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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA

SETOR DE CIÊNCIAS AGRÁRIAS E DE TECNOLOGIA


DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MATERIAIS

EDINAN DANIUK
GUSTAVO TREML
JOÃO PEDRO GIROTO
RENATA LIVAI FAGUNDES

DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE ÍONS FERRO

PONTA GROSSA
2018
1. CONCLUSÃO
Através do método de calibração externa, foram preparadas soluções de
ferro em diferentes concentrações e uma solução para um ensaio controle. Os
dados necessários para a preparação de cada solução e construção da curva
analítica estão apresentados na Tabela I.

TABELA I - Dados dos volumes de cada reagente utilizados para o preparo da


Curva Analítica.
Número de Número de Volume Volume Volume o-
gotas de gotas de HCl padrão de Hidroquinona fenantrolina
citrato Fe❑3+¿ ¿¿mL) (mL) (mL)

28 2 10 2 3

14 1 5 2 3

5,6 0,4 2 2 3

2,8 0,2 1 2 3

- - sem ferro 2 3
Fonte: os autores.

Sabe-se que os líquidos utilizados acima não foram por acaso, em que tanto
as gotas de citrato quanto de ácido clorídrico (HCl) foram utilizadas para regular o
pH para o valor de 3,5 da solução padrão de ferro. Na sequência adicionou-se
hidroquinona para atuar como agente redutor na solução de ferro, passando o ferro
de um estado Fe3 +¿¿para Fe2+ ¿¿ e por fim a o-fenantrolina a qual teve a função de
formar um complexo e tornar possível a espectroscopia na região do UV e visível. A
solução sem ferro foi utilizada para posteriormente preparar um ensaio controle
(branco).

Reação de redução do ferro ( Fe3 +¿¿) pela hidroquinona:

Formação de complexo com adição de o-fenantrolina:


Após o preparo das soluções com diferentes concentrações, foi esperado
cerca de 10 minutos para a obtenção das medidas. Os dados da espectroscopia
foram obtidos da solução mais diluída para a mais concentrada a fim de evitar erros
na medição visto que se fossem efetuadas as medições da solução mais
concentrada para a mais diluída poderiam haver desvios significativos nos
resultados. No equipamento foi utilizado o valor de 508 nanômetros.
Como se tratam de soluções diluídas, para determinar as concentrações das
soluções de 10mL, 5mL, 2mL, e 1mL pode-se utilizar da seguinte fórmula:

C 1 ×V 1=C 2 ×V 2
Para solução de 10mL:
0,04 mg. mL−¿1 ×10 mL=C 2 ×100 mL ¿
C 2=0,004 mg .m L−1
C 2=0,004 g . L−1
Em mg . L−1:
0,004 mg ↔1 mL
x mg↔ 1000mL
x=4 mg . L−1
Para solução de 5mL:
0,04 mg. m L−1 ×5 mL=C 2 ×100 mL
C 2=0,002 mg . m L−1
C 2=0,002 g . L−1
Em mg . L−1:
0,002 mg↔ 1 mL
x mg↔ 1000mL
x=2 mg . L−1
Para solução de 2mL:
0,04 mg. m L−1 ×2 mL=C 2 ×100 mL
C 2=0,0008 mg. m L−1
C 2=0,0008 g . L−1
Em mg . L−1:
0,0008 mg ↔1 mL
x mg↔ 1000mL
x=0,8 mg . L−1
Para solução de 1mL:
0,04 mg. m L−1 ×1 mL=C 2 ×100 mL
C 2=0,0004 mg .m L−1
C 2=0,0004 g . L−1
Em mg . L−1:
0,0004 mg ↔1 mL
x mg↔ 1000mL
x=0,4 mg. L−1
Com os valores obtidos das concentrações e as medidas de absorbância
geradas pelo equipamento em laboratório, tem-se a Tabela II.

TABELA II - Valores da concentração e da absorbância para cada solução


Volume solução de ferro Absorbância λem Concentrações de Fe
(mL) nanômetros (mg/L)

Sem ferro 0,027 0

1 0,056 0,4

2 0,288 0,8

5 0,378 2

10 0,728 4
Fonte: os autores.

Com os valores da tabela acima tem-se o seguinte gráfico:

Gráfico I - Curva de calibração externa correspondente aos dados da Tabela II.

Fonte: os autores.
É possível perceber pelo coeficiente de determinação que a Lei de Beer é
obedecida para as soluções de diferentes concentrações de ferro, distanciando-se
apenas em à concentrações de 0,4 e 0,8 mg/L de ferro. Esse desvio na medida
pode estar associado aos erros relacionados ao método da padronização externa,
tais como o efeito da matriz, a incerteza no volume da amostra ou na preparação da
solução padrão.
QUESTÕES
1. Defina espectroscopia.
A Espectroscopia compreende a abundância de técnicas analíticas diferentes
que empregam a radiação a fim de obter dados na estrutura e nas propriedades da
matéria.
2. Defina:
a) Método de padronização externa
É um método de calibração onde, para a quantificação de um analito, faz-se
o uso de curvas analíticas obtidas a partir de várias soluções de diferentes
concentrações conhecidas e crescentes do analito, gerando um cromatograma
referente a cada uma das soluções, gerando um gráfico que relaciona a
absorbância com a concentração de cada amostra. É o método de calibração mais
utilizado devido a sua facilidade e simplicidade, porém é sensível a erros de preparo
das amostras e dos padrões de injeção das soluções padrão e das amostras.
b) Método de adição de padrão
O método de adição padrão consiste na adição de quantidades conhecidas
do analito a quantidades conhecidas da amostra, antes do seu preparo, permitindo
atenuar os efeitos de interferência da matriz.
3. Defina Lei de Beer. Qual a importância para análise por espectrometria de
absorção molecular?
É uma relação empírica que relaciona a intensidade da luz incidindo na
solução e a intensidade da luz saindo da solução. Define quantitativamente como a
grandeza de atenuação depende da concentração das moléculas absorventes e da
extensão do caminho sobre o qual ocorre a absorção, tal que "a intensidade de um
feixe de luz monocromático decresce exponencialmente à medida que a
concentração da substância absorvente aumenta aritmeticamente".
4. Uma solução contendo um composto X (220 g/mol) tem uma transmitância de
39,6% a 480 nm, medida em uma cela de 1,50 cm de caminho ótico.
Sabendo que a absortividade molar de X a 480 nm é 7000 L/(cm.mol), calcule
a concentração em mol/L e g/L.
Dados do problema: A = -log T ⇒ A = -log (0,396)
T = 39,6% ~ 0,396 A = 0,402
Ɛ = 7.000 L . c m . mo l
−1❑ −1

b = 1,5 cm Temos pela Lei de Beer que A = Ɛ x b


c=? x c.

Isolando a concentração nessa


Para calcular a absorbância da
equação, temos que: c = A / Ɛ b
solução, utilizamos a equação abaixo:
c = 0,402 / 7000 L . c m−1❑. mo l−1 x 1,5 Tendo a concentração em mol. L−1❑,
cm calculamos ela para g . L−1❑
c = 3,831 ₓ 1 0−5mol. L−1❑ 1 mol (X) ---------------- 220g
3,831 ₓ 1 0−5mol ------- Y (g. L−1❑)
Y = 8,4282 ₓ 1 0−3❑g. L−1❑

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