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Procedimento Operacional

Padrão (POP - Trabalho de


Metrologia).
Química
Escolas Técnicas Estaduais (ETESP)
13 pag.

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ESCOLA TÉCNICA “LAURO GOMES”

etr o l
Análises Laboratoriais.

P.O.P. – Procedimento Operacional Padrão

Diretor Geral do Laboratório:


Rosana Aparecida Nicolau

Técnicos Assistentes:
Cauê Machado Bueno
David Silva Rafael
Paulo Henrique Betti Siqueira
Samantha Regina Rúbio
Vítor Torres Freire

Laboratório: 202 (Bromatologia/Metrologia)

Ano III (3ª Revisão)

Próxima revisão: 2012

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LABORATÓRIO 202 (Bromatologia/Metrologia)
Nº P.O.P - 03 Revisão: 3ª
DADOS INTRODUTÓRIOS Data: Nov/2011 Seção: 01/01
Paginação: 02/13

ÍNDICE

Disposições Gerais

Funções e Layout do laboratório

Calibração das Vidrarias


Pipeta volumétrica
Bureta
Balão volumétrico
Balão volumétrico em relação à bureta

Sugestões
à Curto prazo
à Médio prazo
à Longo prazo

Disposições finais

Téc. Responsável: Téc. Supervisor: Diretor Geral: Nº P.O.P: Revisão:


03 3ª
Data: Seção:
Nov/2011 01/01
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DADOS INTRODUTÓRIOS Data: Nov/2011 Seção: 01/01
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DISPOSIÇÕES GERAIS

Este documento visa avaliar e compreender as operações relacionadas ao



laboratório 202 do Grupo Metrol de Análises Laboratoriais , com enfoque em descrever
os principais procedimentos efetuados para a calibração das vidrarias utilizadas nas
outras atividades diárias.

A metrologia se mostra importante na confiabilidade que a empresa pode


demonstrar ao seu cliente, ou seja, ela ajuda a avaliar a qualidade que seus produtos e
serviços terão para o cliente e, portanto, está diretamente relacionada a uma boa posição
em relação às concorrentes no mercado de trabalho.

Assim, esta avaliação tem como objetivo verificar a calibração dos equipamentos
utilizados, além de verificar as condições de uso do laboratório, em busca de fatos que
possam melhorar a sua utilização.

A cada ano existe, no mínimo, uma revisão para estes procedimentos, na busca de
determinar as principais fontes de erros das outras análises. Logo, ao final de toda a
supervisão das atividades de calibração, a equipe de técnicos assistentes apresentará
uma relação de observações e propostas para o gestor do laboratório.

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FUNÇÕES DO LABORATÓRIO

O laboratório 202 é utilizado tanto para análises da área de alimentos quanto para
a área da metrologia. Em ambas as áreas entende-se a importância dos testes
quantitativos e para tal, a calibração dos equipamentos e vidrarias é essencial. A seguir
mostra-se o layout do laboratório (fora de escala), importante para se compreender os
problemas que foram apontados e as devidas soluções.

Figura 1 – Vista de cima do Laboratório 202.

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Calibração de Pipeta Volumétrica

Dados:

Temperatura ambiente: 17° C


Massa do erlenmeyer vazio: 48,117 g
Densidade da água a 17°C: 0,998774 g/cm³
Tolerância de desvio para pipetas de 10 mL: 0,02 mL

Procedimento:

- Determinar a massa do erlenmeyer a ser utilizado;

- Preparar uma pipeta volumétrica de 10 mL, anexando uma pêra de segurança e


ambientá-la com o líquido de referência (no caso a água destilada);

- Colocar em um béquer previamente limpo mais de 100 mL água destilada;

- Retirar com o auxilio da pipeta volumétrica 10 mL e transferir para o erlenmeyer;

- Anotar a massa do erlenmeyer com o volume de água transferido com a pipeta;

- Retirar a água do erlenmeyer e secá-lo;

- Repetir o experimento por 10 (dez) vezes;

Prosseguir com os cálculos, utilizando uma tabela para correções.

