JAN 1998 NBR NM 25

Materiais pozolânicos - Determinação

do teor de álcalis disponíveis
ABNT-Associação
Brasileira de
Normas Técnicas

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Origem: NM 25:1994
CB-18 - Comitê Brasileiro de Cimento, Concreto e Agregados
NBR NM 25 - Pozzolans - Determination of avaliable reactive alkalies
Descriptors: Pozzolan. Alkalies. Cement
Esta Norma cancela e substitui a NBR 12652:1992
Válida a partir de 02.03.1998
Palavras-chave: Material pozolânico. Pozolana. Álcalis. 7 páginas
Cimento

Sumário Resumen

1 Objetivo 1 Objeto

2 Aparelhagem 2 Instrumental

3 Reagentes 3 Reactivos

4 Soluções 4 Soluciones

5 Procedimentos de ensaio 5 Procedimiento de ensayo

6 Cálculos 6 Cálculos

7 Resultados 7 Resultados

Prefácio nacional

A ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas - é o Fórum Nacional de Normalização. As Normas Brasileiras, cujo
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A ABNT adotou, por solicitação do seu ABNT/CB-18 - Comitê Brasileiro de Cimento, Concreto e Agregados, a norma
MERCOSUL NM 25:1994.

Esta Norma cancela e substitui a NBR 12652:1992.

2 NBR NM 25:1998

Prefácio Prefacio

Esta Norma teve como base a NBR 12652:1992 - Materiais Esta Norma está basada en la Norma NBR 12652:1992 -
pozolânicos - Determinação do teor de álcalis disponíveis, Materiais pozolânicos - Determinação do teor de álcalis
da ABNT. disponíveis, de ABNT.

1 Objetivo 1 Objeto

Esta Norma prescreve o método para determinação do Esta norma prescribe el método para la determinación
teor de álcalis liberados pelos materiais pozolânicos, del contenido de álcalis liberados por los materiales
quando em reação com o hidróxido de cálcio. puzolánicos, cuando reaccionan con el hidróxido de calcio.

2 Aparelhagem 2 Instrumental

2.1 Balões volumétricos aferidos com capacidade para 2.1 Matraces aforados con capacidad de 100 cm 3,
100 cm3, 500 cm3 e 1 000 cm3. 500 cm3 y 1 000 cm3.

2.2 Frasco de Erlenmeyer de vidro de borossilicato ou 2.2 Frasco Erlenmeyer de vidrio al borosilicato o frascos
frascos plásticos com capacidade para 25 cm3. plásticos con capacidad de 25 cm3.

2.3 Bureta aferida de 50 cm3. 2.3 Bureta calibrada de 50 cm3.

2.4 Pipetas volumétricas aferidas de 10 cm3. 2.4 Pipetas volumétricas calibradas de 10 cm3

2.5 Béqueres de 250 cm3 e 500 cm3. 2.5 Vasos precipitados de 250 cm3 y 500 cm3.

2.6 Espectrofotômetro de absorção atômica ou fotômetro 2.6 Espectrofotómetro de absorción atómica o fotómetro
de chama. de llama.

2.7 Estufa capaz de manter a temperatura nos intervalos 2.7 Estufa capáz de mantener la temperatura en los
de (38 ± 2)oC e (110 ± 5)oC. intervalos de (38 ± 2)oC y (110 ± 5)oC.

2.8 Balança com resolução de 0,000 1 g e capacidade 2.8 Balanza con precisión de 0,000 1 g y capacidad
mínima de 1,000 g. mínima de 1,000 g.

2.9 Almofariz de ágata ou porcelana. 2.9 Mortero de ágata o porcelana.

3 Reagentes 3 Reactivos

3.1 A água utilizada no preparo das soluções e nos 3.1 El agua utilizada en la preparación de las soluciones
ensaios deve ser deionizada ou destilada. y en los ensayos debe ser deionizada o destilada.

