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Apostila de Química Instrumental – Eletroanalítica

Prof. Dr. Marcos F. S. Teixeira

TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DE PRECIPITAÇÃO, COMPLEXAÇÃO


E REDOX UTILIZANDO ELETRODO INDICADORES METÁLICOS

Titulação Potenciométrica de Precipitação Utilizando Um Eletrodo de Prata

1 – Objetivos:
 - Padronização de AgNO3
 - Titulação potenciométrica de precipitação
 - Determinação da concentração de íons cloreto

2 – Equipamentos:
 pHmetro ou potenciomêtro.
 Agitador magnético com barra magnética.
 Eletrodo de prata
 Eletrodo de referência (Ag/AgCl ou Calomelano Saturado)

3 – Reagentes:
 250 mL de solução de AgNO3 aproximadamente 0,100 mol/L.
 25 mL de solução de NaCl aproximadamente 0,100 mol/L.
 25 mL de solução de NaI aproximadamente 0,100 mol/L.
 Cloreto de sódio previamente seco

4 – Vidraria:
 1 bureta de 50,0 mL
 Pipetas volumétricas de 10 mL e 25 mL
 3 béqueres de 100 mL

5 – Procedimentos:
5.1 - Padronização potenciométrica do AgNO3
1 - Pese uma massa de cloreto de sódio suficiente para consumir aproximadamente 25
mL de AgNO3 de concentração aproximada 0,1 mol/L.
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2 - Dissolva o padrão primário em aproximadamente 50 mL de água utilizando um
béquer de 100 mL (efetuar a dissolução introduzindo um pequeno imã na solução e
utilizando o agitador magnético) .
3 - Monte o dispositivo apresentado a seguir:

4 - Mergulhem o eletrodo de prata (eletrodo


indicador) e eletrodo de referência na solução, e
ligue a agitação na velocidade adequada (cuidado
para que o imã não se choque com a ponta do
eletrodo).
5 - Meça e anote o valor de potencial inicial da
solução de cloreto de sódio.
6 - Adicione volumes de titulante ( 1-2 mL por
vez), aguarde a estabilização da leitura e anotando
os valores de volume e de potencial da cela
eletroquímica. Quando os valores de potenciais começarem a apresentar variações
maiores, reduza o volume de AgNO3 adicionado para 0,2 mL por vez.
7 - Represente graficamente E (mV) x V(AgNO3) e determine o ponto de equivalência
localizado na região de grande transição de potencial.

5.2 – Titulação potenciométrica do Iodeto de Sódio


1 – Transfira 10,0 mL de solução de NaI aproximadamente 0,100 mol/L para um béquer
de 100 mL, adicione aproximadamente 25 mL de água destilada.
2 – Repita os procedimentos descritos nos tópicos de 5 a 8 do item anterior.

5.2 – Titulação potenciométrica da Mistura de Haletos


1 – Transfiram 10,0 mL de solução de NaCl (0,1 mol/L) e 10,0 mL de solução de NaI
(0,1 mol/L) para um béquer de 100 mL, adicione aproximadamente 15 mL de água
destilada.
2 – Repita os procedimentos descritos nos tópicos de 5 a 8 do item anterior.

Elaboração do relatório
a) Apresentem tabelas com os volumes do titulante e os valores de diferença de
potencial lidos.
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b) Apresentem os gráficos de diferença de potencial versus. volume de AgNO3
adicionado, para cada uma das titulações, bem como as curvas correspondentes a
primeira derivada e segunda derivada.
c) Apresentem tabelas com os volumes equivalentes obtidos pelos gráficos de titulação,
como também, os obtidos pela primeira derivada e segunda derivada. Compare os
valores de concentração obtidos.
d) Façam gráficos de diferença de potencial versus logaritmo da concentração do haleto
(para item 5.1 e 5.2). Compare os valores obtidos com o valor teórico. Dica: Calcule a
concentração do haleto restante para cada volume adicionado do titulante.
e) Todos os dados apresentados devem ser discutidos.
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Titulação Potenciométrica de Complexação Utilizando um Eletrodo de Cobre

1 – Objetivos:
 - Titulação potenciométrica de complexação com EDTA

2 – Equipamentos:
 pHmetro ou potenciomêtro.
 Agitador magnético com barra magnética.
 Eletrodo de cobre previamente polido
 Eletrodo de referência (Ag/AgCl ou Calomelano Saturado)

3 – Reagentes:
 100 mL de solução de EDTA (NaH2Y) aproximadamente 0,050 mol/L.
 250 mL de solução tampão acetato (ácido acético/acetato de sódio) de
aproximadamente 0,100 mol/L na proporção molar 1:1.
 25 mL de solução de sulfato de cobre 0,050 mol/L.
 25 mL de solução de sulfato de zinco 0,050 mol/L.
 25 mL de solução de sulfato de manganês 0,050 mol/L.

