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D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento.

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CV
x

a)

b)
Figura 4.18 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “ataque”aos 90 dias: a) etringita neoformada em
cavidade da pasta e partículas de CV não reagidas; b) espectro da microanálise por EDX do produto (X) da
Figura 4.18a

4.3.2.2 Idade: 140 dias – “ataque”

Na amostra selecionada para investigação, não foram encontrados poros contendo etringita,
porém foram vistos diversos aglomerados de fases sulfoaluminatos de cálcio
(Figuras 4.19 e 4.20a), contendo o elemento silício (Si) bem marcado no espectro
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(Figura 4.19b), sendo a intensidade do seu pico próximo ao do enxofre. Esses produtos
sugerem uma fase de transição entre as fases AFm e AFt, como observada por
Palou et al. (2005).

a)

b)
Figura 4.19 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “ataque” aos 140 dias: a) fase intermediária entre
AFm e AFt na pasta; b) espectro da microanálise por EDX do produto (X) da Figura 4.19a

Outros produtos sugestivos do monossulfato (Figura 4.20b), contornando partículas de


agregados, também foram vistos.

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a)

b)
Figura 4.20 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “ataque” aos 140 dias: a) produto sugestivo de fase
entre transição entre AFm e AFt; b) aglomerados sugestivos de monossulfato contornando agregado (A)

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4.3.2.3 Idade: 190 dias – “ataque”

Na idade de 190 dias, alguns poros, com, aproximadamente, 30 mm de diâmetro, continham


depósitos de etringita na forma comprimida (Figura 4.21), acompanhados por fissuras. Já em
outro poro menor, Figura 4.22a, os cristais eram massivos, mas não comprimidos.

a)

b)
Figura 4.21 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “ataque” aos 190 dias: a) poro contendo etringita
comprimida; b) espectro da microanálise por EDX do produto (X) da Figura 4.21a

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A variabilidade na morfologia da etringita foi constatada por Bonen e Diamond (1997) e


Tosun (2006), sendo que ela parece estar relacionada à quantidade de sulfato e alumínio
presente na sua composição. Entretanto, Tosun (2006) acredita que a morfologia da etringita
neoformada depende, também, das dimensões dos poros.

a)

b)
Figura 4.22 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “ataque” aos 190 dias: a) etringita neoformada; b)
espectro da microanálise por EDX do produto (X) da Figura 4.22a

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Na micrografia da Figura 4.23 nota-se também uma fase sugestiva de monossulfato,


semelhante à morfologia do produto da Figura 4.13, detectado na pasta de “referência” aos
190 dias de idade.

Agregado

Nota: O pico de silício (Si) detectado no espectro se deve, provavelmente, à presença da grande partícula de agregado que se
encontra bem próxima ao produto analisado.
Figura 4.23 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “ataque” aos 190 dias, mostrando fase sugestiva do
monossulfato

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Na micrografia da Figura 4.24, nota-se a presença de uma fase sulfoaluminato, contendo


também, o elemento silício (Si) bem marcado. A morfologia e a composição química desse
produto sugerem que esta fase possa representar tanto a etringita, quanto a taumasita.

a)

b)
Figura 4.24 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “ataque” aos 190 dias: a) fase sulfoaluminato,
podento representar a etringita ou a taumasita; b) espectro da microanálise por EDX do produto (X) da
Figura 4.24a

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De acordo com Taylor (1997), Collepardi (1999a) entre outros, a estrutura cristalográfica da
etringita e da taumasita são bastante similares, fazendo com que seus padrões DRX também
sejam próximos.

A taumasita tem sido detectada juntamente com outros produtos de deterioração em materiais
expostos ao ataque por sulfato, causando danos ainda mais severos do que a
etringita (COLLEPARDI, 1999b). Em investigações de lajes de edifícios, Sahu, Badger e
Tahulow (2002) constataram que a presença da taumasita, etringita e fases intermediárias em
alguns poros indica que a etringita se forma primeiro, seguida pela taumasita e uma série de
soluções sólidas, sendo que os principais parâmetros envolvidos nas reações são o pH e o
equilíbrio entre os íons sulfato, silicato e carbonato.

Crammond (2002) relatou que Silla (1988)20 também constatou a ocorrência de taumasita em
elementos estruturais de concreto pré-moldados curados termicamente que sofreram
deterioração por DEF. A microanálise dos cristais aciculares encontrados em fissuras e nas
bordas contornando agregados continham cristais de etringita, taumasita ou uma mistura
dessas duas fases.

De acordo com Mulenga, Stark e Nobst (2003), a taumasita pode ser formada, inclusive, em
materiais cimentícios contendo cinza volante e sujeitos ao ataque por sulfato. Dependendo da
do tipo de cimento e do teor de cinza volante presente no material, esta pozolana tanto pode
limitar, quanto favorecer a formação da taumasita.

4.3.2.4 Idade: 270 dias – “ataque”

Nesta idade, foi possível perceber diversos poros contendo cristais neoformados sugestivos da
etringita (Figura 4.25). Detectou-se, também, cristais sugestivos de taumasita, contendo
elemento silício (Si) além dos demais constituintes (Figura 4.26). Esta fase AFt foi, inclusive,
detectada por DRX, como se poderá notar na Tabela 4.1. Finíssimos cristais sugestivos de
etringita e de outras fases sulfoaluminatos também foram vistas distribuídas pela pasta
(Figura 4.27). Além de uma fase sugestiva do monossulfato (Figura 4.28a), notou-se, também,
pulverulência (Figura 4.28b) em muitas das regiões analisadas. Não foi observada qualquer
evidência que denunciasse alguma reação álcali-agregado.

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Sylla H-M. Reactions in hardened cement paste under heat treatment. Beton, p.449–54, 1988
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a)

b)
Figura 4.25 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “ataque” aos 270 dias: a) e b) cristais neoformados
de etringita nos poros

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a)

b)
Figura 4.26 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “ataque” aos 270 dias: a) fase sugestiva da
taumasita; b) espectro por EDX da região destacada (X) da Figura 4.26a

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a)

b)
Figura 4.27 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “ataque” aos 270 dias: a) e b) grande concentração
de acículas sugestivas de etringita na pasta

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a)

Figura 4.28 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “ataque” aos 270 dias: a) placa sugestiva de
monossulfato e produto sugerindo transição de fases sulfoaluminatos; b) região com grande pulverulência

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4.3.3 Aspectos observados por DRX

Esta técnica de investigação serviu como complementação ao estudo por MEV, embora a
seleção de uma amostra representativa da pasta, em cada idade, tenha sido uma tarefa difícil,
em virtude da presença de agregado miúdo artificial e contendo material pulverulento (argila).
Em geral, nas investigações de elementos de campo deteriorados por DEF, a análise por DRX
é feita sobre os materiais contidos nos poros ou fissuras, coletados por raspagem. No estudo
realizado, como já foi mencionado na Seção 4.2, nenhuma fissura, contendo produto, foi vista
a olho nu. Assim, as amostras de cada idade e situação de cura eram constituídas de
fragmentos de pastas de diversas regiões do núcleo de cada CP.

A seguir, serão apresentadas duas tabelas (Tabelas 4.1 e 4.2), contendo especificamente os
compostos detectados por DRX na pasta de cimento dos concretos das duas condições de
cura, tendo em vista que o foco do estudo de DEF é a matriz cimentícia. Todos os
difratogramas, obtidos para as situações de “referência” e “ataque” (curado termicamente) do
“concreto 350”, contendo esses elementos entre outros detectados pelo ensaio, encontram-se
nos Apêndices I e J.

Tabela 4.1 - Resumo dos principais compostos identificados na pasta do “concreto 350” por DRX: situação de
“referência”

IDADE (dias)
FASES DETECTADAS NA PASTA DO CONCRETO 350 - REFERÊNCIA
90 140 165 190 270

Monossulfoaluminato de cálcio hidratado - Monossulfato


Trissulfoaluminato de cálcio hidratado - Etringita x x x x x
Sulfocarbonato de cálcio e sílica hidratada - Taumasita
Sulfoaluminato de cálcio hidratado carbonatado
Silicato de cálcio hidratado - C-S-H x x x x x
Silicoaluminato de cálcio hidratado - C-A-S-H x x
Hidróxido de cálcio - Portlandita - CH
Aluminato de cálcio hidratado - CxAyHz
Carboaluminato de cálcio hidratado x x
C2S x x x x x
C3S x x x x x
Periclásio x x x x
Mulita x x x

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Tabela 4.2 - Resumo dos principais compostos identificados na pasta do “concreto 350” por DRX: situação de
“ataque”

IDADE (dias)
FASES DETECTADAS NA PASTA DO CONCRETO 350 - ATAQUE
90 140 165 190 270

Monossulfoaluminato de cálcio hidratado - Monossulfato x x x


Trissulfoaluminato de cálcio hidratado - Etringita x x x x x
Sulfocarbonato de cálcio e sílica hidratada - Taumasita x x x
Sulfoaluminato de cálcio hidratado carbonatado x x x
Silicato de cálcio hidratado - C-S-H x x x x x
Silicoaluminato de cálcio hidratado - C-A-S-H x x x x x
Hidróxido de cálcio - Portlandita - CH x x x
Aluminato de cálcio hidratado - CxAyHz x
C2S x x x x x
C3S x x x x x
Periclásio x x x x x
Mulita x x x

Com base nas análises por DRX realizadas, verifica-se a presença de várias fases
sulfoaluminatos. A etringita, por exemplo, foi detectada em todas as idades e nas duas
situações de cura estudadas, não sendo possível distinguir a etringita primária da tardia por
meio desta técnica. Já a fase monossulfato, foi detectada por DRX na pasta do concreto
curado termicamente aos 90, 190 e 270 dias, indicando certa instabilidade em nível
microestrutural. Esta fase também foi verificada por MEV em todas as idades avaliadas nesta
mesma amostra.

