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BRASILEIRA NM
13
Primeira edição
31.03.2004
Válida a partir de
30.04.2004
ICS 91.100.10
Número de referência
ABNT NBR NM 13:2004
4 páginas
© ABNT 2004
ABNT NBR NM 13:2004
© ABNT 2004
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Prefácio nacional
A ABNT adotou a norma MERCOSUL NM 13:2004 como Norma Brasileira por indicação do seu Comitê
Brasileiro de Cimento, Concreto e Agregados (ABNT/CB-18).
NM 10:2004 ABNT NBR NM 10:2004 – Cimento Portland – Análise química – Disposições gerais
ASOCIACIÓN
MERCOSUR Número de referencia
DE NORMALIZACIÓN NM 13:2004
NM 13:2004
Índice Sumário
1 Objeto 1 Objetivo
3 Instrumental 3 Aparelhagem
4 Reactivos 4 Reagentes
5 Procedimiento 5 Procedimento
6 Resultados 6 Resultados
Prefacio Prefácio
La homologación como Norma MERCOSUR por A homologação como Norma MERCOSUL por
parte de la Asociación MERCOSUR de parte da Associação MERCOSUL de Normalização
Normalización requiere la aprobación por consenso requer a aprovação por consenso de seus membros.
de sus miembros.
Esta Norma fue elaborada por el CSM 05 - Comité Esta Norma foi elaborada pelo CSM 05 - Comitê
Sectorial de Cemento y Hormigón. Setorial de Cimento e Concreto.
NM 13:94 Cemento pórrtland - Análisis químico - NM 13:94 Cimento portland - Análise química -
Determinación del óxido de calcio libre con etilenglicol Determinação de óxido de cálcio livre pelo etileno-
glicol
NBR 7227:1989 - Cimento portland - Determinação NBR 7227:1989 - Cimento portland - Determinação
de óxido de cálcio livre pelo etileno-glicol - Método de óxido de cálcio livre pelo etileno-glicol - Método
de ensaio de ensaio
Esta Norma consiste en la revisión de la NM 13:94, Esta Norma consiste na revisão da NM 13:94,
habiendo sido hechas alteraciones de fondo y de tendo sido feitas alterações de fundo e de forma
forma para su publicación como NM 13:2004. para sua publicação como NM 13:2004.
NM 13:2004
Cemento Pórtland - Análisis químico - Determinación del óxido de
calcio libre con etilénglicol
1 Objeto 1 Objetivo
1.1 Esta Norma establece el procedimiento para la 1.1 Esta Norma estabelece o procedimento para a
determinación de óxido de calcio libre en cemento determinação de óxido de cálcio livre em cimento
pórtland. portland.
1.2 Este método no diferencia óxido de calcio (CaO) 1.2 Este método não diferencia óxido de cálcio
de hidróxido de calcio (Ca(OH)2). (CaO) de hidróxido de cálcio (Ca(OH)2).
Las normas siguientes contienen disposiciones que, As seguintes normas contêm disposições que, ao
al ser citadas en este texto, constituyen requisitos serem citadas neste texto, constituem requisitos
de esta Norma MERCOSUR. Las ediciones desta Norma MERCOSUL. As edições indicadas
indicadas estaban en vigencia en el momento de estavam em vigência no momento desta publicação.
esta publicación. Como toda norma está sujeta a Como toda norma está sujeita à revisão, se
revisión, se recomienda a aquellos que realicen recomenda, àqueles que realizam acordos com
acuerdos en base a esta Norma que analicen la base nesta Norma, que analisem a conveniência de
conveniencia de emplear las ediciones más usar as edições mais recentes das normas citadas
recientes de las normas citadas a continuación. a seguir. Os organismos membros do MERCOSUL
Los organismos miembros del MERCOSUR poseen possuem informações sobre as normas em vigência
informaciones sobre las normas en vigencia en el no momento.
momento.
NM 10:2004 - Cemento Pórtland - Análisis químico NM 10:2004 - Cimento Portland - Análise química -
- Disposiciones generales. Disposições gerais.
3 Instrumental 3 Aparelhagem
3.1 Bomba de vacío, capaz de producir presión 3.1 Bomba de vácuo, capaz de produzir pressão
reducida de 53,328 95 x 103 Pa a 66,661 18 x 103 reduzida de 53,328 95 x 103 Pa a 66,661 18 x 103
Pa ou 40 mlHg a 50 mlHg. Pa ou 40 mlHg a 50 mlHg.
