UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA

SETOR DE CIÊNCIAS AGRÁRIAS E DE TECNOLOGIA

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MATERIAIS

BRUNO GARCIA DE ASSIS

EDUARDO FELIPE NEVES
FÁBULO RIBEIRO MONTEIRO
RODRIGO SOWA

DETERMINAÇÃO DA CURVA DE DEFLOCULAÇÃO

PONTA GROSSA
2016
 BRUNO GARCIA DE ASSIS
EDUARDO FELIPE NEVES
FÁBULO RIBEIRO MONTEIRO
RODRIGO SOWA

Determinação da curva de defloculação

Relatório apresentado como

requisito parcial para aprovação na
disciplina de ensaios e caracterização
dos materiais na Universidade
Estadual de Ponta Grossa.
Professora: Cláudia F.M Canova

Ponta Grossa
2016
Sumário
1 INTRODUÇÃO ............................................................................................ 4
2 OBJETIVOS ................................................................................................ 6
3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL .......................................................... 7
3.1 MATERIAIS ........................................................................................... 7
3.2 MÉTODOS ............................................................................................ 7
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO .................................................................. 8
4.1 COMPOSIÇÃO 1 ................................................................................... 8
4.2 COMPOSIÇÃO 2 ................................................................................. 10
4.3 COMPOSIÇÃO 3 ................................................................................. 12
5 CONCLUSÃO ............................................................................................ 15
REFERÊNCIAS ............................................................................................ 16
 4

1 INTRODUÇÃO

O processamento úmido de cerâmicas é muito utilizado atualmente na

indústria de porcelanatos. Para que as porcelanas adquiram uma boa qualidade, é
importante sempre observar as propriedades reológicas de suspenções de pós-
cerâmicos, já que essas propriedades estão intimamente ligadas a microestrutura e
por consequência as propriedades cerâmicas em geral. (1)
Uma suspenção cerâmica deve possuir quantidades elevadas de sólidos e
ao mesmo tempo possuir grande fluidez, porém quanto mais solido é adicionado à
solução menor será sua fluidez. Outro fator que afeta essa propriedade são
elevadas energias superficiais que as partículas formadas pelo pó cerâmico dentro
da suspensão possuem. (1-2-3)
A fim de minimizar a reatividade entre essas partículas e dispersar a
suspensão, é adicionada a mesma um defloculante, que nada mais é que um sal de
metais alcalinos. Esse defloculante age, minimizando a quantidade de liquido
necessária para tornar a suspensão suficientemente fluida. Um defloculante pode
agir sobre a suspensão de quatro maneiras diferentes: Troca catiônica, ação
eletrostática, impedimento estérico e impedimento eletrostérico (1-2).
A estabilização catiônica ocorre de maneira que íons ou moléculas de água
ocupam os espaços entre lamelas dos argilominerais, então os caions da solução
são atraídos pelas hidroxilas da água, substituindo, os da estrutura do argilomineral
e os que circundam a argila em solução, a partir de reações químicas.
Na estabilização eletrostérica, o componente eletrostático pode ser originado
de uma carga sobre a superfície da partícula dispersa e/ou por cargas associadas
ao polímero adsorvido.
A estabilização estérica, ocorre a partir da adsorção de materiais poliméricos
por dispersão em barbotina. As camadas adsorvidas acabam se interceptando
devido a aproximação das partículas, dessa maneira as partículas tendem a ficar
separadas.
Já na estabilização eletrostática, é adicionada a suspensão um cátion
monovalente, que é adsorvido na superfície da partícula no lugar dos cátions
divalentes, por consequência adicionando cargas as partículas, que agora irão se
repelir.
 5

1.1 CURVA DE DEFLOCULAÇÃO

Curvas de defloculação são gráficos de porcentagem de defloculante por

viscosidade da suspensão, que tem por objetivo apesentar a eficiência de um
defloculante a partir de valores de viscosidade aparente da suspensão.

Uma curva de defloculação dita bem caracterizada apresenta um ponto de

mínima viscosidade seguida de três pontos superiores, como mostrados na
Figura 1, curva (a), onde o segundo ponto mostrado é chamado de ponto de
mínima viscosidade ou ponto ótimo, ou seja, é o ponto de dosagem ótima
de defloculante, após este ponto é observado o fenômeno de
sobredefloculação. Como é possível observar, a defloculação possui um
ponto máximo, e quando este é ultrapassado, a suspensão se torna
novamente instável. (2)

Figura 1: Curva de defloculação.

