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RELATÓRIO

ANÁLISE INSTRUMENTAL
2019
Titulação potenciométrica de neutralização - determinaçâo de ácido acético em amostra de
vinagre

Beatriz Haddad Regonha, Felipe Kenji Pereira Hiromitsu, Guilherme Rodrigues Vieira, Joã o Paulo
Garcez Real.
Objetivo: Aprender a metodologia analítica da determinaçã o de á cidos e bases utilizando a técnica da
titulaçã o potenciométrica e determinar o ponto de equivalência empregando diferentes métodos de
localizaçã o de ponto final e aplicaçã o de metodologia. Método: Preparou-se uma amostra
transferindo-se uma alíquota de 10 mL de vinagre(4% (m/v) HAc) para um balã o de 100 mL,
completando o volume com á gua destilada. Pipetou-se 10,00mL dessa amostra preparada e transferiu-
se para um béquer de 150mL, adicionando á gua destilada até a marca de 100mL do béquer. A barra
magnética foi colocada na soluçã o e o eletrodo indicador e de referência foi mergulhado na mesma,
tomando-se o cuidado de verificar se o volume final foi suficiente para cobrir os eletrodos. Entã o
mediu-se o pH inicial e titulou-se com a soluçã o padronizada de 0,100 mol L-1 NaOH, adicionando
alíquotas de 0,5mL até atingir 8mL de soluçã o de NaOH, medindo-se valores de pH. Posteriormente
repetiu-se o procedimento de titulaçã o adicionando alíquotas de 0,5mL da soluçã o de NaOH até o
volume de 5 mL e a partir deste foram adicionadas alíquotas de 0,2mL por vez. Ao atingir 8,5mL de
NaOH adicionados, foram utilizadas alíquotas de 0,5mL até atingir o volume de 11mL adicionados no
total. Resultados e discussão: Foram utilizados grá ficos para encontrar o ponto de viragem da
titulaçã o. O grá fico de pH vs V (NaOH) nã o traz resultados objetivos para o valor de volume necessá rio
de base para ocorrer a equimolaridade dos componentes, portanto foram utilizados os grá ficos de
primeira e segunda derivada em relaçã o ao primeiro grá fico, com esses foi possível obter resultados
objetivos para a concentraçã o do analito no vinagre, apesar de ocorrer valores pró ximos o valor da
segunda derivada está fora da especificaçã o da legislaçã o brasileira [2].
Conclusão: Foi possível utilizar uma curva analítica com o auxílio de eletrodos para indicar o ponto
de viragem de uma titulaçã o sem a utilizaçã o de indicadores colorimétricos, isto é, eliminando a
interpretaçã o visual para a realizaçã o da titulaçã o. Apesar disso, obteve-se um valor fora da
especificaçã o para a segunda derivada, que deve ser reavaliado em uma realizaçã o de triplicatas com a
mesma amostra e mesmo equipamento.

Palavras-chave:Potênciometria, ponto de equivalencia, vinagre.

Referências:
[1]SKOOG, D. A.; HOLLER, F. J.; NIEMAN, T. A. Princípios de Análise Instrumental. 5ª ed. Porto
Alegre: Editora Bookman, 2002.
[2]https://sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br/FontesHTML/Vinagre/SistemaProducaoVinagre/c
omposicao.htm. Acesso em: 22 de Maio de 2019.
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ANEXO
Como descrito na metodologia, as medidas de pH utilizadas para fazer a titulaçã o do ácido
acético (HAc) com hidró xido de só dio (NaOH) foram utilizadas para realizar o grá fico apresentado na
Figura 1.
Figura 1: Curva de titulaçã o do á cido acético com hidró xido de só dio

Fonte: Os autores, 2019.


Pode-se observar a partir desse gráfico a região em que há equimolaridade entre o ácido
acético e o NaOH, porém não é possível apontar um valor exato do volume de NaOH necessário
para essa situação. Para resolver esse problema utiliza-se os valores da primeira e segunda derivada
do pH em relação ao volume V, esses gráficos são mostrados nas figuras 2 e 3, respectivamente.
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Figura 2: Aná lise da primeira derivada em relaçã o ao volume de base

Fonte: Os Autores, 2019.


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Figura 3: Aná lise da segunda derivada em relaçã o ao volume de base

Fonte: Os autores, 2019.


Utilizando a ferramenta “screen reader” do Origin, é possível apontar valores experimentais
para o final da titulaçã o, ponto de viragem, sendo da primeira derivada o valor de má ximo e para a
segunda derivada um valor igual a zero, pró ximo ao volume em que ocorre má ximo na primeira
derivada. Os valores encontrados foram:
V 'NaOH =7,50 mL
V 'NaOH
'
=7,56 mL
Com os volumes obtidos, seguem os cá lculos de massa de á cido acético titulada. Como exemplo
de cálculo, têm-se a primeira derivada:
0,1 mol NaOH 1mol HAc 60,052 g HAc
m 'HAc =7,50 mL NaOH ∙ ∙ ∙ =0,0450 g HAc
1000 mL NaOH 1mol NaOH 1 mol HAc
Essa é a massa contida na alíquota utilizada, para determinar a concentraçã o experimental no
recipiente real de vinagre, têm-se:
0,0450 g HAc
C 'HAc = 1000 mL=4,50 %(m/V )
10 mL
Também sã o feitos cá lculos similares para a segunda derivada. Os resultados sã o mostrados na
tabela 1.
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Tabela 1: Comparaçã o da primeira e segunda derivada em relaçã o a valores de concentraçã o

V NaOH (mL) m HAc (g) C HAc (% m/v )

Primeira Derivada 7,50 0,0450 4,50

Segunda Derivada 7,56 0,0378 3,78

Fonte: Os autores, 2019.


De acordo com as especificaçõ es da legislaçã o Brasileira [2] que estabelece 4% como teor
mínimo de á cido acético para vinagre e 4 a 6 a porcentagem de á cido que deve estar contido no
vinagre para consumo, o valor obtido pela segunda derivada indica que o produto estaria fora das
especificaçõ es e nã o deveria ser aceito para consumo. Um valor fora da especificaçã o é preocupante,
mas a realizaçã o da curva simples nã o pode ser tomada como conclusiva, atentando-se ao fato de que
isso ocorre deve-se realizar a medida em replicatas, triplicatas seria o método mais indicado,
considerando sua efetividade.