Interessante comentar que outras fases sulfoaluminatos, inclusive carbonatadas, além de


alguns aluminatos, foram, também, detectadas nas pastas curadas termicamente, a partir de
165 dias de idade. Dentre elas ressalta-se a taumasita (sulfocarbonato de cálcio e sílica
hidratada), que pode, também, ser formada a partir do ataque por sulfatos e carbonatação. A
estrutura cristalográfica deste produto é bem semelhante à da etringita, embora haja diferença
na sua composição química (COLLEPARDI, 1999b; RHEINHEIMER, 2008). Apesar de a
taumasita estar normalmente relacionada a climas frios, o processo de formação deste
composto ainda não é perfeitamente esclarecido, e segundo Collepardi (1999b), esse produto
pode, inclusive, ser formado em ambientes com temperatura acima de 20ºC.
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Silicatos de cálcio hidratados ou silicoaluminatos de cálcio hidratados, denominados


respectivamente de C-S-H ou C-A-S-H, são comuns de serem encontrados em pastas de
cimento hidratadas, destacando-se a gelenita hidratada nas duas situações de cura. Alguns
compostos de cimento anidro (C2S e C3S) também foram encontrados presentes. A portlandita
(CH) não foi detectada em nenhuma amostra da situação de “referência”, porém se encontra
presente nas amostras extraídas dos CPs da situação de “ataque”, até a idade de 165 dias.
Ressalta-se, que este comportamento não era esperado, uma vez que as reações pozolânicas
tendem a ser aceleradas pelo aumento da temperatura. Sendo assim, o CH deveria desaparecer
primeiro nos CPs da situação de “ataque”.

Destaca-se também que a mulita, proveniente da cinza volante, e o periclásio foram


detectados na maior parte das idades investigadas. Como se poderá notar nos difratogramas
contidos nos Apêndices I e J, as fases minerais dos agregados foram normalmente detectadas
em todas as idades.

4.4 EFEITO DO CALOR DE HIDRATAÇÃO

O efeito imediato do calor de hidratação é o aumento significativo da temperatura do concreto


em curto intervalo de tempo, aproximadamente 24 horas, mesmo quando se emprega
cimentos contendo adições minerais, como a cinza volante. Em virtude da baixa
condutividade térmica desse material, a temperatura permanece alta por longo período de
tempo, sendo que em concretos de campo, esse tempo pode se prolongar por vários dias21.

No estudo realizado, foi possível verificar alguns dos efeitos do calor de hidratação sobre as
propriedades físicas e mecânicas, sobre a microestrutura, conforme comentados a seguir.

4.4.1 Propriedades físicas e mecânicas

O aumento da temperatura de cura modifica a microestrutura da pasta, tornando-a mais


porosa. Como consequência, a resistência à compressão e o módulo de elasticidade do
concreto, após 28 dias de idade, são menores quando curados termicamente do que quando
curados à temperatura ambiente (NEVILLE, 1997). Este comportamento foi observado nos
CPs da situação de “ataque”, até a idade de 270 dias.

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Em alguns casos de Campo, segundo dados do acervo de FURNAS CENTRAIS ELÉTRICAS S.A., o tempo
se estendeu até aproximadamente 20 dias.
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A baixa umidade relativa do ar, durante a cura térmica, afeta mais intensamente a
microestrutura da pasta, devido à sua secagem pela evaporação da água de amassamento. A
pasta, uma vez exposta à alta umidade, tende a absorver água mais rapidamente e em maior
quantidade, como se pode verificar pelo aumento expressivo da massa (Figura 4.3) dos CPs
da situação de “ataque”, durante o seu armazenamento em câmara úmida.

4.4.2 Microestrutura

O efeito das altas temperaturas sobre a microestrutura do concreto foi mais bem percebido
com o aumento da idade, evidenciado pela presença da etringita neoformada ou tardia nas
pastas e poros dos CPs curados termicamente.

A quantidade de poros contendo etringita neoformada também aumentou com a idade, o que
significa que o processo de formação da etringita tardia depende do ingresso de água no
interior do material e, portanto, o tempo de exposição às altas umidades é um parâmetro muito
importante.

4.5 PRESENÇA DA CINZA VOLANTE

As reações pozolânicas são mais sensíveis à elevação de temperatura do que as de hidratação


do cimento (MASSAZA, 2007). Sendo assim, no concreto curado termicamente, a aceleração
das reações da cinza volante provavelmente disponibilizaram íons alumínio para a solução,
favorecendo a formação de monossulfato e reduzindo a quantidade de íons SO42- que
poderiam ser adsorvidos pelo C-S-H. Assim, estes íons estariam disponíveis na solução do
poro e a etringita, presente nos vazios de ar incorporado, resultaria de uma deposição de
cristais formados a partir da dissolução de monossulfatos, à medida que água ingressou no
concreto.

Em material curado à temperatura ambiente, as reações pozolânicas são lentas. Na situação de


“referência” do “concreto 350”, uma boa parte das partículas não havia, ainda, reagido até a
idade de 140 dias. Isto significa que a alumina presente nessas partículas não foi
disponibilizada para reação nas primeiras idades, logo todo o alumínio disponível proviria do
C3A. De acordo com Taylor, Famy e Scrivener (2001), se existe grande disponibilidade de
sulfato e pouco alumínio, a etringita se forma. Sendo assim, o que retardaria ou impediria a
formação da etringita primária seria a alta alcalinidade do meio promovida pelos álcalis

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solúveis que, no caso desta pesquisa, estava presente em baixo teor (Na2Oeq = 0,42%). Por
isso, acredita-se que a etringita se formou e permaneceu no concreto de referência, conforme
comprovado por DRX em todas as idades ensaiadas.

A redução do pH em virtude das reações pozolânicas possivelmente favoreceria a


neoformação da etringita a partir dos monossulfatos. Entretanto, no concreto curado à
temperatura ambiente, isto parece não ter ocorrido, pois o esperado é que produtos
neoformados por dissolução-precipitação se depositem em locais de menor pressão como
poros e fissuras. Porém, não foi detectada nenhuma etringita nos poros das amostras extraídas
dos CPs da situação de “referência”. Assim, os finíssimos cristais presentes na pasta aos 190
dias de idade, parecem ser remanescentes da etringita formada nas primeiras idades.

Segundo Heinz e Ludwig (1982) e Heinz et al. (1999), a cinza volante pode ter efeito
mitigante sobre a expansão por DEF, mesmo quando a cura ocorre à temperatura próxima a
90ºC, se adicionada em teores próximos a 30%. Entretanto, Ramlochan et al. (2003)
verificaram que a composição química da cinza volante também influi sobre este efeito.
Segundo estes autores, cinzas de baixo cálcio são mais efetivas quando adicionadas em
quantidades entre 15 e 25%, enquanto as de alto teor de cálcio entre 25 e 35%. Nesta
pesquisa, como discutido na Seção 3.1.1.1., a cinza volante parece ser de alto ou médio cálcio,
sendo que o seu teor presente no cimento é próximo a 35%.

Ramlochan et al. (2003) salientam, ainda, que a quantidade de álcalis e sulfato presentes em
na composição química da cinza volante também é relevante sobre o processo de DEF,
embora não se tenha dados específicos a esse respeito. Este é um aspecto importante a ser
investigado, pois apesar das adições minerais serem conhecidas por melhorar a resistência ao
ataque por sulfatos, uma vez que reduzem a quantidade de hidróxido de cálcio disponível para
reagir e formar produtos expansivos, as cinzas volantes, dependendo de sua composição e
teores, parecem ter um comportamento diferenciado frente a DEF. este estudo, isto oi
evidenciado pela presença de etringita neoformada nos poros do concreto submetido à alta
temperatura interna gerada pelo calor de hidratação.

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4.6 CONSIDERAÇÕES SOBRE O EFEITO DO CALOR DE HIDRATAÇÃO


NA DEF

Com base nos resultados das investigações das propriedades físicas e mecânicas do concreto e
da análise microestrutural, são feitas as seguintes considerações:

· as temperaturas geradas pelo calor de hidratação do cimento, mesmo se elevando a uma


taxa mais lenta do que a dos ciclos térmicos adotados para estudo de DEF em argamassa,
favorece a formação da etringita tardia, mesmo às temperaturas próximas de 60ºC. Entretanto,
expansões significativas e alterações negativas das propriedades mecânicas não foram
observadas até a idade de 270 dias. Portanto, a possibilidade de DEF ocorrer em elementos
de grandes seções não pode ser ignorada;

· a cinza volante não impediu DEF, embora apresente a vantagem de reduzir a taxa de
aumento da temperatura pelo calor de hidratação e a temperatura máxima;

· o ar incorporado se mostrou muito positivo, pois a etringita na forma massiva foi detectada
somente nos poros micrométricos, típicos de vazios de ar incorporado, que serviram de locais
alternativos para deposição dos cristais até a idade avaliada (270 dias). Assim, a incorporação
de ar, dependendo do seu teor entre outros aspectos relacionados à DEF, pode se tornar uma
das medidas preventivas contra expansões deletérias, ou como um agente retardador das
expansões;

· quanto à influência do tempo de duração das altas temperaturas de cura interna geradas
pelo calor de hidratação sobre a expansão até 270 dias, sabe-se que, conforme visto na
Seção 2.5.4, esta é insignificante quando o tempo de cura se prolonga entre 7 e 10 dias, às
temperaturas próximas a 100ºC. Mas, não se têm dados desta natureza relacionados ao
cimento pozolânico, sobretudo, às temperaturas entre 60ºC e 70ºC. Em concretos de campo, o
pico de temperatura no interior de um elemento de grandes seções desenvolvido por calor de
hidratação, pode durar em média 15 a 20 dias (EQUIPE DE FURNAS, 1997). Assim, esse
longo período poderá até ser benéfico. Nesta pesquisa, em função do tempo para realização do
programa experimental, o ciclo térmico foi reduzido para 8 dias, sendo que uma vez atingida a
temperatura máxima ela permaneceu entre 2 e 3 dias, tidos como períodos crítico de cura às
elevadas temperaturas;

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· os concretos moldados em moldes menores apresentaram estruturas mais frágeis,


comprovadas pelos baixos valores de resistência à compressão e módulo de elasticidade,
porque a elevação de temperatura, possivelmente, provocou uma secagem, comprometendo a
hidratação do cimento. Desta forma, sob o ponto de vista da durabilidade, uma cura térmica
em ambiente com baixa umidade, pode ser mais prejudicial.

