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NORMA ABNT NBR

BRASILEIRA NM
21
Primeira edição
31.03.2004

Válida a partir de
30.04.2004

Cimento Portland – Análise química –


Método optativo para a determinação de
dióxido de silício, óxido de alumínio, óxido
férrico, óxido de cálcio e óxido de magnésio

Portland cement – Chemical analysis – Optional method for the


determination of silicon dioxide, aluminium oxide, ferric oxide, calcium
oxide and magnesium oxide

Palavras-chave: Cimento. Análise química


Descriptors: Cement. Chemical analysis

ICS 91.100.10

Número de referência
ABNT NBR NM 21:2004
6 páginas
© ABNT 2004
ABNT NBR NM 21:2004

© ABNT 2004
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ABNT NBR NM 21:2004

Prefácio nacional

A Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) é o Fórum Nacional de Normalização. As Normas


Brasileiras, cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB), dos Organismos de
Normalização Setorial (ABNT/ONS) e das Comissões de Estudo Especiais Temporárias (ABNT/CEET), são
elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas
fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratórios e outros).

O Projeto de Norma MERCOSUL, elaborado no âmbito do CSM 05 – Comitê Setorial MERCOSUL de


Cimento e Concreto, circulou para Consulta Pública entre os associados da ABNT e demais interessados,
conforme Edital 09/2001, sob o número 05:01-NM 21.

A ABNT adotou a norma MERCOSUL NM 21:2004 como Norma Brasileira por indicação do seu Comitê
Brasileiro de Cimento, Concreto e Agregados (ABNT/CB-18).

Esta Norma substitui a NBR 5749:1977.

A correspondência entre as normas listadas na seção 2 “Referências normativas” e as Normas Brasileiras é a


seguinte:

NM 10:2004 ABNT NBR NM 10:2004 – Cimento Portland – Análise química – Disposições gerais

NM 14:2004 ABNT NBR NM 14:2004 - Cimento Portland – Análise química – Método de arbitragem
para determinação de dióxido de silício, óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de cálcio
e óxido de magnésio

© ABNT 2004 Todos os direitos reservados iii


NORMA NM 21:2004
MERCOSUR Primera edición
2004.03.30

Cemento Pórtland - Análisis químico - Método


optativo para la determinación de dióxido de
silicio, óxido férrico, óxido de aluminio, óxido
de calcio y óxido de magnesio

Cimento Portland - Análise química - Método


optativo para a determinação de dióxido de
silício, óxido de férrico, óxido de alumínio, óxido
de cálcio e óxido de magnésio

Esta Norma anula y reemplaza a la de mismo número del año 1994. /


Esta Norma anula e substitui a de mesmo número do ano 1994.

ASOCIACIÓN
MERCOSUR Número de referencia
DE NORMALIZACIÓN NM 21:2004
NM 21:2004

Índice Sumário

1 Objeto 1 Objetivo

2 Referencias normativas 2 Referências normativas

3 Reactivos y materiales 3 Reagentes e materiais

4 Método de ensayo 4 Método de ensaio

5 Resultados 5 Resultados

6 Repetibilidad y reproducibilidad 6 Repetitividade e reprodutibilidade


NM 21:2004

Prefacio Prefácio

La AMN - Asociación MERCOSUR de Normalización A AMN - Associação MERCOSUL de Normalização


- tiene por objeto promover y adoptar las acciones - tem por objetivo promover e adotar as ações para a
para la armonización y la elaboración de las Normas harmonização e a elaboração das Normas no âmbito
en el ámbito del Mercado Común del Sur - do Mercado Comum do Sul - MERCOSUL, e é
MERCOSUR, y está integrada por los Organismos integrada pelos Organismos Nacionais de
Nacionales de Normalización de los países Normalização dos países membros.
miembros.

La AMN desarrolla su actividad de normalización A AMN desenvolve sua atividade de normalização


por medio de los CSM - Comités Sectoriales por meio dos CSM - Comitês Setoriais MERCOSUL
MERCOSUR - creados para campos de acción - criados para campos de ação claramente definidos.
claramente definidos.

Los Proyectos de Norma MERCOSUR, elaborados Os Projetos de Norma MERCOSUL, elaborados


en el ámbito de los CSM, circulan para votación no âmbito dos CSM, circulam para votação nacional
nacional por intermedio de los Organismos por intermédio dos Organismos Nacionais de
Nacionales de Normalización de los países Normalização dos países membros.
miembros.

