇÃO UNIVERSIDADE FEDERAL DE RONDÔNIA

CAMPUS DE ARIQUEMES
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS

DANIELLE SOARES DOS SANTOS


LUANA OLIVEIRA DA SILVA
THAYONÁ GHABRIELLE GUIMARÃES DIAS

RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA: COMPOSIÇÃO CENTESIMAL


MACARRÃO

Ariquemes
2017
DANIELLE SOARES DOS SANTOS
LUANA OLIVEIRA DA SILVA
THAYONÁ GHABRIELLE GUIMARÃES DIAS

RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA: COMPOSIÇÃO CENTESIMAL


MACARRÃO

Relatório de aula prática


apresentado como atividade
avaliativa da disciplina EGA30096-
Análise de Alimentos.
Prof. Dr. Luís Fernando Polesi.

Ariquemes
2017
Sumário

1. Introdução ............................................................................................................ 4
2. Objetivos .............................................................................................................. 6
2.1. Objetivo geral................................................................................................ 6
2.2. Objetivos específicos ................................................................................... 6
3. Material e métodos .............................................................................................. 7
3.1. Material .......................................................................................................... 7
3.2. Métodos......................................................................................................... 9
4. Resultados e discussão .................................................................................... 12
5. Conclusões ........................................................................................................ 16
Referências ............................................................................................................... 17
1. Introdução
A análise de alimentos está presente de forma ampla na atuação do
engenheiro de alimentos, podendo ser aplicada no controle de qualidade,
fabricação e estocagem do alimento processado (CECCHI, 2003).
A composição centesimal é de extrema importância pois, a descoberta de
uma nova matéria-prima traz consigo a necessidade da investigação da
composição desta para que seja dada a ela um destino correto, seja ele o
consumo in natura ou a transformação em produto processado, sendo a
composição deste, também determinada posteriormente.
Entre as análises de composição centesimal está a determinação de
umidade. Sua importância se justifica pelo fato de que a deterioração de um
alimento é geralmente resultante do crescimento microbiano, da atividade
enzimática e de reações químicas, que, em sua maioria, dependem da presença
de água (RIBEIRO; SERAVALLI, 2007).
Sabe-se porém, que, por mais que a umidade esteja relacionada à
estabilidade, qualidade e composição do alimento, seu teor não pode ser
considerado isoladamente para determinar essas propriedades, uma vez que a
forma como esta água está presente no alimento é de extrema importância pois
isto afeta diretamente na ocorrência ou não das reações bioquímicas citadas ou
até mesmo acarretar que certos métodos não sejam eficazes na determinação
da umidade.
Ao retirar a água do alimento para a determinação de umidade, o material
restante é definido como matéria seca.
Entre os componentes desta matéria estão os carboidratos que, de acordo
com Ordóñez (2005), são compostos orgânicos produzidos nas células
fotossintéticas das plantas a partir do dióxido de carbono e da água. São
amplamente distribuídos e abundantes, estando presentes nos tecidos animais
e vegetais, assim como nos microrganismos. Os carboidratos digeríveis
favorecem a mobilização das gorduras e reduzem o gasto de proteínas. Nos
alimentos, ajudam a torná-los mais saborosos e de aspecto mais agradável.
Um composto muitas vezes incluído nos carboidratos é a fibra, mas este,
porém, não possui uma definição concreta. Todavia, para Ordóñez (2005), as
fibras são o conjunto de polissacarídeos hidrossolúveis diferentes do amido,
caracterizados por resistirem a hidrólise por enzimas digestivas do trato
intestinal. Incluem-se neste grupo as gomas, pectinas, mucilagens,
polissacarídeos de reserva, celulose, lignina entre outros.
As proteínas, por sua vez, são moléculas complexas constituídas, na
maioria das vezes, de carbono, hidrogênio, oxigênio e nitrogênio. Sua formação
se dá por aminoácidos unidos por ligações peptídicas e são eles, juntamente
com a disposição das ligações que estabilizam a estrutura que conferem a cada
proteína suas propriedades e funcionalidades. Quando as proteínas possuem
atividade biológica, são denominadas enzimas (ORDÓÑEZ, 2005).
Os lipídeos, juntamente com os carboidratos e proteínas, constituem as
estruturas celulares. Sua definição mais simples diz que são substâncias
solúveis em éter, clorofórmio e demais solventes das gorduras, mas pouco
solúveis em água (ORDÓÑEZ, 2005). Ribeiro e Seravalli (2007), dizem que
pertencem a este grupo substâncias geralmente solúveis em solventes
orgânicos e insolúveis ou ligeiramente solúveis em água.
Os compostos descritos acima compõem a matéria orgânica do alimento,
que é transformada em CO2, H2O E NO2 quando submetida a queima, restando
apenas a cinza, que é o resíduo inorgânico. Este pode ser composto por Na, Mg,
Fe, Zn, I entre outros minerais (CECCHI, 2003). A caracterização da cinza obtida,
entretanto, não é o objetivo da presente aula prática.
A massa alimentícia ou macarrão, segundo a ANVISA (2000), é o produto
não fermentado, apresentado sob várias formas, recheado ou não, obtido pelo
empasto, amassamento mecânico de farinha de trigo comum e ou
sêmola/semolina de trigo e ou farinha de trigo integral e ou farinha de trigo durum
e ou sêmola/semolina de trigo durum e ou farinha integral de trigo durum e ou
derivados de cereais, leguminosas, raízes ou tubérculos, adicionado ou não de
outros ingredientes e acompanhado ou não de temperos e ou complementos,
isoladamente ou adicionados diretamente à massa.
Assim, o presente relatório apresentará a metodologia para determinação
de composição centesimal da massa alimentícia.
2. Objetivos
2.1. Objetivo geral
Compreender a metodologia para determinação da composição
centesimal de macarrão.