3.2 Hidróxido de cálcio (Ca(OH)2) p.a. 3.2 Hidróxido de calcio (Ca(OH)2) p.a.

3.3 Ácido clorídrico concentrado (HCl) Mc = 1,19 g/cm3. 3.3 Acido clorhídrico concentrado (HCl) Mc = 1,19 g/cm3.

3.4 Cloreto de sódio (NaCl) p.a. 3.4 Cloruro de sodio (NaCl) p.a.

3.5 Cloreto de potássio (KCl) p.a. 3.5 Cloruro de potásio (KCl)p.a.

3.6 Carbonato de cálcio (CaCO3) p.a. 3.6 Carbonato de calcio (CaCO3) p.a.

4 Soluções 4 Soluciones

4.1 Solução de ácido clorídrico 1:3 4.1 Solución de ácido clorhídrico 1:3

Misturar um volume de ácido com três volumes de água. Mezclar un volumen de ácido con tres volumenes de
agua.

4.2 Solução-estoque de cloreto de sódio com 4.2 Solución patrón de cloruro de sodio con
concentração de 1 000 ppm de Na+ concentración 1000 ppm Na+

Dissolver 2,542 1 g de cloreto de sódio previamente seco Disolver 2,542 1 g de cloruro de sodio previamente
a 110oC por algumas horas, em balão volumétrico de secado a 110oC durante algunas horas, en matraz aforado
1 000 cm3. Completar o volume com água. de 1 000 cm3. Completar el volumen con agua.
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4.3 Solução-estoque de cloreto de potássio, com
concentração de 1 000 ppm de K+
Dissolver 1,906 7 g de cloreto de potássio previamente
seco a 110oC por algumas horas, em balão volumétrico
de 1 000 cm3. Completar o volume com água.
4.4 Solução-mãe de cloreto de sódio com concentração
de 10 ppm de Na+
Transferir, com uma pipeta, uma alíquota de 10 cm3
da solução-estoque para um balão volumétrico de
1 000 cm3. Completar o volume com água.
4.5 Solução-mãe de cloreto de potássio com
concentração de 10 ppm de K+
Transferir, com uma pipeta, uma alíquota de 10 cm3
da solução-estoque para um balão volumétrico de
1 000 cm3. Completar o volume com água.
4.6 Solução de cloreto de cálcio com concentração de
6 000 ppm de Ca++
Adicionar 100 cm3 de água a (15,0 ± 0,1) g de carbonato
de cálcio em um béquer de 500 cm 3. Acrescentar
lentamente, sob agitação, 100 cm3 de ácido clorídrico.
Esfriar a solução à temperatura ambiente, filtrar para um
balão volumétrico de 1 000 cm3 e completar o volume.
4.7 Soluções-padrão para dosagens de sódio e
potássio
Devem conter os íons Na+ e K+.
4.8 Soluções-padrão para as medidas com
espectrofotômetro de absorção atômica
A partir das soluções-mãe, preparadas de acordo com
4.4 e 4.5, preparar a série de soluções da tabela 1, usan-
do bureta de 50 cm3 de balões volumétricos de 100 cm3.
Adicionar, em cada balão, 0,5 cm3 de ácido clorídrico e
completar o volume.
4.9 Soluções-padrão para as medidas com fotômetro
de chama
Preparar a série de soluções da tabela 2, usando bureta
de 50 cm3 e balões volumétricos de 100 cm3. Adicionar,
em cada balão, 0,5 cm3 de ácido clorídrico, 5 cm3 da
solução de Ca++ e completar o volume.
5 Procedimento de ensaio
5.1 Preparação das soluções para determinação dos
óxidos de sódio e de potássio
5.1.1 Em um almofariz, misturar 2,5 partes da amostra de
pozolana para uma parte de hidróxido de cálcio, em
massa, homogeneizando com auxílio de um pistilo.
Transferir 7 g desta mistura (5 g da amostra e 2 g de
hidróxido de cálcio) para um frasco plástico ou de vidro
de borossilicato de 25 cm3 de capacidade. Adicionar
10 cm3 de água e agitar levemente até que a mistura
esteja uniforme. Evitar que o material fique aderido à
parede do recipiente. Arrolhar o frasco e colocar em estufa
a (38 ± 2)oC.
5.1.2 Tirar o frasco da estufa após 28 dias, desarrolhar e
transferir o seu conteúdo para um almofariz. Quebrar e
triturar a massa obtida, até formar uma pasta uniforme,
