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Research, Society and Development, v. 9, n.

5, e11952911, 2020
(CC BY 4.0) | ISSN 2525-3409 | DOI: http://dx.doi.org/10.33448/rsd-v9i5.2911
Leite: ser ou não ser? eis a questão!
Milk: to be or not to be? here's a question!
Leche: ¿ser o no ser? esa es la cuestión

Recebido: 24/02/2020 | Revisado: 02/03/2020 | Aceito: 18/03/2020 | Publicado: 19/03/2020

Gilvandenys Leite Sales


ORCID: https://orcid.org/0000-0002-6060-2535
Instituto Federal do Ceará, Brasil
E-mail: denyssales@ifce.edu.br
Natalisse Andrade da Silva Gomes
ORCID: https://orcid.org/0000-0002-9501-5090
Universidade Federal do Ceará, Brasil
E-mail: andradenatalisse@gmail.com
Antonia de Jesus Lourenco Lopes
ORCID: https://orcid.org/0000-0002-0963-7900
Universidade Federal do Ceará, Brasil
E-mail: tomlopes69@gmail.com
Luana Santiago da Silva
ORCID: https://orcid.org/0000-0002-1638-65640
Universidade Federal do Ceará, Brasil
E-mail: santiagoluana89@gmail.com

Resumo
O leite é um alimento essencial na alimentação humana, pois é importante fonte de
carboidratos, proteínas, vitaminas e minerais, indispensáveis nutrientes para uma vida longa e
saudável. Devido às vulnerabilidades, desde sua produção à disponibilidade na prateleira para
o consumidor final e, por ser um alimento amplamente consumido por todas as faixas etárias e
por pessoas de todos os níveis sociais, faz-se necessário uma vigilância mais acirrada no
combate às adulterações e fraudes no produto. Cita-se a simples prática de adicionar água no
leite como uma das adulterações mais corriqueiras, utilizada para aumentar o seu volume e os
lucros do produtor, o que constitui um crime e uma afronta aos direitos do consumidor. O
presente trabalho teve como objetivo apresentar discussões teóricas e práticas, fundamentadas
em levantamentos empíricos em laboratório especializado, direcionadas à analisar a qualidade

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do leite e identificar sua adulteração. O trabalho foi desenvolvido no Laboratório de
Laticínios do Departamento de Engenharia de Alimentos da Universidade Federal do Ceará
como atividade didática na disciplina de Matérias Primas de Origem Animal. Os testes foram
realizados tomando amostras de leite adulterado, por meio de testes padrões, como: Alizarol,
pH, densidade, Dornic, entre outros. A partir das observações e análises realizadas foi
possível concluir a importância de se realizar a aferição da qualidade do leite por meio de
todos os testes físico-químicos apresentados e garantir um produto íntegro ao consumidor.
Palavras-chave: Qualidade do leite. Adulteração do leite. Análises físico-químicas. Fraude.

Abstract
Milk is an essential food in human food, as it is an important source of carbohydrates,
proteins, vitamins and minerals, essential nutrients for a long and healthy life. Due to the
vulnerabilities, from production to shelf availability to the end consumer and as a food widely
consumed by all age groups and people of all social levels, closer vigilance is required to
combat tampering and abuse. product fraud. The simple practice of adding water to milk is
cited as one of the most common adulterations, used to increase its volume and the producer's
profits, which is a crime and an affront to consumer rights. This paper aims to present
theoretical and practical discussions, based on empirical surveys in a specialized laboratory,
aimed at analyzing the quality of milk and identifying its adulteration. The work was
developed at the Dairy Laboratory of the Department of Food Engineering of the Federal
University of Ceará as a didactic activity in the discipline of Raw Materials of Animal Origin.
The tests were performed taking samples of adulterated milk, by means of standard tests such
as: Alizarol, pH, density, Dornic, among others. From the observations and analyzes made it
was possible to conclude the importance of measuring the quality of milk through all the
physical-chemical tests presented and to ensure a healthy product to the consumer.
Keywords: Milk quality. Adulteration of milk. Physicochemical analysis. Fraud.

Resumen
La leche es un alimento esencial en la alimentación humana, ya que es una fuente importante
de carbohidratos, proteínas, vitaminas y minerales, nutrientes esenciales para una vida larga y
saludable. Debido a las vulnerabilidades, desde la producción hasta la disponibilidad en los
estantes para el consumidor final y como un alimento ampliamente consumido por todos los
grupos de edad y personas de todos los niveles sociales, se requiere una vigilancia más
estrecha para combatir la manipulación y el abuso. fraude de productos. La práctica simple de