La homologación como Norma MERCOSUR por A homologação como Norma MERCOSUL por
parte de la Asociación MERCOSUR de parte da Associação MERCOSUL de Normalização
Normalización requiere la aprobación por consenso requer a aprovação por consenso de seus membros.
de sus miembros.

Esta Norma fue elaborada por el CSM 05 - Comité Esta Norma foi elaborada pelo CSM 05 - Comitê
Sectorial de Cemento y Hormigón. Setorial de Cimento e Concreto.

El texto-base del Anteproyecto de Revisión de la O texto-base do Anteprojeto de Revisão da


NM 21:1994 fue elaborado por Brasil y tuvo origen NM 21:1994 foi elaborado pelo Brasil e teve origem
en las Normas: nas Normas:

NM 21:1994 - Cemento - Análisis químico - Método NM 21:1994 - Cimento - Análise química - Método
optativo para la determinación de dióxido de silício, optativo para a determinação de dióxido de silício,
óxido de alumínio, óxido de ferro, óxido de calcio y óxido de alumínio, óxido férrico, óxido de cálcio e
óxido de magnesio óxido de magnésio.

COPANT R 278/71 - Cementos - Análisis Químico - COPANT R 278/71 - Cementos - Análisis Químico -
Método optativo para la determinación de dióxido Método optativo para la determinación de dióxido
de silicio, óxido férrico, óxido de aluminio, óxido de de silício, óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de
calcio e óxido de magnesio. cálcio e óxido de magnésio.

Esta Norma consiste en la revisión de la NM 21:94, Esta Norma consiste na revisão da NM 21:94,
habiendo sido hechas alteraciones de fondo y de tendo sido feitas alterações de fundo e de forma
forma para su publicación como NM 21:2004. para sua publicação como NM 21:2004.
NM 21:2004
Cemento Pórtland - Análisis químico - Método optativo para la determinación
de dióxido de silício, óxido de ferro, óxido de alumínio, óxido
de calcio y óxido de magnesio

Cimento Portland - Análise química - Método optativo para a determinação


de dióxido de silício, óxido férrico, óxido de alumínio, óxido
de cálcio e óxido de magnésio
1 Objeto 1 Objetivo

Esta Norma MERCOSUR establece los métodos Esta Norma MERCOSUL estabelece os métodos
optativos para la determinación de SiO2, Fe2O3 , optativos para a determinação SiO2, Fe2O3, Al2O3,
Al2O3, CaO e MgO en cementos. CaO e MgO em cimentos.

2 Referencias normativas 2 Referências normativas

Las normas siguientes contienen disposiciones que, As seguintes normas contêm disposições que, ao
al ser citadas en este texto, constituyen requisitos serem citadas neste texto, constituem requisitos
de esta Norma MERCOSUR. Las ediciones desta Norma MERCOSUL. As edições indicadas
indicadas estaban en vigencia en el momento de estavam em vigência no momento desta publicação.
esta publicación. Como toda norma está sujeta a Como toda norma está sujeita à revisão, se
revisión, se recomienda a aquellos que realicen recomenda, àqueles que realizam acordos com
acuerdos en base a esta Norma que analicen la base nesta Norma, que analisem a conveniência de
conveniencia de emplear las ediciones más usar as edições mais recentes das normas citadas
recientes de las normas citadas a continuación. a seguir. Os organismos membros do MERCOSUL
Los organismos miembros del MERCOSUR poseen possuem informações sobre as normas em vigência
informaciones sobre las normas en vigencia en el no momento.
momento.

NM 10:2004 - Cemento Pórtland - Análisis químico NM 10:2004 - Cimento Portland - Análise química -
-Disposiciones generales Disposições gerais

NM 14:2004 - Cemento Pórtland - Análisis químico NM 14:2004 - Cimento Portland - Análise química -
- Método de arbitraje para determinación de dióxido Método de arbitragem para determinação de dióxido
de silicio, óxido férrico, óxido de aluminio, óxido de de silício, óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de
calcio y óxido de magnesio cálcio e óxido de magnésio

3 Reactivos y materiales 3 Reagentes e materiais

Los reactivos y materiales utilizados en estos Os reagentes e materiais utilizados nestes ensaios
ensayos deben estar de acuerdo con la NM 10. devem estar de acordo com a NM 10.

