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UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ

CURSO SUPERIOR DE TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUÍMICOS

MANOELA DAIELE GONÇALVES

ASPECTOS DE QUALIDADE EM ANÁLISE AGRONÔMICA

RELATÓRIO FINAL DE ESTÁGIO CURRICULAR OBRIGATÓRIO

APUCARANA

2014
MANOELA DAIELE GONÇALVES

ASPECTOS DE QUALIDADE EM ANÁLISE AGRONÔMICA

Relatório Final de Estágio Curricular


Obrigatório apresentado à disciplina de
Estágio Supervisionado do Curso Superior
de Tecnologia em Processos Químicos da
Coordenação de Processos Químicos
(COPEQ) da Universidade Tecnológica
Federal do Paraná – UTFPR, como requisito
parcial para obtenção do título de Tecnólogo.

Orientador: Prof. Dr. Augusto Cesar Gracetto

APUCARANA

2014
“Como alguém se tornar uma borboleta?
Basta querer voar tanto até chegar ao
ponto de estar disposto a desistir de
ser uma lagarta.” Trina Paulus
AGRADECIMENTOS

Agradeço a Deus acima de tudo por me dar a oportunidade de viver a cada


dia buscando a realização dos meus objetivos.

Ao empresário Edson Geraldo Rosini por abrir as portas para a realização do


meu estágio.

Ao meu orientador, Prof. Dr. Augusto Cesar Gracetto pela disponibilidade e


paciência ao aceitar mais esse trabalho comigo.

À minha orientadora na empresa onde o estágio foi realizado, a química


Fernanda Calsavara Martines.

Ao grupo Laborfort, pela paciência e ensinamentos dentro do laboratório em


especial ao Engenheiro Agrônomo Eder Alves de Oliveira, por todos os
ensinamentos do cotidiano, funcionamento da empresa e por passar todo o respeito
pelo solo.

Aos meus familiares e amigos, Principalmente aos meus pais que sempre
estão ao meu lado e não me deixam desistir, por mais que o caminho pareça difícil e
inalcançável.

Obrigada.
LISTA DE ILUSTRAÇÕES

FIGURAS

Figura 1 - Análises Realizadas na Empresa .......................................................... 07


Figura 2 - Fluxograma do Processo de Análise....................................................10
Figura 3 - Organograma Geral................................................................................ 16
Figura 4 - Organograma Específico........................................................................17
Figura 5 - Eletrodo Combinado...............................................................................22
SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ..................................................................................................... 7
1.1 FORMAÇÃO DO SOLO E SUA IMPORTÂNCIA ................................................... 8
1.2 MÉTODOS DE ANÁLISE QUÍMICA DE SOLO ...................................................... 8
1.3 HISTÓRIA DA ANÁLISE DO SOLO .................................................................... 10
2 PLANO DE ESTÁGIO........................................................................................ 12
2.1 IDENTIFICAÇÕES DO ALUNO ........................................................................... 12
2.2 EMPRESA .......................................................................................................... 12
2.3 ESTÁGIO ............................................................................................................ 13
2.4 SUPERVISOR DE ESTÁGIO NA EMPRESA ...................................................... 13
2.5 ATIVIDADES PROGRAMADAS PARA O ESTAGIÁRIO ..................................... 13
2.6 A EMPRESA ....................................................................................................... 14
2.7 MISSÃO, VISÃO E VALORES DA EMPRESA .................................................... 15
2.8 ORGANOGRAMA GERAL .................................................................................. 16
2.9 ORGANOGRAMA ESPECÍFICO DO SETOR DO ESTÁGIO .............................. 16
2.10 ATRIBUIÇÕES DO SETOR ONDE FOI DESENVOLVIDO O ESTÁGIO............. 18
2.11 PROCESSO DE SELEÇÃO PARA O ESTÁGIO ................................................. 18
3 RECURSOS DISPONÍVEIS PARA A REALIZAÇÃO DO ESTÁGIO ................ 19
3.1 MÁQUINAS, EQUIPAMENTOS E SOFTWARES UTILIZADOS .......................... 19
3.2 LABORATÓRIOS ................................................................................................ 19
3.3 EQUIPE DE TRABALHO..................................................................................... 20
3.4 INTER-RELAÇÃO COM OUTRAS ÁREAS DA EMPRESA ................................. 20
4 ATIVIDADES DESENVOLVIDAS ...................................................................... 21
4.1 ANÁLISE DO PH NO SOLO................................................................................. 21
4.1.1 pH em H2O ....................................................................................................... 22
4.1.2 pH em CaCl2 .................................................................................................... 23
4.1.3 pH em SMP...................................................................................................... 24
4.2 EXTRAÇÃO COM SOLUÇÃO DE MEHLISH 1: POTÁSSIO E
MICRONUTRIENTES. .............................................................................................. 25
4.2.1 Extração e Procedimento ................................................................................. 26
4.2.2 Importância da Análise de Potássio ................................................................. 27
4.2.3 Importância da Análise de Micronutrientes ...................................................... 27
4.3 DIFICULDADES ENCONTRADAS ..................................................................... 27
4.4 ÁREAS DE IDENTIFICAÇÃO COM O CURSO ................................................... 28
5 CONCLUSÕES ...................................................................................................... 29
REFERÊNCIAS ......................................................................................................... 30
7