2.2. Objetivos específicos


 Determinar, do macarrão, o teor de:
 Umidade;
 Proteína;
 Cinzas;
 Lipídeo;
 Fibra alimentar.
 Comparar com os valores contidos no rótulo do produto.
 Em caso de divergência dos valores obtidos e os do rótulo, correlacionar
com possíveis causas.
3. Material e métodos
3.1. Material
Umidade

 Equipamentos
 Estufa;
 Balança determinadora de umidade por infravermelho.
 Balança analítica;

 Vidrarias
 Placa de Petri;
 Dessecador com sílica gel.

 Utensílios
 Pinça;
 Espátula de metal;

Cinzas

 Equipamentos
 Mufla;
 Balança analítica.

 Vidrarias
 Dessecador com sílica gel;
 Cadinho.

 Utensílios
 Espátula e pinça de metal.

Lipídeos

 Equipamentos
 Extrator Soxhlet;
 Balança analítica.
 Vidrarias
 Tubos para gordura;
 Dessecador.

 Utensílios
 Papel filtro.

 Reagentes
 Éter etílico, éter de petróleo ou hexano;
 Água destilada.

Proteínas

 Equipamentos
 Balança analítica;
 Bloco digestor;
 Capela;
 Destilador de nitrogênio;

 Vidrarias
 Tubos para proteínas;
 Erlenmeyer;
 Bureta;
 Pipeta graduada.

 Utensílios
 Espátula;
 Papel de seda;

 Reagentes
 Mistura catalítica;
 NaOH 40 %;
 Solução de ácido bórico 2%;
 H2SO4 0,02 N;
 Indicador.

3.2. Métodos
Umidade

Estufa

Pesou-se de 3g da amostra em placa de Petri, previamente seca e tarada.


Aqueceu-se a 105º C durante 6 horas. Resfriou-se em dessecador até a
temperatura ambiente. Pesou-se. Calculou-se o teor de umidade e expressou-
se o resultado em porcentagem.

Radiação infravermelha

Pesou-se 3 g de amostra na balança determinadora de umidade e


aqueceu a 105º C durante 10 min.

