Você está na página 1de 11

1.

Assunto
Titrimetria de Neutralização

2. Objetivo
Dosagem de H2C2O4 (Ácido oxálico) e CH3COOH (Ácido acético), de concentração
real desconhecida, através de uma solução padrão de NaOH (Hidróxido sódio)
previamente aferida, pelo processo titulométrico quantitativo de neutralização.

3. Introdução

3.1 Volumetria por Neutralização


Os produtos ácidos ou alcalinos quer estejam no estado sólido ou líquido podem
ser determinados quantitativamente por soluções padrões ácidas ou alcalinas, em
presença de indicadores de neutralização adequados (indicador de pH).

3.2 Substâncias e Soluções Padrões


Substâncias padrões de trabalho são aquelas que apresentam um grau de pureza
em torno de 100% com erro entre 0,05; são conhecidas pela sigla P.A. que significa:
para análise.

3.2.1 Substâncias padrão primário


São consideradas substâncias padrão primário somente aquelas que satisfazem os
seguintes requisitos:
 As substâncias devem ser de fácil obtenção, purificação, dessecação e
conservação.
 As impurezas devem ser facilmente identificáveis em ensaios qualitativos
conhecidos.
 O teor de impurezas não deve ser superior a 0,01 - 0,02%.
 A substância não deve ser higroscópica ou eflorescente.
 A substância deve possuir elevado Kps, de modo a formar uma solução perfeita.
 A substância deve possuir elevado peso molecular.
 A substância deve ser sólida.

O número de substâncias padrão primário existente é relativamente pequeno. As


principais são: Na2CO3, Na2B4O7, NaCl, AgNO3, KSCN, Na2C2O4, K2Cr2O7, ácido
benzóico, ácido oxálico.

3.2.2 Substâncias padrão secundário


São consideradas padrão secundário aquelas cujo conteúdo de substância ativa foi
estabelecido por comparação com uma substância padrão primário. Podem ser usadas
para padronização.
3.2.3 Soluções padrões
São consideradas soluções padrão aquelas que possuem concentração
exatamente conhecido. É desejável que a concentração das soluções de trabalho
possa ser determinada com erro inferior a 0,1%.
A preparação de uma solução requer, direta ou indiretamente, o uso de um
reagente quimicamente puro e com composição perfeitamente definida. Quando o
reagente com que se tem de preparar a solução é uma substância padrão primário,
recorre-se à técnica direta, pesando uma fração definida ou medindo seu volume para
dissolução, normalmente em solvente universal. A solução assim obtida é uma solução
padrão primário.
Quando o reagente não é disponível em sua forma mais pura, como no caso da
maioria dos hidróxidos alcalinos, alguns ácidos inorgânicos e várias substâncias
deliquescentes; recorre-se à técnica indireta, que consiste em preparar inicialmente
uma solução com concentração próxima à desejada e após, padronizá-la, isto é,
determinar sua concentração exata em relação a um padrão primário adequado. A
solução assim obtida será então denominada padrão secundário.
As soluções padrões devem ser conservadas de maneira a manterem-se
inalteradas suas concentrações, tanto quanto possível. Alas não devem ser
conservadas nos balões volumétricos usados na sua preparação. Os frascos utilizados
para conservar soluções padrões devem ter sidos perfeitamente limpos e não devem
ser expostos à luz direta. Em nenhum caso deve fazer-se retornar ao frasco original
sobras de soluções padrões utilizadas nas práticas laboratoriais.

3.3 Dosagem
Determinação da concentração de uma amostra.

3.4 Titulação
A titulação é um processo físico para determinação da concentração em valores
específicos de uma substância desconhecida podendo ser esta de natureza ácida ou
alcalino-básica. Quando a substancia de concentração desconhecida é um ácido
usamos uma base de concentração conhecida para determinar a concentração do
ácido e vice-versa.

3.4.1 Formas de titulação


Titulação ácido-base (acidimetria-alcalimetria): onde as hidroxilas da base
(concentração conhecida) se combinam com os hidrogênios ionizáveis do ácido
aumentando o valor do pH até o ponto de viragem ou neutro (em que a solução passa
a ser formada por água e sais).
Titulação de oxi-redução: onde ocorre a troca de elétrons entre os oxidantes e
redutores, onde oxidantes fortes ganham mais elétrons assim como os redutores
perdem.

3.4.2 Ponto de Viragem


Mudança visível no meio reacional (função do indicador).
3.4.3 Ponto de Equivalência
Quando toda a amostra reagir quantitativamente com a solução padrão.

3.4.4 Indicador
Substância adicionada (orgânico), um dos reagentes (natural) ou produto da reação
que acusa o ponto final da titulação, através de uma mudança de coloração,
aparecimento de precipitado ou turvação, outros. A indicação pode ser:
 emprego de substâncias ditas indicadoras;
 indicação natural (sem utilizar indicadores externos);
 por meio de instrumentos.