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agregar agua a la leche se cita como una de las adulteraciones más comunes, utilizada para
aumentar su volumen y las ganancias del productor, lo cual es un delito y una afrenta a los
derechos del consumidor. Este artículo tiene como objetivo presentar discusiones teóricas y
prácticas, basadas en encuestas empíricas en un laboratorio especializado, con el objetivo de
analizar la calidad de la leche e identificar su adulteración. El trabajo se desarrolló en el
Laboratorio de Productos Lácteos del Departamento de Ingeniería de Alimentos de la
Universidad Federal de Ceará como actividad didáctica en la disciplina de Materias primas de
origen animal. Las pruebas se realizaron tomando muestras de leche adulterada, mediante
pruebas estándar como: Alizarol, pH, densidad, Dornic, entre otras. A partir de las
observaciones y análisis realizados, fue posible concluir la importancia de medir la calidad de
la leche a través de todas las pruebas físico-químicas presentadas y garantizar un producto
saludable para el consumidor.
Palabras clave: calidad de la leche. Adulteración de la leche. Análisis fisicoquímico. Fraude.

1. Introdução

O atual direcionamento do mercado de origem animal é pela busca de alimentos com


baixos teores de gordura, assim como alimentos funcionais (FERNANDES et al., 2008). O
ramo do leite no agronegócio vem desempenhando um papel muito importante na geração de
renda e trabalho, ocasionando uma economia favorável para países em desenvolvimento, pois
além de envolver um componente social é considerado um produto essencial na mesa do
consumidor (Oliveira et al., 2016).
Segundo o Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade de leite, define-se que,
leite é “o produto oriundo de ordenha completa e ininterrupta, em condições de higiene, de
vacas sadias, bem alimentadas e descansadas. O leite de outros animais deve se denominar
segundo a espécie de que proceda”. Constitui uma importante fonte de nutrientes na
alimentação dos seres humanos e o único que satisfaz as necessidades dos recém-nascidos.
Conforme a Instrução Normativa n° 77 de 26 de novembro de 2018 (BRASIL, 2018),
O processo de coleta de leite cru refrigerado na propriedade rural consiste em recolher o
produto em veículo com tanque isotérmico, através de mangote flexível e bomba sanitária,
acionada pela energia elétrica da propriedade rural, através de mangueira e bomba sanitárias,
diretamente do tanque de refrigeração, em circuito fechado. O tanque de refrigeração por
expansão direta deve ser dimensionado de modo tal que permita refrigerar o leite até
temperatura igual ou inferior a 7°C no tempo máximo de 3 horas após o término da ordenha,

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independentemente de sua capacidade.
A qualidade do leite é de grande importância na disseminação doenças quando
relacionado ao homem, assim como os animais, pois é de fundamental importância avaliar as
características físico-químicas do produto (Agnese, Nascimento, Veiga, Pereira, & Oliveira,
2002).
As maiores preocupações quanto às análises em leite in natura estão associadas ao
estado de conservação e a sua integridade físico-química, principalmente àquela relacionada à
adição ou remoção de substâncias químicas próprias ou estranhas a sua composição.
Conforme à relevância que representa na alimentação e a sua natureza perecível, é
fundamental que haja um controle de qualidade, por meio de análises físico-químicas, com o
objetivo de atender os requisitos mínimos de qualidade, exigidos pela legislação em vigor
(BARBOSA et al., 2014). Portanto, a finalidade desta pesquisa está direcionada a analisar a
qualidade de uma amostra de leite e identificar sua adulteração por meio da avaliação de suas
características físico-químicas.

2. Estado da arte: revisão de literatura

Nesta seção realizou-se uma pesquisa bibliográfica com a finalidade de identificar o


estado da arte e verificar as estratégias e metodologias utilizadas por pesquisadores acerca do
tema qualidade do leite. O objetivo foi avaliar e interpretar os estudos mais relevantes nesta
área, assim, foram identificados e analisados os trabalhos relacionados nos últimos anos

2. 1 Metodologia da Revisão Sistemática de Literatura (RSL)

De forma a cumprir o protocolo desta revisão sistemática, as seguintes etapas foram


realizadas (FIGURA 1) (Kitchenham, 2004).

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Figura 1 – Etapas do Processo de Revisão

2.1.1 RSL Etapa 1 - Planejamento

Foi definida a seguinte questão de pesquisa (QP), foco desta RSL:


• QP: Quais são os testes mais utilizados para identificação de fraude no leite nos
estudos realizados?
O protocolo de revisão foi elaborado de forma a responder à QP acima definida. No
mês de outubro de 2019 foram consultadas duas bases de arquivos científicos para a etapa de
seleção dos trabalhos: Google Scholar e Scielo.
Estes repositórios foram selecionados devido seus mecanismos de buscas online,
possibilitando o uso de filtros por ano (2017, 2018 e 2019), idioma (português) e tipo de
publicação (artigos em periódicos e trabalhos de conclusão de curso). As strings de busca
utilizadas nestas bases (QUADRO 1) foram elaboradas a partir de palavras-chaves como:
qualidade do leite, adulteração, bovino, ordenha e testes.
Quadro 1 – Strings de busca usadas nos repositórios

Repositório String de busca

Google Scholar "qualidade do leite" and "adulteração" and "bovino" and "ordenha" and "testes"

Scielo (leite) AND (fraude)


Fonte: O Autor
Para que a esta pesquisa fosse mais focada, somente foram selecionados trabalhos que
se encaixassem nos critérios de inclusão e exclusão pré-definidos (QUADRO 2).