3.2 Los demás elementos y accesorios comunes a 3.2 Demais utensílios e acessórios comuns aos
los laboratorios de química, cumplen las laboratórios de química, obedecendo as prescrições
prescripciones de la NM 10. da NM 10.
NOTA - Los elementos citados en esta Norma (mortero de NOTA - Os utensílios citados nesta norma (almofariz de
ágata, frasco Erlenmeyer, frasco Kitassato, embudo de ágata, frasco Erlenmeyer, frasco Kitassato, funil de
Buchnner y perlas de vidrio) deben estar completamente Buchnner e pérolas de vidro) devem estar completamente
secos. secos.
4 Reactivos 4 Reagentes
Todos los reactivos deben satisfacer la NM 10. Todos os reagentes devem satisfazer a NM 10.
4.2.2 Disolver aproximadamente 0,05 g de verde de 4.2.2 Dissolver aproximadamente 0,05 g de verde
bromocresol en aproximadamente 40 ml de etanol de bromocresol em aproximadamente 40 ml de
absoluto. etanol absoluto.
4.2.3 Mezclar las dos soluciones y completar el 4.2.3 Misturar as duas soluções e completar o
volumen a aproximadamente 100 ml con etanol volume a aproximadamente 100 ml com etanol
absoluto. absoluto.
4.3 Solución alcohólica de hidróxido de potasio 4.3 Solução alcoólica de hidróxido de potássio
Disolver dos pastillas de KOH (aproximadamente Dissolver duas pastilhas de KOH (aproximadamente
0,2 g) en aproximadamente 10 ml de etanol absoluto. 0,2 g) em cerca de 10 ml de etanol absoluto. É
Es recomendable preparar esta solución momentos recomendável preparar esta solução momentos
antes de su empleo. antes de sua utilização.
4.4 Etilénglicol o glicol 1,2 etanodiol 4.4 Etileno-glicol ou glicol 1,2 etanodiol
4.5 Solución patrón de HCl 0,1 mol/l 4.5 Solução padrão de HCI 0,1 mol/l
Pesar 2,650 g ± 0,010 g de Na2CO3 anhidro, tratado Pesar 2,650 g ± 0,010 g de Na2CO3 anidro, tratado
previamente a temperatura entre 270°C y 300°C previamente a temperatura entre 270 °C e 300 °C
durante 40 min. Disolver y diluir en matraz aforado por 40 min. Dissolver e diluir em balão volumétrico
hasta completar 500 ml. Homogeneizar bien. até perfazer aproximadamente 500 ml.
Transferir con el auxilio de una pipeta 25 ml de esta Homogeneizar bem. Transferir com o auxílio de
solución a un frasco Erlenmeyer de 250 ml, agregar uma pipeta 25 ml desta solução para um frasco de
dos o tres gotas de naranja de metilo y titular con Erlenmeyer de 250 ml, adicionar duas ou três gotas
solución de HCl, hasta que cambie de color de de alaranjado de metila e titular com solução de
amarillo a naranja. Calcular el factor de corrección HCl, até a cor mudar do amarelo para o alaranjado.
de la normalidad de la solución de HCl como sigue: Calcular o fator de correção da normalidade da
solução de HCl como segue:
25
F=
Vs
1)
De acuerdo con lo que establece la NM 10, 1)
De acordo com o que estabelece a NM 10,
cuando se mencionan los reactivos por su nombre o quando os reagentes são mencionados por sua
formula química solamente, significa que son denominação ou fórmula química somente, significa
reactivos concentrados. que trata-se de reagentes concentrados.
2
NM 13:2004
donde: onde:
Vs , es el volumen de solución de HCl gastado en la Vs, é o volume de solução de HCl gasto na titulação.
titulación.
5 Procedimiento2) 5 Procedimento2)
5.1 Pesar aproximadamente 1,2 g de muestra y 5.1 Pesar aproximadamente 1,2 g de amostra e
triturar en mortero de ágata por cerca de 5 min. triturar em almofariz de ágata por cerca de 5 min.