4 Método de ensayo 4 Método de ensaio

4.1 Dióxido de silicio 4.1 Dióxido de silício

4.1.1 Se mezclan 0,500 g ± 0,001 g de muestra con 4.1.1 Misturar 0,500 g ± 0,001g de amostra com
aproximadamente 0,5 g de NH4Cl en un vaso de aproximadamente 0,5 g de NH4Cl em um béquer de
50 ml de capacidad; se cubre el vaso con un vidrio 50 ml de capacidade; cobrir o béquer com um vidro
de reloj; se levanta el vidrio lo suficiente como para de relógio; levantar o vidro apenas o suficiente para
permitir introducir una pipeta y con sumo cuidado introduzir uma pipeta e cuidadosamente adicionar
se agregan aproximadamente 5 ml de HCl, de modo aproximadamente 5 ml de HCl, de modo que deslize
que se deslice por la pared interior del vaso. pela parede interna do béquer.

4.1.2 Terminada la reacción química, se retira el 4.1.2 Terminada a reação química, retirar o vidro de
vidrio de reloj, se agregan 1 o 2 gotas de HNO3 , se relógio, adicionar 1 ou 2 gotas de HNO3 , agitar a
agita la mezcla con una varilla de vidrio, se tapa mistura com um bastão de vidro, tampar novamente
nuevamente el vaso y se coloca en un bañomaría o o béquer e colocar em banho maria ou sobre uma
sobre una plancha con regulador de temperatura, placa com regulador de temperatura, durante
durante aproximadamente 30 min. aproximadamente 30 min.
1
NM 21:2004
4.1.3 Durante la digestión, se agita ocasionalmente 4.1.3 Durante a digestão, agitar ocasionalmente a
la solución y se deshacen los grumos para facilitar solução e desfazer os grumos para facilitar o ataque
el ataque completo del cemento. completo do cimento.

4.1.4 Se filtra la masa gelatinosa de ácido silícico 4.1.4 Filtrar a massa gelatinosa de ácido silícico
resultante a través de papel de filtro de textura media; resultante através de papel de filtro de textura média;
la transferencia de la misma se debe hacer a transferência deve ser feita, ligeiramente diluída
ligeramente diluída con solución de HCl caliente 1:99. com solução de HCl quente 1:99. Limpar o béquer
Se limpia el vaso con una varilla de vidrio con su com um bastão de vidro com a extremidade protegida
extremo protegido con goma y se lava la varilla y el com borracha, lavar o bastão de vidro e o béquer
vaso con HCl (1:99). Se lava el contenido del filtro dos com HCl (1:99). Lavar o conteúdo do filtro duas ou
o tres veces con HCl (1:99) caliente y luego 10 ó 12 três vezes com HCl (1:99) quente e logo 10 a 12
veces con cantidades pequeñas de agua por vez.1) vezes com quantidades pequenas de água por vez.1)

4.1.5 Se reservan el filtrado y las aguas de lavado 4.1.5 Reservar o filtrado e as águas de lavagem
para la determinación del grupo de hidróxido de para determinação do grupo do hidróxido de amônio.
amonio.

4.1.6 Se transfiere el papel de filtro con el residuo a 4.1.6 Transferir o papel de filtro com o resíduo para
un crisol de platino o porcelana de masa conocido. um cadinho de platina ou porcelana de peso
Se seca y se calienta, primero lentamente hasta conhecido. Secar e aquecer, primeiro lentamente
consumir totalmente el carbón del papel, sin llama, até consumir totalmente o carvão do papel, sem
y finalmente se calcina entre 1 000 °C y 1 100 °C chama, e finalmente calcinar entre 1 000 °C e
durante aproximadamente 1 h. Se enfria en un 1 100 °C durante aproximadamente 1 h. Esfriar em
desecador y se pesa. Se considera como masa dessecador e pesar. Considerar como massa
constante. constante.

4.2 Grupo del hidróxido de amonio 4.2 Grupo do hidróxido de amônio

La determinación de los óxidos de este grupo se A determinação dos óxidos deste grupo deve ser
realiza de acuerdo con la NM 14. realizada de acordo com a NM 14.