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CAPÍTULO 5

5. INFLUÊNCIA DO CONSUMO DE CIMENTO SOBRE DEF POR


CALOR DE HIDRATAÇÃO

Neste capítulo são apresentados os resultados obtidos no programa experimental do


“Estudo 2”, que teve como objetivo investigar as possíveis alterações microestruturais do
“concreto 450” em relação ao “concreto 350”, devidas ao aumento do consumo de cimento.
Inicialmente, esses resultados são discutidos separadamente, procurando abordar os aspectos
relacionados ao comportamento térmico, às propriedades mecânicas e à microestrutura ao
longo do tempo. No final, são tecidas algumas considerações acerca do aumento do consumo
de cimento.

5.1 COMPORTAMENTO TÉRMICO DURANTE A CURA

As temperaturas internas, medidas no “CP mãe 450” durante todo o ciclo de cura, são
representadas graficamente na Figura 5.1, sendo que os valores registrados pelos termômetros
constam no Apêndice C.

Nota-se que a temperatura atingiu o pico de 70ºC após 72 horas da mistura do concreto, sendo
mantida por 2 dias. A maior taxa de elevação da temperatura foi de aproximadamente 2ºC/h,
tendo ocorrido entre 11 e 20 horas após início da cura; sendo que a de resfriamento foi ainda
menor do que esse valor, reduzindo, assim, o risco de fissuração do material durante o ciclo
de cura. Segundo Thaulow, Johansen e Jakobsen (1997), as altas taxas podem causar
microfissuras na pasta e enfraquecer a interface pasta-agregado, uma vez que os coeficientes
de dilatação térmica do ar, água, cimento e agregado são diferentes. E quanto aos efeitos da
taxa de diminuição da temperatura, Neville (1997) ressalta que, devido à baixa condutividade
térmica do concreto, as camadas externas perdem calor mais rapidamente do que as internas,
podendo estabelecer um gradiente térmico capaz de gerar fissuração, uma vez que durante o
resfriamento, as camadas superficiais tendem a se contrair e comprimir o núcleo em expansão.
Essa interação gera tensões de tração nas camadas externas, que aumentam com a taxa de

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resfriamento. Assim, a taxa limite de elevação e diminuição da temperatura de cura


recomendada é de 20ºC/h.

Concreto 450

80
70
Temperatura (ºC)

60
50
40
30
20
10
0
0 24 48 72 96 120 144 168 192

Tempo (horas)

Figura 5.1 - Comportamento térmico do “concreto 450” durante a cura

Após 6 horas de ensaio, tempo suficiente para que o fim de pega do cimento ocorresse, a
temperatura interna do concreto estava em torno de 30ºC, isto é, próxima à temperatura
ambiente, possibilitando, portanto, a formação da etringita primária. Este é um aspecto
positivo, do ponto de vista preventivo, pois, dependendo da temperatura máxima e do seu
tempo de duração, os cristais de etringita primária poderão não ser destruídos. Por isso,
Thaulow, Johansen e Jakobsen (1997) recomendam um período de pré-cura à temperatura
ambiente, com duração de pelo menos 2 a 4 horas, antes da cura térmica.

É importante destacar o aumento de 10ºC no pico de temperatura do “concreto 450” em


relação ao “concreto 350”, comprovando que, mesmo quando se emprega adições minerais, o
aumento da temperatura do concreto, devido ao calor de hidratação do cimento, é diretamente
proporcional ao consumo de cimento empregado, como amplamente verificado pela Equipe
de FURNAS (1997).

O aumento da temperatura até 70ºC, provavelmente, acelerou as reações pozolânicas


(TAYLOR, 1997; MASSAZA, 2007), bem como a reação de hidratação do C3A e C3S
(TAYLOR, 1997; ODLER, 2007). Mas acredita-se que essa temperatura não tenha sido
suficiente para destruir, pelo menos em quantidade importante, a etringita primária. Isto
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porque, conforme Brown e Bothe22 (1993) apud Ramlochan et al. (2003), a formação e a
estabilidade da etringita dependem da concentração de íons Ca2+ e dos álcalis na solução,
especialmente o K+. Assim, como a quantidade de álcalis solúveis no cimento é baixa (Na2Oeq
de 0,42% e K2O igual a 0,51%) e as reações pozolânicas, que reduzem a alcalinidade por
consumir a portlandita, iniciaram mais cedo, o ambiente provavelmente se tornou mais
favorável à formação e permanência da etringita e do monossulfato do que à adsorção dos
íons SO42- pelo C-S-H.

5.2 ASPECTOS MACROESTRUTURAIS

Conforme descrito na Seção 3.2.3, as características macroestruturais do “concreto 450”


foram investigadas pela inspeção visual, avaliação da resistência à compressão e módulo de
elasticidade estático dos Cps cilíndricos (100 mm x 200 mm) extraídos do “CP mãe 450”,
denominados de “CPs extraídos 450”.

5.2.1 Aspecto visual

Assim como no “concreto 350”, nenhuma fissura foi observada, a olho nu, nas superfícies dos
“CPs extraídos 450”, até a idade investigada. Apesar de não ter sido realizado um estudo de
expansão do “concreto 450”, acredita-se que, se a expansão ocorreu, não foi suficiente para
gerar efeito deletério, uma vez que o comportamento mecânico não sofreu alteração. Por outro
lado, a literatura se refere à suscetibilidade de concretos, submetidos às temperaturas
próximas de 70ºC, de sofrerem expansão e fissuração pela formação da etringita tardia.

5.2.2 Resistência à compressão e Módulo de elasticidade

A Figura 5.2 ilustra o comportamento, ao longo do tempo, da resistência à compressão e do


módulo de elasticidade do “concreto 450”. Nota-se que estas propriedades não sofreram
alterações, mantendo-se constantes até a idade de 270 dias.

22
BROWN, PW; BOTHE, J.V. Advances in cement research, 5, 47, 1993.
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CPs extraídos 450

50

40
Resistência (MPa)

30

20

10

0
0 50 100 150 200 250 300

Idade (dias)

a)

CPs extraídos 450


Módulo de elasticidade (GPa)

60

40

20

0
0 50 100 150 200 250 300

Idade (dias)

b)
Figura 5.2 - Comportamento mecânico “concreto 450”: a) resistência à compressão; b) módulo de elasticidade
estático

5.3 ASPECTOS MICROESTRUTURAIS

Os resultados obtidos por MEV são discutidos por idade, a fim de se verificar a evolução do
processo de formação da etringita tardia. Já, os resultados de DRX foram agrupados e
discutidos conjuntamente.

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D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 174
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5.3.1 Microscopia eletrônica de varredura - MEV

As imagens obtidas pelo microscópio eletrônico de varredura possibilitaram visualizar as


características microestruturais do “concreto 450” nas 5 idades (28, 90, 140, 190 e 270 dias), e
assim, investigar a presença de fissuras e de cristais neoformados de etringita nos poros, na
pasta ou na interface pasta-agregado, fazendo uma comparação qualitativa com o
“concreto 350”.

5.3.1.1 Idade: 28 dias

Nesta idade, já foi possível observar produtos da reação pozolânica (RP) dissolvidos
(MASSAZA, 2007) por toda a pasta (Figura 5.3a). Em vários locais da pasta, foram vistos
aglomerados de uma fase sulfoaluminato sugestiva do monossulfato, como os que aparecem
nas Figuras 5.3a e 5.4a. A microanálise (Figura 5.4b) desse produto por EDX identificou os
picos dos elementos cálcio (Ca), alumínio (Al), enxofre (S) e silício (Si).

Alguns poros, com diâmetros entre 20 mm e 50 mm (Figura 5.4b), continham cristais de


etringita com morfologia mais robusta do que as acículas normalmente encontradas nas
primeiras idades de hidratação do cimento, sugerindo que esses cristais foram formados a
partir de uma recristalização desse produto.

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D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 175
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RP

a)

b)
Figura 5.3 - Micrografia do “concreto 450” aos 28 dias: a) mostrando produto de reação pozolânica (RP) e
produto sugestivo do monossulfato; b) cristais neoformados de etringita no poro.

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a)

b)
Figura 5.4 - Micrografia do “concreto 450” aos 28 dias: a) aglomerado de fase sulfoaluminato; b) espectro da
microanálise do produto (X) da Figura 5.4a

5.3.1.2 Idade: 90 dias

A micrografia da Figura 5.5 mostra o aspecto geral do “concreto 450” aos 90 dias de idade, na
qual se pode notar a presença de muitos poros, de tamanhos variados, contendo cristais
neoformados de etringita, além do aspecto pulverulento da pasta. Segundo Verbeck e

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D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 177
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Helmuth (1969)23 apud Taylor (1997), a rápida hidratação do cimento, devido às altas
temperaturas, faz com que muitos grãos anidros sejam encapsulados por uma camada de
produtos, que impede a sua hidratação. O resultado é uma matriz cimentícia mais porosa e
menos resistente.

Figura 5.5 - Micrografia do “concreto 450” aos 90 dias: aspecto geral: pulverulência e alguns poros contendo
deposições na forma de cristais aciculares

É possível notar, também, muitos poros (Figura. 5.6) com diâmetros variando entre 10 mm e
40 mm repletos de cristais neoformados (~10 mm) de etringita. Em outros poros, com
diâmetros maiores, podem ser observados alguns aglomerados de pequenos cristais
perpendiculares às suas paredes.

Na micrografia das Figuras 5.6 e 5.7, podem ser vistos poros com diâmetros menores do que
40 mm, contendo etringita neoformada, dos quais partem finas fissuras. Vale salientar, que
esse tipo de fissura só foi observado no “concreto 350” aos 190 dias de idade.

