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Experimento – Difração de Raio-X

Igor Peixoto Rodrigues


Departamento de Ciências Naturais, Universidade Federal de São João Del Rei
Praça Dom Helvécio, 7436.301-160 – São João Del Rei – Minas Gerais
e-mail: igorpeixoto_@outlook.com.br

RESUMO
O presente experimento teve como objetivos: investigar a reflexão de Bragg em um
monocristal de NaCl e Silício usando a radiação de raios-x característica do molibdênio. Os
comprimentos de onda característicos 𝐾𝛼 e 𝐾𝛽 da radiação de raios-x do molibdênio para o
NaCl foram determinado sendo 𝐾𝛼 = (71,04 ± 0,03)𝑝𝑚 e 𝐾𝛽 = (63,21 ± 0,1)𝑝𝑚 com
grande concordância com os valores experimentais 𝐾𝛼 = 71,01𝑝𝑚 e 𝐾𝛽 = 63,09𝑝𝑚. Os
espaçamentos da rede também foram determinados sendo 𝑑(𝐾𝛼) = (282,01 ± 0,01)𝑝𝑚 e
𝑑(𝐾𝛽) = (282,0 ± 0,5)𝑝𝑚, e novamente em concordância com os valores experimentais
𝑑(𝐾𝛼 ) = 𝑑(𝐾𝛽 ) = 282,01𝑝𝑚. Obteve-se também o valor do espaçamento d para um
monocristal de silício obtendo 𝑑 = (546 ± 1) 𝑝𝑚, valor próximo ao encontrado na literatura
de 𝑑 = (543,07) 𝑝𝑚 . Verificou-se que com o aumento da corrente ou da tensão torna-se mais
fácil identificar os picos associados a cada radiação. Por fim, foi possivel obter o valor da
constante de Planck, ℎ = 6,54 × 10−34 𝐽 ∙ 𝑠, com uma precisao de aproximadamente 99%,
comparado o resultado encontrado com o valor dado na literatura ℎ = 6,626 × 10−34 𝐽 ∙ 𝑠.

OBJETIVOS

O presente experimento tem como objetivos: investigar a reflexão de Bragg em um


monocristal de NaCl e Silício usando a radiação de raios-x característica do molibdênio.
Determinar o comprimento de onda característico 𝐾𝛼 e 𝐾𝛽 da radiação de raios-x do molibdênio
e o valor da constante de Planck.

DISCUSSÃO EXPERIMENTAL E RESULTADOS


Para a realização deste
experimento utilizou-se o aparato “X-Ray
Apparatus (554811)” "desenvolvido pela
empresa LD Didactic. A Figura 1 mostra
o aparato experimental utilizado. O
aparato possui um contador de radiação 𝛼,
𝛽, 𝛾 e Raios-X, onde um amostra, para
este experimento foi de NaCl e Silício,

Figura 2- Montagem experimental do experimento com Raio-x. recebe feixes de Raio-x que se difratam
através dos planos cristalinos dessas
amostras.
Para realizar as medições é utilizado
um computador que é conectado ao aparato
e um software “X-Ray Apparatus” coleta os
dados. Para iniciar o experimento.
Certificou-se que a distância entre o
colimador (a) e o centro do alvo é de
aproximadamente 5cm, e a distância entre o
alvo e o contador de radiação (e) é
Figura 1 - Esquema experimental de posicionamento do bra¸co
aproximadamente 6cm.
do alvo e do colimador.

• PARTE 1

Para a primeira parte do experimento ajustou-se o equipamento da seguinte forma:


Voltagem no tubo 𝑈 = 35.0𝐾𝑉; corrente 𝐼 = 1.00𝑚𝐴; ajuste de tempo de medida ∆𝑡 = 10𝑠
com passo angular de medida ∆𝛽 = 0.1°. Selecionou-se a opção COUPLED e ajustou-se os
limites dos ângulos de 2° a 30°, em seguida pressionou-se o botão SCAN para iniciar a leitura.
Após o término da primeira leitura, obteve-se o seguinte gráfico
Os picos formam-se
aos pares, onde os picos
maiores são produzidos pela
radiação 𝐾𝛼 , de maior
intensidade, e os picos 𝐾𝛽 de
menor intensidade. A partir
dos dados do gráfico e com
a ferramenta “Calculate
Peak Center” presente no
software “X-ray Apparatus”
foi possivel obter o ângulo
Gráfico 1 - Espectro de difração observado na difração de raios-x por um
de difração 𝜙 para as
monocristal de NaCl.
radiações 𝛼 e 𝛽, associado
as suas respectivas ordens 𝑛 de difração. Os dados coletados estão dispostos na Tabela 1.

