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BRASILEIRA NM
19
Primeira edição
31.03.2004
Válida a partir de
30.04.2004
ICS 91.100.10
Número de referência
ABNT NBR NM 19:2004
6 páginas
© ABNT 2004
ABNT NBR NM 19:2004
© ABNT 2004
Todos os direitos reservados. A menos que especificado de outro modo, nenhuma parte desta publicação pode ser
reproduzida ou utilizada em qualquer forma ou por qualquer meio, eletrônico ou mecânico, incluindo fotocópia e
microfilme, sem permissão por escrito pela ABNT.
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www.abnt.org.br
Impresso no Brasil
Prefácio nacional
A ABNT adotou a norma MERCOSUL NM 19:2004 como Norma Brasileira por indicação do seu Comitê
Brasileiro de Cimento, Concreto e Agregados (ABNT/CB-18).
NM 10:2004 ABNT NBR NM 10:2004 – Cimento Portland – Análise química – Disposições gerais
ASOCIACIÓN
MERCOSUR Número de referencia
DE NORMALIZACIÓN NM 19:2004
NM 19:2004
Índice Sumário
1 Objeto 1 Objetivo
4 Instrumental 4 Aparelhagem
5 Reactivos 5 Reagentes
Prefacio Prefácio
La homologación como Norma MERCOSUR por A homologação como Norma MERCOSUL por
parte de la Asociación MERCOSUR de parte da Associação MERCOSUL de Normalização
Normalización requiere la aprobación por consenso requer a aprovação por consenso de seus membros.
de sus miembros.
Esta Norma fue elaborada por el CSM 05 - Comité Esta Norma foi elaborada pelo CSM 05 – Comitê
Sectorial de Cemento y Hormigón. Setorial de Cimento e Concreto.
ISO 680:90 Cement - Test method - Chemical ISO 680:90 Cement - Test method - Chemical
Analysis Analysis.
Esta Norma consiste en la revisión de la NM 19:94, Esta Norma consiste na revisão da NM 19:94,
habiendo sido hechas alteraciones de fondo y de tendo sido feitas alterações de fundo e de forma
forma para su publicación como NM 19:2004. para sua publicação como NM 19:2004.
NM 19:2004
Cemento Pórtland - Análisis químico - Determinación de azufre en la
forma de sulfuro
1 Objeto 1 Objetivo
Esta Norma MERCOSUR prescribe el método para Esta Norma MERCOSUL prescreve o método para
la determinación de azufre en cementos. a determinação de enxofre em cimentos.
Las normas siguientes contienen disposiciones que, As seguintes normas contêm disposições que, ao
al ser citadas en este texto, constituyen requisitos serem citadas neste texto, constituem requisitos
de esta Norma MERCOSUR. Las ediciones desta Norma MERCOSUL. As edições indicadas
indicadas estaban en vigencia en el momento de estavam em vigência no momento desta publicação.
esta publicación. Como toda norma está sujeta a Como toda norma está sujeita à revisão, se
revisión, se recomienda a aquellos que realicen recomenda, àqueles que realizam acordos com
acuerdos en base a esta Norma que analicen la base nesta Norma, que analisem a conveniência de
conveniencia de emplear las ediciones más usar as edições mais recentes das normas citadas
recientes de las normas citadas a continuación. a seguir. Os organismos membros do MERCOSUL
Los organismos miembros del MERCOSUR poseen possuem informações sobre as normas em vigência
informaciones sobre las normas en vigencia en el no momento.
momento.
NM 10:2004 - Cemento Pórtland - Análisis químico - NM 10:2004 - Cimento Portland - Análise química -
Disposiciones generales. Disposições gerais.
La muestra es descompuesta por el ácido clorhídrico A amostra é decomposta pelo ácido clorídrico sob
bajo condiciones reductoras. Los suluros son condições redutoras. Os sulfetos são transformados
transformados en sulfuro de hidrógeno, que es em sulfeto de hidrogênio, que é arrastado para uma
arrastado a una solución amoniacal de sulfato de solução amoniacal de sulfato de zinco. O sulfato de
zinc. El sulfato de zinc precipitado se determina por zinco precipitado é determinado por iodometria.
iodometria.
NOTA - Este método no determina el sulfuro proveniente NOTA - Este método não determina o sulfeto proveniente
de pirita. de pirita.