3
4.3 Solución patrón de cloruro de potasio, con
concentración 1 000 ppmK+
Disolver 1,906 7 g de cloruro de potasio previamente se-
cado a 110oC durante algunas horas, en matraz aforado
de 1 000 cm3. Completar el volumen con agua.
4.4 Solución madre de cloruro de sodio con
concentración de 10 ppm Na+
Transferir, con una pipeta, una alícuota de 1 000 cm3.
Completar el volumen con agua.
4.5 Solución madre de cloruro de potasio con
concentración de 10 ppmK+
Transferir, con una pipeta, una alícuota de 10 cm3
desolución patrón a un matraz aforado de 1 000 cm3.
Completar el volumen con agua.
4.6 Solución de cloruro de calcio con concentración de
6 000 ppm Ca++
Agregar 100 cm3 de agua a (15,0 ± 0,1) g de carbonato de
calcio en un vaso de precipitados de 500 cm3. Adicionar
lentamente, bajo agitación, 100 cm3 de ácido clorhídrico.
Enfriar la solución a temperatura ambiente, filtrar a un
matraz aforado de 1 000 cm3 y completar el volumen.
4.7 Soluciones patrones para dosajes de sodio y de
potasio
Deben contener ambos iones Na+ y K+.
4.8 Soluciones patrones para las medidas con
espectrofotómetro de absorción atómica
A partir de las soluciones madres, preparadas de acuerdo
con 4.4 y 4.5, preparar la serie de soluciones de la
tabla 1, usando bureta de 50 cm3 y balones volumétricos
de 100 cm3. Agregar, en cada matraz, 0,5 cm3 de ácido
clorhídrico y completar el volumen.
4.9 Soluciones patrones para las medidas con
fotómetro de llama
Preparar la serie de soluciones de la tabla 2, usando
bureta de 50 cm3 y balones volumétricos de 100 cm3.
Agregar en cada balón, 0.5 cm3 de ácido clorhídrico,
5 cm3 de solución de Ca++ y completar el volumen.
5 Procedimiento de ensayo
5.1 Preparación de las soluciones para la determinación
de los óxidos de sodio y de potasio
5.1.1 En un mortero, mezclar 2,5 partes de muestra de
puzolana por una parte de hidróxido de calcio, en masa,
homogeneizando con auxilio de un pisón. Transferir 7 g
de esta mezcla (5 g de muestra y 2 g de hidróxido de
calcio) a un frasco plástico o de vidrio al borosilicato de
25 cm3 de capacidad. Agregar 10 cm3 de agua y agitar
levemente hasta que la mezcla sea uniforme. Tapar el
frasco y colocar en estufa a (38 ± 2)oC.
5.1.2 Sacar el frasco de la estufa después de 28 días,
destapar y transferir su contenido a un mortero y triturar la
masa obtenida, hasta formar una pasta uniforme,
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adicionando uma pequena quantidade de água, se agregando una pequeña cantidad de agua, si es
necessário. necesario.

NOTA - Caso seja necessário, quebrar o frasco e descolar a NOTA - En caso que sea necesario, romper el frasco y despegar
massa endurecida, tomar cuidado para evitar perda do material, la masa endurecida, teniendo cuidado de evitar pérdida de
removendo-o completamente dos fragmentos do frasco. material, removiendo completamente los pedazos del frasco.

5.1.3 Transferir a pasta para um béquer de 250 cm3 e
adicionar água suficiente para obter um volume total de
200 cm3. Deixar à temperatura ambiente durante 1 h,
agitando freqüentemente. Filtrar através de papel de
filtração média e recolher o filtrado em balão volumétrico
de 500 cm3. Lavar com água quente de oito a dez vezes.
5.1.3 Transferir la pasta para un vaso de precipitados
de 250 cm 3 y agregar agua suficiente para obtener
un volumen total de 200 cm 3. Dejar a temperatura
ambiente durante 1 h, agitando frecuentemente. Filtrar a
través de papel de filtración media y recoger el filtrado en
matraz aforado de 500 cm3. Lavar con agua de ocho a
diez veces.