5.2 Pesar 1,000 g ± 0,001 g de muestra triturada y 5.2 Pesar 1,000 g ± 0,001 g de amostra triturada e
pasar a un Erlenmeyer de 125 ml de capacidad, passar para um Erlenmeyer com capacidade de
agregar aproximadamente 30 ml de etilénglicol (4.4) 125 ml, adicionar aproximadamente 30 ml de etileno-
y algunas perlas de vidrio. glicol (4.4) e algumas pérolas de vidro.
5.3 Tapar con un tapón de goma o tapa de roscar 5.3 Tampar com uma rolha de borracha ou tampa
cuando se emplea erlenmeyer de plástico y agitar. rosqueável quando do uso de erlenmeyer de plástico
e agitar.
5.4 Calentar en bañomaría a temperatura entre 5.4 Aquecer em banho-maria à temperatura entre
65°C y 70°C por aproximadamente 30 min. Agitar 65°C e 70°C por aproximadamente 30 min. Agitar
de 5 min en 5 min manualmente o mantener en de 5 min em 5 min manualmente ou manter em
agitación constante con el agitador magnético o agitação constante com agitador magnético ou
empleando bañomaría con agitación. utilizando banho-maria com agitação.
5.5 Filtrar por embudo de Buchnner de placa 5.5 Filtrar em funil de Buchnner de placa perfurada,
perforada, provisto de un papel de filtración media, provido de um papel de filtração média, utilizando
empleando baja presión, recogiendo el filtrado en baixa pressão, recolhendo o filtrado em frasco
frasco Kitasato de 250 ml. Kitassato de 250 ml.
5.6 Si el filtrado presenta turbiedad, filtrar nuevamente 5.6 Se o filtrado apresentar turvação, filtrar novamente
por papel de filtración lenta. em papel de filtração lenta.
5.7 Lavar dos o tres veces el precipitado usando 5.7 Lavar duas ou três vezes o precipitado usando
aproximadamente 10 ml de etilénglicol caliente en aproximadamente 10 ml de etileno-glicol aquecido
cada lavado. Agregar al filtrado tres a cinco gotas a cada lavagem. Adicionar ao filtrado três a cinco
de solución mezcla de indicadores y titular en gotas de solução mista de indicadores e titular
seguida con solución valorada de HCl 0,1 mol/l. El em seguida com solução padronizada de
cambio de color se da de verde a rosa o hasta HCI 0,1 mol/l. A mudança de cor se dá de verde
eliminación del matiz verde. para rosa ou até que não permaneça nuança de
verde.
6 Resultados 6 Resultados
Calcular el porcentaje de CaO libre con aproximación Calcular a porcentagem de CaO livre com
de 0,01% como sigue: aproximação de 0,01 %, como segue:
2)
Este procedimiento, una vez iniciado, no debe ser 2)
Este procedimento, uma vez iniciado, não deve
interrumpido y se debe tener cuidado para evitar ser interrompido e todo cuidado deve ser tomado
que las soluciones absorban humedad y CO2. Se para evitar que as soluções absorvam umidade e
recomienda proveer al embudo de filtración con un CO2. É recomendável prover o funil de filtração com
dispositivo que absorba humedad y CO2 del aire dispositivo que absorva umidade e CO2 do ar que
que pasa. passa.
3
NM 13:2004
donde: onde:
1 ml de solución 0,1 mol/l de HCl es equivalente a 1 ml de solução 0,1 mol/l de HCl é equivalente a
0,002 804 g de CaO. 0,002 804 g de CaO.
La diferencia entre dos resultados individuales, A diferença entre dois resultados individuais, obtidos
obtenidos a partir de una misma muestra sometida a partir de uma mesma amostra submetida a ensaio,
a ensayo, por un operador empleando un mismo por um operador empregando um mesmo
equipo, en un corto intervalo de tiempo no debe ser equipamento em um curto intervalo de tempo não
mayor que 0,25. deve ser maior do que 0,25.
La diferencia entre dos resultados individuales y A diferença entre dois resultados individuais e
independientes, obtenidos a partir de una misma independentes, obtidos a partir de uma mesma
muestra sometida a ensayo, por dos operadores en amostra submetida a ensaio, por dois operadores
laboratorios distintos en un corto intervalo de tiempo, em laboratórios diferentes em um curto intervalo de
no debe ser mayor que 0,75. tempo, não deve ser maior do que 0,75.