4 Instrumental 4 Aparelhagem
1
NM 19:2004
3 Solución de sulfato de zinc amoniacal (5.5) 3 Solução de sulfato de zinco amoniacal (5.5)
4 Frasco de reacción - un frasco de Woolf puede 4 Frasco de reação - Um frasco de Woolf pode
ser agregado para el control del flujo de gas. Los ser acrescentado para controlar o fluxo de gás.
tubos de conexión deben ser hechos con material Os tubos de conexão devem ser feitos com
exento de sulfuro (cloruro de polivinilo, polietileno, material isento de sulfeto (cloreto de polivinila,
etc.) polietileno, etc.).
Figura 1 -
Aparato típico para la determinación de azufre en la forma de sulfuro /
Aparelho típico para determinação de enxofre na forma de sulfeto
5 Reactivos 5 Reagentes
Todos los reactivos y materiales empleados deben Todos os reagentes e materiais utilizados devem
estar de acuerdo com la NM 10. satisfazer o que estabelece a NM 10.
5.2 Solución de ácido clorhídrico 1:1 5.2 Solução de ácido clorídrico 1:1
5.3 Cloruro estanhoso dihidratado (SnCl2.2H2O). 5.3 Cloreto estanhoso dihidratado (SnCl2.2H2O).
5.4 Solución de acetato de plomo 2 g/l 5.4 Solução de acetato de chumbo 2 g/l
2
NM 19:2004
5.5 Solución de sulfato de zinc amoniacal 5.5 Solução de sulfato de zinco amoniacal
5.7 Solución patrón de yodato de potasio, 5.7 Solução padrão de iodato de potássio
0,016 6 mol/l 0,016 6 mol/l
NOTA - Si el contenido de sulfuro es bajo (<0,1%), se NOTA - Se o teor de sulfeto é baixo (< 0,1%), devem ser
deben utilizar soluciones con concentración diez veces utilizadas soluções com concentração dez vezes menores.
menores.
En un matraz de 1 000 ml, conteniendo agua Em um balão volumétrico de 1 000 ml, contendo
recientemente hervida y enfriada, disolver água recentemente fervida e esfriada, dissolver
sucesivamente 3,6 g ± 0,1 g de yodato de potasio sucessivamente 3,6 g ± 0,1 g de iodato de potássio
(KIO3, secado a 120°C), hidróxido de sódio (NaOH) (KlO3, seco a 120°C), hidróxido de sódio (NaOH)
sólido en cantidad suficiente (aproximadamente sólido em quantidade suficiente (aproximadamente
3 g) para convergir la solución en alcalina y 3 g) para tornar a solução alcalina e 25 g ± 0,1 g de
25 g ± 0,1 g de yoduro de potasio (KI). Enrasar el iodeto de potássio (Kl). Completar o volume do
balón con agua recientemente hervida y enfriada. balão com água recentemente fervida e esfriada.
El factor de esta solución se calcula mediante la O fator desta solução é calculado pela seguinte
fórmula siguiente: fórmula:
m
F=
3,566 8
donde: onde:
5.8 Solución de tiosulfato de sodio 0,1 mol/l 5.8 Solução de tiossulfato de sódio, 0,1 mol/l
NOTA - Si el contenido de sulfuro es bajo (<0,1%), se NOTA - Se o teor de sulfeto é baixo (< 0,1%), devem ser
debe utilizar soluciones con concentración diez veces utilizadas soluções com concentração dez vezes menores.
menores.
3
NM 19:2004
5.8.2 Valoración 5.8.2 Padronização
5.8.2.2 Para esta valoración, pipetar 20 ml de 5.8.2.2 Para esta padronização, pipetar 20 ml de
solución patrón de yodato de potasio y transferir a solução padrão de iodato de potássio e transferir
un erlenmeyer de 500 ml. Diluir con para um erlenmeyer de 500 ml. Diluir com
aproximadamente 150 ml de agua. Acidificar con aproximadamente 150 ml de água. Acidificar com
aproximadamente 25 ml de solución de ácido aproximadamente 25 ml de solução de ácido
clorhídrico (5.2) y titular con la solución 0,1mol/l de clorídrico (5.2) e titular com a solução 0,1 mol/l de
tiosulfato de sodio (5.8), hasta una coloración tiossulfato de sódio (5.8) até uma coloração amarelo
amarillo clara. clara.
5.8.2.4 El factor f de esta solución se calcula 5.8.2.4 O fator desta solução é calculado pela
mediante la fórmula: fórmula:
20 x 0,0166 x 214,01 x F 20 F
f= =
3,5668 x V V
donde: onde:
214,01 la masa molecular del yodato de potasio. 214,01 é a massa molecular do iodato de potássio.