4.3 Óxido de calcio 4.3 Óxido de cálcio

4.3.1 Solución valorada 0,036 mol/l de 4.3.1 Solução padrão 0,036 mol/l de
permanganato de potasio (KMnO4) permanganato de potássio (KMnO4)

4.3.1.1 Preparación 4.3.1.1 Preparação

Disolver y diluir aproximadamente 5,69 g de KMnO4 Dissolver e diluir aproximadamente 5,69 g de KMnO4
en agua, hasta completar 1 000 ml de solución en em água até completar aproximadamente
un matraz. Luego de una semana de reposo, filtrar 1 000 ml de solução em balão volumétrico. Após
la parte insoluble usando embudo de vidrio uma semana de repouso, filtrar a parte insolúvel
sinterizado o lana de vidrio como medio filtrante. La usando funil de vidro sinterizado ou lã de vidro como
solución debe ser mantenida en recipiente de vidrio meio filtrante. a solução deve ser mantida em
de color oscuro. recipiente de vidro de cor escura.

4.3.1.2 Valoración 4.3.1.2 Padronização

Valorar la solución de KMnO4 con 0,500 g a 0,600g Padronizar a solução de KMnO4 com 0,500 g a
de oxalato de sodio, seco a 105 °C ± 5 °C durante 0,600 g de oxalato de sódio, seco a 105 °C ± 5 °C
aproximadamente 2 h, disuelto en aproximadamente por aproximadamente 2 h, dissolvido em
200 ml de agua y más aproximadamente 10 ml de aproximadamente 200 ml de água e mais
H2SO4 1:1 2). La valoración se debe efectuar aproximadamente 10 ml de H2SO4 1:12). A titulação
manteniendo la temperatura de la solución entre deve ser processada mantendo a temperatura da
70 °C y 80 °C con agitación constante. El punto de solução entre 70 °C e 80 °C com agitação constante.

1)
El contenido del filtro se debe lavar hasta que no O conteúdo do filtro deve ser lavado até que não
1)

se verifique más la presencia de cloruros, mediante mais seja constatada a presença de cloretos, através
el ensayo con AgNO3. do teste com AgNO3.
2
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equivalencia se obtiene cuando el color rosado O ponto de equivalência é atingido quando a
persiste. Anotar la temperatura ambiente durante la coloração rósea se tornar persistente. Anotar a
titulación. temperatura ambiente durante a titulação.

4.3.1.3 Cálculos 4.3.1.3 Cálculos

Calcular la concentración y el factor de la solución Calcular a concentração e o fator da solução de


de KMnO4, como sigue: KMnO4 como segue:

mxp
C=
0,335 05 V

F = 0,140 2 C

donde: onde:

C, es la concentración de la solución de C, é a concentração da solução de permanganato


permanganato de potasio, en moles por litro; de potássio, em moles por litro;

m, es la masa de oxalato de sodio, en gramos; m, é a massa de oxalato de sódio, em gramas;

p, es la pureza del oxalato de sodio, en porcentaje; p, é a fração de pureza do oxalato de sódio, em


porcentagem;

V, es el volumen de permanganato de potasio, en V, é o volume de permanganato de potássio, em


mililitros; mililitros;

0,335 05, es la masa del oxalato de sodio equivalente 0,335 05, é a massa do oxalato de sódio equivalente
a 1 ml de KMnO4 1 mol/l, en gramos; a 1 ml de KMnO4 1 mol/l, em gramas;

F, es el factor de la solución valorada de KMnO4; F, é o fator da solução padronizada de KMnO4;

0,140 2, es el equivalente en CaO, por mililitro de 0,140 2, é o equivalente em CaO, por mililitro de
solución de KMnO4. solução de KMnO4.

4.3.2 Acidificar el filtrado obtenido en la 4.3.2 Acidular o filtrado obtido na determinação do


determinación del grupo del hidróxido de amonio grupo do hidróxido de amônio com 10 ml de
con 10 ml de HCl (1:1), y si es necesario, concentrar HCl (1:1), e se necessário, concentrar até um volume
hasta un volumen aproximado de 200 ml. Agregar aproximado de 200 ml. Adicionar gotas de indicador
gotas de indicador rojo de metilo (2 g/l), si es vermelho de metila (2 g/l), se necessário, e 30 ml
necesario, y 30 ml de solución de oxalato de amonio de solução de oxalato de amônio (50 g/l).
(50 mg/l).