Fonte:<https://repositorio.ufsc.br/xmlui/bitstream/handle/123456789/95492/292998.pdf?sequ
ence=1&isAllowed=y>
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2 OBJETIVOS

Determinar a curva de defloculação de suspensões cerâmicas utilizando um

viscosímetro Copa Ford e silicato de sódio como defloculante.
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3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

3.1 MATERIAIS

Para a realização da determinação da curva de defloculação foram utilizados

450g de argila peneirada em malha 60#, água destilada, solução de silicato de sódio
(SiO2/Na2O), béquer de 1000 mL, espátulas, bureta de 50 mL, viscosímetro Copa
Ford (100 mL), pipeta de pasteur, cronômetro e balança analítica (Shimadzu –
BL3200H, Carga máx: 3200g).

3.2 MÉTODOS
Para a realização do ensaio, foi necessário determinar o tempo de
escoamento da água no viscosímetro Copa Ford, essa determinação foi feita
colocando-se água até a borda do viscosímetro, com o orifício inferior tampado
manualmente, o viscosímetro foi colocado sobre um béquer, e o orifício foi então
aberto cronometrando-se o tempo que a água levou para cair em forma de filete
continuamente, parando a contagem no primeiro “corte de água”. Realizou-se a
triplicata para obter-se o tempo médio de escoamento da água.
Preparou-se então as suspensões cerâmicas com 150g de argila cada, nas
proporções de água:argila (0,5: 1; 1:1; 1,5: 1) ou seja, 75, 150 e 225g de água
respectivamente. O dispersante foi adicionado gota a gota com intervalos de 1
minuto enquanto a suspensão era agitada manualmente com uma espátula.
Adicionou-se a solução de silicato de sódio até o ponto de defloculação da
suspensão contando o número de gotas que foi utilizado até esse ponto, onde não
há mais a presença de aglomerados (pelotas) de argila, apenas um liquido
homogêneo. Colocou-se então a suspensão no Copa Ford, e repetiu-se o mesmo
processo utilizado para determinar o tempo de escoamento da água, realizando três
medidas, anotou-se o tempo médio de escoamento da suspensão e então
adicionou-se mais 1 gota de defloculante e repetiu-se o processo em triplicata,
anotando o tempo médio de escoamento, usando como critério de parada o
equilíbrio do tempo de escoamento ou o aumento do mesmo devido ao excesso de
defloculante. O processo foi repetido para todas as proporções.
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4 RESULTADOS E DISCUSSÃO

4.1 COMPOSIÇÃO 1

Para a composição 1- 150,01 g de argila e 74,99 g de água – foi possível

determinar o tempo de escoamento após a adição de 51 gotas de defloculante, pois
observou-se razoável fluidez e quantidade de flocos. A tabela a seguir mostra os
tempos médios (média das três medidas realizadas) para cada quantidade de gotas
que havia na suspensão. Foi realizado poucas medidas devido à dificuldade de
passar a argila pelo Copa Ford, pois estava bastante viscosa.

Tabela 1 – Tempo de escoamento da composição 1 e quantidade de defloculante utilizado.

Número de gotas de defloculante
Tempo médio de escoamento (s)
presentes
65,33 51
63,66 53
69,33 55
73,00 65
Fonte: os autores.

Para o cálculo da viscosidade relativa, foi necessário obter a massa

específica da suspensão, preenchendo-se uma proveta com 30 mL de suspensão
em balança analítica previamente tarada. A massa específica encontrada para a
composição 2 foi de 1,584 g/cm3.
A viscosidade relativa para cada ponto de tempo médio de escoamento foi
calculado utilizando-se a seguinte fórmula:

Formula 1:
η/η0 = d.t / d0.t0

Sendo, η a viscosidade da suspensão, η 0 a viscosidade da água (1 cP a

25ºC), d a massa específica da suspensão, t o tempo de escoamento da suspensão,
d0 a massa específica da água (1 g/cm3) e t0 o tempo de escoamento da água
medido em laboratório foi igual a 10,04 s.
 9

Para o cálculo da % em massa de defloculante (eixo horizontal da curva de

defloculação) é necessário saber a massa de cada gota do mesmo. Esse valor pode
ser encontrado multiplicando-se a densidade do defloculante pelo volume da gota. A
densidade do defloculante utilizado (silicato de sódio) é igual a 1,321 g/mL e o
volume da gota é de 0,05 mL, logo, a massa de uma gota é igual a 0,066 g.
A porcentagem de defloculante é calculada multiplicando-se 0,066 g pelo
número de gotas na suspensão e dividindo-se esse valor pela massa da suspensão.
O valor encontrado deve ser multiplicado por 100 para valores em porcentagem.
A Tabela 2 traz o número de gotas de defloculante na suspensão, sua
porcentagem em peso na suspensão e a viscosidade relativa calculada pela Fórmula
1.