INTRODUÇÃO

O presente trabalho tem por objetivo relatar as atividades desenvolvidas


no estágio supervisionado obrigatório do curso Superior de Tecnologia em
Processos Químicos da Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Campus
Apucarana.

O estágio supervisionado é uma atividade fundamental e indispensável na


grade curricular acadêmica. Tem por objetivo complementar a formação curricular,
sedimentar os conhecimentos adquiridos nas disciplinas através de um contato
direto com a realidade profissional, vivenciar os problemas afetos à indústria,
permitindo uma visão geral do sistema técnico profissional além da experiência
adquirida à integração entre a instituição de ensino e a comunidade.

O trabalho aqui relatado foi desenvolvido em uma empresa do ramo de


análises agronômicas, Laborfort, localizada na cidade de Cambira (PR). As
atividades foram executadas de acordo com calendário e carga horária prevista
entre a unidade concedente de estágio e a UTFPR.

A figura 1 apresenta todas as análises realizadas pela empresa.

Figura 1: Análises Realizadas na Empresa


8

A análise do solo é um componente importante na recomendação de


adubação de culturas, com influência na qualidade de todo o processo agrícola. A
empresa realiza análise de solos brasileiros e também solos de outros países,
garantindo confiabilidade nos resultados apresentados.

1.1 FORMAÇÃO DO SOLO E SUA IMPORTÂNCIA

O solo são misturas complexas de materiais inorgânicos e resíduos


orgânicos parcialmente decompostos, diferem grandemente de área para área, não
só em quantidade (espessura da camada), mais também em qualitatividade
(CAPUTO, 1989).
Solo pode ser definido como um corpo tridimensional de paisagem
resultante da ação combinada de vários processos pedogênicos (adição e perdas) e
dependentes da intensidade de manifestação de fatores de formação como o clima,
relevo, organismos sobre os diferentes materiais de origem, durante certo período
de tempo. É um componente essencial do meio ambiente, porém sua importância é
normalmente desconsiderada (VIEIRA, 2014).

1.2 MÉTODOS DE ANÁLISE QUÍMICA DE SOLO

A terra quando cultivada de forma errônea sem os devidos preparos e


correções, sofre diminuição significativa de sua fertilidade, provocando o baixo
desenvolvimento das plantas e uma queda na produtividade, sendo necessário uma
corrigir tal deficiência (QUAGGIO, 1986).

Para obter as medidas necessárias para a correção e manejo da fertilidade


do solo, o mesmo necessita passar por uma avaliação. A análise química é um dos
métodos quantitativos mais utilizados para diagnosticar a fertilidade, trazendo
vantagens por ser de baixo custo operacional, rapidez na obtenção e entrega dos
9

resultados e possibilidade de planejar a recomendação de doses de adubos e


corretivos que devem ser aplicados antes da implantação (SILVA, 1999).

A análise química do solo para avaliação de fertilidade teve grande


desenvolvimento no Brasil a partir de 1965. Assim nessa época sob liderança do Dr.
Leandro Vettori, foi iniciado o programa denominado “Soil Testing”, inserido no
convênio com o ministério da agricultura representado pela então Equipe de
Pedologia e Fertilidade do solo, hoje Centro Nacional de Pesquisa de solos (CNPS),
da Embrapa e a Universidade de Carolina do Norte, com o apoio da United States
Agency for International Development (USAID). Esse programa visava,
principalmente, aos aspectos de automação, uniformização, experimentação e
calibração de métodos para aquelas análises. As reuniões dos responsáveis por
laboratório de análises de solo para fins de avaliação de fertilidade, iniciada com
aquele programa, foram o embrião das reuniões brasileiras de fertilidade do solo,
promovidas até hoje pela Sociedade Brasileira de Ciência do Solo (SILVA, 1999).