23
VERBECK, G. L; HELMUTH, R.H. In 5th ISCC, vol.3, p.1, 1969.
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D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 178
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a)

b)
Figura 5.6 - Micrografia do “concreto 450” aos 90 dias: a) poro contendo cristais neoformados de etringita,
acompanhado de fissura; b) espectro da microanálise do produto (X) da Figura 5.6a

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Figura 5.7 - Micrografia do “concreto 450” aos 90 dias: poro contendo cristais neoformados de etringita,
acompanhado de fissuras radiais

5.3.1.3 Idade: 140 dias

Nesta idade, foram vistas diversas partículas não reagidas de cinza volante e outras contendo
produto de reações sobre sua superfície. Nos poros menores (10 mm a 20 mm), os cristais
sugestivos de etringita apresentaram uma morfologia relativamente massiva e triangular
(Figura. 5.8a), sugerindo uma fusão de vários cristais de comprimentos variados. Já, na
micrografia da Figura 5.9b, nota-se duas morfologias distintas de cristais de etringita contidos
em poros do mesmo tamanho, onde em um deles os cristais são prismáticos longos (A); e no
outro eles crescem juntos, como que fundidos (DIAMOND, 1996) entre si (B). Nota-se,
portanto, que a morfologia da etringita neoformada depende das dimensões do poro
(TOSUN, 2006), e também das quantidades relativas de seus constituintes químicos,
conforme já discutido na Seção 4.3.2.3.

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a)

b)
Figura 5.8 - Micrografia do “concreto 450” aos 140 dias: a) poro contendo cristais de etringita com morfologia
triangular; b) duas diferentes morfologias de cristais de etringita em poros de tamanhos iguais

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Em algumas regiões da pasta (Figura 5.9), são vistos poros menores do que 20 mm contendo
depósitos massivos de etringita. Desses poros partem fissuras que se estendem aleatoriamente
através da pasta, porém sem conexão com outras fissuras.

Figura 5.9 - Micrografia do “concreto 450” aos 140 dias, mostrando poro contendo cristais massivos de
etringita e um microfissura partindo dele, além de pulverulência

Na micrografia da Figura 5.10, pequenos cristais sugestivos de etringita podem ser notados
em uma região de descolamento de agregado com aproximadamente 200 mm de extensão.
Infelizmente, não foi possível a sua microanálise por espectroscopia dispersiva de Raios X,
devido à forte interferência dos componentes da pasta e do agregado. Estes cristais, todavia,
estão dispostos paralelamente à pasta, porque a zona de interface pasta-agregado,
provavelmente, não ofereceu espaço suficiente para o crescimento perpendicular à superfície
do agregado. Tosun (2006) encontrou uma forma massiva de etringita sobre a superfície de
agregado, definida anteriormente por Collepardi (1999) como uma “massa tipo gel”. Segundo
este pesquisador, esse tipo de morfologia parece se formar em espaços estreitos, por reação
topoquímica. Thomas et al. (2008) também encontraram uma formação massiva em região de
destacamento de agregado, na qual os cristais estão dispostos paralelamente à superfície da
pasta, como verificado no presente estudo.
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Figura 5.10 - Micrografia do “concreto 450” aos 140 dias, mostrando cristais de etringita em região de
descolamento de agregado e poro contendo etringita neoformada

5.3.1.4 Idade: 190 dias

Durante as análises por MEV, constatou-se um grande número de poros contendo etringita
(Figura 5.11a). Além disso, observou-se um tipo de agrupamento de cristais (Figura. 5.11b e
5.12a) de tamanhos variados, porém menores do que 5 mm, em poros com diâmetro de
aproximadamente 100 mm. Estes cristais parecem ter crescido paralelamente entre si
(Figura 5.12a). A microanálise desses cristais, por EDX (Figura 5.12b), identificou os
elementos Al, S e Ca, nas proporções típicas da etringita. Porém, a presença do silício, com
pico bem marcado, sugere que esses cristais possam ser de taumasita, conforme detectada,
também, por difração de Raios X.

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a)

b)

Figura 5.11 - Micrografia do “concreto 450” aos 190 dias: a) aspecto geral da amostra; b) poro de 100 mm
contendo aglomerações de cristais depositados

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a)

b)
Figura 5.12 - Micrografia do “concreto 450” aos 190 dias de idade: a) detalhe dos cristais do fundo do poro da
Figura 5.15; b) espectro da microanálise do produto (X) da Figura 5.12a

Muitas aglomerações de produtos, contendo sulfatos, foram observadas em vários locais da


pasta, como se pode notar na micrografia da Figura 5.13a.

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a)

b)
Figura 5.13 - Micrografia do “concreto 450” aos 190 dias: a) fases contendo sulfato; b) espectro da
microanálise por EDX do produto (X) da Figura 5.13a

5.3.1.5 Idade: 270 dias

Nesta idade, como se pode observar nas micrografias das Figuras 5.14a e 5.15a, poros (10 mm
a 20 mm) contendo cristais comprimidos de etringita são vistos com frequência, sendo a
maioria deles acompanhada por fissuras.

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a)

b)
Figura 5.14 - Micrografia do “concreto 450” aos 270 dias: a) poro de aproximadamente 10 mm, contendo
etringita comprimida; b) espectro da microanálise por EDX do produto (X) da Figura 5.14a

Outras fases aciculares (Figura 5.15b), podendo ser etringita ou taumasita, bem como
aglomerações sugestivas de fases sulfoaluminatos, também foram observadas na pasta da
amostra analisada.

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a)

b)
Figura 5.15 - Micrografia do “concreto 450” aos 270 dias: a) poro de com 10 mm contendo etringita massiva e
presença de fissura; b) cristais sugestivos de etringita ou taumasita

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5.3.2 Difração de Raios X (DRX)

Assim como no “Estudo 1”, a investigação da microestrutura do “concreto 450” por difração
de Raios X serviu para complementar as análises realizadas por MEV. O resumo das fases
presentes na pasta deste concreto, ao longo do tempo, consta na Tabela 5.1, sendo que os
difratogramas gerados em cada idade encontram-se no Apêndice K.

Tabela 5.1 - Resumo dos principais compostos identificados na pasta do “concreto 450” por DRX

IDADE (dias)
FASE PRESENTES NA PASTA DO CONCRETO 450
28 90 140 165 190 270
Monossulfoaluminato de cálcio hidratado - Monossulfato x x x
Trissulfoaluminato de cálcio hidratado - Etringita x x x x x x
Sulfocarbonato de cálcio e sílica hidratada - Taumasita x x x
Sulfoaluminato de cálcio hidratado carbonatado x
Silicato de cálcio hidratado - C-S-H x x x x x x
Silicoaluminato de cálcio hidratado - C-A-S-H x x x x
C2S x x x x x x
C3S x x x x x x
Periclásio x x x x x x
Mulita x x x x x x

Observando a Tabela 1, verifica-se que várias fases sulfoaluminatos como a etringita, o


monossulfato e a taumasita estão presentes na maioria das idades avaliadas. Assim como
ocorreu com o “concreto 350”, a etringita foi detectada em todas as idades, desde 28 dias até
270 dias, tanto por DRX como por MEV; já o monossulfato não foi detectado por DRX aos
28 dias, e nem nas idades mais avançadas (190 e 270 dias), mas foi visualizado por MEV aos
190 dias, sinalizando que esta fase pode estar em constante processo de transformação. Da
mesma forma que ocorreu para o “concreto 350”, curado termicamente, a fase sugestiva da
taumasita foi verificada a partir de 165 dias, mostrando sua possível participação no processo
da DEF em idades mais avançadas.

As fases silicatos de cálcio hidratados ou silicoaluminatos de cálcio hidratados, denominados


respectivamente de C-S-H ou C-A-S-H, incluindo a gelenita hidratada, estão presentes em
todas as idades, enquanto as fases aluminato de cálcio hidratado (CxAyHz),
independentemente de sua composição química, não foram detectadas por DRX em nenhuma

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S. K. Melo
D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 189
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das idades investigadas. A portlandita (CH), assim como nas investigações por MEV, também
não foi detectada por DRX.

Os compostos provenientes do cimento CP IV anidro como C2S, C3S, periclásio e mulita


foram encontrados, inclusive, nas idades mais avançadas. As fases mineralógicas provenientes
dos agregados, embora não discriminadas na Tabela 5.1, foram normalmente detectadas,
conforme mostram os difratogramas contidos no Apêndice K.

5.4 CONSIDERAÇÕES SOBRE A INFLUÊNCIA DO CONSUMO DE


CIMENTO

O aumento do consumo de cimento para 450 kg/m3 no “concreto 450” parece ter afetado
quantidade de poros preenchidos com cristais de etringita. Embora não se tenha realizado uma
investigação quantitativa, observou-se que, em cada idade correspondente, o número de poros
contendo cristais neoformados de etringita foi sensivelmente maior do que no “concreto 350”.
Os principais fatores intervenientes provavelmente foram:

· o aumento da quantidade de cimento gerou mais calor de hidratação e consequentemente


maiores temperaturas durante a cura. A temperatura máxima desenvolvida no interior do
corpo-de-prova do “concreto 450”, além de estar 10ºC acima do pico do “concreto 350”,
atingiu o patamar de 70ºC, que é conhecido na literatura como um valor crítico capaz de
promover expansão por DEF. Entretanto, não se observou mudança no comportamento das
propriedades elastomecânicas até a idade avaliada de 270 dias.

· o teor de ar incorporado de 5,6% no “concreto 350”, enquanto no “concreto 450” foi de


4,2%, isto é, a disponibilidade de locais alternativos para deposição de cristais diminuiu em
relação ao primeiro. Isto explica porque o número de poros repletos de etringita neste último é
maior, sendo alguns acompanhados de fissuras;

· da mesma forma que ocorreu com os corpos-de-prova extraídos do “concreto 350”, a


secagem promovida pela cura térmica e pelas operações de extração, provavelmente,
favoreceu o ingresso de água mais rápido pelo mecanismo de sorção nas fissuras geradas. E
como os Cps do “concreto 450” foram extraídos antes dos 28 dias de idade, o tempo de
aproximadamente 20 dias de estocagem em câmara úmida já foi suficiente para promover a
formação da etringita tardia.