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Quadro 2 – Critérios de Inclusão e Exclusão

Critérios ID Descrição

Inclusão I1 Trabalhos nas áreas de Engenharias, Veterinária e Ciências Agrárias

I2 Trabalhos escritos em português


I3 Trabalhos publicados entre 2017 e 2019
I4 Artigos em periódicos e trabalhos de conclusão de cursos

Exclusão E1 Trabalhos Duplicados

E2 Trabalhos que não contém palavras-chaves no título ou resumo


E3 Número de páginas inferior a quatro
E4 Trabalhos não disponíveis integralmente na web e não acessíveis de forma
gratuita
Fonte: O Autor
O objetivo principal nesta revisão foi explorar artigos mais recentes e que atendessem
às INSTRUÇÃO NORMATIVA Nº 76 e 77/2018 do MAPA, logo é importante ressaltar que
apenas foram consideradas publicações realizadas nos últimos três anos.

2.1.2 RSL Etapa 2 - Execução

A etapa de execução realiza a identificação, seleção e extração dos trabalhos. Durante


o processo de identificação, as strings de busca foram aplicadas nas bases de artigos
científicos e o conjunto inicial foi de 912 artigos, distribuídos nos dois repositórios. A maior
parte dos artigos, 905, foi encontrada na base de dado do Google Scholar, os outros 7
trabalhos foram encontrados no repositório da Scielo. No Gráfico 1 é apresentado o processo
ocorrido no Google Scholar. No repositório Scielo a simples string de busca, (leite), retornou
10809 trabalhos e, (leite) AND (fraude), somente 7 trabalhos, a filtragem foi garantida pelos
critérios de inclusão.

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Gráfico 1 - Protocolo de pesquisa no Google Scholar

Nesta etapa foram aplicados os critérios de inclusão e exclusão pré-definidos (QUADRO 1).
O objetivo foi encontrar quais artigos tratam de qualidade do leite bovino e suas fraudes, foi
realizada a leitura do título e resumo dos vinte e nove artigos finais, onde apenas nove
trabalhos foram escolhidos para uma análise mais detalhada, o que foi será feito na próxima
seção.

2.1.3 RSL Etapa 3 – Resultados

Andreatta, Costa, Santos e Binello (2019) analisaram fraudes constatadas no segmento


do leite no estado do Rio Grande do Sul. Entre suas observações destacam-se as preocupações
dos consumidores em relação à qualidade do leite; o possível retorno a padrões de consumo
antigos através da preferência pelo leite não processado, as falhas e ilegalidades ao longo da
cadeia produtiva e a preocupação com a saúde.
Santos, Sousa e Melo (2019) verificaram a presença de substâncias adulterantes e
analisaram a qualidade microbiológica de leite cru e pasteurizado quanto à presença de
coliformes termotolerantes e Salmonella, suas amostras foram coletadas na qualidade de
consumidor diretamente de vendedores que comercializam informalmente o leite in natura e
de supermercados em diferentes pontos do município de Jequié-BA. Para a pesquisa
microbiológica foi utilizada a técnica de tubos múltiplos, quanto à adulteração buscaram a
presença de reconstituintes de densidade, agentes neutralizantes e inibidores de crescimento,
relativo a adulterantes fundamentaram-se no preconizado pela IN 76 de 2018. Seus resultados

