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JUN 1993 NBR 12938

Ácido fosfórico para uso industrial -
Determ inação de m etais pesados
ABNT-Associação
Brasileira de
Normas Técnicas

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NORMATÉCNICA

Método de ensaio

Origem: Projeto 10:102.02-001/1992

CB-10 - Comitê Brasileiro de Química, Petroquímica e Farmácia
CE-10:102.02 - Comissão de Estudo de Ácido Fosfórico
NBR 12938 - Phosphoric acid - Determination of heavy metals - Method of test
Descriptor: Phosphoric acid
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ABNT–Associação Brasileira Válida a partir de 30.07.1993
de Normas Técnicas
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Impresso no Brasil Palavra-chave: Ácido fosfórico 2 páginas
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1 Objetivo 4 Execução do ensaio

Esta Norma prescreve o método para determinação de 4.1 Princípio do método

metais pesados dissolvidos no ácido fosfórico, em termos
de chumbo (Pb). Filtração da amostra, acidificação a pH 3-4, adição de
água saturada com gás sulfídrico (H2S) e leitura fotomé-
Nota: Entendem-se por metais pesados os componentes do
grupo dos sulfetos solúveis em ácidos, dos quais se des- trica da turbidez desenvolvida.
tacam, além do chumbo (Pb), o mercúrio (Hg), o antimônio
(Sb), o estanho (Sn), o arsênio (As) e o cádmio (Cd). 4.2 Reagentes

2 Documento complementar Os reagentes estão prescritos em 4.2.1 a 4.2.7.

Na aplicação desta Norma é necessário consultar:

NBR 8423 - Técnicas de amostragem de ácido fos-
fórico para uso industrial (inclusive alimentar) - Pro-
cedimento
3 Aparelhagem
A aparelhagem necessária à execução do ensaio é a se-
guinte:
a) vidraria de laboratório;
b) fotômetro comum, com filtro violeta (400 nm -
450 nm), ou espectrofotômetro para leitura no
comprimento de onda de 430 nm;
c) cubetas de 20 mm de percurso óptico;
d) medidor de pH;
e) balança analítica com resolução de 0,0001 g.
4.2.1 Ácido nítrico (HNO3).
4.2.2 Hidróxido de sódio (NaOH) a 1%.
4.2.3 Ácido acético (CH3COOH) a 5%.
4.2.4 Ácido fosfórico (H3PO4) a 85%, isento de metais pe-
sados.
4.2.5 Nitrato de chumbo (Pb(NO3)2).
4.2.6 Água saturada com gás sulfídrico (H2S), recente-
mente preparada.
4.2.7 Solução-padrão a ser preparada do seguinte modo:
dissolver 0,1598 g de Pb(NO3)2 (ver 4.2.5) em 100 mL de
água contendo 1 mL de HNO3 (ver 4.2.1). Completar o
volume com água para 1000 mL. Transferir 10 mL desta
solução para balão volumétrico de 100 mL e completar o
volume com água.
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2 NBR 12938/1993
Notas: a) 1 mL da solução-padrão (ver 4.2.7) contém 0,01 mg de
Pb.
b) Todos os reagentes utilizados devem ser de grau ana-
lítico.
4.3 Construção da curva de referência
4.3.1 Colocar em quatro de cinco béqueres de 50 mL, res-
pectivamente, 1 mL, 3 mL, 5 mL e 10 mL da solução-pa-
drão (ver 4.2.7). Cada um dos cinco béqueres contém,
respectivamente, 0 mg, 0,01 mg, 0,03 mg, 0,05 mg e
0,10 mg de Pb. Adicionar água até, aproximadamente,
metade do volume nominal.
4.3.2 Adicionar a cada béquer 5,0 g de ácido fosfórico
a 85% (ver 4.2.4).
4.3.3 Adicionar NaOH a 1% (ver 4.2.2) até conseguir um
pH entre 4 e 5, com auxílio do medidor de pH.
4.3.4 Voltar o pH para 3-4, utilizando ácido acético a 5%
(ver 4.2.3).
4.3.5 Filtrar se necessário, encaminhando o filtrado e as
lavagens para balões volumétricos de 50 mL. Completar
o volume com água.
4.3.6 Transferir os conteúdos dos balões para frascos de
Erlenmeyer de 125 mL, identificando-os pelos respecti-
vos conteúdos de Pb.
4.3.7 Adicionar a cada um deles 10 mL de água saturada
com H2S (ver 4.2.6) e deixar em repouso por 5 min. Após
este tempo, homogeneizar o conteúdo e fazer a leitura
dos frascos “0,01”, “0,03”, “0,05” e “ 0,10”, usando o
frasco “0” como “branco”. Construir o gráfico da curva
de referência.
4.4 Procedimento com a amostra
4.4.1 Pesar, com aproximação de 0,0001 g, duas porções
de cerca de 5 g de amostra obtida conforme NBR 8423 e
filtrada por papel de filtro de textura média.
4.4.2 Transferir as duas porções, com auxílio de pisseta,
para béqueres de 50 mL, e adicionar água até, aproxima-
damente, metade do volume nominal.
4.4.3 Prosseguir conforme 4.3.3 a 4.3.6.
4.4.4 Adicionar a um dos béqueres 10 mL de água, para
servir de “branco”, e ao outro 10 mL de água saturada
com H2S (ver 4.2.6). Agitar e deixar em repouso por 5 min.
Após este tempo, homogeneizar o conteúdo e fazer a
leitura.
5 Resultado
O resultado deve ser calculado pela seguinte fórmula:
mg
% de metais pesados como Pb = m . 10
Onde:
mg = mg de Pb da curva
m = massa da amostra, em g