Os primeiros passos para realizar as análises é a identificação da amostra. As


amostras devem ser identificadas com o número da amostra, nome do interessado,
nome da propriedade, município, estado, cultura a ser implantada, cultura anterior,
histórico da adubação e/ou calagem anterior.

No laboratório essas amostras de terra serão protocoladas, registradas com o


número de identificação do laboratório e preparadas para as determinações
analíticas.

A análise química do solo é o instrumento básico para transferência de


informações sobre calagem e adubação, da pesquisa para o agricultor. É possível
em meio de uma análise do solo bem feita, avaliar o grau de deficiência de
nutrientes e determinar as quantidades a serem aplicadas nas adubações (RAIJ e
QUAGGIO, 1983).

Por esse conceito pode se concluir que a análise do solo, para a avaliação de
fertilidade, tem como objetivo conhecer o grau de fertilidade para uma adequada
recomendação de corretivos e fertilizantes, com vista à produção. Em síntese, a
coleta de amostras representativas de solo é essencial para a avaliação correta das
necessidades de corretivos e fertilizantes, possibilitando a obtenção de rendimentos
10

econômicos. A amostra representativa é aquela que melhor reflete as condições de


fertilidade de uma área específica.

Para que os objetivos sejam atingidos, é necessária a realização de várias


atividades, que vão desde a amostragem do solo até a recomendação do corretivo
ou do adubo. Elas correspondem às seguintes etapas apresentadas: Amostragem
do solo, envio ao laboratório, preparo da amostra e análise química (extração e
quantificação de nutrientes), interpretação dos dados, recomendação propriamente
dita e confirmação de procedimentos conforme apresentado na figura 2 (FERREIRA,
1991).

1
Amostragem de
Solo

2
7
Envio ao
Confirmação de
Laboratório
Procedimentos

6 3
Recomendação Preparo da
Técnica Amostra

5
4
Interpretação
dos Dados Análise Química

Figura 2: Fluxograma do Processo de Análise

1.3 HISTÓRIA DA ANÁLISE DO SOLO

A análise do solo provavelmente começou quando o homem interessou-se


por saber como as plantas crescem. Pode-se dizer que foi Justus von Liebig,
fundador da química agrícola, o primeiro a fazer a análise de solo e a recomendar o
uso de fertilizantes artificiais (SILVA, 2009).
11

Desde aquela época até o início dos anos 20, pouco progresso foi feito,
ainda que Jhon R. Dyer e Hilgard O’Reillly Sternberg tenham dado significativas
contribuições para a química de solo. No final da década de 20 e no início da década
de 30, porém, foram feitas as contribuições mais importantes, com a participação de
diferentes pesquisadores. Desde então a análise do solo tem sido largamente aceita
como fator essencial à formulação de um programa de adubação e calagem (SILVA,
2009).
12

PLANO DE ESTÁGIO

1.4 IDENTIFICAÇÕES DO ALUNO

Nome: Manoela Daiele Gonçalves

Código do aluno na UTFPR: 1153390

E-mail: mahgonn@hotmail.com

Semestre e Ano de ingresso: 1° semestre de 2010

1.5 EMPRESA

Nome Fantasia: Laborfort Análises Químicas

Razão Social: Laborfort Análises Químicas Ltda.

CNPJ: 08.637.420/0001-95

Área de atuação: Análises Agronômicas Nacionais e Internacionais

Endereço: Avenida Brasil, nº 2310.

Bairro: Parque Industrial II

CEP: 86.890-000

Cidade: Cambira

Estado: Paraná

Nome do responsável pelos estágios na empresa: Eder Alves de Oliveira

Telefone da área responsável pelos estágios: (43) 3436 - 8369


13

1.6 ESTÁGIO

Área de atuação: Prestação de Serviços em Análises Agronômicas

Setor: Laboratório de Análises Químicas

Data de início do estágio: 20 de Janeiro de 2014

Data prevista para o fim do estágio: 09 de maio de 2014

Período do dia em que estagia: Matutino e vespertino

Carga horária semanal: 30 horas

1.7 SUPERVISOR DE ESTÁGIO NA EMPRESA

Nome: Fernanda Calsavara Martines

Formação acadêmica na graduação: Química Industrial na Universidade


Norte do Paraná

Cargo: Química Responsável

Departamento ou setor que trabalha: Laboratório Químico

Telefone: (43) 3436-8369

Fax: (43) 3436-8369

E-mail: laborfort@laborfort.com.br

1.8 ATIVIDADES PROGRAMADAS PARA O ESTAGIÁRIO

As atividades desenvolvidas no estágio foram inicialmente estabelecidas pelo


supervisor do estágio, sendo listadas na tabela 1:
14

Tabela 1 – Atividades programadas para realização.