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revelaram que algumas amostras não estavam de acordo os padrões estabelecidos por lei,
demonstrando a importância dos cuidados higiênico-sanitários no processo de produção e
venda do leite, reforçando a importância dos tratamentos térmicos no controle da qualidade
microbiológica.
Vargas et al. (2019) avaliaram a interação entre sistemas produtivos e estações do ano
sobre a qualidade do leite bovino, para tanto, consideraram os teores de gordura, proteína,
sólidos totais, contagem de células somáticas, contagem bacteriana total, acidez titulável em
graus Dornic, densidade, índice crioscópico, estabilidade ao alizarol, potencial de hidrogênio
(pH) e teste de redução do azul de metileno. Também realizaram o fracionamento da proteína
total do leite em equivalente proteico do nitrogênio não proteico, da proteína verdadeira e da
caseína. Seus resultados revelam as variações dos resultados dos testes com a estação do ano.
Oliveira et al. (2018) desenvolveram um método com boa capacidade preditiva para a
determinação do caseinomacropeptídeo (CMP), tolera-se um índice de CMP de até 30mg/L
em leite UAT. Sua metodologia envolvia espectroscopia no infravermelho próximo e
regressão por mínimos quadrados parciais. A pesquisa foi desenvolvida no Centro de
Pesquisa em Alimentos da Escola de Veterinária e Zootecnia da Universidade Federal de
Goiás (EVZ/UFG). Para a determinação em mg/L do teor de CMP foi utilizado leite colhido
na própria fazenda da universidade e adulterado com soro de queijo, nas proporções de 5%,
10%, 15% e 20%, conforme recomendado pela metodologia oficial. A adição do soro de
queijo ao leite é uma das fraudes em alimentos praticadas no Brasil. Seus resultados
mostraram-se satisfatórios para a determinação de CMP em leite UAT, entretanto, é
necessário haver um conjunto de calibração com amostras representativas da população a ser
predita no futuro.
Souza, Nicolau, Lage, Mesquita e Coelho (2018) compararam três métodos analíticos
para determinação da adição de soro em leite cru refrigerado: cromatografia líquida de alta
eficiência (CLAE), ninidrina ácida e colorimétrico adaptado. Foram coletadas 100 amostras
de leite cru refrigerado de tanques de expansão e submetidas aos testes, entre as três técnicas,
a CLAE foi a metodologia mais sensível na detecção e quantificação da adição do soro em
leite cru refrigerado.
Medeiros (2018) analisou a caracterização físico-química de três marcas de leite UHT
desnatado comercializados em um supermercado na cidade de Campina Grande-PB.
Atentaram à densidade, extrato seco total, teor de cinzas, acidez (alizarol), matéria gorda e
pH. Os parâmetros citados das três amostras de leite UHT desnatado estavam em
conformidade com a normativa indicando leites de boa qualidade.

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Oliveira (2018) investigou a adição fraudulenta de água em leite cru identificando
através de análises estatísticas possíveis correlações existentes entre análises realizadas pela
metodologia Milktech e a padrão do Crioscópio. Foi utilizado o aparelho denominado
Milktech e simultaneamente a análise no crioscópio, cujo padrão aceitável é de -0,530 ºH a -
0,555 ºH. A crioscopia indica a temperatura de congelamento do leite, que é uma importante
forma de detectar fraude por adição de água. O milktech, equipamento desenvolvido pela
Universidade Federal de Juiz de Fora tem a vantagem de ser portátil, possuir bateria
recarregável e preço acessível, e assim supera o Crioscópio, pois pode ser levado até o tanque.
A pesquisadora conclui que as análises das amostras pareadas de leite pelos dois métodos,
crioscópio e milktech, obtiveram correlação significativa, tanto dos dados analisados somente
no laticínio, como dos dados analisados diretamente na propriedade.
Conceição (2018) utilizou a Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de
Fourier (FTIR) aliada às análises quimiométricas para identificar adulterações em leite cru e
posteriormente identificar adulteração em amostras de produtores. Foram usados cinco níveis
de concentração dos seguintes adulterantes: bicarbonato de sódio, hidróxido de sódio e
peróxido de hidrogênio em leite puro e amido, sacarose e uréia em leite com 10% de água.
Foram analisadas 640 amostras previamente adulteradas em equipamentos. Destas, 2,4%
estavam adulteradas com amido, uréia e hidróxido de sódio, assim utilizando da metodologia
proposta foi possível obter classificação satisfatória para as amostras adulteradas.
Lebrão (2018) analisou oito marcas de leite integral do tipo UHT (Ultra Hight
Temperature) em Ponta Grossa-PR. Foi realizada a determinação da quantidade dos minerais
presentes no leite como o sódio, ferro e magnésio, além de algumas análises das propriedades
físico-químicas às quais o leite é submetido no processo de industrialização, como densidade,
índice crioscópico e acidez, parte dos testes realizados no leite para garantir a qualidade. Para
tanto, utilizou de espectrometria de absorção atômica, termolactodensímetro, crioscópio e
titulação. Para o teor de minerais foi realizado um estudo estatístico da análise através do
programa SASM-Agri. Com a realização de todos os testes citados foi possível determinar
que no geral os resultados estavam dentro do exigido pela legislação, contudo para o índice
crioscópico, algumas análises estavam fora do permitido.
Concluída a análise dos trabalhos selecionados, o passo seguinte é responder à questão
de pesquisa, QP: Quais são os testes mais utilizados para identificação de fraude no leite nos
estudos realizados?

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A leitura dos trabalhos selecionados, embora apresentem outras poucas técnicas, vem
somente corroborar com os testes padrões expostos no mapa conceitual a seguir (FIGURA 3)
e que serão detalhados na próxima seção.
Figura 2 – Principais métodos de detecção de fraudes em leite

Fonte: Sales (2019), disponível em: https://bit.ly/2VFTHUY acessado em: 13 out. 2019.

3 Fundamentação teórica

Segundo a instrução normativa n° 76 de 2018, que dispõe das normas quanto a


definição e produção, o leite é o produto de ordenha ininterrupta e completa, em condições de
higiene adequadas, vacas sadias, bem alimentadas e descansadas (BRASIL, 2018). Nesta
seção trata-se de discutir acerca da qualidade do leite e dos testes que podem assegurar um
leite sem adulteração e/ou fraude.