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D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 190
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A estrutura da pasta dos CPs extraídos do “concreto 450” é mais densa do que a dos CPs
extraídos do “concreto 350”. Isto pôde ser observado no comportamento da resistência à
compressão do “concreto 450”, que foi maior do que deste último em todas as idades; e nas
inspeções a olho nu, por meio de lupa estereoscópica e investigação por MEV. Essa
característica se deve principalmente à menor relação a/c (0,46), ao aumento do consumo do
cimento e, consequentemente da cinza volante, uma vez que a porosidade da pasta tende a
aumentar com a elevação da temperatura. De qualquer modo, espera-se que a estrutura da
pasta do “concreto 450” ofereça maior resistência às tensões de expansão que possam surgir
com o passar do tempo do que o “concreto 350”.

As reações pozolânicas, mesmo quando ativadas por altas temperaturas, continuam por longo
período de tempo, propiciando a redução da permeabilidade do concreto, embora a sua
porosidade ainda possa permanecer alta (MASSAZA, 2007), uma vez que a partícula de cinza
volante é oca e ao reagir libera espaços. Desta forma, as expansões poderão demorar muito
tempo para se manifestar. Por outro lado, a água que ingressou no interior do concreto nas
primeiras idades de estocagem pode ser suficiente para promover algum dano por DEF em
idades mais avançadas.

As microfissuras que partem dos poros repletos de cristais de etringita parecem sinalizar uma
expansão local, promovida pelo crescimento desses cristais. Todavia, não se pode ignorar que,
tanto as operações de extração das amostras, como a secagem causada pelo alto vácuo do
MEV, pode ter contribuído com o surgimento dessas fissuras, pois nota-se a presença de um
espaço entre cristais e as paredes dos poros. Assim, DEF pode estar em fase latente, sem que
as expansões estejam ocorrendo de forma importante.

Nas amostras investigadas, a etringita neoformada foi encontrada nos poros, porém a sua
morfologia variava com as dimensões desses espaços e, provavelmente, com as quantidades
de alumínio e sulfato presentes, como discutido no Capítulo 4. Nota-se, por exemplo, que o
pico do alumínio praticamente se iguala ao do enxofre para a morfologia mostrada na
micrografia da Figura 5.7, enquanto que na forma comprimida, como a que aparece na
Figura 5.15, o pico do enxofre é marcadamente maior do que a do alumínio.

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S. K. Melo
CAPÍTULO 6

6. ESTUDO 3: EFEITO DA TEMPERATURA SOBRE A


MICROESTRUTURA DA PASTA

Conforme descrito no programa experimental, o “Estudo 3” objetivou investigar as


modificações microestruturais, promovidas pela elevação da temperatura por calor de
hidratação, em uma pasta confeccionada com o mesmo cimento empregado nas produções do
“concreto 350” e do “concreto 450”. Sendo assim, são apresentados e discutidos os resultados
relacionados à microestrutura e aos aspectos físicos investigados até a idade de 140 dias.

A fim de facilitar a leitura deste capítulo, é importante recordar que foram moldadas três
séries de corpos-de-prova cilíndricos com a pasta de consistência normal, sendo que na
condição “referência” (R), uma série de CPs foi curada em câmara úmida (CU); e na condição
de “ataque” (“A60” e “A80”), duas séries CPs foram submetidas, respectivamente, aos ciclos
de cura “A60” e “A80”, ambos com umidade relativa do ar igual a 50%. Desta forma, os
termos pasta de “referência”, pasta “A60” e pasta “A80” se referem, respectivamente, à pasta
curada continuamente em câmara úmida e submetidas aos ciclos térmicos “A60” e “A80”.

6.1 MICROESTRUTURA NAS PRIMEIRAS 24 HORAS

Após 24 horas de cura, um corpo-de-prova cilíndrico de cada ciclo (R1, A60-1 e A80-1) foi
submetido à investigação da microestrutura por DRX. A seguir são discutidos os resultados
obtidos por essa análise, bem como são feitas algumas considerações acerca do ciclo térmico
e do desenvolvimento da microestrutura.

6.1.1 Difratometria de Raios X

A Figura 6.1 apresenta os difratogramas obtidos da análise por DRX das três pastas
(“referência”, “A60” e “A80”) com 1 dia de idade, sendo que os difratogramas individuais
constam nos Apêndices L, M e N. Observa-se que os picos da etringita (E), portlandita (CH) e
do silicato de cálcio hidratado (C-S-H) aparecem nas três condições de cura, enquanto a

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fase C-A-S-H é vista somente nas pastas curadas termicamente (“A60” e “A80”). Dentre as
fases silicato de cálcio hidratado contendo alumínio, destaca-se a gelenita hidratada, que
segundo Massaza (2007), é um produto normalmente encontrado nas pastas de cimento
contendo cinzas volantes com alto teor de cálcio. Na pasta “A80” são percebidas, também, as
fases aluminatos de cálcio hidratados (CxAyHz), como a hidrogranada. De acordo com a
National Academy of Sciences-National Research Council (s.d.), a formação da hidrogranada
é favorecida por baixas quantidades de sulfato e altas temperaturas, sendo frequente em
sistema cal-pozolana.

Pastas - 1 dia
500

400

CH / C3S / C2S
C3S / C2S / C-S-H
C3S / C-S-H
E / C-S-H

Mu / E / C2S
300 C2S / Mu
CH
Lin (Counts)

Q
C2AF
C-S-H

C-A-S-H
CxAyHz

C-S-H
C2
Mu MuC-S-H Mu
AF
Q

E
E

200
A80

100 A60

0
“referência”
3 10 20 30 40

2-Theta - Scale

Figura 6.1 - Difratogramas das pastas de “referência”, “A60” e “A80” com 1 dia de idade: (E: etringita; C-S-H;
CxAyHz: aluminato de cálcio hidratado; C2AF, C-A-S-H: silicoaluminato de cálcio hidratado; Mu: mulita; CH:
portlandita; Q: quartzo; C3S; C2S;)

A presença da etringita indica que pelo menos uma parte da etringita primária permaneceu nas
pastas “A60” e “A80”, após 24 horas de ciclo térmico. Isto, possivelmente, se deve à
existência de um pH favorável à sua estabilidade24, ao menos localmente, propiciado pela
baixa quantidade de álcalis solúveis (Na2eq igual a 0,42%) e pela aceleração das reações
pozolânicas.

A fase monossulfato foi detectada apenas na pasta “A60” (ver também Tabela 6.1), embora a
sua detecção na pasta “A80” fosse igualmente esperada, uma vez que a alta temperatura
tenderia a decompor a etringita para formar o monossulfoaluminato. Por outro lado, segundo

24
De acordo com Taylor (1997), às temperaturas próximas a 85ºC, a etringita é estável a um pH entre 10,87 e
12,25, enquanto o monossulfato requer um pH mais alto, entre 11,80 e 12,25.
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S. K. Melo
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Taylor (1997), os monossulfatos são dificilmente detectados por DRX, porque os cristais
pouco cristalinos podem ser destruídos durante a preparação da amostra.

6.1.2 Considerações acerca do desenvolvimento da microestrutura até 1


dia de idade

Com base nas curvas das temperaturas desenvolvidas durante as primeiras 14


horas (Figura 3.23) dos ciclos térmicos, são tecidas, a seguir, algumas considerações à
respeito dos produtos de hidratação detectados por DRX.

6.1.2.1 Nas primeiras 10 horas

As temperaturas das pastas “A60” e “A80” permaneceram próximas à temperatura ambiente


até aproximadamente 10 horas de ensaio. Nessas condições, de acordo com Massaza (2007),
as reações pozolânicas normalmente ocorrem após cerca de 1 dia após a mistura do
aglomerante com a água, sendo que antes disto, as reações de hidratação envolvem somente
as fases clínquer para formar a etringita, o C-S-H e a portlandita, que cobrem tanto os grãos
de clínquer como as partículas da cinza volante.

De acordo com Taylor (1997), a deposição desses hidratos sobre as partículas da cinza volante
diminui a extensão da concha de produtos que envolvem o grão de clínquer, propiciando o seu
contato com a água, fazendo com que a reação da alita (C3S) se acelere no período médio de
hidratação (entre 3 e 24 horas). Isso faz com que o C-S-H se forme mais cedo e adsorva íons
SO42- que, segundo Odler (2007), são disponibilizados pela renovação da dissolução do
sulfato de cálcio, devido à precipitação da portlandita.

6.1.2.2 Entre 10 e 24 horas

Durante esse período, a hidratação da pasta na situação de “referência” ocorreu normalmente.


Assim, segundo Massaza (2007), após 18 horas de hidratação, os grãos de Hadley são mais
numerosos, os cristais de etringita são bem cristalizados e os cristais de CH continuam a
crescer.

Nas pastas curadas termicamente, a temperatura subiu gradativamente nesse período, sendo
que as taxas da pasta “A80” foram sensivelmente superiores às da pasta “A60”. Os picos de
temperaturas atingidos foram 80ºC e 50ºC para as pastas “A80” e “A60”, respectivamente.
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S. K. Melo
D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 194
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O aumento da temperatura de cura acelera as reações de hidratação, sendo que as pozolânicas


são mais sensíveis (TAYLOR, 1997; JOSHI; LOTHIA, 1997) do que as das fases clínquer.
Sendo assim, o consumo de hidróxido de cálcio (CH), mais rápido nas pastas curadas
termicamente, provavelmente propiciou mais dissolução do sulfato de cálcio, suprindo a
solução com íons SO42-, consumidos na formação da etringita e adsorvidos pelo C-S-H. A alta
temperatura da pasta “A80”, combinada com aumento da quantidade de Al2O3 pela dissolução
da cinza volante e a baixa concentração íons sulfatos na solução, possivelmente favoreceu a
formação da hidrogranada.

6.2 MICROESTRUTURA AOS 8 DIAS DE IDADE

Nesta idade, a microestrutura foi investigada pelas técnicas de DRX e MEV, sendo utilizados
os CPs R2, A60-2 e A80-2, representando, respectivamente, a pasta de “referência”, “A60” e
“A80” na idade de 8 dias. Inicialmente são apresentados os resultados obtidos por DRX, e, em
seguida, são apresentados os aspectos observados por MEV.

