Universidad de Concepción

Facultad de Farmacia
Departamento de Análisis Instrumental

LABORATORIO N°5:

“Fotometría de
Llama”
Grupo día Martes

Alumnos: Cristian Esparza

Alexandra Gonzalez
Heral
do Riquelme

Asignatura: Análisis Instrumental (211300)

Fecha de Entrega: 07/12/2010

Resumen

A través de este informe se informarán y discutirán los resultados del práctico

de laboratorio de fotometría de llama. Este es netamente cuantitativo, ya que se
realizo la determinación de la concentración de sodio de una solución por diferentes
métodos: interpolación en una curva de calibración lineal, y adición estándar (métodos
gráfico y de factor). Además, se analizó el efecto de la presencia de distintos
interferentes químicos en una determinación por fotometría de llama, utilizando como
referencia Ca2+.
El resultado de la muestra problema N° 513es:

- Interpolación en la curva de calibración: 22,37 + 1,991(mg/L)

- Método del factor: 20,53 + 1,416 (
- Método gráfico: 19,08 + 1,316 (mg/L)mg/L)
Introducción

La fotometría de llama es un método de espectroscopia de emisión atómica,

cuya principal característica es utilizar una llama como fuente de excitación. Esta
técnica, la espectrometría óptica de emisión atómica, se basa en la excitación de
átomos libres, los cuales experimentan transiciones electrónicas por absorción de
radiación electromagnética. Luego emiten esta radiación para volver a su estado
fundamental, originando con esto espectros de líneas característicos. En la fotometría
 ( )
de llama se mide la intensidad de esta emisión I E para realizar determinaciones
cuantitativas en el espectro visible, la energía de la llama es suficiente para una buena
aplicación en el análisis cuantitativo de metales alcalinos y algunos metales alcalino-
térreos.
La muestra para ser analizada debe pasar por la llama en estado gaseoso. Para
esto los fotómetros de llama cuentan con un nebulizador, que permite introducir la
muestra al instrumento en forma de spray. Los átomos deben sufrir evaporación y
pirólisis antes de absorber REM. El quemador permite la formación de la llama con el
gas combustible, gas comburente y los átomos libres de la muestra. En este práctico se
utilizó quemador de premezclado, el cual combina tres componentes: cámara de
premezclado, nebulizador y mechero; y es la parte fundamental del fotómetro de
llama. Los otros componentes son: separador espectral, detector, amplificador y
dispositivo de medida. La presentación de los resultados puede ser analítica o digital.
Las determinaciones por fotometría de llama están sujetos, como en todo
método, a ciertos errores. Estos pueden ser instrumentales, como fluctuación de la
llama, la cual se corrige controlando la mezcla combustible/aire y su velocidad de flujo;
y fluctuación del detector. También pueden ser errores por interferencia, como son:
- Fondo de llama: emisión producida por los gases componentes de la llama. Se
corrige restando la I E de un blanco a la intensidad de emisión de la muestra.
- Interferencias espectrales: se deben a la presencia de otros elementos en la
muestra, los cuales emiten líneas cercanas a la del analito o emiten bandas por
formación de especies moleculares. Estos errores se corrigen: agregando a
todas las soluciones un agente liberador, o un agente protector del analito, con
tamponación masiva o usando una llama de temperatura más elevada (la que
se usa en éste práctico tiene una t° de 1700 a 1900°C).
- Ionización: a bajas concentraciones de muestra y altas temperaturas de llama
los átomos libres se ionizan lo cual diminuye la I E e induce a errores. La forma
de corregirlo es trabajar con mayores concentraciones, con una menor
temperatura de llama o bien utilizar un tampón de ionización.
- Interferencia por propiedades físicas de la solución: la viscosidad y la tensión
superficial afectan la medida de la I E por depresión. La manera de corregirlo
es preparar todas las soluciones de modo que todas tengan la misma viscosidad
y tensión superficial que la muestra a analizar.
- Autoabsorción: la emisión de algunos átomos es absorbida por otros,
produciendo error por depresión. Se corrige empleando concentraciones
menores.
Las determinaciones se realizan por interpolación en una curva de calibración y por
método de adición estándar. Siempre la solución más concentrada es el 100 de
referencia en intensidad de emisión y el blanco corresponde al cero.
Realizando las correcciones cuando sea preciso, y operando adecuadamente los
instrumentos, la fotometría de llama resulta un método de cuantificación muy confiable
dentro de su campo de aplicación.
*Materiales y reactivos