4.3.3 Calentar la solución hasta la temperatura de 4.3.3 Aquecer a solução até a temperatura de
ebullición y agregar, gota a gota, NH4OH (1:1), ebulição e adicionar, gota a gota, NH4OH (1:1), até
hasta que el color cambie de rojo a amarillo. Durante que a cor mude de vermelho para amarelo. Durante
la precipitación, mantener el medio bajo agitación, a precipitação, manter o meio sob agitação, o que
lo que puede ser obtenido por la propia precipitación. pode ser obtido pela própria fervura. Esta
Esta neutralización debe ser hecha lentamente, neutralização deve ser feita lentamente, para evitar
para evitar la precipitación de oxalato de calcio muy a precipitação de oxalato de cálcio muito fino e
fino y facilitar el pasaje en el filtro. facilitar a passagem no filtro.

2)
Esta solución presenta reacción exotérmica, 2)
Esta solução apresenta reação exotérmica, sendo
siendo recomendable su enfriamiento durante la recomendável seu resfriamento durante o preparo.
preparación.
3
NM 21:2004
4.3.4 Dejar la solución en reposo durante una hora 4.3.4 Deixar a solução em repouso por uma hora
(no más) agitando de vez en cuando en los primeros (não mais) agitando de vez em quando nos primeiros
30 min. Filtrar en papel de filtración lenta y lavar, 30 min. Filtrar em papel de filtração lenta e lavar,
revolviendo el precipitado, como mínimo ocho veces revolvendo o precipitado, no mínimo oito vezes com
con agua caliente, utilizar como máximo 100 ml de água quente, utilizar no máximo 100 ml de água de
agua de lavado, recogiendo el filtrado en un vaso de lavagem, recolhendo o filtrado em um béquer de
precipitación de 600 ml, hasta la ausencia de oxalatos. 600 ml, até a ausência de oxalatos. Evitar lavar o
Evitar lavar el precipitado por encima de doce veces, precipitado acima de doze vezes, para minimizar a
para minimizar la solubilización del precipitado. solubilização do precipitado.

NOTA - Ensayo para oxalatos: Recoger 2 ml de filtrado en NOTA - Teste para oxalatos: Recolher 2 ml de filtrado em
un tubo de ensayos, agregar 0,5 ml de H2SO4 (1:1) y 1 ó 2 um tubo de ensaio, adicionar 0,5 ml de H2SO4 (1:1) e 1 ou 2
gotas de KMnO4 usado para la valoración. Calentar. La gotas de KMnO 4 usado para titulação. Aquecer. O
desaparición del color rosado indica oxalato todavía desaparecimento da cor rósea indica oxalato ainda
presente. Lavar el precipitado y hacer un nuevo ensayo. presente. Lavar o precipitado e fazer novo teste.

4.3.5 Acidificar el filtrado con HCl y reservar para la 4.3.5 Acidular o filtrado com HCl e reservar para a
determinación de MgO. determinação de MgO.

4.3.6 Abrir cuidadosamente el papel de filtro y 4.3.6 Abrir cuidadosamente o papel de filtro e
transferir el precipitado de oxalato de calcio con un transferir o precipitado de oxalato de cálcio com um
chorro de agua caliente al vaso de precipitación en jato de água quente ao béquer em que se efetuou a
el que se efectuó la precipitación. Reservar el papel precipitação. Reservar o papel de filtro sobre um
de filtro sobre un vidrio de reloj. vidro de relógio.

4.3.7 Diluir aproximadamente 200 ml con agua 4.3.7 Diluir a aproximadamente 200 ml com água
caliente y juntar 10 ml de H2SO4 (1:1). Calentar la quente e juntar 10 ml de H2SO4 (1:1). Aquecer a
solución entre 70 °C y 80 °C. Valorar con la solución solução entre 70 °C e 80 °C. Titular com a solução
de KMnO4 0,036 mol/l hasta lograr el color rosa de KMnO4 0,036 mol/l até atingir a cor rosa
persistente. Juntar el papel de filtro macerándolo y persistente. Juntar o papel de filtro macerando-o e
continuar la valoración lentamente hasta obtener continuar a titulação lentamente até obter uma
una coloración rosa persistente durante 10 s. La coloração rosa persistente por 10 s. A temperatura
temperatura de la solución del vaso de precipitación da solução do béquer não deve ser inferior a 60 °C.
no debe ser inferior a 60 °C. Anotar el volumen Anotar o volume gasto (V).
gastado (V).

4.3.8 Cuando la cantidad de oxalato de calcio es 4.3.8 Quando a quantidade de oxalato de cálcio é
muy pequeña (ensayo en blanco) y su oxidación muito pequena (ensaio em branco) e sua oxidação
por el KMnO4 es lenta se recomienda agregar antes pelo KMnO4 é lenta, é recomendável adicionar MnSO4
de la valoración un poco de MnSO4 para catalizar la antes da titulação para catalisar a reação.
reacción.