6.2.1 Difratometria de Raios X

A Figura 6.2 apresenta os difratogramas das três pastas na idade de 8 dias, sendo que os dados
individuais constam nos Apêndices L, M e N. Nas três pastas foram detectados os mesmos
produtos observados na idade de 1 dia. Porém, a pasta “A60” contém, inclusive, as fases
carboaluminatos de cálcio hidratado. A fase C-A-S-H foi detectada nas duas pastas curadas
termicamente (“A60” e “A80”) e o aluminato de cálcio hidratado (CxAyHz) somente na pasta
“A80”.

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S. K. Melo
D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 195
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Pastas - 8 dias
500

400

CH / C3S / C2S
C3S / C2S / C-S-H
C3S / C-S-H
E / C-S-H

Mu / E / C2S
300

CH

C2S / Mu
CxAyHz
Lin (Counts)

Q
C-A-S-H
C2AF

C2

C-S-H
E Mu

AF
Mu
MuC-S-H

CB

P
E
Q

E
CB

200
A80

100 A60

0
“referência”
3 10 20 30 40

2-Theta - Scale

Figura 6.2 - Difratogramas das pastas de “referência”, “A60” e “A80” com 8 dias de idade: (CxAyHz: aluminato
de cálcio hidratado; E: etringita; C-S-H; CB: carboaluminato de cálcio hidratado; C2AF, C-A-S-H:
silicoaluminato de cálcio hidratado; Mu: mulita; CH: portlandita; Q: quartzo; C3S; C2S;)

6.2.2 Microscopia eletrônica de varredura

Os resultados da investigação da microestrutura por MEV são agrupados pela condição de


cura. Desta maneira, são apresentadas primeiramente as características da pasta da situação de
“referência”, em seguida as da “A60” e por último as relacionadas à pasta “A80”.

6.2.2.1 Pasta de “referência”

Assim como detectado por DRX e relatado por Massaza (2007), a microestrutura da pasta de
“referência” aos oito dias de idade, caracteriza-se pela presença do C-S-H coberto,
localmente, por finas camadas de produto de reação pozolânica; grandes cristais de CH e
acículas de etringita. Na micrografia da Figura 6.3, é possível notar muitas partículas não
reagidas de cinza volante e algumas em processo de reação, identificadas pela presença de
produtos em suas superfícies.

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S. K. Melo
D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 196
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Figura 6.3 - Micrografia da pasta de “referência” com 8 dias de idade: aspecto geral

Os cristais de CH (Figura 6.4a), confirmados pela análise por EDX (Figura 6.4b), são vistos
em agrupamentos, sendo que algumas vezes esses cristais contornam as partículas de cinza
volante, tal como se pode notar, também, na micrografia da Figura 6.5.

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S. K. Melo
D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 197
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a)

b)
Figura 6.4 - Micrografia da pasta de “referência” aos 8 dias: a cristais massivos de CH; b) espectro da
microanálise por EDX do produto (X) da Figura 6.4a

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S. K. Melo
D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 198
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Figura 6.5 - Micrografia da pasta de “referência” aos 8 dias, mostrando partícula de cinza volante (CV)
envolvida por cristais de CH

Cristais finos e longos, sugestivos de etringita, são encontrados depositados radialmente sobre
partículas de cinza volante e intercruzando-se nos espaços vazios, como se pode observar nas
micrografias das Figuras 6.6a e 6.6b. A presença de uma camada de C-S-H, misturada com
produto de reação pozolânica, envolvendo parcialmente várias partículas de CV cobertas por
acículas de etringita, comprova que muitos desses cristais não visíveis podem estar
misturados com o C-S-H. Scrivener (1984) apud Taylor (1997) havia constatado que a
etringita formada nas primeiras horas de hidratação fica intermisturada ao C-S-H externo.
Mais tarde Taylor, Famy e Scrivener (2001) relataram que etringita primária nem sempre se
converte para a fase monossulfato, sendo que os cristais que permanecem ficam contidos no
C-S-H externo.

Considerando-se o processo de conversão da etringita primária em monossulfato no interior


da concha nas primeiras idades de hidratação, acredita-se que a nucleação dos cristais de
etringita sobre as partículas de cinza volante possa favorecer a sua permanência em idades
avançadas.

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S. K. Melo
D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 199
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a)

b)
Figura 6.6 - Micrografia da pasta de “referência” aos 8 dias: a) cristais sugestivos de etringita na pasta e sobre
partículas de CV; b) camada de C-S-H cobrindo parcialmente partículas de CV, contendo cristais de etringita
em suas superfícies

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S. K. Melo
D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 200
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Os cristais sugestivos da fase monossulfato foram vistos em poucos locais da pasta, mas
sempre na forma aglomerada, tais como os que aparecem na micrografia da Figura 6.7a. A
microanálise do produto (x) por EDX identificou a presença do alumínio (Al), enxofre (S),
cálcio (Ca) e traços de silício (Si).

Figura 6.7 - Micrografia da pasta de “referência” aos 8 dias: aglomerado de cristais de monossulfato; b)
espectro da microanálise por EDX do produto (X) da Figura 6.7a

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S. K. Melo
D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 201
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6.2.2.2 Pasta A60

Em contraste com a pasta de “referência”, a pasta “A60” apresentou uma textura


relativamente pulverulenta (Figura 6.8), na qual muitos produtos apareceram dispersos sobre
o C-S-H.

Figura 6.8 - Micrografia da pasta “A60” aos 8 dias: aspecto geral

Cristais prismáticos de CH são bastante frequentes, conforme se pode observar nas


micrografias das Figuras 6.8 e 6.9a, confirmados por EDX (Figura 6.9b). Provavelmente, essa
morfologia se deve ao consumo mais rápido do CH pelas reações pozolânicas aceleradas pelo
aumento da temperatura da pasta “A60”.

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S. K. Melo
D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 202
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a)

b)
Figura 6.9 - Micrografia da pasta “A60” aos 8 dias: a) cristais prismáticos de CH; b) espectro da microanálise
por EDX do produto (X) da Figura 6.9a

Os cristais de portlandita aparecem de forma aglomerada e em forma de placas hexagonais


nas micrografias da Figura 6.10.

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S. K. Melo
D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 203
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a)

b)
Figura 6.10 - Micrografia da pasta “A60” aos 8 dias, mostrando cristais de CH: a) forma aglomerada; b) placa
hexagonal de CH dentro de poro

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S. K. Melo
D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 204
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Já na micrografia da Figura 6.11a, as placas de CH, confirmadas por EDX (Figura 6.11b),
aparecem empilhadas. Segundo Mehta e Monteiro (2008), a morfologia do CH costuma variar
de indefinível à pilhas de grandes placas, sendo afetada pela disponibilidade de espaço,
temperatura de hidratação e impurezas presentes no sistema.

CH

a)

b)
Figura 6.11 - Micrografia da pasta “A60 “aos 8 dias: a) placas de CH empilhadas e cristais sugestivos de
etringita na pasta; b) espectro da microanálise por EDX do produto (X) da Figura 6.11a

A micrografia da Figura 6.12a mostra um grão anidro, parcialmente reagido, separado da


camada de produtos de hidratação. A microanálise desse material por EDX (Figura 6.12b)

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S. K. Melo
D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 205
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identificou os elementos cálcio (Ca) e sílica (Si), indicando que se trata de grão de clínquer.
Essa morfologia é conhecida como grão de Hadley (SCRIVENER, 1989), sendo este termo
também empregado por alguns autores, como Moranville-Regourd (1997), para se referir a
um conjunto de produtos de hidratação com essa mesma disposição.

a)

b)
Figura 6.12 - Micrografia da pasta “A60” aos 8 dias: a) grão de Hadley; b) espectro da microanálise por EDX
do produto (X) da Figura 6.12a

Na micrografia da Figura 6.13a, nota-se a presença de finas placas sugestivas de monossulfato


próximo e nos espaços de outro grão de Hadley. Cristais finos e longos sugestivos de etringita
foram também observados (Figura 6.13b), corroborando as análises por DRX.

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S. K. Melo
D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 206
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a)

b)

Figura 6.13 - Micrografia da pasta “A60” aos 8 dias: a) cristais de sugestivos de monossulfato nos espaços de
um grão de Hadley; b) produto de reação pozolânica e cristais sugestivos de etringita na pasta

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S. K. Melo
D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 207
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6.2.2.3 Pasta A80

Conforme se pode notar na micrografia da Figura 6.14, raras são as partículas de cinza volante
não reagidas na pasta “A80”. A presença de uma camada de produto dissolvido, distribuído
por toda a pasta, demonstra a intensificação das reações pozolânicas pela maior elevação da
temperatura em relação à pasta “A60”.

CH

Figura 6.14 - Micrografia da pasta “A80” aos 8 dias: placas de CH e produtos de reação pozolânica

Na pasta “A80” foi verificada uma fase sulfoaluminato (Figura 6.15a), contendo silício bem
marcado no espectro (Figura 6.15b), porém não detectada por DRX. Já a etringita, embora
identificada por DRX, não foi detectada por MEV na amostra examinada.

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S. K. Melo
D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 208
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a)

b)
Figura 6.15 - Micrografia da pasta “A80” aos 8 dias: a) fase sulfoaluminato na pasta; b) espectro da
microanálise por EDX do produto (X) da Figura 6.15a

6.2.3 Considerações acerca do desenvolvimento da microestrutura após


o ciclo de cura

Os ciclos de cura das pastas de “referência”, “A60” e “A80” estão representados graficamente
na Figura 3.23. Nota-se que o tempo de duração das altas temperaturas do ciclo térmico
“A60” e “A80” foi de 4 dias, isto é, 96 horas. Todavia, isso não alterou os tipos de produtos
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S. K. Melo
D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 209
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formados nas pastas da situação de “ataque” na idade de 1 dia, mas pode ter proporcionado
um aumento da quantidade de aluminatos formados e destruído parte da etringita primária. A
detecção da etringita primária por DRX, ao final do ciclo térmico da pasta “A80”, indica que
pelo menos uma parte dessa fase resistiu à temperatura de 80ºC mantida por 4 dias.