Tabela 1 - Relação da ordem de difração n, com os ângulos


de difração 𝜙 para cada radiação.

𝑛 radiação ângulo de difração 𝜙 (°)

𝐾𝛼 6,24
1 𝐾𝛽 6,84
𝐾𝛼 14,20
2 𝐾𝛽 13,21
𝐾𝛼 21,80
3 𝐾𝛽 19,81

Baseado na lei de reflexão de Bragg:


𝑛 ∙ 𝜆 = 2 ∙ 𝑑 ∙ 𝑠𝑒𝑛𝜙
2∙𝑑 (1)
𝑛= ∙ 𝑠𝑒𝑛𝜙
𝜆

onde 𝑑 é o espaçamento da rede e 𝜙 o ângulo de visão. O espaçamento típico para o cristal de


NaCl, 𝑑 = 282.01 𝑝𝑚. Linearizando a equação (1), através da equação 𝑦 = 𝑎𝑥, onde 𝑦 = 𝑛,
2∙𝑑
𝑎= 𝜆
e 𝑥 = 𝑠𝑒𝑛𝜙, podemos montar gráficos para cada ângulo de radiação, e a partir da

inclinação determinar o valor de dos comprimento de onda associados.

O coeficiente angular para o a


incidência 𝛽:
564,02
𝑎 = (8,92 ± 0,02) =
𝜆(𝛽)
𝜆(𝛽) = (63,21 ± 0,1)
O coeficiente angular para o
ângulo 𝛼 :
564,02
𝑎 = (7,923 ± 0,003) =
𝜆(𝛼)
𝜆(𝛼) = (71,14 ± 0,03)

Gráfico 2- Linearização da Eq. (1) para obtenção do comprimento de onda de


Uma vez obtido os comprimentos
𝐾𝛽
de onda para as radiações 𝛼, 𝛽
pode-se comparar o valor obtido
experimentalmente com os
valores encontrados na literatura.

Gráfico 3 - Linearização da Eq. (1) para obtenção do comprimento de onda


de 𝐾𝛼 .

Tabela 2 - Comparação entre o valor obtido experimentalmente e o valor


indicado na literatura para os comprimentos de onda das radiações 𝛼, 𝛽.
Radiação Valor obtido (pm) Valor encontrado na literatura (pm)
𝐾𝛼 (71,14 ± 0,03) 71,08
𝐾𝛽 (63,21 ± 0,1) 63,09
Analisando a Tabela 2, nota-se que os dados obtidos, ficaram muito próximos dos indicados na
literatura, em que os valores coincidem dentro do erro associado.
A partir dos comprimentos de onda encontrados, e linearizando novamente a equação
(1), através da equação 𝑦 = 𝑎𝑥, onde 𝑦 = 𝑛𝜆/2, 𝑎 = 𝑑 e 𝑥 = 𝑠𝑒𝑛𝜙, podemos montar gráficos
para cada ângulo de radiação, e a partir da inclinação, determinar o valor dos espaçamentos da
rede. Os gráficos para obtenção do espaçamento de rede d para cada radiação foram plotados
abaixo.

Gráfico 5 - Linearização da Eq. (1) para


obtenção do espaçamento d de rede do
NaCl para a radiação 𝛽.

Gráfico 4 - Linearização da Eq. (1) para


obtenção do espaçamento d de rede do
NaCl para a radiação 𝛼.

A partir disso obteve-se que o 𝑎 = 282,00 ± 0,01 para a radiação 𝛼, e 𝑎 = (282,0 ± 0,5) para
a radiação 𝛽. Sendo assim o espaçamento da rede d para radiação 𝛼 𝑒 𝛽 são:
Tabela 3 - Comparação entre o valor obtido experimentalmente e o valor indicado na
literatura para o espaçamento de rede do NaCl das radiações 𝛼, 𝛽.
Radiação Valor obtido (pm) Valor encontrado na literatura (pm)
𝑑(𝐾𝛼) 282,01 ± 0,01 282,01
𝑑(𝐾𝛽 ) 282,0 ± 0,5 282,01