Análises realizadas Frequência de execução
Pesagem de reagentes e amostras Diariamente
Preparo de soluções e reagentes Diariamente
Diluições volumétricas Diariamente
Determinação analítica por potenciometria Raramente
Titulometria Raramente
Espectrofotometria AA Diariamente
Gravimetria Raramente
Cromatografia Líquida Não Realizado
Cálculos estequiométricos Diariamente
Lavagem de Vidraria Quando Necessário
Determinação do pH Diariamente

Fonte: Dados retirados do termo de compromisso de estágio.

1.9 A EMPRESA

A Laborfort iniciou suas atividades em 27 de Abril de 1985, na cidade de


Maringá – PR. Posteriormente teve sua sede transferida para o município de
Cambira – PR. Atualmente com mais de 27 anos de experiência no mercado, o
laboratório conta com estrutura moderna, profissionais altamente qualificados,
equipamentos novos e de alta tecnologia oferecendo serviço de qualidade e
confiabilidade em análises de solos, tecido vegetal (folha e grão), fertilizante e
corretivo.

A empresa está localizada na Avenida Brasil nº 2310, Parque Industrial as


margens da Rodovia BR – 376, conhecida como Rodovia do Café, próximos a
cidades como Maringá, Apucarana e Londrina. A planta industrial possui uma área
de 11.000 m², que incorpora além do laboratório; o escritório administrativo-
financeiro e técnico comercial, duas grandes unidades industriais, além de áreas
específicas para experimento e pesquisa de novos produtos.

As análises químicas de solo têm por objetivo avaliar a fertilidade do solo,


determinando a quantidade de nutrientes disponíveis, e, através da interpretação do
resultado indicar a quantidade adequada a ser aplicada. Auxilia no uso racional de
fertilizantes e corretivos, proporcionando uma maior produtividade e lucratividade ao
agricultor.
15

As análises químicas de tecido vegetal (folha, grãos e outros), hoje se


tornam essencial para avaliar o estado nutricional da planta, sabendo-se que
somente a análise de solo é importante para garantir um acompanhamento do
aproveitamento dos nutrientes aplicados.

As análises de fertilizantes e corretivos servem para avaliar a qualidade dos


fertilizantes e corretivos utilizados pelo agricultor nas correções e adubações do
solo.

A amostragem de solos, plantas, fertilizantes e corretivos é uma das etapas


de maior importância da análise, dela depende a qualidade dos resultados, sendo
necessário o auxílio do Engenheiro Agrônomo para que se possa realizá-la
corretamente.

1.10 MISSÃO, VISÃO E VALORES DA EMPRESA

A empresa, Laborfort tem como tem como missão fornecer serviços técnicos
e científicos relacionados à atividade agrícola, proporcionando resultados com
precisão, rapidez e qualidade sempre atendendo às necessidades do cliente.

A visão da empresa é ser referência de qualidade e confiabilidade através da


oferta de serviços em análises químicas, difundindo informações técnicas e
científicas visando à produtividade agrícola.

Os valores da empresa Laborfort são:

 Prestação de serviço de mais alto padrão de qualidade;

 Inovações tecnológicas para maior precisão dos resultados;

 Colaboradores comprometidos e capacitados para a realização do trabalho

 Respeito ao ambiente, pensando no amanhã;

 Buscar, acima de tudo, a satisfação do cliente.


16

1.11 ORGANOGRAMA GERAL

O laboratório Laborfort apresenta uma organização formal, representada


graficamente através de seu organograma (Figura 3), demonstrando como estão
dispostos os órgãos ou setores, a hierarquia e as relações de comunicação
existentes entre eles. Possui setores e colaboradores em atividades pré-definidas,
entretanto, conforme a necessidade permite cooperação entre eles e suas
atividades, aumentando assim sua eficiência.

Proprietário

Controle
Responsáveis
de Qualidade
Técnicos

Cadastro das Supervisor Supervisor de Supervisor de


Amostras de Preparo da Análise de Análise de Solo
Amostra Tecido Vegetal

Funcionário
e Estagiários

Figura 3: Organograma Geral

1.12 ORGANOGRAMA ESPECÍFICO DO SETOR DO ESTÁGIO

O setor específico do estágio foi o laboratório de análises físico-químicas. No


laboratório, três responsáveis estão diretamente relacionados ao estagiário: os
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responsáveis técnicos, o supervisor de análise de tecido vegetal e o supervisor de


análise de solo, assim como mostrado na figura 4.