5.8.2.5 La valoración tambiém se puede efectuar en 5.8.2.5 A padronização também pode ser efetuada
relación a una cantidad conocida de yodato de em relação a uma quantidade conhecida de iodato
potasio, como sigue: de potássio, como segue:
c) el factor f de esta solución se calcula mediante c) o fator f desta solução é calculado pela fórmula:
la fórmula:
4
NM 19:2004
1000 x m 280,3634 m
f= =
3,5668 x V V
donde: onde:
6.1 Utilizar el aparato descripto en el párrafo 4. 6.1 Utilizar a aparelhagem descrita no item 4.
Transferir 1,000 g ± 0,050 g de muestra (m), a un Transferir 1,000 g ± 0,050 g de amostra (m), para
balón de fondo redondo de 250 ml con tapa de vidrio um balão de fundo redondo de 250 ml com junta de
esmerilada. vidro esmerilhada.
NOTA - Si el contenido de sulfuro es bajo (<0,10%), la NOTA - Se o teor de sulfeto é baixo (< 0,10%), a massa
masa tomada para el ensayo debe ser mayor. tomada para ensaio deve ser maior.
6.2 Agregar cerca de 2,5 g de cloruro estannoso 6.2 Adicionar cerca de 2,5 g de cloreto estanhoso
(5.3) y 20 ml de agua. (5.3) e 20 ml de água.
6.3 Fijar el frasco al embudo de separación y 6.3 Fixar o frasco ao funil de separação e conectar
conectar al condensador el tubo de vidrio de salida ao condensador o tubo de vidro de saída que
que se sumerge en el vaso de precipitados mergulha no béquer contendo aproximadamente
conteniendo aproximadamente 15 ml de solución 15 ml de solução de sulfato de zinco amoniacal
de sulfuro de zinc amoniacal (5.5) y (5.5) e aproximadamente 285 ml de água.
aproximadamente 285 ml de agua.
6.4 Conectar el tubo de gas (aire, nitrógeno o argón) 6.4 Conectar à fonte de gás (ar, nitrogênio ou
y ajustar el flujo a aproximadamente 10 ml/min argônio) e ajustar o fluxo para cerca de 10 ml/min
Interrumpir el flujo de gas. Interromper o fluxo de gás.
6.5 Liberar 50 ml de solución de ácido clorhídrico 6.5 Liberar 50 ml de solução de ácido clorídrico
(5.2) del embudo de separación, asegurando que (5.2) do funil de separação, assegurando que
permanezca una pequeña cantidad de ácido en el permaneça uma pequena quantidade do ácido no
embudo de separación para evitar el vacio. funil de separação para prevenir vazamento.
6.6 Reconectar el tubo de gas, calentar el contenido 6.6 Reconectar a fonte de gás, aquecer o conteúdo
del frasco a ebullición y hervir durante do frasco à ebulição e ferver por aproximadamente
aproximadamente 10 min. Desconectar el tubo de 10 min. Desconectar o tubo de saída que servirá
salida que servirá como agitador durante la titulación. como agitador durante a titulação.
6.7 Enfriar el frasco a aproximadamente 20°C, 6.7 Resfriar o frasco a aproximadamente 20°C,
agregar exactamente 10 ml de solución de yodato adicionar exatamente 10 ml de solução de iodato
de potasio, 0,016 6 mol/l (5.7) y aproximadamente de potássio, 0,016 6 mol/l (5.7) e aproximadamente
25 ml de HCl 1:1 (5.2). 25 ml de HCl 1:1 (5.2).
6.8 Titular con solución de tiosulfato de sodio (5.8) 6.8 Titular com solução de tiossulfato de sódio (5.8)
hasta coloración amarilla débil. Agregar até coloração amarelo fraca. Adicionar
aproximadamente 2 ml de solución de almidón (5.6) aproximadamente 2 ml de solução de amido (5.6) e
y titular hasta el cambio de la coloración de azul a titular até mudança da coloração de azul para
incolora. incolor.
donde: onde:
m, es la masa tomada para el ensayo en 6.1, en m, é a massa tomada para ensaio em 6.1, em
gramos. gramas.
La diferencia entre dos resultados individuales, A diferença entre dois resultados individuais, obtidos
obtenidos a partir de una misma muestra sometida a partir de uma mesma amostra submetida a ensaio,
a ensayo, por un operador empleando un mismo por um operador empregando um mesmo
equipo, en un corto intervalo de tiempo no debe ser equipamento em um curto intervalo de tempo não
mayor que 0,06. deve ser maior do que 0,06.