5.1.4 Neutralizar o filtrado com ácido clorídrico diluído
(1 + 3), usando uma ou duas gotas de solução de
fenolftaleína como indicador. Adicionar 5 cm3 de ácido
clorídrico (1 + 3) em excesso. Esfriar a solução e completar
o volume. Transferir uma alíquota de 10 cm3 para um
balão volumétrico de 100 cm3. Completar o volume
(solução 1) e transferir uma alíquota de 10 cm3 para outro
balão volumétrico de 100 cm3 (solução 2). A concentração
da amostra na solução 1 é de 1 000 ppm e na solução 2 é
de 100 ppm.
5.1.4 Neutralizar el filtrado con agregado de ácido
clorhídrico diluído (1 + 3), usando una o dos gotas de
solución de fenolftaleína como indicador. Agregar 5 cm3
de ácido clorhídrico (1 + 3) en exceso. Enfriar la solución
y completar el volumen. Transferir una alícuota de 10 cm3
a un matraz aforado de 100 cm3. Completar el volumen
(solución 1) y transferir una alícuota de 10 cm3 a cuatro
balones volumétricos de 100 cm 3 (solución 2).
La concentración de muestra en la solución 1 es de
1 000 ppm y en la solución 2 es de 100 ppm.

Tabela 1 - Concentração das soluções-padrão preparadas a partir de soluções-mãe de cloreto de sódio

e de potássio
Tabla 1 - Concentración de las soluciones patrones preparadas a partir de soluciones madres de
cloruro de sodio y de potasio

Volume de solução-mãe Concentrações das soluções-padrão

Volúmen de solución madre Concentraciones de las soluciones patrones

mL ppm

Na K Na K

2,50 60,00 0,25 6,00

5,00 50,00 0,50 5,00

10,00 40,00 1,00 4,00

15,00 30,00 1,50 3,00

20,00 20,0 2,00 2,00

25,00 10,0 2,50 1,00

Tabela 2 -Concentração das soluções-padrão para as medidas com fotômetro de chama

Tabla 2 - Concentración de las soluciones patrón para las medidas con fotómetro de llama