Responsáveis

Técnicos

Supervisor de
Supervisor de
Análise de Tecido Vegetal Análise de Solo

Estagiário

Figura 4: Organograma específico

O estágio foi supervisionado pela química industrial, Fernanda Calsavara


Martines que orientou as atividades a serem realizadas na empresa.

Os responsáveis técnicos trabalham pelo bom funcionamento do laboratório,


e além de passar informações técnicas como documentação necessária da
empresa, dados sobre as análises, auxiliaram nas explicações técnicas dos
processos das análises realizadas na empresa.

Os supervisores de análise de tecido vegetal e solo foram importantes para


o entendimento de cada setor da empresa. As dúvidas referentes à rotina da
empresa eram questionadas a eles.
18

1.13 ATRIBUIÇÕES DO SETOR ONDE FOI DESENVOLVIDO O ESTÁGIO

O presente estágio foi realizado somente no setor de análises químicas,


onde todas as análises químicas são realizadas, porém o laboratório possui outros
setores que são de extrema importância para o processo final das análises, sendo
eles:

 Setor de recebimento e cadastramento das amostras: realiza-se o


recebimento de todo material a ser analisado pelo laboratório, além de
realizar o cadastramento assegurando o total controle das amostras.

 Laboratório de Análises Física: realizam-se as análises granulométrica de


cada amostra e sua preparação para a etapa posterior, envolvendo nessa
preparação e secagem, pesagem do material.

 Laboratório de Análise Química: realizam-se todas as análises químicas de


acordo com o que foi pedido na amostra.

 Setor de preparação dos Laudos: Onde é feito a conferência de todos os


resultados obtidos nas análises, que são comparadas com a literatura que
garante um resultado confiável para cada agricultor.

1.14 PROCESSO DE SELEÇÃO PARA O ESTÁGIO

Foi enviado o currículo para a empresa e após uma pré-seleção, foi


agendada uma entrevista com o Supervisor Geral Eder de Oliveira, que explicou os
objetivos do estágio, as áreas de atuação e a as funções realizadas pelo estagiário.
19

2 RECURSOS DISPONÍVEIS PARA A REALIZAÇÃO DO ESTÁGIO

2.1 MÁQUINAS, EQUIPAMENTOS E SOFTWARES UTILIZADOS

Durante o período do estágio, foram utilizados os seguintes instrumentos


para realizar as análises:

 pHmetro Tecnal Tec-5, utilizado nas análises de pH;

 pHmetro Tecnal Tec- 3MP, utilizado nas análises de pH;

 Balanças analíticas, utilizadas para aferir massas em geral;

 Espectrofotômetro de absorção atômica Thermo Scientific- Solaar S Series


AAS - Chama/Forno, para análises de micro e macro nutrientes;

 Mesa agitadora orbital TE-145 Tecnal; utilizado para agitar as amostras de


solo;

 Mesa agitadora orbital MA 376 Marconi, utilizada também para agitar as


amostras de solo;

 Dispensador semiautomático Dispensette Brand, utilizado para colocar água


de osmose nas amostras de solo por possuir maior exatidão e praticidade.

Para o cadastramento dos resultados das análises:

 Software para automação de laboratórios de análises Agronômicas CERES,


sistema de Tecnologia em Software 2011;

 Software Solar AA System.

2.2 LABORATÓRIOS

O local de atuação na empresa foi o laboratório de análises químicas


20

No laboratório químico foram desenvolvidas as seguintes atividades: análise


de pH e análises nos espectrofotômetro de Absorção atômica.

2.3 EQUIPE DE TRABALHO

A equipe de trabalho foi constituída por dez pessoas, sendo entre elas, a
química que fez o supervisionamento do estágio, o responsável pelo laboratório, que
passou as instruções durante o período de estágio, o supervisor geral que é o
responsável pelo controle de qualidade e por tudo que acontece dentro do
laboratório e os demais funcionários, para quem são distribuídos trabalhos
específicos dentro do setor de análise química.

2.4 INTER-RELAÇÃO COM OUTRAS ÁREAS DA EMPRESA

O maior convívio foi no laboratório de análises físicas. Como a indústria é


subdividida em setores, foi feito o acompanhamento de cada etapa, desde a
preparação até cada análise das amostras. Os funcionários do laboratório
mostraram-se prestativos no esclarecimento de dúvidas quando estas surgiam
referentes ao setor em que estavam atuando.

A relação com outras áreas da empresa, como administrativo e financeiro,


quando procurados eram sempre prestativos.