Cinzas

Homogeneizou-se o material analisado. Em triplicata, tarou-se em


balança analítica um cadinho já previamente aquecido em mufla a 550°C e
anotou-se o peso. Pesou-se 3 g de amostra e anotou-se. Colocou-se na mufla e
aumentou-se a temperatura até 550°C por 6 horas (as cinzas devem ficar
brancas ou ligeiramente acinzentadas, caso contrário, adicionaria-se 0,5 ml de
água, secaria e incineraria novamente). Desligou-se a mufla e esperou-se esfriar
até ± 200°C. Retirou-se o cadinho da mufla e colocou-o em dessecador até
atingir temperatura ambiente. Pesou-se novamente o cadinho. Calculou-se o
teor de cinzas e expressou-se o resultado em porcentagem.

Lipídeos

Realizou-se a análise em triplicata. Identificou-se o papel com lápis preto.


Dobrou-se o papel em formato de cone. Tarou-se o papel filtro em balança
analítica e pesou-se 3 g de amostra no meio. Inseriu-se o cartucho (papel mais
amostra) no recipiente de vidro ou cesta do aparelho. Encaixou-se os tubos no
aparelho e colocou-se o solvente (≅50 mL) em cada tubo. Deixou-se 4 horas em
refluxo. Trocou-se o recipiente para recuperação do solvente (≅30 minutos) ou
abrir a torneira azul para cada tubo. Colocou-se o tubo inferior em estufa a 105°C
para evaporar o solvente. Retirou-se da estufa e colocou-se em dessecador.
Pesou-se o tubo com o lipídeo em balança analítica. Expressou-se o resultado
em porcentagem (média ± desvio padrão).

Proteínas
Preparo dos reagentes
Mistura catalítica
Misturou-se 20 g de sulfato de cobre e 100 g de sulfato de sódio,
homogeneizou e acondicionou-se em frasco com tampa.

NaOH 40%:
Pesou-se 200 g de NaOH e diluiu-se em 500 mL de H2O destilada.

Solução de acido bórico 2%:


Pesou-se 10 g de acido bórico e diluiu-se em 500 mL de H2O destilada.

H2SO4 0,02 N
Diluiu-se 15 ml de H2SO4 concentrado em 500 mL de H2O destilada.
Diluiu-se 20 mL H2SO4 1N em 1 L de H2O destilada.

Indicador
Pesou-se 0,06 g de vermelho de Metila em 60 mL de Etanol. Pesou-se
0,15 g de verde de Bromocrezol em 150 mL de etanol. Juntou-se as duas
soluções para ter o indicador.

Procedimentos de análise
Digestão
Pesou-se 0,1 g de amostra em papel seda e transferiu-se para tubo para
digestão. Para o branco, ausência de amostra, mesmo procedimento. Colocou-
se 0,5 g de mistura catalítica e 10 mL de H2SO4 concentrado. Fez-se digestão da
amostra em bloco digestor (350-450ºC). Após resfriar, transferiu-se para o tubo
de destilação com auxílio de 5 mL H2O destilada.
Destilação
Colocou-se 10 mL de ácido bórico com três gotas de indicador, em
Erlenmeyer, encaixou-se no condensador. Acoplou-se o tubo com a amostra
também no destilador. Adicionou-se 15 mL de NaOH 40% no copo receptor.
Abriu-se cuidadosamente o mecanismo para que o líquido alcança-se a amostra.
Fechou-se. Ligou-se o aparelho até que o volume de ácido bórico atinge 50 mL
e adquiriu-se coloração verde;
Titulação
Retirou-se o Erlenmeyer do aparelho e realizou-se a titulação com H2SO4
0,02 N até coloração rosa e anotou-se o volume gasto.
4. Resultados e discussão
A título de comparação, a composição centesimal expressa na
embalagem do produto está disposta na Tabela 1.

Tabela 1. Rótulo: macarrão Dallas (valores convertidos de uma porção (80 g)


para %).

Composição (%) Macarrão Dallas

Umidade 10,45*

Carboidratos 75

Proteínas 11

Lipídeo 0,8

Fibra alimentar 2,75

Cinza Não consta

* Calculado pela diferença entre os demais compostos.

