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Escola Superior de Tecnologia da Saúde de Coimbra

Métodos
Química

Analítica em Farmácia I de
Calibração
Licenciatura em Farmácia

Ana Paula Fonseca

2017-18
Sumário
MÉTODOS DE CALIBRAÇÃO

• Curvas de calibração
• Soluções padrão e branco
• Regressão linear
• Método de adição de padrão
• Padrão interno

Química Analítica em Farmácia I


PARÂMETROS DE AVALIAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS

• Precisão: Grau de concordância entre dados obtidos


através de um mesmo procedimento

• REPETIBILIDADE: Concordância entre resultados obtidos no mesmo


laboratório

• REPRODUTIBILIDADE: Concordância obtida entre os resultados


obtidos entre laboratórios diferentes

Química Analítica em Farmácia I


PARÂMETROS DE AVALIAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS

• Exatidão: Parâmetro que indica o quanto o valor


determinado difere do valor exato, ou daquele tomado
como tal.

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PARÂMETROS DE AVALIAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS

• Sensibilidade : Calculada pela inclinação da curva de calibração na


concentração de interesse, ou pelo coeficiente angular quando se
ajusta uma recta aos dados de sinal analítico e concentração.

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PARÂMETROS DE AVALIAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS

• Limite de Detecção
• Traduz-se na concentração do elemento de interesse que produz
um sinal analítico distinguível do ruído.

• Limite de Quntificação
• Traduz-se na menor concentração determinável superior ao
limite de detecção.

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PARÂMETROS DE AVALIAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS

• Faixa óptima de trabalho


• É o intervalo de concentração da curva de calibração
compreendido entre o limite de determinação e o ponto onde
começa o desvio de linearidade

F a ix a ó t im a d e t ra b a lh o
Abs orbânc ia

-1
mg L

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PARÂMETROS DE AVALIAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS

• Selectividade:

• Parâmetro que indica em que medida um sinal analítico


corresponde apenas à espécie química de interesse.

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• SINAL versus RUÍDO

RUÍDO: traduz-se no aparecimento de algumas


flutuações quando são feitas medidas repetidas
sobre sinais que são continuamente monitorizados

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Calibração em Métodos Instrumentais

Operação inerente aos métodos instrumentais

Padrão primário
ou
Soluções certificadas

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10
R = 0,2630.Zn
9
r2 = 0,9993
INTENSIDADE RELATIVA (R)

8 Zn
R = 0,2256.Cu
7 r2 = 0,9871
Cu
6

5 R = 0,1422.Fe
r2 = 0,9923
4
Fe
3 R = 0,0741.Cr
r2 = 0,9981
2
Cr
1

0
0 5 10 15 20 25 30 35
CONCENTRAÇÃO (ppm)

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Calibração Convencional ou Padrão Externo

P1
P2
P3

P4
P5

Equação da recta Y = mx +b

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Adição de Padrão

Sinal Analítico
Am
Amostra

Pd + Am
Sinal Analítico
Amostra + Padrão

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Padrão Interno

Sinal Analítico
Padrão

Sinal Analítico
Branco

Padrões
Sinal Analítico

Amostra

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• Laboratório deve ser mantido em condições de limpeza e de segurança

• Formação do pessoal

• Aquisição de reagentes e material certificados

• Manutenção e calibração periódica dos equipamentos

• Tratamento de dados e resultados

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• Sala limpa

• Reagentes puros

• Branco

• Réplicas

• Análise de amostras certificadas

• Análise de amostras padrões

• Programas interlaboratoriais

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BALANÇA BALANÇA
± 0,0001 g Massa ± 0,1 g
11,1213 g
11,1213 gramas 11,1 gramas

11,121 g INCORRETO 11,12 g INCORRETO


11,12 g INCORRETO 11,121 g INCORRETO

11,1213 g = 11121,3 mg
4 casas decimais – 1 casa decimal
6 algarismos significativos
11 mg = 0,011 g
2 algarismos significativos – 2 algarismos significaticos
0,1516 – 0,01516 – 0,001516 – 0,0001516
4 algarismos significativos
2,0 g = 2.000 mg

2 algarismos significativos

(o zero após o dígito 2 é significativo)


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• ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS

• Adição e Subtração

• Quando duas ou mais quantidades são adicionadas e/ou


subtraídas, a soma ou diferença deverá conter tantas casas
decimais quantas existirem no componente com o menor
número delas.

• Exemplo:
• 2,2 + 0,1145 = 2,3145
• O resultado a ser tomado deve ser 2,3
• 1000,0 + 10,05 + 1,066 = 1011,116
• O resultado deve ser expresso por 1011,1

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• Algarismos Significativos

• Multiplicação e Divisão

• Nestes casos, o resultado deverá conter tantos algarismos significativos


quantos estiverem expressos no componente com menor número de
significativos

• Exemplo:
• Na titulação de 24,98 mL de uma solução de HCl foram gastos 25,11 mL de
solução de NaOH 0,1041 mol.L-1. Calcular a concentração da solução de HCl.

• C HCl = (25,11*0,1041)/24,98=0,104642...

• C HCl = 0,1046 mol.L-1


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• Algarismos Significativos

Quando for necessário arredondar números, a seguinte regra


simplificada pode ser seguida:

1. Se o dígito que segue o último algarismo significativo é igual ou maior


que 5, então o último dígito significativo é aumentado em uma
unidade.

2. Caso este dígito seja menor que 5, o último algarismo significativo é


mantido.

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