A convivência com outros setores da empresa foram de extrema importância


para a aprendizagem de outras técnicas realizadas.
21

3 ATIVIDADES DESENVOLVIDAS

3.1 ANÁLISE DO PH NO SOLO

Os solos podem ser naturalmente ácidos em razão da pobreza do material


de origem em cálcio, magnésio, potássio e sódio, denominados álcalis, ou através
de processos de formação ou de manejo de solos que levam à perda da alcalinidade
e, portanto, à acidificação (QUAGGIO, 2000).

No Brasil, a natureza ácida no solo é quase totalitária em função do alto grau


de intemperização e da intensa lixiviação dos sais alcalinos. A acidez é um dos
principais atributos químicos relacionados com o desenvolvimento das plantas, pois,
determina a existência ou não de elementos fitotóxicos e afeta a disponibilidade de
quase todos os nutrientes essenciais no solo (ERNANI e ALMEIDA, 1986).

Um solo é considerado quimicamente neutro quando possui pH 7,0. Nessa


condição, as cargas negativas do complexo coloidal estão ocupadas por cátions
básicos que, por terem cargas elétricas positivas, ficam adsorvidos nos pontos de
troca iônica, nos quais a carga é negativa.

O processo de acidificação consiste na remoção desses cátions para


camadas do perfil do solo, fora do alcance das raízes. Para que isso ocorra, é
necessário primeiramente neutralizar as cargas elétricas positivas destes íons, que
são contrárias as das partículas do solo (contra-íons) e, assim, acabam retidos à
superfície dos colóides (QUAGGIO; 2000).

Entre os aspectos que merecem ser checados para o bom desempenho da


análise, destacam-se:

 Ligar o pHmetro por 30 minutos antes de começar a ser usado;


 Aferir o pHmetro com as soluções-padrão pH 4,00 e pH 7,00 nessa ordem;
 Trabalhando em série o eletrodo deve ser lavado com água de osmose entre
uma amostra e outra, visto que são amostras diferentes podendo causar
interferência entre elas;
22

 Os eletrodos devem permanecer mergulhados em solução saturada de KCl,


quando não tiverem em uso;
 Não proceder as leituras com tempo de repouso superior a três horas em
razão do efeito de oxirredução;

Abaixo uma ilustração de um eletrodo combinado e suas partes:

Figura 5- Eletrodo Combinado


Fonte: OLIVEIRA e FERNANDES, 2014

3.1.1 pH em H2O

Tem como princípio a medição eletroquímica da concentração efetiva de íons


H+ na solução do solo, por meio de eletrodo combinado, imerso em suspensão de
solo.
23

Os resultados obtidos são muito influenciados pela presença de sais ou pelo


revestimento dos eletrodos com óxido de Fe e Al, variáveis com a época de
amostragem do solo ou com o manuseio da amostra (SILVA, 2009)

3.1.1.1 Preparação da Amostra

As amostram chegam ao laboratório químico já cachimbadas em copos


plásticos dispostos em bandejas de madeira prontas para serem adicionadas às
soluções de acordo com a especificação da bandeja.

Com a ajuda de um dispensador semiautomático é adicionado a cada


amostra 25 mL de água deionizada, que posteriormente são agitadas por cinco
minutos em mesas agitadoras a 220 RPM, para em seguida deixar a amostra em
repouso por 15 minutos.

A leitura deve ser realizada logo após o tempo de repouso da amostra. A


extremidade basal do eletrodo deve estar a meia altura dentro do copo plástico, ou
seja, entre o fundo do frasco em que se conduz a medição e a superfície da
suspensão solo-solução. Entre uma análise e outra, recomenda-se limpar o eletrodo
com água de osmose com o auxilio de uma pisseta.

3.1.2 pH em CaCl2

Tem como princípio a medição da concentração efetiva de íons H + na solução


de CaCl2, eletronicamente por meio de eletrodo combinado em suspensão de solo.

Os resultados do pH em solução de CaCl2 são pouco influenciados pela


presença de sais ou pelo revestimento dos eletrodos com óxidos de Fe e Al,
variáveis com a época de amostragem do solo ou com o manuseio da amostra
(SILVA, 2009).
24

3.1.2.1 Preparação da Amostra

Pesa-se 7,35g de CaCl2 que é dissolvido com água de osmose e


posteriormente completado para um volume de cinco litros para obtenção de uma
solução 0,01 mol/L

O volume de 25 mL é dispensando em cada amostra, também com o auxilio


de um dispensador semiautomático, que fica em agitação durante 15 minutos em
uma rotação de 220 rpm. A leitura deve ser feita após o período de descanso da
amostra que é de 30 minutos.