4 – Vidraria:
 1 bureta de 50,0 mL
 Pipetas volumétricas de 10 mL e 25 mL
 3 béqueres de 100 mL

5 – Procedimentos:
5.1 - Titulação potenciométrica do CuSO4
1 - Transfira 10,0 mL de solução de sulfato de cobre aproximadamente 0,050 mol/L
para um béquer de 100 mL, adicione aproximadamente 25 mL de tampão acetato.
2 - Mergulhem o eletrodo de cobre (eletrodo indicador) e eletrodo de referência na
solução.
3 - Meça e anote o valor de potencial inicial da solução de sulfato de cobre.
4 - Adicione volumes de titulante ( 1-2 mL por vez), aguarde a estabilização da leitura
e anotando os valores de volume e de potencial da cela eletroquímica. Quando os
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valores de potenciais começarem a apresentar variações maiores, reduza o volume de
EDTA adicionado para 0,2 mL por vez.
5 - Represente graficamente E (mV) x V(EDTA) e determine o ponto de equivalência
localizado na região de grande transição de potencial.
6 – Repetir o mesmo procedimento sem polir o eletrodo de cobre.

5.2 – Titulação potenciométrica do sulfato de zinco


1 – Eletrodo de cobre deve ser polido antes de realizar as medidas potenciométricas.
2 – Transfira 10,0 mL de solução de ZnSO4 aproximadamente 0,050 mol/L para um
béquer de 100 mL, adicione aproximadamente 25 mL de tampão acetato.
3 – Repita os procedimentos descritos nos tópicos de 2 a 5 do item anterior.

5.3 – Titulação potenciométrica do sulfato de manganês


1 – Eletrodo de cobre deve ser polido antes de realizar as medidas potenciométricas.
2 – Transfira 10,0 mL de solução de MnSO4 aproximadamente 0,050 mol/L para um
béquer de 100 mL, adicione aproximadamente 25 mL de tampão acetato.
3 – Repita os procedimentos descritos nos tópicos de 2 a 5 do item anterior.

Elaboração do relatório
a) Apresentem tabelas com os volumes do titulante e os valores de diferença de
potencial lidos.
b) Apresentem os gráficos de diferença de potencial versus. volume de EDTA
adicionado, para cada uma das titulações, bem como as curvas correspondentes a
primeira derivada e segunda derivada.
c) Apresentem tabelas com os volumes equivalentes obtidos pelos gráficos de titulação,
como também, os obtidos pela primeira derivada e segunda derivada. Compare os
valores de concentração obtidos.
d) Façam gráficos de diferença de potencial versus logaritmo da concentração de
cobre(II) em solução (para item 5.1). Compare os valores obtidos com o valor teórico.
Dica: Calcule a concentração do Cu(II) restante para cada volume adicionado do
titulante.
e) Todos os dados apresentados devem ser discutidos.
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Titulação Potenciométrica de Uma Solução de Ferro(II)
com Dicromato de Potássio (Titulação Redox)

1 – Objetivos:
 - Titulação redox de ferro(II)

2 – Equipamentos:
 pHmetro ou potenciomêtro.
 Agitador magnético com barra magnética.
 Eletrodo de grafite ou platina
 Eletrodo de referência (Ag/AgCl ou Calomelano Saturado)

3 – Reagentes:
 100 mL de solução de dicromato de potássio aproximadamente 0,020 mol/L.
 50 mL de solução sulfato ferroso (FeSO4) aproximadamente 0,100 mol/L.
 Ácido fosfórico concentrado.

4 – Vidraria:
 1 bureta de 50,0 mL
 2 pipetas volumétricas de 10 mL
 3 béqueres de 100 mL

5 – Procedimentos:
5.1 - Titulação redox de FeSO4 com dicromato de potássio
1 – Colocar a solução de dicromato de potássio 0,02 mol/L em uma bureta de 50 mL.
2 - Transfira 25,0 mL de solução de sulfato ferroso aproximadamente 0,100 mol/L para
um béquer de 100 mL, adicione aproximadamente 5 mL de ácido fosfórico concentrado.
2 - Mergulhem o eletrodo de grafite ou platina (eletrodo indicador) e eletrodo de
referência na solução.
3 - Meça e anote o valor de potencial inicial da solução de sulfato ferroso.
4 - Adicione volumes de titulante ( 1-2 mL por vez), aguarde a estabilização da leitura
e anotando os valores de volume e de potencial da cela eletroquímica. Quando os
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valores de potenciais começarem a apresentar variações maiores, reduza o volume de
K2Cr2O7 adicionado para 0,2 mL por vez.
5 - Represente graficamente E (mV) x V(K2Cr2O7) e determine o ponto de equivalência
localizado na região de grande transição de potencial.

Elaboração do relatório
a) Apresentem tabelas com os volumes do titulante e os valores de diferença de
potencial lidos.
b) Apresentem os gráficos de diferença de potencial vs. volume de K2Cr2O7 adicionado,
bem como as curvas correspondentes a primeira derivada e segunda derivada.
c) Apresentem tabelas com os volumes equivalentes obtidos pelos gráficos de titulação,
como também, os obtidos pela primeira derivada e segunda derivada. Compare os
valores de concentração obtidos.
d) Façam gráficos de diferença de potencial versus logaritmo da concentração de
Fe(II)/Fe(III) em solução. Compare os valores obtidos com o valor teórico. Dica:
Calcule a concentração do Fe(II) restante e Fe(III) formado para cada volume
adicionado do titulante.
e) Indica a equação de Nernst para essa titulação redox e determine o valor teórico de
potencial equivalência para esse sistema.
e) Todos os dados apresentados devem ser discutidos.