La diferencia entre dos resultados individuales y A diferença entre dois resultados individuais e
independientes, obtenidos a partir de una misma independentes, obtidos a partir de uma mesma
muestra sometida a ensayo, por dos operadores en amostra submetida a ensaio, por dois operadores
laboratorios distintos en un corto intervalo de tiempo, em laboratórios diferentes em um curto intervalo de
no debe ser mayor que 0,11. tempo, não deve ser maior do que 0,11.
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NM 19:2004
ICS 91.100.10
Descriptores: cemento, análisis químico.
Palavras chave: cimento, análises químicas.
Número de Páginas: 06
NM 19:2004
NM 19:2003
(Projeto de Norma MERCOSUL 05:01-0311 e posteriormente NM 19:94)
1 INTRODUÇÃO
Esta Norma MERCOSUL prescreve o método para a determinação de enxofre em cimento Portland.
Esta Norma MERCOSUL foi elaborada pelo CSM 05 - Cimento e Concreto, fazendo parte da primeira etapa de
harmonização de normas desse Comitê Setorial.
Os textos-base dos Anteprojetos de Norma MERCOSUL 05:01-0311 e Revisão da NM 19:94 foram elaborados
pelo Brasil.
2 COMITÊ ESPECIALIZADO
Esta Norma foi elaborada pelo SCSM 01 - Cimento e adições, do CSM 05 - Cimento e Concreto e a Secretaria
Técnica do CSM 05 foi exercida pela ABNT.
3 ANTECEDENTE
4 CONSIDERAÇÕES
O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0311 foi elaborado pelo Brasil com base na NBR
5746:91 “Cimento – Análise química – Determinação de enxofre na forma de sulfeto”. Foi enviado aos organismos
do MERCOSUL em 29.06.93, como sugestão, para ser incluído entre os métodos de análise química de
cimentos propostos pelo Uruguai em 18.01.93
NM 19:2004
Durante a fase de apreciação, o Anteprojeto 05:01-0311 recebeu sugestão do Uruguai para que fosse adotado,
como texto-base, o que determina a Norma ISO 680:1990 a respeito. A sugestão foi aceita e passou-se à
tradução para os idiomas português e espanhol, do capítulo da ISO 680 que trata da determinação de enxofre
na forma de sulfeto, adequando o texto ao padrão de apresentação das Normas MERCOSUL.
O Projeto 05:01-0311 foi submetido a votação no âmbito do CSM 05 no período de 18.10.94 a 18.11.94,
recebendo voto de aprovação sem restrições da ABNT (Brasil) e do IRAM (Argentina), bem como voto de
aprovação com sugestões do UNIT (Uruguai). O INTN (Paraguai) absteve-se de votar.
O Projeto foi enviado ao Comitê MERCOSUL de Normalização e finalmente aprovado como Norma MERCOSUL
(NM 19) em reunião do Comitê MERCOSUL de Normalização, realizada em novembro/94.
O conjunto de Normas de análise química de cimento foi revisado no âmbito do MERCOSUL em atendimento
aos prazos estabelecidos no Procedimento para Elaboração de Normas MERCOSUL.
Os textos-base foram preparados pelo Brasil e enviados para apreciação aos Organismos de Normalização dos
Países Membros em 26/07/99, recebendo sugestões do IRAM e do UNIT.
Os Projetos de Revisão das Normas de Análise Química de Cimento foram enviados para votação em um único
lote composto por quatorze textos, compreendendo:
Após o período de votação, prorrogado por solicitação do Brasil, em função dos trabalhos de revisão da Norma
ISO 680, a Secretaria do CSM 05 recebeu votos de aprovação sem restrições do IRAM (Projetos 05:01-NM 11-
1, 05:01-NM 12, 05:01-NM 16 e 05:01-NM 20) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,
05:01-NM 18 e 05:01-NM 22). Recebeu também votos de aprovação com sugestões da ABNT (todos os
Projetos), do IRAM (05:01-NM 10, 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,
05:01-NM 18, 05:01-NM 19, 05:01-NM 21 e 05:01-NM 22) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 10, 05:01-NM 11-1,
05:01-NM 12, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 19, 05:01-NM 20 e 05:01-NM 21). O INTN absteve-se de
votar.
As sugestões recebidas pela Secretaria do CSM 05 na etapa de votação foram enviadas aos ONNs para análise
e aprovação. Após a necessária troca de correspondências obteve-se consenso e as Propostas de Revisão das
Normas de Análise Química de Cimento Portland finalmente foram encaminhadas à AMN, em setembro/2003,
para editoração e aprovação final.