3.1 Adulteração do Leite

Inicialmente, as adulterações do leite almejavam o aumento do volume, por meio


da adição de água, e desnate para produção de creme de leite. Posteriormente, foram surgindo
novos tipos de adulterações, como adição de soro de queijo, de substâncias conservantes
(Peróxido de hidrogênio), neutralizantes (hidróxido de sódio, bicarbonato de sódio) e
reconstituintes da densidade e crioscopia (sal, açúcar, amido)

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3.1.1 Adulteração do Leite por adição de água

A fraude por adição de água consiste em adicionar ao leite uma água dura, água não
tratada, essa fraude tem como objetivo aumentar o volume do leite e interferir no ponto de
congelamento. Além disso, essa fraude prejudica a qualidade microbiana do leite. Outros
líquidos com ponto de congelamento baixo também podem ser adicionados como, urina e o
soro do leite que também interferem na qualidade do leite.
O teste utilizado para detectar adição de água no leite é através do índice crioscópico
que mede o ponto de congelamento. A temperatura de congelamento da água é mais alta do
que a do leite devido às substâncias dissolvidas no mesmo. Se houver adição de água o ponto
crioscópico irá se aproximar de zero. Ponto de congelamento normal do leite fica na faixa de -
0,530 a -0,555°H (LANAGRO, 2011).

3.1.2 Adulteração do Leite por adição de alcalinos

A adição de alcalinos tem o objetivo de diminuir a acidez e aumentar a conservação e


é considerada uma fraude intencional para órgãos de fiscalização e testes de portaria, e
consequentemente um leite de qualidade inferior. Caso não seja intencional, a presença dessas
substâncias pode ser devido a falhas de higienização, como também da sanitização que é
utilizado soluções alcalinas na limpeza de equipamentos e utensílios. Foi evidenciado
substâncias alcalinas em 24 amostras de leite pasteurizado no estado do Ceará.

3.1.3 Adulteração do Leite por adição de conservantes

O formol e o peróxido de hidrogênio são utilizados como conservantes e tem o


objetivo de paralisar a atividade microbiana. Leites com carga microbiana elevada apresentam
pH alterado e por consequência acidez Dornic elevada, teste de portaria são necessários para
constatar tal adulteração. Outros conservantes podem ser usados também como bicarbonatos,
bicromato de potássio, hipocloritos e ácido salicílico.

3.1.4 Adulteração do Leite por adição de reconstituintes

A identificação de adulterantes na composição do leite tem se tornado cada vez mais


eficiente, por isto quando ocorre algum tipo de adulteração esta dificilmente ocorre sozinha.

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Os reconstituintes são adulterantes utilizados com intuito de encobrir outras alterações nas
características do leite. Geralmente, estão associados a adição de água e buscam reconstituir a
densidade e o ponto de crioscopia do leite. Para encobrir a aguagem os constituintes mais
comuns são o açúcar, o amido e a urina.

3.1.5 Adulteração do Leite por falhas na pasteurização

Tratamento térmico ineficiente pode causar uma série de problemas para a população,
uma vez que expõe o consumidor a vários micro-organismos patogênicos. No entanto, o
superaquecimento do leite pode ser maléfico tanto no conteúdo nutricional, quanto em
mascarar a baixa qualidade da matéria prima. O leite deve ser mantido em temperatura
imprópria ao crescimento microbiano, embalagem adequada e as características físico-
químicas preservadas ao máximo. Para avaliar a eficiência do processo são necessárias
algumas provas enzimáticas como fosfatase e peroxidase; a fosfatase é inativada a um
processo de tratamento térmico adequado e ativa para peroxidase, pois só é inativada a
temperaturas acima de 80°C. Então se um leite pasteurizado está com essas duas enzimas
acima inativadas, há uma falha na pasteurização.

3.1.6 Fraudes de rotulagem

A presença de produtos em desacordo com a rotulagem é outro tipo de fraude, uma


vez que o consumidor precisa estar ciente da composição química do alimento para ele
determinar poder ou não consumir, muitas vezes por motivos de intolerância ao açúcar lactose
ou alergia à proteína (αS1) do leite. As proteínas do soro e as caseínas são frequentemente
adicionadas a produtos alimentícios por suas propriedades agregantes. Então, por razões
éticas e econômicas, torna-se obrigatório o desenvolvimento de métodos sensíveis para a
detecção dos vários tipos de leites em produtos lácteos e não lácteos. Tal ação pode ser
considerado crime previsto da legislação brasileira: Lei N° 8.137/90, capítulo II, Dos Crimes
Contra Economia e as Relações de Consumo: Art. Artigo VII, parágrafo II, vender ou expor à
venda mercadoria cuja embalagem, tipo, especificação, peso ou composição esteja em
desacordo com as prescrições legais ou que não corresponda à respectiva classificação oficial.