Tabela 2 – Número de gotas de defloculante na suspensão, sua % em massa na suspensão

e viscosidade relativa.

Número % em massa Viscosidade

de gotas. na suspensão relativa (cP)
51 1,496 10,31

53 1,555 10,04

55 1,613 10,94

65 1,907 11,52
Fonte: os autores

Com os valores de viscosidade e % em massa de defloculante, montou-se a

curva de defloculação a seguir:
Grafico 1: Curva de defloculação para a composição 2

Fonte: os autores
 10

Através da curva de defloculação percebe-se que a menor viscosidade para

a composição 1 (150,01 g de argila e 74,99 g de água, aproximadamente 1:0,5) foi
de 10,04 cP com 1,555% em massa de defloculante (53 gotas).

4.2 COMPOSIÇÃO 2

Para a composição 2- 150,00 g de argila e 149,97 g de água – foi possível

determinar o tempo de escoamento após a adição de 10 gotas de defloculante, pois
observou-se boa fluidez e pequena quantidade de flocos. A tabela a seguir mostra
os tempos médios para cada quantidade de gotas na suspensão.

Tabela 3 – Tempo de escoamento da composição 2 e quantidade de defloculante utilizado.

Tempo médio de Número de gotas de
escoamento (s) defloculante presentes
12,76 10
12,44 11
11,79 13
11,92 16
11,80 18
11,74 20
11,75 22
11,62 24
11,97 26
12,15 28
12,30 30
Fonte: os autores.

A massa específica encontrada para a composição 2 foi de 1,261 g/cm3.

A Tabela 2 mostra a diminuição do tempo de escoamento conforme
adicionava-se gotas à suspensão. Nota-se que a foi observada a poucas variações
de tempo em todo o ensaio, ficando em décimos de segundos. Na 24ª gota, o tempo
de escoamento foi menor, na 26ª gota voltou a aumentar, indicando o aumento da
viscosidade devido á alta quantidade de matéria sólida na suspensão ocasionada
pela grande quantidade de defloculante.
 11

A Tabela 4 traz o número de gotas de defloculante na suspensão, sua

porcentagem em peso na suspensão e a viscosidade relativa calculada pela Fórmula
1.
Tabela 4 – Número de gotas de defloculante na suspensão, sua % em massa na suspensão
e viscosidade relativa.

Número % em massa Viscosidade

de gotas. na suspensão relativa (cP)
10 0,220 1,57
11 0,242 1,53
13 0,286 1,45
16 0,352 1,47
18 0,396 1,45
20 0,440 1,44
22 0,484 1,45
24 0,528 1,43
26 0,572 1,47
28 0,616 1,49
Fonte: os autores.

Com os valores de viscosidade e % em massa de defloculante, montou-se a

curva de defloculação a seguir:

Gráfico 2– Curva de defloculação para a composição 2.

Fonte: os autores.
 12

Através da curva de defloculação percebe-se que a menor viscosidade para

a composição 2 (150,00 g de argila e 149,97 g de água, aproximadamente 1:1) foi
de 1,43 cP com 0,528% em massa de defloculante (24 gotas).

4.3 COMPOSIÇÃO 3

Para a composição 3 – 150,00 g de argila e 225,01 g de água –determinou-

se os tempos médios de escoamento a partir de 2 gotas de defloculante, devido à
grande quantidade de água na suspensão (proporção argila:água 1:1,5). Tempos
médios de escoamento, número de gotas presentes em solução e sua porcentagem
em massa podem ser consultados na Tabela 3 a seguir.

Tabela 3 – Tempos médios de escoamento, número de gotas de defloculante e sua % em

peso
Tempo médio de Número de gotas % em massa de
escoamento (s) presentes em suspensão. defloculante.
11,78 2 0,059
11,23 3 0,088
11,43 4 0,117
11,04 5 0,147
11,10 6 0,176
10,96 7 0,205
10,95 8 0,235
10,74 9 0,264
10,75 11 0,323
10,76 13 0,381
10,62 16 0,469
10,92 20 0,587
Fonte: os autores.

Como na composição 2 a 3 apresentou quantidades de defloculantes

diferentes e tempos muito próximos. Na composição 3 temos um tempo de
escoamento de 11 segundos para pucas gotas de defloculante. Com a adição do
defloculante, o tempo de escoamento diminuiu para uma faxa de 10 segundos
contemplando alguns décimos de segundos, Permaneceu-se nessa faixa entre 7 e
20 gotas.
Para o cálculo da viscosidade relativa utilizou-se a Fórmula 1, e para isso
necessitou-se do cálculo de densidade (massa específica) da suspensão. A
 13

densidade foi obtida foi de 1,28 g/mL pelo mesmo processo das outras
composições.
Os valores de % em massa de defloculante e viscosidade aparente
encontram-se na Tabela 4 a seguir:

Tabela 4 - % de defloculante em massa e viscosidade da suspensão.