- Fotómetro de llama monocanal de lectura directa analógica EEL Mark II, N° de

serie: 866150
- Conexión de gas natural y aire (gas combustible y comburente
respectivamente)
- Fósforos
- Solución patrón de Na+ 50 mg/L
- Pipeta parcial de 5,0 + 0,1 mL
- 7 matraces aforados de 50,00 + 0,08 mL
 - Bureta de 25,00 + 0,05 mL
- 8 vasos de vidrio para muestra
- Piseta con agua destilada
- Vaso de precipitado plástico
- Embudo plástico
- Vasito plástico para el agua destilada
- Pedestal para las muestras
- Solución de Ca+2 100 mg/L
- Solución de Ca+2 80 mg/L
- Solución de Ca+2 80 mg/L + Na+ 1000 mg/L
- Solución de Ca+2 80 mg/L + HNO3 0,05 mol/L
- Solución de Ca+2 80 mg/L + AlCl3 0,05 mol/L
- Solución de Ca+2 80 mg/L + H3PO4 0,05 mol/L
- Filtro para sodio
- Filtro para calcio

Método

Se prepararon 6 soluciones a partir del patrón de concentraciones: 6, 12, 18, 24

y 30 mg/L, para confeccionar una primera curva de calibración orientativa. Se agregó
un poco de estas soluciones en los vasitos de vidrio y también se vierte agua destilada
en el vaso plástico. Se encendió el fotómetro de llama EEL Marck II de la siguiente
forma: con el mando de sensibilidad en OFF, se abrió la tapa del quemador y se coloco
el filtro para sodio. Luego, se energizo el instrumento con el control de sensibilidad. La
llama se encendió abriendo la ventanilla, acercando un fósforo y abriendo el paso del
gas. Se cerró la ventanilla, se encendió el compresor de aire y se reguló su presión. Se
introdujo el capilar plástico del nebulizador al vasito con agua destilada. La llama se
reguló con los controles de gas y aire, intentando que los conos se encontraran bien
definidos, de color celeste y con una altura cercana a 1 cm.
Se ajustó el cero aspirando el blanco (agua destilada) con la perilla de la
esquina superior del lado derecho del instrumento. Luego se aspiró la solución más
concentrada (30 mg/L) y se ajustó el 100 con el control de sensibilidad que se
encuentra en la parte anterior del instrumento. Al volver a aspirar el blanco se lee la
medida de I E que corresponde al fondo de llama. Posteriormente, se leen las
soluciones en orden creciente de concentración y finalmente la MP sin diluir. Esto se
repite dos veces más, para tener tres medidas para lograr obtener un promedio. Se
tabulan las medidas de I E , se saca un promedio y a este se le resta el fondo de llama
para realizar la corrección . Luego, hizo la curva de calibración con I E corregida en las
ordenadas y Concentración (mg/L) en las abscisas, esto es para analizar si la muestra
problema cae dentro del rango que abarca este gráfico y para determinar el intervalo
lineal, el cual, será el rango de concentraciones que abarcará la segunda curva de
calibración, con la cual se obtendrán las deterinaciones cuantitativas de la MP.
Se prepararon otras 5 soluciones para una segunda curva de calibración, las
cuales deben abarcar el rango de concentración del intervalo lineal de la primera curva
de calibración. Se calcula también la dilución de la MP de modo que su I E caiga en el
primer tercio de esta nueva curva de calibración, esta serie de soluciones se leen de la
misma forma descrita anteriormente, previamente habiendo ajustado el 100% la
solución mas concentrada del conjunto. Luego, se aplica el método de adición
 estándar. Esta vez el ciclo de lectura lo componen el blanco, la MP diluida, una solución
con la misma alícuota de MP que usada en la curva de calibración más 1 mL de
solución patrón y más 2 mL de solución patrón.
Se determina la concentración de la MP con el método de interpolación en la curva de
calibración y por el método de la adición estándar, tanto por método gráfico ,como por
método del factor.
Por último se leyeron una serie de soluciones, las cuales se encontraban preparadas y
contenían Ca2+ 100 mg/L (con la cual se ajusta el 100 de la escala), Ca 2+ 80 mg/L y Ca2+
80 mg/L con diferentes interferentes. Se lee tres veces y se tabulan los datos, se
determina concentración aparente y se calcula el % de error relativo por comparación
con la solución de Ca2+ 80 mg/L.

Resultados

1.- Equipos y reactivos.

