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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO PARÁ

CURSO DE LICENCIATURA PLENA EM QUÍMICA


ANÁLISE INSTRUMENTAL - PROF. ADJAIR CORRÊA

RAFAEL JETRO ALMEIDA NEVES - 201286036

RELATÓRIO DE CROMATOGRAFIA

BELÉM - PA
FEV - 2015
1 OBJETIVOS
Objetivo Geral
Verificar como ocorre a separação de substâncias dos componentes de uma mistura
através da cromatografia em papel e em coluna.
Objetivos específicos
Realizar um experimento de cromatografia em papel.
Separar os componentes das tintas de um conjunto de canetas.
Separar os componentes de uma mistura através do método cromatográfico por coluna.

2 INTRODUÇÃO
A cromatografia é um método físico-químico de separação. Ela está fundamentada na
migração diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes interações,
entre duas fases imiscíveis, a fase móvel e a fase estacionária. A grande variedade de
combinações entre fases móveis e estacionárias a torna uma técnica extremamente versátil e de
grande aplicação.
Traços da tecnica de cromatografia surgem, provavelmente, com Plínio (23-79), o qual
publicou publicou uma grande enciclopédia chamada História Natural (77 a 79) que descreve um
método para verificar a autentcicidade de verdigris.
Outro relato de um fenômeno cromatográfico aparece 1700 anos depois de Plínio Jöns
Jacob Berzelius (1779–1848) descreve o fenômeno dadesmineralização da água salgada por
meio de filtração através de areia. Em 1847, o Físico Italiano Carlo Matteucci publica o livro
“palestras sobre os fenômenos físicos de seres vivos”, onde reproduz o experimento de
Berzelius: Uma solução salina filtrada através de um tubo de 8 metros contendo areia, a água que
saía do tubo era menos densa que a inserida no topo.
Matteucci relata ainda o fenômeno que ocorre quando gotas de chocolate ou tinta caem
sobre a roupa ou papel, formando um ponto central escuro circundado por uma zona de líquido
claro colorido.
Friedlieb Ferdinand Runge (1795-1867), publicou uma série de livros sobre a química
da coloração, neles Runge apresenta exemplos de corantes em pequenos pedaços de tecidos e
destaca como é útil a utilização de um pequeno filtro de papel para a separação e identificação
dos pigmentos utilizados nos corantes de tecidos. “...devido à sua força de capilaridade, separa os
componentes de uma gota colocada no centro... cria uma imagem com uma parte central escura e
áreas ou anéis coloridos ou mesmo incolores".
Friedlieb Ferdinand referia-se a um papel de filtro.

Imagem 1: Separação das cores por Friedlieb Ferdinand Runge. Fonte: Sidney Pacheco, Embrapa
Agroindústria de Alimentos Laboratório de Cromatografia Líquida).
Desde Plinio, os cromatógrafos melhoraram, logicamente, a cromatografia, vide as fotos
representadas abaixo:

Imagem 2: Cromatógrafo de Moore Stein (Fonte: Sidney Pacheco, Embrapa Agroindústria de Alimentos
Laboratório de Cromatografia Líquida).

Imagem 3:Cromatógrafo atual. (Fonte: Sidney Pacheco, Embrapa Agroindústria de Alimentos


Laboratório de Cromatografia Líquida).
Hoje, existem vários outros métodos de análises cromatográficas, como descrito no
fluxograma abaixo:
Imagem 4: Representação esquemática dos diferentes tipos de cromatografia. . (Fonte: Sidney Pacheco,
Embrapa Agroindústria de Alimentos Laboratório de Cromatografia Líquida).
O método usado nesta aula foi a cromatografia por coluna e por papel de filtro, a
metodologia está descrita na seção particular.

3 MATERAIS E REAGENTES

Vidrarias e Equipamentos Reagentes e Soluções

Erlenmeyer de 100mL Água Destilada

Bequér de 150mL Butano

Bureta de 50mL Ácido Etanóico

Suporte e garra universais Vermelho de Metila

Papel de Filtro Alaranjado de Metila

Algodão Verde de Malaquita

Sílica

Solução de Clorofórmio

Diclorometano

Tabela 1: Tabela dos reagentes e vidrarias

4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Cromatografia por papel filtro
● Como procedimento inicial, lavou-se todas as vidrarias;
● Preparou-se o eluente em um erlenmeyer de 100mL e adicionando-se a ele 45mL de
C4H10O, 5 gostas de CH3COOH e 12,5 mL de H2O;
● 10mL da solução foi adicionada a outro Erlenmeyer de 50mL;
● Marcou-se, com caneta de quadro branco, em papel de filtro, de forma mais equidistante
possível, 3 pontos de cores diferentes, a saber: preto, azul e vermelho; E em outro papel
● Levou-se o papel de filtro marcado ao erlenmeyer de 50mL que contém a solução eluente
e mergulhou-se a extremidade do papel.

Imagem 1: Papel filtro marcado com caneta de quadro branco. Fonte: Ifpa, Belém, Laboratório 01.