A umidade foi determinada por dois métodos: a secagem por estufa e por
infravermelho. O método de secagem por estufa baseia-se no aquecimento do
alimento para promover a remoção de água, sendo o ar quente absorvido por
uma camada fina do alimento e então conduzido para o interior por condução. A
radiação infravermelha consiste de uma lâmpada de radiação infravermelha com
250 a 500 watts, que desenvolve uma temperatura entre 2.000º K a 2.500º K
(700º C) (CECCHI, 2003). A radiação infravermelha permite que a determinação
de umidade seja realizada em menos tempo, cerca de 1/3 de tempo a menos
que a secagem por estufa. Este método possui, porém, alguns detalhes a serem
observados, como a quantidade de amostra, o tempo e a temperatura utilizados.
As Tabelas 2 e 3 abaixo apresentam os resultados obtidos na
determinação de umidade por estufa e infravermelho.

Tabela 2. Resultados de umidade feita por estufa durante 8 horas.

Amostras Peso inicial (g) Peso final (g) Umidade (%)


1 3,0012 2,7028 9,94
2 3,0144 2,7132 9,99
3 3,0145 2,7037 10,31

Tabela 3. Apresentação dos resultados de umidade por estufa de secagem e


secagem por infravermelho.

Amostras Estufa de secagem (%) Secagem por infravermelho (%)


1 9,94 8,36
2 9,99 7,50
3 10,31 8,08
Média ±DP* 10,08± 7,98±
*Média desvio padrão

Observou-se que a amostra de macarrão apresentou diferença


significativa de umidade na estufa (10,08 %) e no infravermelho (7,98 %). Neste
caso, o valor que deve ser considerado como correspondente ao real teor de
umidade do alimento é o da estufa, pois neste, o tempo de secagem é
determinado levando em consideração o peso constante da amostra, que indica
que toda a água foi evaporada. Esta afirmação pode ser confirmada ao
comparar com o teor indicado pelo rótulo. Este não indica a porcentagem de
umidade no alimento. Entretanto, ao somar todos os componentes que este
indica e subtrair do todo, considera-se que este é o teor de umidade do alimento.
O resultado encontrado foi de 10,45 %, o que corrobora com o valor obtido na
estufa (10,08 %).
O método de secagem por infravermelho não deve ser, portanto
descartado, mas, adaptado para que indique um teor de umidade que seja igual
ao indicado pela estufa, e assim, possa ser utilizado para acompanhamento de
produção e controle de qualidade, pois apresenta-se como vantajoso pelo tempo
necessário. A não ser que, a umidade deva ser determinada para uma
quantidade grande de amostras, sendo a estufa a mais indicada para tal caso.
A Tabela 4 expõem o teor de cinzas obtido em aula prática.

Tabela 4. Apresentação dos resultados de Cinzas.

Amostras Peso inicial (g) Peso final (g) Peso cinza Cinzas
(mg) (%)
1 3,0321 0,0266 26,6 0,87
2 3,0238 0,0208 20,8 0,68
3 3,0062 0,0205 20,5 0,68
Média ±DP* ----- ----- 22,6± 0,74±
*Média desvio padrão

A porcentagem de cinzas na amostra resultou em 0,74 %. O rótulo não


indica a quantidade real. Na análise do teor de cinzas, erros podem ocorrer se a
incineração for cessada antes do ponto final de análise, quando neste, a amostra
não pode apresentar pontos pretos ou iguais a amostra inicial.
No presente trabalho não foi determinada a composição da cinza obtida.
Todavia, é importante mencionar que, como afirmou Cecchi (2003), a
composição da matéria mineral presente originalmente no alimento não tem
necessariamente a mesma composição da cinza obtida após incineração, tendo
em vista que pode ocorrer interação entre os constituintes da amostra ou perda
por volatilização.
O teor de proteínas obtido pode ser observado na Tabela 5 abaixo.

Tabela 5. Apresentação dos resultados de proteína.