3.4.5 Curva de titulação


O Ponto Final da Titulação também pode ser determinado através da chamada
Curva de Titulação ou Curva de Neutralização, uma representação gráfica dos valores
do pH em função do volume de titulante adicionado.

Figuras 1 e 2: Curvas de titulação

A representação gráfica de uma curva de titulação mostra-nos 3 zonas de


variação do pH:
 uma variação suave, quase horizontal, na zona ácida da escala de pH (sobe
pouco devido à capacidade de tampão da solução de ácido forte);
 uma variação brusca, quase vertical, passando da zona ácida para a zona
alcalina, e uma pequena variação na zona alcalina.

3.5 Ácido Oxálico dihidratado (C2H2O4 . 2H2O)


O ácido oxálico ou ácido etanodióico é um ácido (mais precisamente um ácido
dicarboxílico) de fórmula molecular H2C2O4 ou, mais precisamente, HO2CCO2H. É
um ácido orgânico saturado, de cadeia normal e relativamente forte, sendo 10.000
vezes mais forte que o ácido acético. Comercialmente, a forma mais usual é
a dihidratada, de fórmula molecular C2H2O4·2H2O.
O ácido oxálico pode ser usado como:
 Produto anti-tártaro.
 Eliminação de ferrugem em metais, mármores e outras pedras.
 Fixação de corantes em tecidos (mordente)
 Obtenção de corantes
 Fabricação de tintas de escrever
 Branqueamento e curtição industrial de couros.
 Branqueamento de texteis, papeis, cortiça e palha.
 Produção de oxalatos.

3.6 Ácido Acético Comercial (CH3COOH)


O ácido acético vem da família dos ácidos carboxílicos e possui dois carbonos na
sua estrutura. Podendo assim ser chamado também de ácido etanóico. Nós o
encontramos no dia a dia mais comumente na sua forma impura, chamada de vinagre.
Quando ele está completamente livre de água é conhecido como ácido acético glacial.
Possui essa nomenclatura já que o frasco fica com um aspecto esbranquiçado, como
se estivesse congelado.
Aplicação:
 Como condimento em saladas (vinagre)
 Síntese de perfumes e corantes
 Neutralização de filmes e papéis fotográficos
 Obtenção de sais metálicos para a fabricação de tintas e inseticidas.
 Interruptor da revelação de filmes e papéis fotográficos
 Produção da aspirina.
 É usado para exames diagnósticos para detectar o H.P.V. (Papiloma Vírus
Humanus).

4. Materiais
 Béquer de Vidro com capacidade de 600 mL;
 Béquer de Vidro com capacidade de 50 mL;
 Pissete Plástico de Polietileno;
 Bastão de Vidro;
 Espátula de porcelana;
 Vidro de Relógio – ;
 Pipeta Volumétrica com capacidade de 25,0 mL;
 Balão Volumétrico com capacidade de 100,0 mL;
 Proveta Graduada com capacidade de 25,00 mL;
 Erlenmeyer com capacidade de 250 mL;

4.1 Reagentes
 Solução de ácido acético - CH3COOH 4% m/v;
 Ácido Oxálico dihidratado - H2C2O4 . 2 H2O – sólido;
 Sólido de hidróxido de sódio - NaOH 0,0980 eq/L de fator 0,9796;
 Indicador fenolftaleína - C20H14O4 1%m/v
 Indicador vermelho de metila – C15H15N3O2 0,2%m/v
5. Metodologia
Entrou-se no laboratório devidamente vestido com todos os EPIs, conferiu-se o
armário e preparou-se a bancada com as vidrarias necessárias para o experimento.
Lavou-se as vidrarias com água e logo após realizou-se a rinsagem com água
destilada, colocou-se as mesmas dobre o papel toalha para o escorrimento do restante
da água destilada e iniciou-se o experimento.

5.1 Dosagem do Ácido Oxálico dihidratado


Realizou-se os devidos cálculos e, após isso, dirigiu-se a uma balança analítica
e tarou-a com um béquer de capacidade de 50 mL limpo e seco. Posteriormente,
pesou-se a massa do sal, já calculada anteriormente, e anotou-se precisamente o
valor, então tampou-se o béquer com vidro de relógio até o laboratório. Dissolveu-se
totalmente o sal pesado com água destilada usando-se o bastão de vidro, transferiu-se
quantitativamente a solução resultante para um balão volumétrico de 100,0 mL,
rinsando-se três vezes o mesmo béquer com água destilada, transferindo-as para o
balão. Completou-se o volume do balão com água destilada até o menisco e
homogeneizou-o adequadamente.
Da solução preparada, mediu-se, com pipeta volumétrica de 20,0 mL, após
devida rinsagem com solução, o mesmo volume da solução de ácido oxálico e
transferiu-se quantitativamente para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se ao
erlenmeyer 25 mL de água destilada, com o auxílio de uma proveta de 25,00 mL, e
cinco gotas do indicador vermelho de metila. A solução apresentou-se com uma
coloração avermelhada.
Após prévia lavagem e devida rinsagem da bureta com água destilada e solução
básica, completou-se o volume com solução de NaOH e, após preencher sua ponta
afilada, ajustou-se o menisco, observando-se se não havia formação de bolhas de ar.
Titulou-se, com constante agitação, até a mudança de coloração de vermelho
claro para amarelo. Repetiu-se o procedimento titulométrico com mais duas alíquotas.
Calculou-se a concentração real da amostra.