Volúmen de la solución

Volume da solução Concentrações das soluções-padrão

mL Concentraciones de las soluciones patrón

Solução-mãe Solução-estoque ppm

Solución madre Solución patrón

Na K K Na K

10 25 - 1 2,50

25 50 - 2,5 5,00

50 - 1 5 10,00
NBR NM 25:1998
5.2 Leituras no espectrofotômetro de absorção
atômica
5.2.1 Para a determinação dos teores dos óxidos de sódio
e de potássio por espectrofotômetro de absorção atômica,
deve ser utilizada a solução 1, preparada de acordo com
as recomendaçõoes de 5.1.
5.2.2 O levantamento das curvas de calibração do es-
pectrofotômetro deve ser feito toda vez que o aparelho
for usado.
5.2.3 Os ajustes do aparelho, tais como: tempo de
aquecimento da lâmpada, direção da radiação, altura do
queimador, comprimento de onda, abertura da fenda,
proporção entre combustível e oxidante, etc., devem ser
realizados de acordo com as recomendações do manual
do fabricante do espectrofotômetro.
5.2.4 A leitura deve ser realizada de acordo com a seguinte
rotina:
a) leitura dos padrões em absorbância, na ordem
crescente de concentração;
b) leitura das amostras em absorbância, da primeira
à última amostra;
c) leitura dos padrões, em ordem decrescente de
concentração;
d) leitura das amostras, da última à primeira.
5.2.5 Para exame dos resultados, atender ao prescrito em
5.2.6 e 5.2.7.
5.2.6 Se não houver repetibilidade entre as duas séries
de valores de absorbância lidos para os padrões, repetir
toda a rotina de leitura.
5.2.7 Caso a leitura da amostra fique fora dos limites das
leituras das soluções-padrão, diluir a solução da amostra,
convenientemente, e repetir a leitura.
5.3 Leituras no fotômetro de chama
5.3.1 Para determinação dos teores de óxido de sódio e
de potássio pelo fotômetro de chama, deve ser utilizada
a solução 2, preparada de acordo com as recomendações
de 5.1.
5.3.2 Para utilização do fotômetro de chama, seguir as
instruções do fabricante no que se refere à calibração,
detalhes de operação, manutenção e limpeza do apa-
relho.
5.3.3 A leitura deve ser realizada de acordo com a seguinte
rotina:
a) lavagem do atomizador com água por alguns
minutos e estabilização do “zero” da escala do
galvanômetro;
b) leitura das soluções-padrão de sódio e potássio,
com lavagem com água do atomizador entre as
leituras de cada solução;
5
5.2 Lecturas en el espectrofotómetro de absorción
atómica
5.2.1 Para la determinación de los contenidos de los óxidos
de sodio y de potasio por espectrofotómetro de absorción
atómica se debe utilizar la solución 1, preparada de
acuerdo con las recomendaciones de 5.1.
5.2.2 Se deben hacer las curvas de calibración del
espectrofotómetro cada vez que se emplee el aparato.
5.2.3 Los ajustes del aparato, tales como: tiempo de
calentamiento de la lámpara, dirección de la radiación,
altura del quemador, longitud de onda, abertura de ranura,
proporción entre combustible y oxidante, etc., se deben
realizar de acuerdo con las recomendaciones del manual
del fabricante del espectrofotómetro.
5.2.4 La lectura se debe realizar de acuerdo con la
siguiente rutina:
a) lectura de los patrones de absorbancia, en orden
creciente de concentración;
b) lectura de las muestras de absorbancia, de la
primera a la última muestra;
c) lectura de los patrones, en orden decreciente de
concentración;
d) lectura de las muestras, de la última a la primera.
5.2.5 Para el examen de los resultados atender a lo
prescripto en 5.2.6 y 5.2.7.
5.2.6 Si no hubiera repetibilidad entre las dos series de
valores de absorbancia leídos para los patrones, repetir
toda la rutina de lectura.
5.2.7 En caso que la lectura de la muestra quede fuera de
los límites de las lecturas de las soluciones patrones, diluir
la solución de la muestra, convenientemente y repetir la
lectura.
5.3 Lecturas en el fotómetro de llama
5.3.1 Para la determinación de los contenidos de óxido de
sodio y de potasio con el fotómetro de llama, se debe
utilizar la solución 2, preparada de acuerdo con las
recomendaciones de 5.1.
5.3.2 Para la utilización del fotómetro de llama, seguir las
instrucciones del fabricante en lo que se refiere a la
calibración, detalles de operación, mantenimiento y
limpieza del aparato.
5.3.3 La lectura se debe realizar de acuerdo con la
siguiente rutina:
a) lavado del atomizador con agua por algunos
minutos, y estabilización del “cero” de la escala del
galvanómetro;
b) lectura de las soluciones-patrón de sodio y de
potasio, con lavado con agua del atomizador entre
las lecturas de cada solución;
6 NBR NM 25:1998

c) traçado da curva de calibração para cada um dos c) trazado de la curva de calibración para cada uno
óxidos; de los óxidos;

NOTA - Caso os valores encontrados não permitam o NOTA - En caso que los valores encontrados no permitan
traçado de uma reta ou as leituras difiram em mais do que el trazado de una recta o las lecturas difieran en más de
meia divisão da escala, as leituras devem ser repetidas. media división de la escala, se deben repetir las lecturas.

d) leitura para as soluções da amostra. Caso a leitura d) lectura para las soluciones de la muestra. En caso
ultrapasse o máximo da escala na dosagem da que la lectura sobrepase el máximo de la escala en
amostra, deve-se realizar o ajuste através do controle el dosaje de la muestra, se debe realizar el ajuste a
do galvanômetro. través del control del galvanómetro.