Instrumento: Fotómetro de llama Eel Mark II N° serie: 866150

Gas combustible: gas natural Gas comburente: aire
Filtro de sodio Solución patrón: sodio
Concentración: 50mg/L

2.- Determinación del intervalo lineal entre intensidad de emisión y concentración.

2.1- Curva calibración Elemento: sodio

Tabla I: Datos obtenidos para la realización de curva de calibración orientativa de

solución patrón de Na+ 50 (mg/l) con fotómetro de llama Eel Mark II.
Alicuota Vol. Final Conc.
Solución (mL) (mL) (mg/L) Ie Ie Ie Ieprom Iecorreg
Blanco ---- ---- ----
1
2
3
4
5
M.P N°
513a ---- ----

2.- Aplicaciones Cuantitativas

2.1- Curva Calibración Elemento: Sodio

Tabla II: Datos de Ie para la confección de curva de calibración de Na+,

medidos en fotómetro de llama Eel Mark II.
Vol.
Soluci Alícuot Final Conc.
ón a (mL) (mL) (mg/L) Ie Ie Ie Ieprom Iecorreg
Blanco --- --- ---
1
2
3
 4
5
M.P. dil

Factor de dilución de M.P: 33,3 Vincial: 1,5 mL Vfinal:

50,00 mL

2.2- Método de Adición Estándar

Muestra Problema Nº: 517
Factor de dilución: 33,3 Vincial: 1,5 mL Vfinal: 50,00 mL

Tabla III: Datos de medidas de Ie para método de adición estándar en

la determinación de una M.P. de Na+, medido en un fotómetro de llama
Eel Mark II.
Vol. Conc.
Patrón Vol. Patrón Conc.
agreg. Final agreg. apar.
Solución (mL) (mL) (mg/L) Ie Ie Ie Ieprom Iecorreg (mg/L)
Blanco --- --- --- ---
M.P Nº
513
M.P + 1
Ad
M.P + 2
Ad

Tabla IV: Resultados obtenidos por los métodos de interpolación en la

curva de calibración, adición estándar y método gráfico para M.P de Na+,
medida en un fotómetro de llama Eel Mark II.

Adición Patrón
Interpol. C.C Mét. Del factor Mét. Gráfico
Factor M.P. M.P. M.P.
M.P. Dilución M.P. dil. orig. M.P. dil. orig. M.P. dil. orig.
(mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L)
Nº
517

4.- Efecto de interferentes en la determinación de calcio

Tabla VI: Datos de Ie para el estudio de interferentes en una muestra
de calcio de concentración conocida, medidos en fotómetro de llama Eel
Mark II.
Solución Interferente Ie Ie Ie Ieprom Iecorreg Conc. E. rel %
apar.
 (mg/L)
Blanco --- --- ---
Ca2+ 100
(mg/L) --- --- ---
Ca2+ 80
(mg/L) --- --- ---
Ca2+ 80
(mg/L) Na+ 1000 (mg/L)
Ca2+ 80 HNO3 0,05
(mg/L) (mol/L)
Ca2+ 80 AlCl3 0,05
(mg/L) (mol/L)
Ca2+ 80 H3PO4 0,05
(mg/L) (mol/L)

GRÁFICO N°1: Curva de calibración de potasio (K+) para definir intervalo lineal de
trabajo Iecorr v/s concentración (mg/L), realizada con fotómetro de llama Eel Mark II.

Integrantes: Camila Andrea Gallegos Caamaño

Pablo Andrés Jara Vásquez
Arnoldo Iván Miranda Tassara
Fecha del experimento: 30.09.08.-
Marca y modelo: Fotómetro de llama Eel Mark II
N° de serie: 100/12315(0005)
Solución banco: Agua destilada
Solución patrón: Potasio (K+) de concentración 50 (mg/L)
Soluciones utilizada: Potasio (K+) de concentración: 6,0 (mg/L); 12,0 (mg/L);
18,0 (mg/L); 24,0 (mg/L) y 30,0 (mg/L)
Filtro utilizado: Filtro para potasio
GRÁFICO N°2: Curva de calibración de potasio (K+) en el intervalo lineal de trabajo
Iecorr v/s concentración (mg/L), realizada con fotómetro de llama Eel Mark II.