• PARTE 2
Na segunda parte do experimento, realizou-se o seguinte: ajustou-se a tensão no tubo
para 𝑈 = 20 𝑘𝑉, com uma corrente 𝐼 = 1.00 𝑚𝐴, com ∆𝑡 = 10𝑠 com um passo angular de
∆𝛽 = 0.1°, após selecionou a opção COUPLED e ajustou os limites dos ângulos a serem
medidos de 3º a 9 º e pressionou o botão de SCAN para começar a leitura. Feito essa, repetiu-
se o procedimento, porém com 𝑈 = 25, 30, 35 𝑘𝑉, obteve o Gráfico 6.
Analisando o Gráfico 6, pode-se perceber que com o aumento da tensão, a intensidade
de radiação para que aconteça a difração aumenta também, assim com maior valor de tensão
torna-se mais claro verificar a difração e assim poder calcular os comprimentos de onda das
mesma 𝛼, 𝛽.

Gráfico 6 - Variando a tensão, para os parâmetros I, ∆𝑡, ∆𝛽 fixos.

Posteriormente fixou-se 𝑈 = 35 𝑘𝑉 e 𝐼 = 0.4 𝑚𝐴 e realizou a leitura, alterou I para 0.6


e 0.8 𝑚𝐴, obteve-se o Gráfico 7. Analisando o Gráfico 7 temos que para uma maior corrente,
Gráfico 7- Variando a corrente, para os parâmetros U, ∆𝑡, ∆𝛽 fixos.
maior a intensidade de radiação necessária para que ocorra a difração dos raios-x. A fim de
confirmar o que foi discutido anteriormente, partindo do Gráfico 7 é possível, analisar a taxa
de emissão para cada uma das curvas é possivel relacionar intensidade da radiação com a
corrente. Os dados coletados para os picos 𝐾𝛼 e 𝐾𝛽 são:

Tabela 4 - Taxa emissão com a variação da corrente para as radiações 𝛼, 𝛽.


(𝑅𝛽 ± 1)(1/𝑠) (𝑅𝛼 ± 1)(1/𝑠) (𝐼 ± 0,01)𝑚𝐴 Comentado [IPR1]:

78,5 189,3 0,40


111,0 251,4 0,60
141,2 320,1 0,80

Utilizando os dados da
Tabela 4 foi plotado o Gráfico 8.
Nota-se que temos um
comportamento linear da emissão
de radiação com o aumento da
corrente.

Gráfico 8 – Emissão de radiação em função da corrente


• PARTE 3
Agora, fixamos as leituras apenas para o início do espectro de difração, na região onde
aparece o fenômeno de bremsstrahlung, ou espectro contínuo, e com corrente fixada em 1mA.
A tensão foi variada entre 24 kV e 35 kV, e para cada curva foi obtida uma reta a fim de obter
o 𝜆𝑚𝑖𝑛 onde o fenômeno inicia, como mostrado na Figura 3.

Figura 3 - Seções dos


espectros de difração da
radiação x para o tubo altas
tensões U = 22, 24, 26, 28,
30, 32, 34 e 35 kV (da direita
para a esquerda) com a linha
reta mais adequada para
determinar o limite em que
acontece do fenômeno de
bremsstrahlung.

A interseção das retas com eixo dos ângulos nos fornece o ângulo mínimo em que o
fenômeno de bremsstrahlung ocorre. Utilizando a equação (1) é possivel obter os 𝜆𝑚𝑖𝑛 . Com
os valores dos 𝜆𝑚𝑖𝑛 e dos potenciais montou-se a Tabela 5.

Tabela 5 - 𝝀𝒎𝒊𝒏 associados a cada potencial U


𝑼 (𝒌𝑽) 𝝓𝒎𝒊𝒏 (º) 𝝀𝒎𝒊𝒏 (𝒑𝒎)
22 5,8 57,0
24 5,3 52,1
26 4,9 48,2
28 4,5 44,3
30 4,2 41,3
32 4,0 39,4
34 3,8 37,4
35 3,7 36,4

De acordo com a relação de Duane-Hunt,


ℎ𝑐 1
𝜆𝑚𝑖𝑛 = (2)
𝑒 𝑈
onde ℎ é a constante de Planck, 𝑒 = 1,602 × 10−19 𝐶 a carga do elétron, 𝑐 = 3,0 × 108 𝑚/𝑠 2
a velocidade da luz. Linearizando a equação (2), 𝑦 = 𝑎𝑥, onde 𝑦 = 𝜆𝑚𝑖𝑛 , 𝑎 = ℎ𝑐/𝑒 , e 𝑥 =
1/𝑈, construiu-se o Gráfico 9.