4.4 Oxido de magnesio 4.4 Óxido de magnésio

4.4.1 Se acidifica el líquido proveniente de la 4.4.1 Acidificar o líquido proveniente da determinação


determinación del CaO con HCl y se concentra por do CaO com HCl e concentrar por evaporação, até
evaporación hasta un volumen aproximado de um volume aproximado de 250 ml. Esfriar a solução a
250 ml. Se enfría la solución a temperatura ambiente temperatura ambiente e adicionar aproximadamente
y se agregan aproximadamente 10 ml de (NH4)2HPO4 10 ml de (NH4)2HPO4 (100 g/ ml) e aproximadamente
(100 g/ml) y aproximadamente 10 ml de NH4OH. 10 ml de NH4OH. Durante a adição de NH4OH agitar
Durante el agregado de NH4OH se agita vigorosamente vigorosamente e continuar agitando durante 10 min
y se sigue agitando durante 10 min a 15 min después a 15 min. Deixar repousar a solução durante
de terminado el mismo. Se deja reposar la solución aproximadamente 8 h a temperatura ambiente.
durante aproximadamente 8 h a temperatura ambiente.

4.4.2 Se filtra, empleando papel de filtro de textura 4.4.2 Filtrar em papel de textura fina e lavar o
fina. Se lava el precipitado cinco o seis veces con precipitado cinco ou seis vezes com NH4OH (1:20).
NH4OH (1:20).

4
NM 21:2004
4.4.3 Se coloca el papel de filtro con el precipitado 3.4.3 Colocar o papel de filtro com o precipitado em
en un crisol de platino o porcelana de masa conocido; um cadinho de platina ou porcelana de peso
se carboniza lentamente el papel y se quema con conhecido; carbonizar lentamente o papel e queimar
cuidado el carbón resultante. Se calcina el com cuidado o carvão resultante. Calcinar o
precipitado entre 1 000 °C ± 50 °C durante 30 min a precipitado entre 1 000 °C ± 50 °C durante 30 min a
45 min. Se enfría en un desecador y se pesa el 45 min. Esfriar em dessecador e pesar o Mg2P2O7.
Mg2P2O7.

4.5 Ensayo en blanco (opcional) 4.5 Ensaio em branco (opcional)

Siguiendo los procedimientos y empleando las Seguindo os mesmos procedimentos e empregando


mismas cantidades de reactivos, se hace as mesmas quantidades de reagentes fazer
opcionalmente un ensayo en blanco para corregir opcionalmente um ensaio em branco para corrigir
los resultados obtenidos. os resultados obtidos.

5 Resultados 5 Resultados

5.1 Dióxido de silicio 5.1 Dióxido de silício

Se calcula el porcentaje de SiO2 multiplicando su Calcular a porcentagem de SiO2 multiplicando sua


masa en gramos (3.1.6) por 100 y dividiendo por la massa em gramas (3.1.6) por 100 e dividindo pela
masa de la muestra de ensayo. Se expresa el massa da amostra de ensaio. Expressar o resultado
resultado al 0,01%. aproximando a 0,01%.

5.2 Óxido de calcio 5.2 Óxido de Cálcio

Se calcula el porcentaje de CaO empleando la Calcular a porcentagem de CaO empregando a


fórmula siguiente: fórmula seguinte:

FxV
[CaO] =
m
donde: onde:

F, es el equivalente por mililitro de la solución de F, é o equivalente por mililitro da solução de KMnO4,


KMnO4, en CaO % (4.3.1); em % CaO (4.3.1);

V, es el volumen de solución valorada de KMnO4 V, é volume da solução titulada de KMnO4 requerido


requeridos para la muestra, en mililitros; pela a amostra, em mililitros;

m, es la masa de la muestra de ensayo, en gramos. m, é a massa da amostra de ensaio, em gramas.

Se expresa el resultado al 0,01%. Expressar o resultado aproximando a 0,01%.

5.3 Óxido de magnesio 5.3 Óxido de magnésio

Se calcula el porcentaje de MgO empleando la Calcular a porcentagem de MgO empregando a


fórmula siguiente: fórmula seguinte:

F x mp
[MgO ] =
m

donde: onde:

F, es la relación molecular entre 2 MgO y Mg2P2O7, F, é a relação molecular entre 2 MgO e Mg2P2O7
multiplicada por 100; multiplicada por 100;

mp , es la masa del pirofosfato (3.4.3), em gramos; mp , é a massa do pirofosfato (3.4.3), em gramas;

m, el la masa de la muestra de ensayo, en gramos; m, é a massa da amostra de ensaio, em gramas.


