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DANIELLE CRISTINA DA CRUZ DO NASCIMENTO

MARIANA SILVA DA COSTA


WELITON DOURISBOURE VIANA

RELATÓRIO DA 1º AULA DE QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL


PESAGEM, BALANÇA ANALÍTICA E LIMPEZA DE VIDRARIA.

NAVIRAÍ / MS
MARÇO, 2020
DANIELLE CRISTINA DA CRUZ NASCIMENTO (39385)
MARIANA SILVA DA COSTA (26911)
WELITON DOURISBOURE VIANA (39407)
RELATÓRIO DA 1º AULA

PESAGEM, BALANÇA ANALÍTICA E LIMPEZA DE VIDRARIA.

Relatório de atividade experimental exigido para fins


de avaliação parcial da disciplina de Química analítica
experimental, do Curso de Licenciatura em Química,
da Universidade Estadual de Mato Grosso do Sul –
UEMS, Unidade Universitária de Naviraí.

Professor: Rogério César de Lara da Silva.

NAVIRAÍ / MS
MARÇO, 2020

Sumário
RESUMO..................................................................................................................................................................4
INTRODUÇÃO........................................................................................................................................................5
OBJETIVO................................................................................................................................................................7
PARTE EXPERIMENTAL......................................................................................................................................7
1.1.MATERIAIS E REAGENTES;..........................................................................................................................7
1.2. PROCEDIMENTO 1;........................................................................................................................................7
1.3. PROCEDIMENTO 2;........................................................................................................................................7
RESULTADOS E DISCUSSÕES............................................................................................................................3
PROCEDIMENTO 1;...............................................................................................................................................3
PROCEDIMENTO 2;...............................................................................................................................................3
CONCLUSÕES.........................................................................................................................................................4
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS......................................................................................................................5

RESUMO
O propósito desta aula prática era utilizarmos balança analítica, calibrarmos balões
volumétricos, fazermos a precisão dos instrumentos de medida de volume e a limpeza das vidrarias. E
a partir dos resultados encontrados, podemos concluir que os resultados foram satisfatórios,
alcançando assim a finalidade buscada.

Palavras chave: aula prática, balança analítica, resultados.