3.2 Apresentação dos testes

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Segundo a Instrução Normativa nº 68/2006 (Métodos Analíticos Físico-químicos
Oficiais para Leite e Produtos Lácteos) o leite in natura, para seu recebimento na indústria,
precisa passar por uma bateria de análises e estar dentro dos padrões estabelecidos.

3.2.1 Teste do Alizarol

Este teste é rápido e por isso é um dos testes de recepção. Indica acidez e estabilidade.
A amostra em questão é misturada geralmente a álcool 72, podendo haver ou não formação de
precipitado e coagulação. Falta de estabilidade (indicada por este teste) acarretaria aumento da
acidez, pois haveria produção de ácido lático pelas bactérias. (Agência de Informação
Embrapa)

● Coloração violeta: suspeita de fraude com alcalinos ou com água;


● Coloração róseo-salmão: Leite normal;
● Coloração amarela com coagulação: Leite ácido.

3.2.2 Medição do pH

Leite fresco: pH entre 6,6 E 6,8. Vacas com mastite produzem leite com pH até 7,5
(Agência de Informação Embrapa).

3.2.3 Depressão do ponto de congelamento

Temperatura de fusão do leite < Temperatura de fusão da água (Consequência das


substâncias presentes no leite). A crioscopia do leite é em relação ao ponto de fusão da água.
Ponto mais elevado aceitável: -0,512°C. (Agência de informação Embrapa)

3.2.4 Determinação de densidade

A densidade do leite depende diretamente da matéria dissolvida e suspensa no volume


deste, ou seja, do extrato seco desengordurado, gordura e água. Para determinar a densidade
do leite utiliza-se um termolactodensímetro, que quando imerso desloca uma quantidade de
fluido que em massa é proporcional a densidade da amostra e, em volume, igual à do
densímetro utilizado. A densidade média do leite pode variar entre 1,023 e 1,040 g/mL. Esta,

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geralmente, é determinada a 15ºC ou é convertida para essa temperatura (MET POA 09 02 -
Densidade leite fluido).

3.2.5 Teste da acidez Dornic

Para o controle da matéria-prima pela indústria leiteira, uma das medidas mais usadas
é a determinação da acidez Dornic. O teste é importante para classificar o leite; a acidez
titulável é expressa em graus Dornic (°D). O leite normal não contém ácidos, mesmo assim há
uma pequena acidez detectável. A substância química usada no teste combina com algumas
substâncias presentes no leite fresco. As substâncias responsáveis pela acidez aparente são: os
fosfatos, citratos, a caseína, albumina e gás carbônico dissolvidos; o termo acidez aparente
não pode ser confundida com a acidez que se forma no leite pelo crescimento de bactérias. Os
resultados do teste de acidez titulável podem variar de 12 a 18°D. No teste da acidez titulável
o hidróxido de sódio (NaOH) é usado para neutralizar o ácido do leite. A fenolftaleína
(substância indicadora) é usada para mostrar a quantidade de álcali necessária para neutralizar
o ácido do leite. Cada 0,1 mL corresponde a 1°D e cada 1°D corresponde a 0,01% de acidez
expressa como ácido lático.
● Leite normal, fresco: Ph de 6,6 a 6,8 e, A.D. de 15 a 18 °D;
● Leite típico alcalino: leite de vaca com mastite, leite do final da lactação, leite de
retenção, leite fraudado com água: Ph Maior ou igual a 6,9 e, A.D. < 15 °D;
● Leite ligeiramente ácido: leite do princípio da lactação, leite com colostro, leite em
início de processo de fermentação: Ph de 6,5 a 6,6 e, A.D. de 19 a 20 °D.

3.2.6 Determinação da gordura (Método de Gerber)

A determinação da densidade é utilizada para determinar a quantidade de gordura, o


aparelho usado para determinar a densidade é o termolactodensímetro, detecta se houve
fraude no desnate ou adição de água, mas não é um teste conclusivo, pois leites muito
gordurosos apresentam valores menores para densidade, já que a gordura apresenta densidade
baixa. Adição de amido e desnate são alterações que elevam a densidade do leite.
● Densidade média do leite: 1,032g/mL, pode variar entre 1,023 e 1,040g/mL;
● Densidade da gordura: 0,927;
● Densidade do leite desnatado: cerca de 1,035.

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Então um leite com 3% de gordura, (quantidade padrão de gordura) deve apresentar
uma densidade em torno de 1,0295.