Integrantes: Camila Andrea Gallegos Caamaño

Pablo Andrés Jara Vásquez
Arnoldo Iván Miranda Tassara
Fecha del experimento: 30.09.08.-
Marca y modelo: Fotómetro de llama Eel Mark II
N° de serie: 100/12315(0005)
Solución banco: Agua destilada
Solución patrón: Potasio (K+) de concentración 50 (mg/L)
Soluciones utilizada: Potasio (K+) de concentración: 1,2 (mg/L); 2,4 (mg/L);
3,6 (mg/L); 4,8 (mg/L) y 6,0 (mg/L)
Filtro utilizado: Filtro para potasio

GRÁFICO N°3: Gráfica de Adición patrón Iecorr v/s concentración de patrón adicionado
(mg/L) para calcular concentración de MP de potasio (K+) a través del Método gráfico,
realizada con fotómetro de llama Eel Mark II.

Integrantes: Camila Andrea Gallegos Caamaño

Pablo Andrés Jara Vásquez
Arnoldo Iván Miranda Tassara
Fecha del experimento: 30.09.08.-
 Marca y modelo: Fotómetro de llama Eel Mark II
N° de serie: 100/12315(0005)
Solución banco: Agua destilada
Solución patrón: Potasio (K+) de concentración 50 (mg/L)
Soluciones utilizada: M.P diluida (Vi=1,9 mL / Vf=50,00 mL); M.P diluida + 1
(mg/L) de solución patrón; M.P diluida + 2 (mg/L) de solución patrón
Filtro utilizado: Filtro para potasio
Discusión y analisis de resultados

El objetivo de éste trabajo de laboratorio es en primer lugar la cuantificación de