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Tabela de resultados:

Erlenmeyer c/ água Xi Fi xi.fi xi.fi/d |xi-x|fi |xi-x|²fi


1 58,078 9,961 1 9,961 9,97322 0,214166 0,045867075556
2 58,299 10,182 1 10,182 10,19449 0,007104 0,000050466816
3 58,426 10,309 1 10,309 10,32165 0,134264 0,018026821696
4 58,294 10,177 1 10,177 10,18949 0,002104 0,000004426816
5 58,350 10,233 1 10,233 10,24556 0,058174 0,003384214276
6 58,212 10,095 1 10,095 10,10739 0,079996 0,006399360016
7 58,434 10,317 1 10,317 10,32966 0,142274 0,020241891076
8 58,269 10,152 1 10,152 10,16446 0,022926 0,000525601476
9 58,256 10,139 1 10,139 10,15144 0,035946 0,001292114916
10 58,301 10,184 1 10,184 10,19650 0,009114 0,000083064996
∑ 10 101,87386 0,706068 0,095875037640

Dm = 0,706068/10 = 0,0706068

S² = 0,095875037640/9 = 0,01065278196

S = √0,01065278196 = 0,10321231496289577943592911764615 = 0,1

Interpretação dos resultados: O valor encontrado (0,1 mL) foge do limite de tolerância
(0,02 mL), no entanto, como a diferença também é mínima não é necessária a
substituição do material, mas sim a indicação da recalibração: 10 mL  0,1 mL.

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Calibração de Bureta

Massa do béquer vazio: 67,855 g


Densidade da água a 19°C: 0,998405 g/cm3
Tolerância para buretas de 25 mL: 0,03 mL

Procedimento:

- Zere normalmente uma bureta com água destilada em equilíbrio térmico, verificando se
não há bolhas de ar e se não há gotas aderidas na ponta. Depois de 10 minutos verifique
se houve variação desse volume.

- Lentamente, retire 5 mL da bureta em um recipiente previamente pesado. Pese o


conjunto novamente.

- Sem descartar os volumes, repita a operação de 5 em 5 mL até obter um volume de 25


mL, sempre anotando as massas.

- Subtraia a massa do recipiente da massa do conjunto, obtendo a massa de água, use a


tabela de densidade e descubra o volume real da água escoada.

- Determine o desvio padrão da bureta.

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Tabela de resultados:

Massa do Volume de Volume de


béquer com água real água aparente Vr - Va |X1 – X| |X1 – X|2
água (Vr) (Va)
72,794 4,946800 5 0,053200 0,04107 0,00168
77,759 9,919820 10 0,080170 0,01410 0,00019
82,717 14,88574 15 0,114257 0,01998 0,00039
87,657 19,88857 20 0,114300 0,01716 0,00029
92,703 24,88769 25 0,112310 0,01804 0,00032
X = 0,09427 ∑ = 0,00287

s = 0,00287/4 = 0,00071  S = 0,03

Interpretação dos resultados: Calibração em conformidade.

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Calibração de balão volumétrico:

Tolerância para balões de 100 mL: 0,08


Temperatura ambiente: 20°C
Densidade da água: 0,998203 g/cm3
Massa do balão vazio: 85,989 g

Procedimento:

- Pese um balão volumétrico vazio com precisão;

- Encha-o com água até sua marca de aferição e repese-o;

- Pela densidade tabelada determine o volume real de água, repita a operação 5 vezes e
verifique se há um desvio padrão além da tolerância para o balão.

Tabela de resultados:

Massa do balão X1 (mL) (Massa de água no


| X1 – X| | X1 – X|2
com água (g) balão / densidade da água)
185,724 99,914 0,071 0,005080
185,797 99,987 0,002 0,000004
185,739 99,983 0,002 0,000004
185,898 100,088 0,103 0,010609
185,767 99,957 0,088 0,000784
X = 99,985 ∑ = 0,016397

s2 = 0,016397/4 = 0,00409  S = 0,064

Interpretação dos resultados: Calibração em conformidade.

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Calibração de balão volumétrico em relação a uma pipeta volumétrica

Dados:

Tolerância para balões de 100 mL: 0,08


Temperatura ambiente: 29°C
Densidade da água: 0,997538 g/cm3
Massa do balão volumétrico: 78,847 g
Massa do balão volumétrico com água: 178,773 g
Massa de água: 99,926 g
Desvio padrão do balão volumétrico: 0,07 mL

Procedimento:

- Cuidadosamente transfira 10 alíquotas de 10 mL para um balão de 100 mL, verificando


se há a passagem do menisco (conjunto descalibrado).

