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Disciplina: SQM0415 – Análise Instrumental I

Ano: 2020/1

Professores da disciplina:
Álvaro José dos Santos Neto
Emanuel Carrilho
Fonte: Flávio Leite, Validação em Análise Química, Ed. Átomo, 5ª ed., 2008.

Gráficos / cartas de controle


Rodrigues, Mônica de Cássia. Aplicação de Cartas de Controle nas Análises de Rotina do Laboratório de
Qualidade do Leite da Embrapa Gado de Leite. Diss. Mestrado. UFJF. 2015.

http://bdtd.ibict.br/vufind/Record/UFJF_94164a972a45701c36316674fc74a6d7
https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/1447 -> texto completo
Rodrigues, Mônica de Cássia. Aplicação de Cartas de Controle nas Análises de Rotina do Laboratório de
Qualidade do Leite da Embrapa Gado de Leite. Diss. Mestrado. UFJF. 2015.

http://bdtd.ibict.br/vufind/Record/UFJF_94164a972a45701c36316674fc74a6d7
https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/1447 -> texto completo
Exemplos de limites de controle:

(a) Processo sob controle

(b) Processo fora do controle

(c) Processo com periodicidade

(d) Processo com estratificação

(e) Processo com tendência decrescente

(f) Processo com tendência crescente.

Rodrigues, Mônica de Cássia. Aplicação de Cartas de Controle nas Análises de Rotina do Laboratório de
Qualidade do Leite da Embrapa Gado de Leite. Diss. Mestrado. UFJF. 2015.

http://bdtd.ibict.br/vufind/Record/UFJF_94164a972a45701c36316674fc74a6d7
https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/1447 -> texto completo
EXTRA -- Água para Análises Químicas

• Especificações ASTM: D1193


• Contaminantes:
1ª classe: solutos inorgânicos

2ª classe: solutos orgânicos

3ª classe: partículas e colóides

4ª classe: bactérias, fungos e vírus

5ª classe: gases

https://www.astm.org/DATABASE.CART/HISTORICAL/D1193-99.htm
https://www.astm.org/Standards/D1193.htm

Referência: Cienfuegos, F. & Vaitsman, D. Análise Instrumental, DEDALIS_IQSC: 543.08 C487a


https://www.astm.org/DATABASE.CART/HISTORICAL/D1193-99.htm
EXTRA -- Água para Análises Químicas
• Tecnologias de purificação:
• Destilação

• De(s)ionização

• Osmose reversa

• Eletrodeionização contínua

• Microfiltração

• Ultrafiltração

• Carvão ativado
https://www.wotol.com/product/others/1808445
• Radiação UV

Referência: Cienfuegos, F. & Vaitsman, D. Análise Instrumental, DEDALIS_IQSC: 543.08 C487a


MÉTODOS ÓPTICOS
São métodos que se baseiam nas interações da radiação
eletromagnética com a matéria.

ABSORÇÃO
Incide-se radiação no material e verifica-se as consequências.

EMISSÃO
Excita-se o material com alguma forma de energia, por exemplo,
calor, eletricidade, radiação, e verifica-se as consequências.
Colorimetria Visual
Color of a solution. White light from a lamp or the sun strikes the solution of Fe(SCN)2+.
The fairly broad absorption spectrum shows a maximum absorbance in the 460 to 500 nm
range. The complementary red color is transmitted.
Como quantificar?
Absorbância em função da
concentração

2,5
2
Absorbância

1,5
1
A=a.b.c
0,5
0
0 1 2 3
Concentração ou passo ótico
Leitura de absorbância/transmitância

Local p/ Seletor de
comprimento
amostra
de onda

Ajuste do zero
Ajuste do 100% de transmitância

Espectrofotômetro
Cálculo da absorbância (A) a partida da
transmitância (T) em planilha eletrônica (Excel)
REVISÃO
REVISÃO
Radiação plano-polarizada versus radiação não-polarizada
NÃO-POLARIZADA
POLARIZADA
REVISÃO
REVISÃO
REVISÃO
REVISÃO
REVISÃO
REVISÃO
REVISÃO

MESMAS FREQUÊNCIAS
REVISÃO

FREQUÊNCIAS DIFERENTES
REVISÃO
REVISÃO
Conceitos Básicos

Reflexão Refração
ni = c/vi

Dispersão

Radiação
Radiação Monocromática
Policromática (cada feixe)

Difração
REVISÃO
DIFRAÇÃO
DIFRAÇÃO REVISÃO
REVISÃO
REVISÃO

θ1 e 2: ângulo de propagação em relação à normal


η1 e 2: índice de refração nos meios
v1 e 2: velocidade de propagação nos meios
DISPERSÃO REVISÃO

Quartzo

http://www.instant-analysis.com/Principles/spectra.htm
http://wapedia.mobi/en/Refractive_index

http://schoolworkhelper.net/2011/02/light-properties-refraction-dispersion-
spectroscope/

http://www.instant-analysis.com/Principles/spectra.htm
REVISÃO

η1 e 2: índice de refração nos meios


REVISÃO

Teorias :

ONDULATÓRIA

QUÂNTICA
REVISÃO
REVISÃO
Propriedades Quântico-Mecânicas da Radiação

n = c/l

E = hn = hc/ l
REVISÃO

Fototubo a vácuo
REVISÃO
REVISÃO
REVISÃO
REVISÃO
UV Vis IV

Comprimento de onda
Experiência de Kirchhoff & Bunsen
Absorção molecular

Etotal = Eeletrônica + Evibracional + Erotacional


Absorção atômica Absorção Molecular
Absorção Atômica vs Absorção Molecular

l l

ÁTOMOS MOLÉCULAS
Transmitância em Função da
Concentração
100
% Transmitância

80
T = e-kbc = 10-k’bc
60
40
20
0
0 1 2
Concentração ou passo ótico
Absorbância em função da
concentração

2,5
2
Absorbância

1,5
1
A=a.b.c
0,5
0
0 1 2 3
Concentração ou passo ótico

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