una muestra problema de potasio, y en segundo lugar hacer un estudio de los factores
que generan errores en las mediciones en la técnica de fotometría de llama.
En esta ocasión el instrumento utilizado para realizar las medidas de intensidad
de emisión fue el fotómetro de llama Eel Mark II, el cual se clasifica como fotómetro de
llama monocanal de lectura directa analógica, el cual funciona con gas natural como
combustible y aire como comburente. En un principio no es tan fluido el trabajo con el
instrumento debido a que es desconocido para nosotros como experimentadores, pero
si se siguen al pie de la letra las instrucciones de manejo, y además con el pasar del
trabajo, es fácil adecuarse a la forma de operar con él y es posible avanzar rápido en
las determinaciones.
En primer lugar se realizó una curva de calibración con soluciones que
abarcaban un amplio intervalo de concentraciones, esto solamente para determinar el
intervalo lineal en el que se trabajará luego.
En este gráfico se aprecia claramente que la tendencia obtenida no es una
recta, y tampoco se asemeja a una, sino que es una curva. Esto se debe a que se
produce un efecto de autoabsorción en la misma muestra que se está determinando,
este hecho se va presentando en mayor magnitud a medida que aumenta la
concentración de analito, ya que en la llama, los átomos que se sitúan a la periferia
absorben la radiación emitida por los que se encuentran en el centro, ello tiene como
consecuencia que llegue menos radiación al detector, generándose una desviación
negativa en la curva.
Luego al estudiar el efecto de la viscosidad dentro de las lecturas de intensidad
de emisión, es claramente apreciable que a medida que aumenta la concentración de
glicerina en la muestra, ocurre una disminución de la intensidad que llega al detector,
esto se debe a que al ser la muestra más viscosa, la velocidad con la que es
succionada hacia el quemador de premezclado es afectada, obteniéndose como
consecuencia una menor disponibilidad del analito para ser medido, es por ello que al
hacer un estudio de un analito, se debe usar para todas las disoluciones el mismo
solvente, ya que se pueden obtener resultados erróneos debido al efecto que tiene las
viscosidad en las muestras; en este caso se comparó una muestra de 16 (mg/L) de K+
usando agua como solvente, con 2 soluciones 16 (mg/L) de K+ con concentraciones 24
y 48 %v/v de glicerina, obteniéndose los correspondientes errores relativos
porcentuales, los cuales dan valores negativos, ya que el aumento de viscosidad
disminuye la intensidad de emisión.
Posteriormente, se procedió a realizar la curva de calibración utilizando como
referencia el intervalo lineal obtenido de la primera gráfica que era orientativa, es decir
hasta 6 (mg/L), y al construirla nos percatamos que este intervalo no es perfectamente
lineal, presentándose una desviación por autoabsorción en el último punto de nuestra
gráfica; ello obligó a trabajar en el intervalo de la curva que era lineal, para así leer
luego la muestra problema por el método de adición estándar, realizar los gráficos
correspondientes y llegar a un resultado que cuantifique nuestra analito.
Finalmente, en el estudio de los interferentes en la determinación de calcio,
apreciamos que todos los interferentes con excepción del sodio da una intesidad de
emisión menor a la de 80 (mg/L).
-Se puede observar que el sodio genera una interferencia por exceso, esto debido a
que el sodio posee una línea de emisión característica a 589 nm, la cuál está muy
cercana a la banda de absorción del Ca(OH)2 que está alrededor de los 600 nm, con la
cuál se determina calcio, el filtro para calcio deja pasar ésta radiación emitida por el
sodio, por lo cual al detector da como resultado una mayor intensidad de emisión,
produciéndose un error relativo porcentual positivo.
Al tener el HNO3 como interferente, éste genera una desviación por depresión,
debido a que el calcio reacciona con el ácido nitrico formando Ca(NO3)2, el cual al
entrar en contacto con la llama genera CaO, la cual es una especia química
termoestable, por lo tanto la disponibilidad de calcio se reduce, ya que reacciona, y por
ende la intensidad de emisión en esta muestra será menor.
En el caso del AlCl3, en la llama el aluminio forma aluminatos, los cuales
reaccionan rápidamente con el calcio, reteniéndolo y provocando una menor intensidad
de emisión, es decir, una desviación por depresión.
Para el H3PO4, ocurre que el ion PO43- reacciona con el calcio formando Ca3(PO4)2,
compuesto que en la llama se convierte a pirofosfato de calcio (Ca 2P2O7), el cual es
muy termoestable, por lo tanto retiene al calcio, habiendo menos calcio disponible,
generándose una menor intensidad de emisión, lo cuál es una desviación por
depresión.
En si, el la técnica de fotometría de llama a juicio nuestro es muy buena si se
necesita cuantificar muestras de metales alcalinos como el potasio por ejemplo, y
también alcalino-térreos, pero se debe tener cuidado, y trabajar con soluciones diluidas
de analito si se requiere determinar la concentración en una muestra, ya que como fue
visto en este laboratorio, al usar soluciones muy concentradas se entra en la
posibilidad de cometer errores en la medida por el hecho de que puede eventualmente
ocurrir autoabsorción, obteniéndose resultados que no serían representativos. Además
se debe tener cuidado de que en la matriz de la muestra no estén incluidos agentes
químicos que puedan interferir en los valores de intensidad de emisión, tal cual como
se estudió ese efecto en el calcio, ya que esto también conllevaría a obtener resultados
erróneos, y por supuesto destacar como se mencionó que todas las determinaciones
deben ser realizadas utilizando siempre el mismo solvente, para no incurrir en errores
por causa de la viscosidad.
Cabe destacar, que el límite de detección (LOD) calculado para el fotómetro de
llama es 0,1824 (mg/L), con lo cuál se espera que el instrumento empiece a detectar
muestras desde esa concentración y comience a entregar lecturas de intensidad de
emisión, por lo cual se puede establecer que este método es útil si se desea cuantificar
muestras que posean una baja concentración de analito, la cual debe ser superior al
LOD.
Ejemplos de Cálculos

1- Cálculo de volumen de alícuota de patrón para soluciones para gráfica de

determinación de intervalo lineal.
C Patrón ×V Patrón = C1 ×V1

 Para solución N° 1:

C Patrón ×VPatrón = C1 ×V1

50  mg  ×VPatrón = 6 mg  × 50 ( mL )
 L  L
VPatrón = 6( mL )
 Para otras soluciones,
ejemplo: solución N° 3
 V3 = 6( mL ) × 3 = 18 ( mL )

2- Cálculo de intensidad de emisión I e : ( )

I1 + I 2 + I 3
Ie =
3
 Para solución N° 1:

22 ,0 + 22 ,0 + 23,0
Ie = = 22 ,3
3

3- Cálculo de intensidad de emisión corregida (I eCORREGIDA ):

I eCORREGIDA = I ePROMEDIO ( solución ) − I e (blanco )

 Para solución N° 1:

I eCORREGIDA = 22 ,3 − 0,0 = 22 ,3

4- Cálculo de Concentración aparente:

Por interpolación en la gráfica de determinación de intervalo lineal:
I Emisión CORREGIDA → C aparente
 mg 
 Para solución de potasio de concentración 16 L  con glicerina de

concentración 24 % p/v.