Gráfico 9 - Avaliação dos dados para confirmar a relação Duane-Hunt e determinar a constante de Planck

Sendo 𝑎 = 1,224 × 10−6 , o valor da constante de Planck encontrada foi ℎ = 6,54 × 10−34 𝐽 ∙
𝑠. Comparando o resultado encontrado com o valor dado na literatura ℎ = 6,626 × 10−34 𝐽 ∙ 𝑠,
o experimento mostrou-se eficiente, com uma precisao de aproximadamente 99%.
• PARTE 4
Por fim, trocou-se a amostra de NaCl pela de Silício e repetiu o mesmo processo de análise
descrito na Parte 1 para obtenção dos espaçamentos, e obteve o Gráfico 10.

Gráfico 10 -Espectro de difração de Raios-X por um monocristal de Silício.


Tabela 5 - Relação da ordem de difração n, com os ângulos
de difração 𝜙 para cada radiação.

𝑛 radiação ângulo de difração 𝜙 (°)

𝐾𝛼 11,14
1 𝐾𝛽 9,85
𝐾𝛼 14,90
2 𝐾𝛽 13,20
𝐾𝛼 18,90
3 𝐾𝛽 16,70

Sabendo já o comprimento de onda das radiações, escolhendo a radiação 𝛼, podemos


determinar o espaçamento 𝑑 do Silício, por meio de uma linearização da equação 1.

Gráfico 11 - Linearização da equação1 para obtenção do espaçamento de rede d do Si utilizando


a radiação 𝐾𝛼 .

O coeficiente angular para a radiação 𝛼 :


2𝑑
𝑎 = (15,36 ± 0,07) =
𝜆(𝛼)
Como 𝜆(𝛼) = (71,14 ± 0,03)𝑝𝑚, entao o espaçamento d para o monocristal de Si com seu
respectivo erro é:
𝑑 = (546 ± 1) 𝑝𝑚
Onde foi satisfatório o resultado, pois na literatura o espaçamento do Si é 𝑑 = (543,07)𝑝𝑚

CONCLUSÃO

A realização do experimento corroborou para confirmar reflexão de Bragg para um monocristal


de NaCl usando a radiação de raios-x característica do molibdênio. Os comprimentos de onda
característicos 𝐾𝛼 e 𝐾𝛽 da radiação de raios-x do molibdênio foram determinado sendo 𝐾𝛼 =
(71,04 ± 0,03)𝑝𝑚 e 𝐾𝛽 = (63,21 ± 0,1)𝑝𝑚 com grande concordância com os valores
experimentais 𝐾𝛼 = 71,01𝑝𝑚 e 𝐾𝛽 = 63,09𝑝𝑚. Os espaçamentos da rede do NaCl também
foram determinados sendo 𝑑(𝐾𝛼) = (282,01 ± 0,01)𝑝𝑚 e 𝑑(𝐾𝛽) = (282,0 ± 0,5)𝑝𝑚, e
novamente em concordância com os valores experimentais 𝑑(𝐾𝛼 ) = 𝑑(𝐾𝛽 ) = 282,01𝑝𝑚.
Obteve-se também o valor do espaçamento d para um monocristal de silício obtendo
𝑑 = (546 ± 1) 𝑝𝑚, valor próximo ao encontrado na literatura de
𝑑 = (543,07) 𝑝𝑚 .Verificou-se que com o aumento da corrente ou da tensão torna-se mais
fácil identificar os picos associados a cada radiação. Por fim, foi possivel obter o valor da
constante de Planck, ℎ = 6,54 × 𝐽 ∙ 𝑠, com uma precisao de aproximadamente 99%, comparado
o resultado encontrado com o valor dado na literatura ℎ = 6,626 × 𝐽 ∙ 𝑠.

REFERÊNCIAS

[1] Física quântica / R. Eisberg e R. Resnick; tradução de: Quantum physics of atoms,
molecules, solids, nucleo and particles. Rio de Janeiro: Elsevier, 1979.

[2] LD Didactic GmbH P6.2.4.1, Atomic and Nuclear Physics, X-Ray Apparatus (554811), ;
dispone em: http://www.ld-didactic.de/literatur/hb/p index e.html# C. M. Lederer and V. S.
Shirley, Table of Isotopes, 7th Edition, 1978, John Wiley and Sons, Inc., New York, USA.

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