% de defloculante em massa Viscosidade relativa (cP)
0,059 1,86
0,088 1,77
0,117 1,80
0,147 1,74
0,176 1,75
0,205 1,73
0,235 1,73
0,264 1,69
0,323 1,70
0,381 1,70
0,469 1,68
0,587 1,72
Fonte: os autores.
Com os dados da Tabela 4, construiu-se a curva de defloculação para
a composição 3.
Gráfico 3 – Curva de defloculação para a composição 3.

Viscosidade relativa (cP)

1,90
Viscosidade relativa (cP)

1,85

1,80

1,75

1,70

1,65
0,000 0,100 0,200 0,300 0,400 0,500 0,600 0,700
% em massa na suspensão

Fonte: os autores.
Observando a curva temos que para a composição 3 a menor viscosidade
encontrada foi de 1,68 cP para 16 gotas de defloculante na suspensão (0,469% em
 14

massa). Podemos observar algumas discrepâncias, as quais pode-se atribuir má

agitação da suspensão, erro instrumental do operador do cronômetro, entre outros.
Comparando as três composições, temos que o aumento da quantidade de
água proporciona um decrescimento da viscosidade aparente da suspensão.
Percebe-se também que com o aumento da quantidade de água se te tem um uso
menor do defloculante para garantir uma menor viscosidade
O silicato de sódio, defloculante utilizado na pratica. O mesmo promove
estabilização da suspensão através de interações eletrostáticas, no caso o
defloculante adsorve as partículas, deixando cargas de mesmo sinal voltadas para o
exterior da partícula, garantindo assim o impedimento de aproximação das
partículas. É imprescindível conhecer a viscosidade de diferentes composições de
material e a relação estabelecida entre viscosidade e adição de defloculante.
 15

5 CONCLUSÃO

Para otimizar e viabilizar processamentos das suspensões em análise, é

imprescindível que seja realizada uma análise de viscosidade. Deve ser observado o
uso de defloculantes, que por sua vez tem a finalidade de desaglomerar partículas,
garantir uma fluidez e diminuir a viscosidade.
Através de três proporções diferentes de argila e água, foi possível o estudo
da ação do defloculante em diferentes quantidades de água, para uma mesma
quantidade de argila. A composição 1 não apresentou uma excelente fluidez devido
a pequena quantidade de água, mesmo com alta deposição de defloculante.
Entretanto a composição 2 apresentou um ganho de fluidez devido a maior
quantidade de água ali presente. Houve um uso menor de defloculante para uso no
Copa Ford.
Já a composição 3 com duas gotas de defloculante já se demonstrou uma
boa fluidez, novamente com uma quantidade de água ainda maior que na
composição anterior é explicada tamanha fluidez.
Por fim, inferiu-se que o aumento na quantidade de água apresenta uma
menor viscosidade e demanda uma quantidade menor de defloculante necessária.
 16

REFERÊNCIAS

1- GOMES, C. M. et al . Defloculação de massas cerâmicas triaxiais

obtidas a partir do delineamento de misturas. Cerâmica, São Paulo , v. 51, n.
320, p. 336-342, Dec. 2005. Disponível em:
<http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-
69132005000400006&lng=en&nrm=iso>. Acesso em: 16 maio 2016.

2- DELAVI, Deyse Gonzaga Gomes. Defloculação de suspensões

aquosas de argila e sua correlação com caracterizações químicas e de
superfície. 2011. 128 f. Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa
Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e
Engenharia de Materiais, Florianópolis. Disponível em:
<https://repositorio.ufsc.br/xmlui/bitstream/handle/123456789/95492/292998.pdf?seq
uence=1&isAllowed=y>. Acesso em: 15 maio 2016

3- SANTOS, Pérsio de Souza. Argilas. Ciência e tecnologia de argilas.

São Paulo: Edgard Blucher Ltda, 1989. 408 p.

4- CARGNIN, et al. Utilização de diferentes métodos para a determinação da

curva de defloculação de matérias-primas cerâmicas. Revista Técnico Científica
do IFSC, Santa Catarina, v. 2, n. 2, oct. 2013. Disponível em:
<https://periodicos.ifsc.edu.br/index.php/rtc/article/view/617/438>. Acesso em: 15
maio 2016