37,2 → 9,40 mg 
 L
5- Cálculo de error relativo porcentual:

C APARENTE − C REAL
Error Relativo Porcentual = ×100
C REAL
 mg 
 Para solución de potasio de concentración 16 L  con glicerina de

concentración 24 % p/v.

Error Relativo Porcentual 9,40 mg  − 16 mg 

 L  L
= × 100

16 mg 
 L 
Error Relativo Porcentual
= −41,25 mg 
 L
6- Cálculo de volumen de alícuota de muestra
problema para diluirla y leerla dentro del primer tercio del intervalo lineal:

• Dado que no se conoce la concentración exacta de

la muestra problema, se hace este cálculo con una concentración original de MP
 estimativa (concentración tentativa = 25,75 
 mg  ). Este valor estimativo es el
 L
observado en el gráfico de determinación lineal y se obtiene por interpolación
de la gráfica.

 Para muestra problema N° 517:

50,00( mL ) ×1,0 mg  La concentración diluida también es

 L
VALÍCUOTA = una concentración estimativa que solo
25,75 mg  se emplea como proyección, para que
 L la medición caiga dentro del primer
VALÍCUOTA = 1,94( mL ) ≈ 1,9( mL ) tercio del intervalo lineal.

7- Cálculo de factor de dilución de Muestra Problema:

V Final
Factor =
V Inicial
 Para MP # 517

50 ,00 ( mL )
Factor = = 26 ,32
1,9( mL )

8- Cálculo de pendiente de la recta de la curva de calibración:

64 − 23
m= = 17,08 L 
 mg 
3,75 mg  − 1,35 mg 
 L   L 
9- Cálculo de la concentración original de la muestra problema por método de
interpolación de la curva de calibración:
 Para MP # 517
Intensidad de emisión  Concentración aparente

14,3 → 0,85 mg 
 L

C Original = 0,85 mg  × 26,32 = 22,37 mg 

 L  L

10- Cálculo de la concentración original de la muestra problema por método de adición

estándar:
• Por método del factor:

Cap = 0,85 mg  C Re al adición 1 = 1,0 mg 

 L  L
Cap adición 1 = 1,94 mg 
 L
 1,0 mg 
 L
C ( MP) diluída = 0,85 mg  ×
 L  1,94 mg  − 0,85 mg 
 L   L 
 
C ( MP) diluidal = 0,78 mg 
 L

C ( MP ) Original = 0,78 mg  × 26,32 = 20,53 mg 

 L  L

• Por método gráfico:

 Por extrapolación de la recta:

C MP diluida = 0,725 mg 
 L

C MP Original = 0,725 mg  × 26,32 = 19,08 mg 

 L  L

11- Cálculo de concentración aparente de solución de Ca+2 para estudio del efecto de
interferentes:
Cap (Ca +2 ) ⇒ Ie
Cap (Ca +2 + int) ⇒ Ie
 mg   mg 
• Para solución de Ca+2 80  L + Na+ 1000  L
  

80 mg  ⇒ 79,7
 L

X  mg  ⇒ 92,0
 L
,donde X es la Concentración aparente.
X = 92,35  mg 
 L 
12- Cálculo del Error relativo porcentual:

92,2 mg  − 80 mg 
Error Relativo Porcentual  L  L
= × 100

80 mg 
 L 
Error Relativo Porcentual
= 15,43 mg 
 L
13- Cálculo del error asociado a la medición:

 Para MP # 517

• Por método de interpolación en la curva de calibración:

 ∆C 0,1( mL ) 0,08( mL ) 0,5
= + +
C 1,9( mL ) 50,00 ( mL ) 14,3
∆C
= 0,089 → ∆C = 0,089 × 22,37 mg 
C  L

∆C = 1,991 mg 
 L

Por método de adición estándar:

 Método del factor:

∆C 0,1( mL ) 0,08( mL ) 0,5

= + +
C 1,9( mL ) 50,00( mL ) 33,0
∆C
= 0,069 → ∆C = 0,069 × 20,53 mg 
C  L

∆C = 1,416  mg 
 L

 Método gráfico:

∆C 0,1( mL ) 0,08( mL ) 0,5

= + +
C 1,9( mL ) 50,00 ( mL ) 33,0
∆C
= 0,069 → ∆C = 0,069 ×19,08 mg 
C  L

∆C = 1,316  mg 
 L

14- Cálculo del LOD según la AOAC:

Error Típico = 1,03858878 612599

1,03858878612599 × 3
LOD = = 0,1824 mg 
 L
17,08 L 
 mg 