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NM 13:2004
ICS 91.100.10
Descriptores: cemento, análisis químico.
Palavras chave: cimento, análises químicas.
Número de Páginas: 04
NM 13:2004
NM 13:2003
(Projeto de Norma MERCOSUL 05:01-0304 e posteriormente NM 13:94)
Cemento Pórtland – Análisis químico – Determinación del óxido de calcio libre con etileno-glicol/
Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxido de cálcio livre pelo etileno-glicol
1 INTRODUÇÃO
Esta Norma estabelece o procedimento para a determinação de óxido de cálcio livre em cimento Portland. Este
método não diferencia óxido de cálcio (CaO) de hidróxido de cálcio (Ca(OH)2).
Esta Norma MERCOSUL foi elaborada pelo CSM 05 - Cimento e Concreto, fazendo parte da primeira etapa de
harmonização de normas desse Comitê Setorial.
Os textos-base dos Anteprojetos de Norma MERCOSUL 05:01-0304 e Revisão da NM 13:94 foram elaborados
pelo Brasil.
2 COMITÊ ESPECIALIZADO
Esta Norma foi elaborada pelo SCSM 01 - Cimento e adições, do CSM 05 - Cimento e Concreto e a Secretaria
Técnica do CSM 05 foi exercida pela ABNT.
3 ANTECEDENTE
NBR 7227/1989 - Cimento portland - Determinação de óxido de cálcio livre pelo etileno-glicol - Método de ensaio
O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0304 foi elaborado pelo Brasil, tendo como base a
NBR 7227:87 “Cimento Portland – Determinação de óxido de cálcio livre pelo etileno-glicol – Método de ensaio”.
Foi enviado aos organismos de Normalização dos Países Membros do MERCOSUL em 29.06.93, como
sugestão para ser incluído como um método optativo para a determinação do óxido de cálcio livre, sendo
apreciado a nível de Comissão de Estudos e aceito para fazer parte do conjunto de Projetos de Norma
MERCOSUL para a análise química de cimentos.
NM 13:2004
O Projeto 05:01-0304 foi submetido a votação no âmbito do SC 05 no período de 18.10.94 a 18.11.94, recendo
votos de aprovação sem restrições da ABNT (Brasil) e do IRAM (Argentina), bem como voto de aprovação com
sugestões do UNIT (Uruguai). O INTN (Paraguai) absteve-se de votar.
As sugestões recebidas na fase de votação foram analisadas e aceitas em reunião realizada pelo CSM 05 e
o Projeto foi finalmente aprovado como Norma MERCOSUL em reunião do Comitê MERCOSUL de Normalização
em novembro/94.
O conjunto de Normas de análise química de cimento foi revisado no âmbito do MERCOSUL em atendimento
aos prazos estabelecidos no Procedimento para Elaboração de Normas MERCOSUL.
Os textos-base foram preparados pelo Brasil e enviados para apreciação aos Organismos de Normalização dos
Países Membros em 26/07/99, recebendo sugestões do IRAM e do UNIT.
Os Projetos de Revisão das Normas de Análise Química de Cimento foram enviados para votação em um único
lote composto por quatorze textos, compreendendo:
Após o período de votação, prorrogado por solicitação do Brasil, em função dos trabalhos de revisão da Norma
ISO 680, a Secretaria do CSM 05 recebeu votos de aprovação sem restrições do IRAM (Projetos 05:01-NM 11-
1, 05:01-NM 12, 05:01-NM 16 e 05:01-NM 20) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,
05:01-NM 18 e 05:01-NM 22). Recebeu também votos de aprovação com sugestões da ABNT (todos os
Projetos), do IRAM (05:01-NM 10, 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,
05:01-NM 18, 05:01-NM 19, 05:01-NM 21 e 05:01-NM 22) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 10, 05:01-NM 11-1,
05:01-NM 12, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 19, 05:01-NM 20 e 05:01-NM 21). O INTN absteve-se de
votar.
As sugestões recebidas pela Secretaria do CSM 05 na etapa de votação foram enviadas aos ONNs para análise
e aprovação. Após a necessária troca de correspondências obteve-se consenso e as Propostas de Revisão das
Normas de Análise Química de Cimento Portland finalmente foram encaminhadas à AMN, em setembro/2003,
para editoração e aprovação final.