3.2.7 Determinação de extrato seco total

Os elementos sólidos representam aproximadamente 12 a 13% e a água e


aproximadamente 87%. Os principais elementos sólidos do leite são lipídios, carboidratos,
proteínas, sais minerais e vitaminas. Esses elementos e suas interações são determinantes para
a estrutura, propriedades funcionais e aptidão do leite para processamento. O extrato seco
total (EST) engloba todos os componentes do leite exceto a água. Por sólidos não-gordurosos
(SNG) ou extrato seco desengordurado (ESD) compreendem-se todos os elementos do leite,
menos a água e a gordura. A composição do leite varia de acordo com o estágio de lactação:
no colostro a proteína é maior a lactose encontra-se reduzido

3.2.8 Prova de peroxidase

A peroxidase é uma enzima indicadora de tratamento térmico que é desativada a uma


temperatura de 85ºC. Durante o processo de pasteurização o leite chega a temperaturas de 72º
a 75ºC, na pasteurização rápida, portanto a peroxidase deve estar intacta no leite pasteurizado,
nesse caso se o resultado for negativo pode indicar o superaquecimento do leite e pode estar
mascarando um produto contaminado. Já no processo de obtenção do leite UHT a temperatura
pode chegar a 150ºC o que provoca a negativação do ensaio. O Teste positivo demonstra
desenvolvimento de coloração salmão (BRASIL, 2012).

4 Materiais e métodos

Nesta seção são abordados os testes realizados com a amostra do leite fornecido com
possíveis adulterações e adotados os procedimentos indicadores de qualidade relativo a cada
teste.
Para o Teste do alizarol foi usado 2 mL da amostra do leite e 2 mL de álcool 72°GL
sendo transferido para o tubo de ensaio e misturado cuidadosamente.

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No processo de medição do pH foi necessário usar 10 mL da amostra de leite
disponível para teste e transferido para um béquer e com o medidor de pH, que é constituído
por um eletrodo e um circuito potenciômetro, devidamente calibrado o eletrodo é mergulhado
com a ponta na amostra e imediatamente ele produz multivolts que são transformados em
escala de pH.
Relativo à determinação da 'Depressão do ponto de congelamento', pode-se considerar
o ponto de congelamento médio em torno de -0,530 a -0,555°H. O procedimento realizado
para testar o leite disponível consistiu em transferir 2 mL de leite para o tubo crioscópico, em
duplicata, a ser analisado pelo equipamento crioscópio eletrônico, no momento que o teste
ficar pronto o aparelho emite um sinal sonoro e o resultado fica repetido no display do
equipamento.
No procedimento de determinação da densidade do leite, que é em média 1,032g/mL,
foram transferidas 250mL de leite para uma proveta, de forma branda e devagar, a fim de não
haver formação de espuma, foi medida a temperatura, e em seguida foi introduzido o
lactodensímetro no leite, após a estabilização do medidor foi feita a leitura e os resultados
comparado com os da tabela padrão.
No Teste da acidez Dornic foram utilizados os equipamentos: Frasco Erlenmeyer com
capacidade de 250 mL; Pipetas Volumétricas de 10 mL; Acidímetro de Dornic. Juntamente
das soluções e reagentes: Hidróxido de Sódio 0, 111 mol/L (Solução Dornic); Fenolftaleína
1% (m/v). Durante o procedimento feito em duplicata, foram transferidos 10 mL de leite para
um erlenmeyer de 250 mL, com o auxílio da pipeta, em seguida foram adicionadas 4 gotas de
fenolftaleína, e titulado pela solução hidróxido de sódio 0,111 mol/L S.V. (Dornic). Cada
1mL corresponde a 1°D, e 1°D corresponde a 0,01% de acidez expressa como ácido lático.
Na determinação da gordura, o Teste de Gerber tem por fundamentação a destruição
das micelas de gordura e a dissolução da caseína que facilita a separação da gordura. Teve
como reagentes e soluções o Ácido Sulfúrico d= 1.825 g/L e o Álcool Iso-Amílico d= 811
g/L. Como vidrarias: pipetas volumétricas e o Butirômetro de Gerber. A centrífuga de Gerber
(1200-1400 rpm) como equipamento. Esse teste consistiu em transferir 10 mL de ácido
sulfúrico para o butirômetro, a seguir adicionou-se 11mL da amostra de leite fornecido e 0,1
mL de álcool etílico e agitou-se vigorosamente, por fim levou-se para a centrífuga por 4 a 5
minutos.
Na determinação de extrato seco total usou-se como equipamento o disco de
Ackermann. Foi necessário fazer coincidir as graduações dos círculos interno e médio,
correspondentes à densidade corrigida e a porcentagem de gordura. A posição da seta indicou

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no círculo externo a porcentagem de extrato seco total. Na determinação do o extrato seco
desengordurado é necessário subtrair a porcentagem de gordura da amostra do extrato seco
total. ESD = EST - G (%).
Para a prova da peroxidase na amostra de leite fluido, foram utilizados como reagentes
uma solução hidroalcoólica de guaiacol (C7H8O2) a 1% (v/v) e uma solução de peróxido de
hidrogênio (H2O2) a 3 % (v/v). O procedimento iniciou-se com a transferência de 10 mL da
amostra para um tubo de ensaio de 20 mL, este foi aquecido em banho-maria a 45°C por 5
minutos. Levando a amostra já aquecida para capela, foi-se adicionado 2 mL da solução de
guaiacol 1% pelas paredes do tubo seguindo-se pela adição de 3 gotas da solução de peróxido
de hidrogênio a 3% sem agitação.