INTRODUÇÃO
O analista durante sua atuação necessita garantir a confiabilidade de suas análises através de
procedimentos e técnicas validadas, de tal modo, como o principal local de trabalho deste profissional
é o laboratório, os equipamentos e materiais utilizados por ele devem sempre estar dentro dos padrões
adequados. (PADILHA, 2004).
Restringindo-nos as vidrarias, em especiais as volumétricas e graduadas, é essencial que estas
estejam sempre calibradas para uma melhor determinação de incerteza na medição, principalmente se
o trabalho a ser desenvolvido exigir alta precisão. Possivelmente o graduando do curso de licenciatura
em Química não vá desenvolver tal tipo de trabalho, no entanto é imprescindível para uma boa
formação a dominação desta prática entre outras. (PADILHA, 2004).
Calibração é definida formalmente como sendo um conjunto de operações que estabelece, sob
condições especificadas, a relação entre os valores indicados por um instrumento de medição ou
sistema de medição ou valores representados por uma medida materializada ou um material de
referência, e os valores correspondentes das grandezas estabelecidas por padrões. (PADILHA, 2004).
Para a prática em si da calibração necessita-se conhecer e muito bem algumas etapas, a
primeira delas é a limpeza das vidrarias, esta é essencial antes do início da prática, e após o término do
experimento enquanto a natureza do resíduo é conhecida. (FONSECA, BRASILINO, 2007).
Materiais de vidro devem ser lavados com detergente e escova, e após bem enxaguado com
água da torneira, lavado três vezes com água destilada, de modo que, após a limpeza, a vidraria
permita o escoamento de água sobre sua superfície. Caso haja o surgimento de gotas, indica que
há resíduo gorduroso. Para limpar esse tipo de resíduo, é indicado lavar com solução sulfocrômica,
tendo cuidado e atenção em seu preparo, pois dicromato de sódio em ácido sulfúrico é corrosivo.
(FONSECA, BRASILINO, 2007)
Podem-se usar também solventes orgânicos, tais como álcool, acetona ou éter, desde que não
haja chama no laboratório, dependendo da natureza da sujeira, e depois lavado com detergente, água
corrente e água destilada. A limpeza não adequada pode deixar resíduos nas paredes das peças,
causando uma deformação na formação do líquido dificultando a leitura ou alterando a curva do
menisco. (FONSECA, BRASILINO, 2007).
Em seguida temos a pesagem, um dos processos que mais se utiliza no laboratório, por isso é
necessário entendê-la, não apenas para a calibração, mas para qualquer procedimento. Assim,
iniciamos falando da balança analítica, instrumento de medida do qual dependem basicamente
todos os resultados analíticos, o que a torna extremamente importante e necessária, implicando
dizer que exige muitos cuidados e técnicas na hora da pesagem.(SILVA, 2006)
Tanto a precisão quanto a confiabilidade das pesagens estão diretamente relacionadas com a
localização da balança analítica, logo esta deve estar posicionada em local adequado, como ter uma
sala de pesagem com apenas uma entrada, ser pouco susceptível a choques e vibrações, o que
infelizmente o laboratório do campus não dispõe o que pode afetar diretamente os resultados da
pesagem. Devemos ainda ter alguns cuidados operacionais como verificar sempre o nivelamento
da balança; usar sempre o menor frasco de pesagem possível; colocar o frasco de pesagem
sempre no centro do prato de pesagem; verificar se o mostrador indica exatamente zero ao
iniciar a operação, tarando-a se necessário; observar as influências físicas sobre as pesagens,
principalmente as indesejáveis como a temperatura, que pode fazer o mostrador variar
constantemente em uma direção devido as correntes de ar que são formadas; a variação de
massa, que faz o mostrador indicar leituras que aumentam ou diminuem, continua e
lentamente; e o empuxo, que é um fenômeno explicado pelo princípio de Arquimedes, segundo
o qual “um corpo experimenta uma perda de peso igual ao peso da massa do meio por este
deslocado”, isto é, o resultado de uma pesagem feita em ar não é o mesmo que no vácuo.
( ANDRADE, CUSTODIO, 2000).
Há diversas vidrarias no laboratório com a finalidade de medir o volume dos reagentes, porém
nem todas estão calibradas para os valores precisos que as mesmas indicam. “A precisão de uma
determinação está relacionada com a concordância entre as diversas medidas de uma mesma
quantidade (reprodutibilidade). Assim, quanto menor for à dispersão dos valores obtidos, mais precisa
será a determinação”. (PAWLOWSKY, 1996).
É comum o uso incorreto das peças nas experimentações, balões, provetas e beckers são
vidrarias do tipo TC (do inglês “to contain”), e devem ser utilizadas para conter um volume
determinado. Porém, se houver a necessidade de transferir o reagente, devem-se usar vidrarias do tipo
TD (do inglês “to deliver”), como pipetas e buretas. Na leitura do volume de água em uma
vidraria como uma proveta ou uma bureta, nota-se que a superfície da água não é plana e
forma um fenômeno chamado menisco. A leitura da medida é feita pela parte mais baixa da
curvatura do menisco , à altura dos olhos. (PAWLOWSKY, 1996).

OBJETIVO
Fazer pesagem em balança analítica, calibrarmos balões volumétricos, fazermos a precisão dos
instrumentos de medida de volume.

PARTE EXPERIMENTAL.
1.1. MATERIAIS E REAGENTES;

 Balança analítica;  Pipeta de Pasteur;


 Balão volumétrico;  Termômetro;
 Béquer;  Pêra;
 Proveta;  Pisseta;
 Bureta;  Agua destilada;
 Pipeta graduada;  Papel toalha;
 Pipeta volumétrica;

1.2. PROCEDIMENTO 1;
Primeiramente o balão foi devidamente lavado e seco a temperatura ambiente. Pesou-se
o balão seco e anotou-se a massa, após isso o balão foi sendo preenchido (com a ajuda de uma
Pisseta) com água destilada lentamente até próximo ao menisco e com o auxilio de uma pipeta
de Pasteur completou-se o volume até o ponto de graduação. Depois de cheio o balão foi
pesado novamente, anotou-se a nova massa e a temperatura da água.
1.3. PROCEDIMENTO 2;
Nesse experimento comparamos a precisão de diferentes instrumentos de medida de
volume. Primeiramente pesamos (em balança analítica) o béquer previamente limpo e seco, e
anotamos a massa, com a própria graduação do béquer mediu-se 10 mL de água destilada, após
isso pesou-se novamente anotando a nova massa e a temperatura da água. Depois jogamos a
água fora e secamos bem o béquer com papel toalha. Mediu-se novamente 10 mL de água
destilada, dessa vez usando a proveta, a água foi transferida para o béquer e pesou-se
novamente para determinar a massa dessa água. Esse processo foi repetido com os outros
instrumentos (bureta, pipeta volumétrica e pipeta graduada) todas às vezes anotando a nova
massa e a temperatura da água.