5
NM 21:2004
Expressar o resultado com aproximação de 0,01%. Expressar o resultado aproximando a 0,01%.

6 Repetibilidad y reproducibilidad 6 Repetitividade e reprodutibilidade

6.1 Repetibilidad 6.1 Repetitividade

La diferencia entre dos resultados individuales, A diferença entre dois resultados individuais, obtidos
obtenidos a partir de una misma muestra sometida a partir de uma mesma amostra submetida a ensaio,
a ensayo, por un operador empleando un mismo por um operador empregando um mesmo
equipo, en un corto intervalo de tiempo no debe ser equipamento em um curto intervalo de tempo não
mayor que los valores establecidos en la tabla 1. deve ser maior do que os valores constantes da
tabela 1.

6.2 Reproducibilidad 6.2 Reprodutibilidade

La diferencia entre dos resultados individuales y A diferença entre dois resultados individuais e
independientes, obtenidos a partir de una misma independentes, obtidos a partir de uma mesma
muestra sometida a ensayo, por dos operadores en amostra submetida a ensaio, por dois operadores
laboratorios distintos en un corto intervalo de tiempo, em laboratórios diferentes em um curto intervalo de
no debe ser mayor que los valores establecidos en tempo, não deve ser maior do que os valores
la tabla 1. constantes da tabela 1.

Tabla 1 / Tabela 1 -
Valores liímites de repetibilidad y reproducibilidad /
Valores limites de repetitividade e reprodutibilidade

Determinación / Repetibilidad / Reproducibilidad /


Determinação Repetitividade Reprodutibilidade
% %
SiO2 0,28 0,77
Al2O3 0,28 0,77
Fe2O3 0,28 0,42
CaO 0,85 1,50
MgO 0,60 0,90

6
NM 21:2004

ICS 91.100.10
Descriptores: cemento, análisis químico.
Palavras chave: cimento, análises químicas.
Número de Páginas: 06
NM 21:2004

SÍNTESE DAS ETAPAS DE ESTUDO

NM 21:2003
(Projeto de Norma MERCOSUL 05:01-0313 e posteriormente NM 21:94)

Cemento – Análisis químico – Método optativo para la determinación de dióxido de silício,


óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de calcio y óxido de magnesio /
Cimento – Análise química – Método optativo para a determinação de dióxido de silício,
óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de cálcio e óxido de magnésio

1 INTRODUÇÃO

Esta Norma MERCOSUL estabelece métodos optativos para a determinação SiO2, Fe2 O3, Al2O3, CaO e MgO
em cimento Portland.

Esta Norma MERCOSUL foi elaborada pelo CSM 05 - Cimento e Concreto, fazendo parte da primeira etapa de
harmonização de normas desse Comitê Setorial.

O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0313 foi elaborado pelo Uruguai e do Anteprojeto de
Revisão da NM 21:94 pelo Brasil.

2 COMITÊ ESPECIALIZADO

Esta Norma foi elaborada pelo SCSM 01 - Cimento e adições, do CSM 05 - Cimento e Concreto e a Secretaria
Técnica do CSM 05 foi exercida pela ABNT.

Os membros ativos que participaram da elaboração deste documento foram:

ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas


INTN - Instituto Nacional de Tecnología y Normalización
IRAM - Instituto Argentino de Normalización
UNIT - Instituto Uruguaio de Normas Técnicas

3 ANTECEDENTE

Comisión Panamericana de Normas Técnicas (COPANT)

COPANT R 278/71 - Cementos - Análisis Químico - Método optativo para la determinación de dióxido de silício,
óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de cálcio e óxido de magnésio.
NM 21:2004

4 CONSIDERAÇÕES

4.1 Histórico da NM 21:1994

O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0313 foi elaborado pelo Uruguai com base na Norma
COPANT R 278-71 “Cementos – Análisis químico – Método optativo para la determinación de dióxido de silício,
óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de cálcio e óxido de magnésio”. Foi enviado aos organismos do
MERCOSUL em 18.01.93, em apreciação a nível Comissão de Estudos.