Resultados:

Volume de água: 100,172 mL


Volume esperado: 100,000 mL
Desvio: 0,172 mL
Considerando o desvio padrão calculado para a pipeta volumétrica sendo 0,105 :

0,172 - 0,105 = 0,067

Interpretação dos resultados: Calibração em conformidade.

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SUGESTÕES Data: Nov/2011 Seção: 01/01
Paginação: 11/13

Sugestões à Curto Prazo:

 Trocar as cadeiras das mesas por banquetas menores e mais apropriadas, que
ocupem menos espaço quando estiverem para fora das mesas;
 Instituir nos grupos o consenso de manter o chão livre de bolsas e mochilas, o que
potencializa o risco de acidentes;
 Instituir nos grupos o consenso de evitar abrir e fechar a porta do laboratório e as
janelas quando houver pesagens ocorrendo, já que o vento que entra pode afetar
as leituras. Do mesmo modo, verificar se a estufa está realmente vedada ao se
fechá-la, para evitar a perda de calor;

Sugestões à Médio Prazo:

 Abrir uma forma de escape adequada para a água utilizada na auto-clave, o que
exige uma pequena reformulação na planta do laboratório, como a adição de canos
e tubulações.
 Adicionar mais tomadas pelo laboratório, o que exigirá mais obras, mas que ainda
assim facilitarão o andamento das operações no laboratório, pois permite a
instalação de mais equipamentos (especialmente a geladeira recentemente
adquirida, que não funciona devidamente pela falta de instalações elétricas).
 Aquisição de mais vidrarias e outros objetos de uso comum como cadinhos,
pipetas de Pasteur e béqueres de tamanhos variados, o que evitará o uso por
turmas de outros turnos, assim, cada grupo tem a possibilidade de efetuar a sua
prática sem atrapalhar a de outrem.

Téc. Responsável: Téc. Supervisor: Diretor Geral: Nº P.O.P: Revisão:


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SUGESTÕES Data: Nov/2011 Seção: 01/01
Paginação: 12/13

Sugestões à Longo Prazo:

 Uma das principais mudanças que podem ser providenciadas apenas à longo
prazo é modificação de todo o sistema de gás do laboratório para um mais seguro
e confiável. Essa mudança visa também aumentar a dimensão das pias que ficam
entre cada mesa, facilitando o uso para os diversos grupos.
 Seria interessante também se houvesse apenas 6 grupos. Para tal, cada integrante
do sétimo grupo seria direcionado para cada um dos outros grupos, isso vai
aumentar o contingente de cada grupo, mas aumentará o espaço útil do
laboratório. Com a adição de mais uma pessoa no grupo, outras mudanças seriam
necessárias como o aumento das mesas e do espaço entre elas.
 Outra mudança mais complexa seria, por exemplo, a implantação de um sistema
de ar condicionado. Embora muito caro, ele traz benefícios aos alunos tais como
controle da temperatura interna, maior estabilidade das vidrarias e equipamentos
nas análises, maior confiabilidade dos cálculos obtidos, etc.
 A substituição dos tacos do laboratório por um piso adequado também seria de
extrema valia pois nas condições atuais existe grande acúmulo de sujeira,
microorganismos, chance de acidentes, geração de estática perto da balança etc.

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03 3ª
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LABORATÓRIO 202 (Bromatologia/Metrologia)
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DISPOSIÇÕES FINAIS Data: Nov/2011 Seção: 01/01
Paginação: 13/13

DISPOSIÇÕES FINAIS

Ao final da revisão dos procedimentos padrões do laboratório a equipe


encarregada percebeu que grande parte dos equipamentos precisou de um leve ajuste na
calibração, não sendo necessárias por hora substituições de materiais.

Paralelamente, percebeu-se a necessidade da aquisição de equipamentos mais


modernos e precisos, como micropipetas, que garantirão práticas mais didáticas e maior
contato com a realidade de um laboratório.

Vale lembrar que o laboratório 202 se ocupa de testes tanto qualitativos quanto
quantitativos (metrologia/bromatologia) e que por hora o rigor exigido pelas análises pode
ser atendido. Para que se obtenham resultados cada vez mais precisos são necessárias,
de fato, mudanças como as sugeridas nos itens anteriores.

Téc. Responsável: Téc. Supervisor: Diretor Geral: Nº P.O.P: Revisão:


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