5.2 Dosagem do Ácido Acético Comercial


Realizou-se os devidos cálculos e mediu-se, com pipeta volumétrica de 5,0 mL
limpa, após rinsagem com solução, o mesmo volume da solução de ácido acético e
transferiu-se quantitativamente para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se ao
erlenmeyer 25 mL de água destilada, com auxílio de uma proveta de 25,00 mL, e 4
gotas do indicador fenolftaleína. A solução apresentou-se incolor.
Após prévia lavagem e devida rinsagem da bureta com água destilada e solução
básica, completou-se o volume com solução de NaOH e, após preencher sua ponta
afilada, ajustou-se o menisco, observando-se se não havia formação de bolhas de ar.
Titulou-se, com constante agitação, até a mudança de coloração de incolor para
róseo. Repetiu-se o procedimento titulométrico com mais duas alíquotas.
Calculou-se a concentração real da amostra.
6. Resultados

6.1 Dosagem do ácido oxálico

6.1.1 Determinação da massa de ácido oxálico (H2C2O4 . 2H2O)

Massa pesada: 0,774g.

6.1.2 Determinação do erro e precisão do experimento

 Erro:
|

 Precisão:

6.1.3 Determinação da Pureza (%m/m) e da Normalidade real da solução do


ácido oxálico

 Pureza (%m/m):
 Nreal:

6.1.4 Determinação da Pureza dos constituintes

 H2+ :

 C2O4-2:

 2 H2O:

6.1.5 Mecanismo de Reação


6.2 Dosagem do ácido acético

6.2.1 Determinação do volume da pipeta volumétrica

Usou-se a pipeta de 5,0 mL

6.2.2 Determinação do volume médio do padrão

6.2.3 Determinação do erro e precisão do experimento

 Erro

|
 Precisão:

6.2.4 Determinação da Teor (%v/m) e da Normalidade real da solução de


ácido acético

 Teor (%m/v):

 Nreal:

6.2.5 Determinação da Teor dos constituintes

 H+

 CH3COO-
6.2.6 Mecanismo de Reação

7. Discussões

7.1 Dosagem ácido oxálico


O ácido oxálico é um ácido comum por sua utilização em produtos anti-tártartáricos,
sua dosagem experimental teve como objetivo a determinação da pureza e da
concentração real da amostra. Observa-se que a o experimento foi preciso pois seu
valor é menor que 0,5%.

7.2 Dosagem ácido acético comercial


O ácido acético se encontra no vinagre comercial, que deve possuir um teor de
4,0%m/v deste segundo a ANVISA. Experimentalmente foi dosada uma amostra deste
ácido com concentração aparente no valor da especificação utilizando-se como padrão
NaOH previamente preparado e o indicador vermelho de metila . O teor obtido foi de
4,1352 %m/v, que se encontra bem próximo ao teor aparente da amostra, tornando
assim o experimento preciso.

7.3 Análise dos resultados


Percebe-se assim que as duas dosagens experimentais se apresentaram precisas,
porém faz-se necessário sempre o cuidado durante todos os processos experimentais,
para a obtenção de resultados casa vez melhores.

8. Conclusão
É possível concluir após a realização desses experimentos de volumetria, que
se devem seguir todos os procedimentos práticos atenciosamente e de maneira
rigorosa, a fim de se conseguir os resultados mais confiáveis possíveis, desde as
preparações inicias até os ensaios titrimétricos propriamente ditos.
Percebeu-se também que é necessária a correta utilização dos indicadores,
para que se tenha inteira confiabilidade dos ensaios no que tange ao desenvolvimento
dos mecanismos de indicação dos experimentos. Observou-se também que os
indicadores são responsáveis por conduzir os procedimentos titulométricos.
Por fim, notou-se que, em diversas ocasiões, é necessária a utilização do
processo inverso em aferições de alguns padrões, devido a reações intermediárias que
podem alterar os resultados experimentais.
9. Referências
 http://www.infoescola.com/quimica/substancias-e-solucoes-padroes/
 http://www.infoescola.com/quimica/titulacao/
 http://quimica12mp.no.sapo.pt/pdf/Deqacbase4.pdf
 http://pt.wikipedia.org/wiki/Fenolftale%C3%ADna
 http://www.infoescola.com/quimica/indicadores-de-ph/
 http://www.soq.com.br/conteudos/em/indicadores_acido_base/
 http://pt.wikipedia.org/wiki/Vermelho_de_metila
 http://www.infoescola.com/quimica/acido-acetico/
 http://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_ox%C3%A1lico
 http://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_etanoico

- Acessados dias 30 e 31 de março, 01 e 02 de abril de 2014.

Você também pode gostar