5. Resultados e discussões

No presente estudo foi necessário analisar a qualidade de um leite disponível para


estudo nas bancadas do laboratório. Análises essas que devem descrever a relação de vários
testes e seus resultados, de acordo como é descrito no item 3.3 (definição dos testes).
Esses testes tiveram o objetivo de comprovar a qualidade ou defeito do leite usado, a
princípio não se sabia qual tipo de leite estava sendo utilizado para análise, então por meio de
alguns testes específicos pode-se descobrir qual o tipo de leite, se foi adulterado ou não e
como pode ter sido adulterado, caso houvesse. Alguns testes serão descritos abaixo sua
utilização no laboratório.
No teste do alizarol como resultado obteve-se uma coloração róseo-salmão o que
indica uma positividade para esse teste o que significa um leite normal.
No teste do pH foi obtido como resultado um leite com pH de 6,5; um pouco abaixo
do que o normal, que fica entre 6,6 e 6,8, o que pode indicar uma possível irregularidade na
amostra fornecida.
No ponto de congelamento obteve-se como resultado da primeira amostra: -0,547°H e
da segunda amostra: -0,549°H, indicando normalidade dentro dos padrões estabelecidos no
teste da crioscopia.
Relativo a determinação da densidade o lactodensímetro indicou 1,0304g/mL, logo,
foi dentro do esperado para o leite pasteurizado integral que é de 1,028 g/mL a 1,036g/mL.
No teste da acidez Dornic o procedimento em duplicata resultou em 32 e 25°D,
respectivamente para cada amostra, leites com acidez Dornic acima de 25°D não resistem a
pasteurização rápida (72-75°C) tendo como média 28,5°D, logo este leite não suporta

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mudanças de temperaturas e possivelmente pode estar em elevado processo de fermentação,
face os valores encontrados está bem acima dos limites de referências para esse teste.
Na determinação do teor de gordura pelo método de Gerber foi obtido como
porcentagem de gordura 2,5% em leitura direta na escala do próprio butirômetro.
Na determinação do extrato seco total obteve-se como resultado um Extrato Seco
Total (EST) = 11,78%.
Na determinação do extrato seco desengordurado obteve-se como resultado de extrato
seco desengordurado um percentual de 9,28%.
Na determinação da peroxidase foi possível observar a formação de um anel de
coloração salmão que indica teste positivo para peroxidase.

5 Considerações finais

Face à necessidade de uma fiscalização mais presente no combate às adulterações e


fraudes no leite, o presente trabalho cumpriu seu objetivo apresentar discussões teóricas e
práticas, fundamentadas em levantamentos empíricos em laboratório especializado,
direcionadas a analisar a qualidade de uma amostra de leite e identificar sua adulteração.
Didaticamente desenvolvido no Laboratório de Laticínios do Departamento de
Engenharia de Alimentos da Universidade Federal do Ceará esta pesquisa realizou testes
tomando-se a amostra de um leite adulterado e por meio de testes padrões como: Alizarol, pH,
densidade, Dornic, peroxidase, ponto crioscópico, e determinação de extratos secos.
A partir das observações e análises realizadas foi possível concluir que a amostra
fornecida de leite apresentou irregularidades em testes de pH, acidez Dornic e teor de gordura.
O teste do pH indicou uma amostra de leite ligeiramente ácida que pode ser indicativo de um
leite que sofreu um processo de refrigeração inadequada (exposição a temperatura ambiente
do laboratório). O teste de Acidez Dornic corrobora com os resultados do pH, em virtude seu
elevado valor médio (28,5°D) constatados nos testes e bem acima do normal. O valor do teor
de gordura (2,5%) é indicativo de um leite desnatado.
Mediante estes dados pode-se comprovar a veracidade e eficiência dos testes e suas
metodologias apresentadas e discutidas teoricamente em sala de aula, fortalecendo a
aprendizagem de que com a devida fiscalização e com a aplicação destes parâmetros de
qualidade, proporciona-se um produto de qualidade ao consumidor final.
As limitações desta pesquisa restringem-se ao fato de ter sido uma única amostra
adulterada previamente, o que impossibilitou a ampliação de aprendizagens acerca de outras

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possíveis adulterações. Portanto, sugere-se que seja feito um estudo comparativo entre
amostras diversificadas de leite adulteradas explorando todos os testes ora apresentados.

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Porcentagem de contribuição de cada autor no manuscrito


Gilvandenys Leite Sales – 31%
Natalisse Andrade da Silva Gomes – 23%
Antonia de Jesus Lourenco Lopes – 23%
Luana Santiago da Silva – 23%

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