Durante a fase de apreciação, o Anteprojeto 05:01-0313 recebeu sugestão do Brasil que, tendo sido aceita,
consta do “Prefácio” da Norma (NM 21), como principal modificação realizada no texto do documento de origem
para elaboração da Norma MERCOSUL.

Após ter sido adequado ao padrão de apresentação de Normas MERCOSUL e traduzido para o idioma
português, o Projeto 05:01-0313 foi submetido a votação no âmbito do CSM 05 no período de 18.10.94 a
18.11.94, recebendo voto de aprovação sem restrições do IRAM (Argentina) e do UNIT (Uruguai), bem como voto
de aprovação com sugestões da ABNT (Brasil). O INTN (Paraguai) absteve-se de votar.

As sugestões recebidas na etapa de votação foram analisadas e aceitas em reunião realizada pelo CSM 05 e
o Projeto foi finalmente aprovado como Norma MERCOSUL (NM 21) em reunião do Comitê MERCOSUL de
Normalização, realizada em novembro/94.

4.2 Histórico da NM 21:2003

O conjunto de Normas de análise química de cimento foi revisado no âmbito do MERCOSUL em atendimento
aos prazos estabelecidos no Procedimento para Elaboração de Normas MERCOSUL.

Os textos-base foram preparados pelo Brasil e enviados para apreciação aos Organismos de Normalização dos
Países Membros em 26/07/99, recebendo sugestões do IRAM e do UNIT.

Os trabalhos de harmonização, realizados por via epistolar entre os Organismos de Normalização do


MERCOSUL estendeu-se até setembro/2001, quando se obteve consenso com relação às questões de fundo.

Os Projetos de Revisão das Normas de Análise Química de Cimento foram enviados para votação em um único
lote composto por quatorze textos, compreendendo:

− 05:01-NM 10 Cimento Portland – Análise química – Disposições gerais


− 05:01-NM 11-1 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxidos principais por complexometria
Parte 1: Método ISO
− 05:01-NM 11-2 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxidos principais por complexometria
Parte 2: Método ABNT
− 05:01-NM 12 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxido de cálcio livre
− 05:01-NM 13 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxido de cálcio livre pelo etileno-glicol
− 05:01-NM 14 Cimento Portland – Análise química – Método de arbitragem para determinação de dióxido
de silício, óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de cálcio e óxido de magnésio
− 05:01-NM 15 Cimento Portland – Análise química – Determinação de resíduo insolúvel
− 05:01-NM 16 Ciimento Portland – Análise química – Determinação de anidrido sulfúrico
− 05:01-NM 17 Cimento Portland – Análise química – Método de arbitragem para a determinação de óxido
de sódio e óxido de potássio por fotometria de chama
NM 21:2004

− 05:01-NM 18 Cimento Portland – Análise química – Determinação de perda ao fogo


− 05:01-NM 19 Cimento Portland – Análise química – Determinação de enxofre na forma de sulfeto
− 05:01-NM 20 Cimento Portland e suas matérias primas – Análise química – Determinação de dióxido de
carbono por gasometria
− 05:01-NM 21 Cimento Portland – Análise química – Método optativo para a determinação de dióxido de
silício, óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de cálcio e óxido de magnésio
− 05:01-NM 22 Cimento Portland com adições de materiais pozolânicos – Análise química – Método de
arbitragem.

Após o período de votação, prorrogado por solicitação do Brasil, em função dos trabalhos de revisão da Norma
ISO 680, a Secretaria do CSM 05 recebeu votos de aprovação sem restrições do IRAM (Projetos 05:01-NM 11-
1, 05:01-NM 12, 05:01-NM 16 e 05:01-NM 20) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,
05:01-NM 18 e 05:01-NM 22). Recebeu também votos de aprovação com sugestões da ABNT (todos os
Projetos), do IRAM (05:01-NM 10, 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,
05:01-NM 18, 05:01-NM 19, 05:01-NM 21 e 05:01-NM 22) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 10, 05:01-NM 11-1,
05:01-NM 12, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 19, 05:01-NM 20 e 05:01-NM 21). O INTN absteve-se de
votar.

As sugestões recebidas pela Secretaria do CSM 05 na etapa de votação foram enviadas aos ONNs para análise
e aprovação. Após a necessária troca de correspondências obteve-se consenso e as Propostas de Revisão das
Normas de Análise Química de Cimento Portland finalmente foram encaminhadas à AMN, em setembro/2003,
para editoração e aprovação final.

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