3.1.3 pH em SMP

A solução de SMP (SHOEMAKER, MCLEAN E PRATT, 1961), consiste


numa mistura de sais e neutros com vários tampões, com o objetivo de se obter um
decréscimo linear do pH, quando titulada potenciometricamente com ácido forte. A
solução-tampão de SMP foi desenvolvida inicialmente para ser utilizada em um
método rápido de determinação de calagem, por Shoemaker, Mclean e Pratt (1961),
obtendo-se um índice de SMP baseado na mudança de pH da solução tamponada
em face da acidez potencial do solo; este é correlacionado com a quantidade de
calcário necessária para atingir valores de pH compatíveis com as diversas culturas.

O índice SMP apresenta alta correlação com o valor de H + somado a Al3+


(acidez potencial dos solos).

A grande vantagem do método é a praticabilidade no laboratório e a rapidez


nas determinações em grande quantidade de amostras, entretanto, se não forem
tomados os devidos cuidados (exatidão no volume da solução-tampão SMP
adicionado a cada amostra, lavagem e conservação dos eletrodos do
potenciômetro), poderão ocorrer grandes distorções nos resultados do índice SMP.
25

3.1.3.1 Preparação da Amostra

A solução de SMP é preparada a partir dos seguintes reagentes:

 212,4 g de CaCl2;
 12 g de K2CrO4 (Cromato de Potássio)
 8,0 g de Ca (CH3CO2)2 (Acetato de Cálcio)
 7,2 g de P-Nitrofenol;
 10 mL de Trietanolamina.
Os reagentes são dissolvidos em balão volumétrico 2 litros. Uma observação
importante é que deve-se utilizar água de osmose quente para ajudar na dissolução
dos reagentes. No balão volumétrico o menisco não deve ser ajustado no dia do
preparo da solução por ela ser exotérmica. A solução fica em repouso por 24 horas,
após esse período o menisco pode ser acertado e o pH da solução deve ser
ajustado para 7,5 com NaOH.
Adiciona-se 5 mL da solução de SMP na mesma solução de CaCl2 com o
auxílio de uma pipeta automática de 5 mL, que é agitada por 15 minutos a uma
rotação de 220 rpm, o tempo de descanso das amostras é de uma hora para realizar
as análises, no intervalo de cada leitura deve-se lavar o eletrodo com água de
osmose e secar com papel macio.

3.2 EXTRAÇÃO COM SOLUÇÃO DE MEHLISH 1: POTÁSSIO E


MICRONUTRIENTES.

A solução extratora de Mehlish 1, conhecida também como solução duplo-


ácida ou de Carolina do Norte, possui em sua composição uma mistura de H2SO4 à
0,0125 mol/L e HCl a 0,05 mol/L O emprego dessa solução como extratora de
potássio e micronutrientes do solo baseia-se na solubilização desses elementos pelo
efeito de pH, entre 2 e 3. Sua determinação é feita por fotometria de chama.
26

4.2.1 Extração e Procedimento

Adicionar nas amostras de solo 50 mL de solução de Melish 1, agitar durante


5 minutos. Deixar em repouso por uma noite, no dia seguinte transferir 10 mL do
sobrenadante de cada amostra para copinhos plásticos de 50 mL para determinação
do potássio. Na análise de potássio é utilizado o método direto pelo fotômetro de
chama.

Para a análise dos micronutrientes utiliza-se a mesma amostra retirada para


análise do potássio sendo analisadas logo em seguida por espectroscopia de
absorção atômica.

Antes de levar as amostras para análise o equipamento deve ser ajustado


com solução de calibração para cada elemento

Se a amostra possuir elevada concentração, diluir a solução até que seja


possível efetuar a leitura na escala do instrumento.

Na fotometria de chama, a amostra contendo cátions metálicos é inserida


em uma chama e analisada pela quantidade de radiação emitida pelas espécies
atômicas ou iônicas excitadas. Os elementos, quando recebem a energia de uma
chama, geram espécies excitadas que, quando retornam ao seu estado
fundamental, liberam parte da energia recebida na forma de radiação, em
comprimentos de onda característicos de cada elemento químico (SILVA, 2009).
27

3.2.1 Importância da Análise de Potássio

O potássio por ser encontrado em maiores concentrações, é facilmente


lixiviado estando presente em toda profundidade do solo. Pode ser encontrado nas
formas inorgânicas.

3.2.2 Importância da Análise de Micronutrientes

Os micronutrientes fazem parte do grupo de elementos minerais que


desempenham funções específicas e essenciais na vida das plantas. Apesar de
serem requeridos em baixas concentrações, quando comparados aos
macronutrientes, não diminui a importância dos mesmos.