As análises por DRX tiveram caráter qualitativo. Assim, o tempo de duração das altas
temperaturas pode ter modificado as quantidades destas fases presentes desde a idade de 1 dia,
sem que isso comprometesse a sua detecção. Além disso, uma parte dos íons SO42- pode ter
adentrado o C-S-H, permanecido em solução ou reagido para formar monossulfoaluminato
pouco cristalino, conforme mencionado por Taylor, Famy e Scrivener (2001). Ou seja, a
permanência dos produtos formados nas primeiras idades até a idade de 8 dias não descarta a
possibilidade da formação da etringita tardia em idades mais avançadas. A verificação disto
exigiria um estudo mais complexo, envolvendo a investigação qualitativa e quantitativa do
C-S-H por MEV e EDX, além da análise por difração de Raios X.

6.3 MICROESTRUTURA AOS 28 DIAS

A investigação da microestrutura aos 28 dias de idade foi realizada empregando-se a técnica


de difração de Raios X, cujos resultados são apresentados na sequência.

6.3.1 Difratometria de Raios X

Os produtos de hidratação detectados por DRX aos 28 dias de idade nas pastas de
“referência”, “A60” e “A80” são apresentados nos difratogramas contidos na Figura 6.16,
sendo que os individuais constam nos Apêndices L, M e N. Nota-se que os tipos de produtos
presentes nas pastas de “referência” e “A60” são os mesmos detectados nas idades anteriores,
embora a fase carboaluminato de cálcio hidratado não foi identificado nesta última, mas foi
detectado na pasta “A80”.

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S. K. Melo
D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 210
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Pastas - 28 dias
500

C3S / C2S / C-S-H / E


CH / C3S / C2S
400

C3S / C-S-H

Mu / E / C2S
C-S-H / CH
E / CxAyHz
E / CxAyHz

C2S / Mu
CH
CxAyHz

Mu / E
Hz
H

C-A-S-H
300 S-

E
C-

C2AF

Ay
Lin (Counts)

C2AF

Q
CB
Mu

P
Cx

CB
Mu

E
200 A80

A60
100

“referência”
0

3 10 20 30 40

2-Theta - Scale

Figura 6.16 - Difratogramas das pastas de “referência”, “A60” e “A80” com 28 dias de idade: (CxAyHz:
aluminato de cálcio hidratado; E: etringita; C-S-H; CB: carboaluminato de cálcio hidratado; C2AF, C-A-S-H:
silicoaluminato de cálcio hidratado; Mu: mulita; CH: portlandita; Q: quartzo; C3S; C2S;)

Aos 28 dias de idade, o tempo de estocagem dos CPs desmoldados em câmara úmida eram,
respectivamente, 27 e 19 dias para as pastas da situação de “referência” e “ataque”. Observou-
se uma absorção de água (ver Seção 6.5.2) da ordem de 0,2% para as duas condições de cura
em relação à idade de 14 dias. Entretanto, não se pode afirmar, com base somente nos
resultados de DRX qualitativo, que houve neoformação da etringita. Assim, análises por
MEV poderiam ser mais apropriadas neste caso, porém nesta pesquisa, infelizmente, esta
idade não havia sido contemplada no programa experimental, não havendo tempo hábil para
incluí-la.

6.4 MICROESTRUTURA AOS 140 DIAS DE IDADE

De acordo com Massaza (2007), os principais produtos formados em pastas de cimento


pozolânico endurecidas são etringita, C-S-H, CH, monossulfoaluminato, gelenita hidratada,
CaCO3 e aluminato tetracálcico hidratado, sendo algumas vezes carbonatado em virtude da
presença do CO2 introduzido pela calcita ou durante a mistura da pasta; ou ainda pelo ar do
ambiente de estocagem.

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S. K. Melo
D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 211
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Entretanto, fases carbonatadas e monossulfatos não foram detectadas em nenhuma das pastas
aos 140 dias de idade, pela técnica de DRX.

6.4.1 Difratometria de Raios X

Os difratogramas das pastas na idade de 140 dias são apresentados na forma empilhada na
Figura 6.17, sendo que os resultados individuais constam nos Apêndices L, M e N. Destaca-se
que os produtos da pasta de “referência” e “A60” permaneceram praticamente inalterados até
esta idade. Já na pasta “A80”, além dos produtos formados anteriormente, foi detectado um
pico típico da taumasita, sugerindo uma transição de fases. Nota-se, além das fases hidratadas,
a presença dos picos de algumas fases do cimento anidro, tais como C2AF, mulita (Mu),
Quartzo (Q), C2S, C3S e periclásio (P).

Pastas - 140 dias


500

400
C3S / C2S / C-S-H
CH / C3S / C2S
C3S / C-S-H

Mu / E / C2S
C2S / C-S-H

300
C2S / Mu
Lin (Counts)

Q
CH
C- E / T

C-
C-A-S-H
C2AF

C-S-H

S-
P
CB-H

H
Mu

Mu
S

Mu

E
CQ
B
E

200
A80

100 A60

0
“referência”
3 10 20 30 40

2-Theta - Scale

Figura 6.17 - Difratogramas das pastas de “referência”, “A60” e “A80” com 140 dias de idade: (CxAyHz:
aluminato de cálcio hidratado; E: etringita; C-S-H; CB: carboaluminato de cálcio hidratado; C2AF, C-A-S-H:
silicoaluminato de cálcio hidratado; Mu: mulita; CH: portlandita; Q: quartzo; C3S; C2S;)

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S. K. Melo
D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 212
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6.4.2 Microscopia eletrônica de varredura

Na sequência, são apresentadas algumas das várias observações realizadas durante as


investigações microestruturais das pastas obtidas por MEV aos 140 dias de idade.

6.4.2.1 Pasta de referência

As micrografias contidas nas Figuras 6.18 e 6.19 mostram as características da pasta de


“referência” aos 140 dias de idade. Nota-se a presença de poucas partículas de cinza volante
não reagidas, sendo que os produtos de sua reação não são facilmente vistos sobre o C-S-H.
Entre as partículas não reagidas de CV, algumas são menores do que 10 mm, indicando que as
reações pozolânicas não dependem somente da finura da cinza volante, mas também das fases
cristalinas presentes nas partículas. Cristais de etringita e placas hexagonais, bem como de CH
também são vistas na pasta.

CV

Figura 6.18 - Micrografia da pasta “referência” aos 140 dias, mostrando o aspecto geral da pasta e cristais
sugestivos de etringita no poro

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S. K. Melo
D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 213
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Figura 6.19 - Micrografia da pasta “referência” aos140 dias, mostrando grandes placas agrupadas de CH e
cristais de etringita no poro

6.4.2.2 Pasta A60

A micrografia da Figura 6.20 mostra o aspecto geral da pasta “A60” aos 140 dias de idade.
Nota-se, também, a presença de dois poros com tamanhos diferentes (Figuras 6.20 e 6.21),
ambos contendo cristais sugestivos de etringita.

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S. K. Melo
D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 214
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a)

Figura 6.20 - Micrografia da pasta “A60” aos 140 dias: a) aspecto geral; b) cristais longos sugestivos de
etringita

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S. K. Melo
D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 215
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a)

b)
Figura 6.21 - Micrografia da pasta “A60” aos 140 dias:cristais de etringita; b) espectro da microanálise do
produto (X) da Figura 6.21a

6.4.2.3 Pasta A80

Na pasta “A80” foram vistas várias finas acículas dispersas sobre toda a amostra, sugerindo a
presença intensa da etringita neoformada ou mesmo da taumasita (Figura 6.22). Estas duas
fases foram identificadas por DRX nesta mesma amostra.

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S. K. Melo
D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 216
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Figura 6.22 - Micrografia da pasta “A80” aos 140 dias: acículas dispersas na pasta, sugestivas de etringita e/ou
taumasita

Cristais neoformados de etringita são igualmente vistos em vários poros da pasta


(Figura 6.23). A morfologia prismática desses cristais difere da morfologia dos cristais
encontrados nos poros dos concretos (Figuras 4.22 e 5.7). Nos concretos, estes cristais
pareciam uma fusão de cristais de vários comprimentos, enquanto neste caso, eles têm o
mesmo tamanho.

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D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 217
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a)

b)
Figura 6.23 - Micrografia da pasta “A80” aos 140 dias: a) e b) poros contendo cristais de etringita com
morfologia prismática

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D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 218
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6.5 PRODUTOS FORMADOS NA PASTA

A Tabela 6.1 reúne as fases do cimento anidro e os produtos formados ao longo de 140 dias,
detectados por difração de Raios X.

Tabela 6.1 - Resumo dos principais compostos identificados nas pastas “referência”, “A60” e “A80” por DRX

SITUAÇÃO REFERÊNCIA A60 A80

Fases / Idade (dias) 1 8 28 140 1 8 28 140 1 8 28 140

Monossulfoaluminato de cálcio hidratado - Monossulfato x


Trissulfoaluminato de cálcio hidratado - Etringita x x x x x x x x x x x x
Sulfocarbonato de cálcio e sílica hidratada - Taumasita x
Sulfoaluminato de cálcio hidratado carbonatado
Silicato de cálcio hidratado - C-S-H x x x x x x x x x x x x
Silicoaluminato de cálcio hidratado - C-A-S-H x x x x x x x
Hidróxido de cálcio - Portlandita x x x x x x x x x x x x
Aluminato de cálcio hidratado - CxAyHz x x x x
Carboaluminato de cálcio hidratado x x x x
C2S x x x x x x x x x x x x
C3S x x x x x x x x x x x x
C2AF x x x x x x x x x
Periclásio x x x x x x x x x x x x
Mulita x x x x x x x x x x x x
Quartzo x x x x x x x x x x x x

Até a idade de 140 dias, alguns compostos minerais do cimento permaneceram sem reagir. De
acordo com os resultados obtidos por difração de Raios X, são eles: a mulita (Mu), o
quartzo (Q), o periclásio (P), C3S, C2S e C2AF. Os dois primeiros são provenientes da cinza
volante e podem demorar até mais de um ano para reagir, como já foi discutido na
Seção 4.3.1.1. A hidratação do periclásio (MgO cristalino) também é lenta, bem como a da
fase ferrita (C2AF). Os silicatos, especialmente o C2S, podem permanecer sem reagir por
muitos anos.

A seguir, são apresentados os principais produtos hidratados, detectados por DRX e MEV nas
três condições de cura.