RESULTADOS E DISCUSSÕES
PROCEDIMENTO 1;
Com os valores da massa obtida e a densidade da água (conforme tabela referente à
temperatura da água) calculamos o volume real do balão, conforme fórmula:

Como a água utilizada estava a 28 ºC, anotamos que a densidade da mesma era de
995,44 g/L. O volume encontrado foi de 0,025 L ou 25 mL. Com o resultado obtido
podemos concluir que o balão estava calibrado corretamente.

PROCEDIMENTO 2;
Com os valores das massas obtidas e a densidade da água (conforme tabela referente à
temperatura da água) calculamos o volume de água correspondente a cada uma das massas
determinadas, também usando a formula da densidade (d=m/V). Os resultados obtidos nos
cálculos (conforme tabela 1) mostram uma pequena diferença entre os instrumentos, mostrando
que ambos podem estar descalibrados, sendo que a bureta e o béquer demonstram estar menos
calibrados, isto é, possuem menor precisão em relação à pipeta graduada e a pipeta
volumétrica. No entanto esse é um resultado questionável devido aos inúmeros fatores que
podem interferir e alterar os resultados desta prática, onde podemos citar como principal deles
os erros de pesagem que são consequência do local ou mau uso da balança.

Tabela 1. Representação dos resultados obtidos.


Instrumento de Pipeta Pipeta
Béquer Proveta Bureta
medida  graduada volumétrica
Massa de água
correspondente a 10,599 g 9,748 g 9,688g 9,997 g 9,889 g
10 mL (g)
Massa de água
calculada a partir
11 mL 9,8 mL 9,7 mL 10,0 mL 9,9 mL
da massa medida
(mL)

De tal modo, destacamos que a balança analítica utilizada localizava-se em um local


inapropriado, onde havia frequente movimentação de pessoas, além das contínuas correntes de
ar do aparelho de ar condicionado. Sempre que zerada, os valores da balança começavam a
alterar de forma negativa, o que pode ter ocasionado erros na hora da calibração. Outra
possível causa ocorre no momento de aferir os instrumentos, por isso deve-se observar
cuidadosamente a curvatura do menisco, pois uma visualização incorreta irá interferir
diretamente nos resultados. O mesmo se aplica ao momento de transferência de reagentes, e
limpeza de vidrarias. Assim, afirmar que ambas estão descalibradas pode não ser o mais
adequado, pois como citado, há muitos fatores que podem interferir no resultado.

CONCLUSÕES
A análise dos materiais básicos utilizados no laboratório de química permitiu a compreensão da
conduta cautelosa que a equipe deve seguir ao realizar um experimento, acompanhando as normas
básicas de segurança, que também devem ser observadas, diminuindo assim os riscos de acidentes. Os
registros sobre o experimento foi de grande importância para o grupo realizar as contas necessárias.
Pois facilitou a compreensão dos cálculos matemáticos, assim obtendo resultados positivo. Isso nos
alertou de que o fato de não seguir as regras resulta na modificação dos resultados da pesagem dos
instrumentos. A prática de calibração de instrumentos nos possibilitou perceber que mesmo
trabalhando com materiais previamente calibrados devemos realizar tal procedimento antes de
experimentos que exijam maior precisão. Contudo, vale ressaltar que a balança que utilizamos nessa
prática estava em um lugar inapropriado, o que pode dentre os ou outros fatores já citados ter
interferido em alguns dos resultados. Os objetivos foram alcançados com êxito, visto que colocamos
em prática uma teoria já vista antes.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

PADILHA, Monica Costa, et al. Incertezas de Medição Envolvidas na calibração de vidraria


volumétrica de laboratório. Foz do Iguaçu, Paraná: METROSUL IV, 2004.
FONSECA, Maria Gardênnia da; BRASILINO, Maria das Graças Azevedo. Química Básica
Experimental. João Pessoa-PA: Universidade Federal da Paraíba, 2007.

SILVA, Adélia Maria Lima da. Experiências em laboratório em Química Analítica Quantitativa.
Goiás: Universidade Católica de Goiás, 2006.

ANDRADE, João Carlos de; CUSTODIO, Rogério. O Uso da Balança Analítica. Campinas:
Instituto de Química, 2000.

PAWLOWSKY, Alda Maria, et al. Experimentos de Química Geral. Curitiba, 1996

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