Os micronutrientes podem ser encontrados tanto complexados com a parte


orgânica do solo como na forma inorgânica. Estas formas estão distribuídas tanto na
fase sólida quando na fase líquida. Os solos se diferenciam bastante quanto à
quantidade de micronutriente que cada um possui. Cada solo possui propriedades
que interferem de formas diferentes no comportamento de cada elemento (SILVA,
2009).

3.3 DIFICULDADES ENCONTRADAS

No início do estágio o que atrapalhou na realização de algumas atividades


pré-determinadas foram à falta de prática no laboratório e a adaptação para
manusear a mesa agitadora que precisava de habilidade no momento de colocar as
bandejas para agitar.
28

Como houve a mudança de setor, o contato com a mesa agitadora deixou de


ser necessário, porém com o passar do tempo a experiência cessou essa
dificuldade.

3.4 ÁREAS DE IDENTIFICAÇÃO COM O CURSO

As áreas do estágio relacionadas com o curso foram:

 Análise instrumental: na utilização do espectrofotômetro na


interpretação dos dados. O espectrofotômetro é utilizado para análises de macro e
micronutrientes encontrados no solo;

 Química analítica: nas realizações das análises de pH do solo;

 Química geral: base para realização dos cálculos necessários para


preparação de soluções;

 Instrumentação e materiais: Manipulação de equipamentos como o


dispensador semiautomático, balanças analíticas, mesas agitadoras, pipeta
semiautomática e o aparelho de espectrofotometria de absorção atômica.
29

4 CONCLUSÕES

A realização do estágio no laboratório proporcionou a aplicação dos


conhecimentos obtidos durante o período do curso de Tecnologia em Processos
Químicos. Para tal, destaca-se a boa estrutura da empresa tanto material quanto
pessoal.

O estágio permitiu o conhecimento das técnicas analíticas aplicadas à


análise de solo, e o conhecimento da complexidade da composição do solo.

É possível descrever como vantagens de se realizar um estágio a obtenção


de experiência profissional além de obter no meu currículo boas referências visto
que a Laborfort é um laboratório conceituado em análises de solo e tecido vegetal.
30

REFERÊNCIAS

CAPUTO, Homero Pinto. Mecânica dos solos e suas aplicações. São Paulo:
Livros Técnicos e Científicos Editora Ltda, 6º Ed. V. 1, 1989.

ERNANI, P. R.; ALMEIDA, J. A. Avaliação dos métodos de recomendação


quantitativa de calcário para os solos do Estado de Santa Catarina. UDESC, p.
53, Lages, 1986.

FERREIRA, M.E.; CRUZ, M.C.P. Micronutriente na agricultura. Ass. Brasileira


para Pesquisa da Potássio e do Fosfato, p. 333-335. Piracicaba, 1991.

OLIVEIRA, R; FERNANDES; C. Estudo e determinação do pH; Disponível em:


<www.dec.ufcg.edu.br/saneamento/PH.html> Acesso em 18 de Jun. 2014.

QUAGGIO, J. A. Acidez no solo origem, componentes e relações entre cátions


trocáveis e pH dos solos. Simpósio avançado de química e fertilidade do solo,
1986. Piracicaba: Instituto Agronômico, 1986.

QUAGGIO, J. A. Acidez e Calagem em Solos Tropicais. Campinas-SP: Instituto


Agronômico, 2000.

RAIJ, B. V.; QUAGGIO, J. A. Métodos de análises de solo para fins de


fertilidade. Campinas – SP: Instituto Agronômico, 1983. 31 p. (IAC. Boletim Técnico,
81)

SHOEMAKER, H. E.; MCLEAN, E. O.; PRATT, P. F. Buffer methods for


determining lime requirements of solis with appreciable amount of extractable
aluminum. Soil Science Society of America Proceedings, v. 25, p. 274-277. 1961.

SILVA, Fabio C. da. Manual de Análises Químicas de solos, Plantas e


Fertilizantes. p. 627, Brasília: Embrapa, 1999.

SILVA, Fabio C. da. Manual de Análises Químicas de solos, Plantas e


Fertilizantes. 2. ed. Brasília: Embrapa, 2009.

VIEIRA, M. A. Pedologia e Classificação dos solos: Intemperismo, Fatores de


Formação e Processos de Formação; Disponível em:
<http://www.artigocientifico.tebas.kinghost.net/uploads/artc_1334373974_88.pdf>
Acesso em 18 de Jun. 2014.