Amostra 1 (%) Amostra 2 (%) Média ±DP* (%)

N** 1,75 1,81 -----


P*** 9,97 10,37 10,14±
*Média desvio padrão. **Teor de Nitrogênio. ***Proteína.

Como foi observado, o teor de proteínas obtido na análise foi de 10,14 %,


coerente com o rótulo do produto que indica 11%. Para que o resultado desta
análise seja confiável, cuidados como a homogeneidade da amostra e da mistura
catalítica, tempo de digestão e destilação suficientes, bem como observação do
ponto exato de viragem na titulação, devem tomados.
A Tabela 6 expressa o teor de lipídeos.

Tabela 6. Apresentação dos resultados de lipídeos.

Amostras Peso amostras (g) Peso lipídeo (g) Lipídeo (%)


1 3,0179 0,0087 0,29
2 3,0058 0,0084 0,28
Média ±DP*(%) ---- ---- 0,29±
O teor de lipídeos do macarrão é baixo (0,8 %) e o valor encontrado na
presente aula foi ainda menor (0,29 %). Infere-se que o contato da amostra com
o solvente foi insuficiente para permitir sua completa retirada, podendo também
a amostra estar insuficientemente homogênea.
O teor de fibra alimentar (2,42 %), contudo, apresentou-se semelhante ao
valor do rótulo (2,75 %).
Um componente centesimal muito importante e geralmente predominante
nos alimentos é o carboidrato. Não realizou-se a determinação deste em aula
prática. Não obstante, pode-se subtrair de 100 g do produto os valores obtidos
em todas as determinações para então, aproximar o teor de carboidrato. Com
isso, obteve-se 76,33 % de carboidratos, como pode ser observado na Tabela 7.
Este valor é reforçado pelo rótulo, pois este indica 75 % de carboidratos.

Tabela 7. Composição centesimal do produto

Composição (%) Macarrão

Umidade 10,08

Carboidratos* 76,33

Proteína bruta 10,14

Lipídeo 0,29

Fibra alimentar 2,42

Cinza 0,74

*Calculado pela diferença entre os demais compostos.

Por fim, todos os valores obtidos na composição centesimal da massa


alimentícia estão organizados na Tabela 7 acima.
5. Conclusões
Diante do exposto, a composição centesimal é de grande valia, pois as
matérias-primas são compostas pela união de diversos e complexos
componentes, que influenciam de forma direta na aparência, processamento e
conservação destas. Além disso, estima o caráter nutritivo e energético do
alimento.
A escolha das metodologias para determinação de composição
centesimal e demais análises, deve sempre levar em consideração a que
apresente maior confiabilidade, embora fatores financeiros muitas vezes limitam
que isso seja colocado em prática. Mas, o importante é que a metodologia que
é possível de ser realizada conforme a realidade da indústria ou universidade,
seja realizada com todos os cuidados pois, mesmo metodologias simples exigem
grande cuidado durante sua realização, pois, a manipulação inadequada da
amostra e demais materiais utilizados podem acarretar em erros que indicam
resultados em não conformidade com a realidade.
Os resultados obtidos na presente aula prática foram satisfatórios, pois,
com exceção do teor de lipídeos, foram todos coerentes com o rótulo do produto
e as metodologias foram totalmente compreendidas.
Referências

ANVISA. Resolução - RDC nº 93, de 31 de outubro de 2000. Dispõe sobre o


Regulamento Técnico para Fixação de Identidade e Qualidade de Massa
Alimentícia. 2000. Disponível em:<
http://www.anvisa.gov.br/anvisalegis/resol/2000/93_00rdc.htm>.

CECCHI, H. M. Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos.


2. ed. Campinas, SP: Editora da Unicamp, 2003. 208 p.

RIBEIRO, E. P.; SERAVALLI, E. A. G. Química de alimentos. 2. ed. São


Paulo: Blucher, 2007.

196 p. ORDÓÑEZ, J.A. Tecnologia de alimentos: componentes dos alimentos


e processos. Porto Alegre: Artmed, 2005. 294 p.

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