Cromatografia por coluna


● Preparou-se a mistura colocando-se no béquer pequenas quantidades de vermelho de
metila, alaranjado de etila e verde malaquita, formando-se, assim, os indicadores;
● Para o empacotamento da coluna, adicionou-se, em um béquer de 100mL, 21 g de sílica e
cerca de 10mL de clorofórmio e adicionou-se a bureta, com, na parte inferior, um
chumaço de algodão;
● Como eluente, usou-se a solução preparada previamente;
● Adicionou-se a mistura e o eluente a bureta;
● A medida em que o analito iria descendo, iria completando-se a bureta com
diclorometano.
Imagem 2: Papel filtro marcado com caneta de quadro branco. Fonte: Ifpa, Belém, Laboratório 01.

Imagem 3: Papel filtro marcado com caneta de quadro branco. Fonte: Ifpa, Belém, Laboratório 01.

5 RESULTADOS E DISCUSSÕES
Na cromatografia em papel, a solução solvente é absorvida pela tira de papel
gradativamente e, utilizando-se da técnica ascendente, vê-se a separação das cores e testifica-se a
capacidade capilar de separação do papel filtro. Segundo Braga, a cromatografia em papel,
desenvolvida por Consden, Gordon e Martin, apresenta boa capacidade de resolução e aplica-se
principalmente na separação e identificação de compostos polares. O solvente utilizado foi o
BAW, pois, tratando-se de reações de polaridade através da cromatográfica de papel - para que
não haja influencia deste -, o mais indicado nas literaturas é este, ainda que se use ácido acético,
HCl e água. A cromatografia por papel, além da separação das cores, há outras aplicabilidades
como aminoácidos e vitaminas, a utilização de BAW também é indicada nesses procedimentos,
bem como na determinação de antocianinas em alimentos, dentre outros.
Na cromatografia por coluna, pode-se perceber a separação do analito satisfatória. A
amostra a ser analisada foi preparada com três tipos distintos de indicadores dissolvidos em
diclorometano, tomou-se co devido cuidado para que a coluna não rachar (processo de secagem
total da coluna). Ao adicionar o analito na coluna cromatográfica pode-se observar o início da
separação com o surgimento de faixas de diferentes colorações, num primeiro momento eram
apenas três cores: uma verde escuro seguido logo abaixo alaranjado e amarelo, conforme
imagem 5. Após certo tempo, verificou-se a separação de vários pigmentos, como, por exemplo,
a divisão do verde claro do escuro.
A coluna cromatográfica teve seu empacotamento dificultado por não ser o
procedimento ideal: usou-se uma bureta de 50mL enquanto que o procedimento ideal seria usar
uma coluna de espessura maior (para este procedimento metodológico), já que a massa de analito
era grande demais. A coluna sofreu vazamento, o que dificultou a visualização da separação das
cores do analito, mas não a impossibilitou. No entanto, outras conjecturas sobre o vazamento
podem ser analisadas como o mal empacotamento por conta do tamanho dos grãos de sílica.
Todavia, mesmo com os estorvos apresentados, a visualização da divisão das cores não foi
impedida, mesmo que prejudicada, como apresentado nas imagens da metodologia.

5 CONCLUSÃO
Após o experimento da cromatografia em papel, não efetuou-se a medição da distância
percorrida pela substância afim de elaboração dos cálculos do fator de retenção para
identificação dos compostos utilizados nas canetas de quadro branco, a técnica da cromatografia
em papel portanto encerrou-se com a visualização da separação das cores. Já a cromatografia de
coluna é um procedimento mais demorado para que seja separado todos os compostos, devido a
este fator não foi possível verificar a separação de todos os componentes. Pode-se concluir,
portanto, que após a pesquisa e a aula experimental, que a cromatografia é uma técnica de
separação bastante utilizada em análises tanto qualitativas quanto quantitativas. Nesta prática
utilizou-se as técnicas de cromatografia em papel e em coluna, onde essas duas técnicas estão
relacionadas a polaridade tanto do solvente quanto do eluente.
6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
D. A. Skoog e J. J. Leary - “Princípios de Análise Instrumental” – 5a Edição –
Artmed Editora S.A. Porto Alegre (RS). Encontrado em:
https://www.passeidireto.com/arquivo/1759079/apostila_quimica-analitica-iii-analise-quimica-
instrumental_periodo-20131. Acessado em: 26/02/15; Belém – Pa.
FELTRE, RICARDO. Química V 2 . 6º ed. São Paulo: Moderna, 2004.

PACHECO, Sidney; Cromatografia Líquida Aplicada a Análise de Alimentos; 3ª


Jornada de Ciências Farmacêuticas; Embrapa: Agroindústria de Alimentos. Disponível em:
http://www.uezo.rj.gov.br/II%20Jornada%20de%20Farm%C3%A1cia%20do%20Cariri%20_
%20FJN_arquivos/mini-curso/Minicurso%208-%20Cromatografia%20L%C3%ADquida
%20Aplicada%20a%20An%C3%A1lise%20de%20Alimentos%20-%20Sidney%20Pacheco.pdf.
Acessado em: < Acessado em: 27/02/15; Belém – Pa.

Holanda, Aurelio Buarque; Dicionário Aurélio da Língua Portuguesa, 5ª Edição;


Editora Positivo, 2010.

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