6 Cálculos 6 Cálculos

6.1 Porcentagem de óxidos a partir das leituras do 6.1 Porcentaje de óxidos a partir de las lecturas del
espectrofotômetro de absorção atômica espectrofotómetro de absorción atómica

Os teores de Na2O e K2O da amostra, em porcentagem, Los contenidos de Na2O y K2O de la muestra, en por
são calculados utilizando-se a seguinte fórmula: ciento, se calculan utilizando la siguiente fórmula:

onde: donde:

C é a concentração de Na ou K, em ppm; C, es la concentración de Na o K, en ppm;

Cpoz é a concentração de material pozolânico na Cpuz, es la concentración de material puzolánico en

amostra lida (solução 1), em ppm; la muestra leída (solución 1), en ppm;

F é o fator de transformação, que vale 1,348 na F, es el factor de transformación, que vale 1,348 en
determinação da porcentagem de Na2O ou 1,205 na la determinación del porcentaje de Na2O o 1,205 en
determinação de K2O. la determinación del K2O.

6.2 Porcentagem de óxidos a partir das leituras do 6.2 Porcentaje de óxidos a partir de las lecturas del
fotômetro de chama fotómetro de llama

Os teores de Na2O e K2O da amostra, em porcentagem, Los contenidos de Na 2O y K 2O de la muestra, en

são calculados a partir dos respectivos padrões mais porcentaje, se calculan a partir de los respectivos patrones
próximos, utilizando-se a seguinte fórmula: más próximos, utilizando la fórmula siguiente:

onde: donde:

Cp é a concentração do álcali do padrão, em ppm; Cp, es la concentración del álcali del patrón, en ppm;

Ca é a concentração de material pozolânico na Ca, es la concentración de material puzolánico en la

amostra lida (solução 2), em ppm; muestra leída (solución 2), en ppm;

la é a concentração do álcali na amostra lida (solu- la, es la concentración de álcali en la muestra leída
ção 2), em ppm; (solución 2), en ppm;

lp é a concentração do álcali no padrão lido, em lp, es la concentración de álcali en el patrón leída, en

ppm; ppm;

F é o fator de transformação que vale 1,346 na deter- F, es el factor de transformación que vale 1,346 en la
minação da porcentagem de Na 2O ou 1,205 na determinación del porcentaje de Na2O o 1,205 en la
determinação da porcentagem de K2O. determinación del porcentaje de K2O.
NBR NM 25:1998 7

6.3 Equivalente alcalino em Na2O 6.3 Equivalente alcalino de Na2O

Deve ser calculado como segue: Se debe calcular como sigue:

Equivalente alcalino (Na2O) = Na2O (%) + 0,658 K2O (%) Equivalente alcalino (Na2O) = Na2O (%) + 0.658 K2O (%)

onde: donde:

Na2O (%) é a média obtida em 6.1 ou 6.2, para o Na2O (%), es la media obtenida en 6.1 o 6.2, para el
óxido de sódio presente na amostra, em porcen- óxido de sodio presente en la muestra, en por ciento;
tagem;

K2O (%) é a média obtida em 6.1 ou 6.2, para o óxido K2O (%), es la media obtenida en 6.1 o 6.2, para el
de potássio presente na amostra, em porcentagem; óxido de potasio presente en la muestra, en por
ciento;

0,658 é o fator de transformação estequiométrico de 0,658, es el factor de transformación estequiométrica

Na2O em K2O. de Na2O en K2O.

7 Resultados 7 Resultados

7.1 O resultado é a média de duas determinações dos 7.1 El resultado es la media de dos determinaciones de
óxidos de sódio e potássio. los óxidos de sodio y potasio.

7.2 Devem ser indicadas as porcentagens individuais de 7.2 Se deben indicar las porcentajes individuales de óxido
óxido de sódio (Na2O) e de potássio (K2O) e o equivalente de sodio (Na2O) y de potasio (K2O) y el equivalente
alcalino. alcalino.