6.5.1 C-S-H

Os silicatos de cálcio hidratado (C-S-H) foram detectados por DRX em todas as idades, isto é,
1, 8, 28 e 140 dias, nas três situações de cura. Enquanto os silicoaluminatos de cálcio
hidratados (C-A-S-H), e a gelenita hidratada foram identificados apenas nas pastas curadas
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termicamente (“A60” e “A80”). Nas investigações por MEV, observou-se que, aos 8 dias de
idade, os silicatos hidratados apareceram cobertos por produtos de reação pozolânica
dissolvidos; mas aos 140 dias, quando uma grande parte das partículas de cinza volante já
havia reagido, não houve distinção entre estes produtos

6.5.2 CH

O hidróxido de cálcio - CH (portlandita) também foi detectado por DRX e MEV em todas as
idades, nas três condições de cura. Nas investigações por MEV, constatou-se que a sua
morfologia variou. Possivelmente, isto se deveu ao seu consumo pelas reações pozolânicas.

O CH foi visto em grandes agrupamentos na pasta de “referência” aos 8 dias de idade, sendo
que muitas vezes os seus cristais contornavam partículas de CV. Por sua vez, na pasta “A60”
os cristais de CH prismáticos eram frequentemente vistos cobrindo o C-S-H e as placas
hexagonais eram vistas dentro de poros. Já na pasta “A80”, o CH foi visto na forma de placas
hexagonais em alguns locais da pasta.

6.5.3 Etringita

O trissulfoaluminato de cálcio hidratado (etringita) foi detectado em todas as idades e


condições de cura, tanto por MEV, quanto por DRX. Isto comprova que nem todos os cristais
foram destruídos durante a cura a 80ºC. A morfologia dos cristais neoformados encontrados
na pasta “A80” apresentou-se prismática, sendo que as suas extremidades não terminavam em
pontas, como os cristais encontrados nos concretos.

6.5.4 Monossulfatos

Embora o monossulfoaluminato de cálcio hidratado (monossulfato) tenha sido identificado


por DRX somente na pasta “A60” com 1 dia de idade, cristais sugestivos desta fase foram
visualizados por MEV na maioria das amostras analisadas aos 8 dias. Porém, o monossulfato
não foi visto em nenhuma das amostras investigadas aos 140 dias de idade. Sabe-se que o
monossulfato é uma fase instável, que fornece íons sulfatos, cálcio e aluminatos para a
formação da etringita tardia. A sua ausência nas idades mais avançadas, indica que o processo
de DEF teve início.

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6.5.5 Aluminatos e hidrogranada

Aluminatos de cálcio hidratados (CxAyHz) foram detectados apenas na pasta “A80”, sendo
que a hidrogranada e a katoíta foram constatadas em todas as idades avaliadas. Estas fases são
mais estáveis às altas temperaturas, podendo impedir a formação de fases sulfoaluminatos
como a etringita primária e os monossulfatos.

Os carboaluminatos hidratados (C4ACH) foram detectados nas duas pastas da situação de


“ataque” (“A60” e “A80”). A presença destas fases é esperada em pastas de cimento Portland
pozolânico, inclusive quando sujeitas à cura térmica.

6.5.6 Sulfatos

Os sulfatos de cálcio (gipsita) e de álcalis (singenita) não foram observados nas investigações
por MEV e nem detectados por DRX em nenhuma das condições de cura estudadas.

6.5.7 Taumasita

O sulfocarbonato de cálcio e sílica hidratada, mais conhecido como taumasita


(Ca3Si(OH)6.12H2O.(SO4).(CO3), foi identificado na pasta curada termicamente “A80” aos
140 dias de idade, tanto por DRX, quanto por MEV. Salienta-se que esta fase é difícil de ser
identificada, uma vez que se assemelha cristalográfica e morfologicamente à etringita. A
taumasita é uma fase que pode ser encontrada em compósitos à base de cimento, que sofreram
ataque por sulfatos, conforme relatado por Collepardi (1999). A formação da taumasita pode
causar danos ainda mais severos do que a da etringita.

6.6 ASPECTOS QUÍMICOS

Dentre os principais aspectos químicos que influem sobre a DEF estão o teor de sulfato, a
relação SO3/Al2O3, a quantidade de álcalis solúveis, principalmente o K2O, o teor de MgO
cristalino e a presença da cinza volante.

6.6.1 Teor de sulfato e relação SO3/Al2O3

O teor de sulfato presente no cimento é de aproximadamente 3% e o de alumina é 11,78%,


fazendo com que a relação SO3/Al2 O3 seja muito menor do que o valor crítico (0,45) relatado
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na literatura. Todavia, esse parâmetro não é suficiente para predizer se DEF ocorrerá ou não, e
se terá efeitos deletérios, pois as pastas e concretos curados termicamente apresentaram
sintomas de formação da etringita tardia, embora sem efeito expansivo até a idade investigada
de 270 dias. Em seus estudos de DEF em argamassas, Escadeillas et al. (2007) constataram
que para uma mesma relação molar SO3/Al2O3, as argamassas só expandiram quando o sulfato
foi adicionado na forma de sulfato de sódio, não apresentado efeito expansivo quando na
forma de sulfato de cálcio.

O nível crítico de quantidade de sulfato é apontado na literatura como próximo a 4%, embora
isto dependa da forma como foi adicionado, além de vários outros fatores como o teor de
álcalis e a finura do cimento. A quantidade excessiva de sulfato pode causar a neoformação da
etringita até mesmo em pastas que não foram submetidas a elevadas temperaturas, porque os
íons sulfatos não ligados, ou adsorvidos pelo C-S-H, ficam disponíveis para a formação da
etringita em idades mais avançadas. Na análise química do cimento, considera-se que todo o
SO3 determinado esteja combinado na forma de gesso. Todavia, cinzas volantes também
podem conter sulfatos, que serão liberados à medida que as reações pozolânicas forem
ocorrendo. Isto pode favorecer tanto a formação de monossulfatos, já que muito alumínio
poderá ser disponibilizado, quanto a formação da etringita. Possivelmente, esta é uma das
razões, além da conversão da etringita, da presença das placas sugestivas de monossulfatos na
pasta de “referência” aos 140 dias de idade.

A etringita primária se formou na pasta “A80”, provavelmente devido à baixa quantidade de


álcalis solúveis e à reação pozolânica, que tendem a diminuir o pH da solução ao consumir
hidróxido de cálcio. Porém, como não foi feita uma análise quantitativa, não se sabe o quanto
de etringita permaneceu após o ciclo de cura.

6.6.2 Álcalis solúveis

O teor de álcalis solúveis no cimento estudado foi de 0,42%, expresso em Na2Oeq, sendo que
o K2O foi de 0,51%, ambos abaixo do nível crítico de 1% mencionado no Capítulo 2. Devido
à sua alta solubilidade, a presença desses álcalis aumenta o pH, retardando ou mesmo inibindo
a formação da etringita com o aumento da temperatura.

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6.6.3 MgO Cristalino

A quantidade de óxido de magnésio (MgO) no cimento empregado neste estudo, detectada


pela análise química do cimento, é de 4,59%, bastante superior aos níveis críticos discutidos
no Capítulo 2. Todavia, de acordo com Joshi e Lohtia (1997), nos concretos com cinza
volante por eles estudados, somente cerca da metade do MgO estava na forma de periclásio e
não causou nenhum efeito deletério. De fato, no presente estudo, não se detectou a presença
da brucita em nenhuma das idades avaliadas por MEV. Além disso, no ensaio de expansão em
autoclave, o cimento CP IV apresentou uma expansão igual a 0,1%, ou seja, inferior ao limite
normativo.

6.7 ASPECTOS MACROESTRUTURAIS

Nesta seção, são discutidas algumas características das pastas observadas em nível
macroestrutural, tais como: aspecto visual, variação de massa e velocidade de propagação de
ondas ultrassônicas ao longo de 6 meses.

6.7.1 Aspecto visual

Até a idade de 182 dias, nenhum sintoma deletério, como fissura ou lascamento, foi
observado nas inspeções a olho nu, realizadas após os ensaios de variação de massa e
ultrassom. Porém, durante a seleção de amostra para MEV e DRX, notou-se, em todos os CPs
inspecionados, a presença de poros menores do que 3 mm localizados a aproximadamente
3 mm da superfície, contendo produtos brancos. O número desses poros aumentava nas
regiões próximas aos seus topos, possivelmente porque os CPs foram armazenados com estas
superfícies voltadas para cima, possibilitando a permanência de uma película de água sobre
elas.

As observações por meio de lupa estereoscópica permitiram constatar que os poros e


microporos que apresentavam tonalidades mais claras, quando observados a olho nu,
continham produtos visíveis às ampliações de 16 e 40 vezes. Isto mostra que a inspeção por
lupa estereoscópica é uma importante técnica complementar, que pode ser utilizada nas
investigações de DEF em materiais cimentícios.

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6.7.2 Variação de massa

As massas dos corpos-de-prova da situação de “ataque” e “referência” foram medidas nas


idades entre 14 e 182 dias, estando representadas graficamente na Figura 6.24.

Referência A 80 A 60

392

390
Massa absoluta (g)

388

386

384

382

380

378
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200

Idade (dias)

a)

Referência A 80 A 60

1,2

1,0
Variação de massa

0,8
(%)

0,6

0,4

0,2

0,0
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200

Idade (dias)

b)
Figura 6.24 - Variação de massa das pastas de “referência”, “A 60” e “A 80” até a idade de 182 dias: a) em
termos absolutos; b) em termos percentuais

Em termos absolutos (Figura 6.24a), as massas dos CPs de “referência” são sensivelmente
maiores do que as dos CPs das situações de “ataque” em todas as idades. Isto comprova que
um dos efeitos da cura térmica sobre a pasta, em ambiente com baixa umidade relativa do ar,
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é o da perda de parte da água de amassamento. Durante a seleção de amostras para MEV,


constatou-se que os núcleos dos CPs da situação de “referência” sempre se apresentavam mais
escuros do que os da situação de “ataque” na idade equivalente.

Apesar da diferença de 20ºC entre as temperaturas máximas das pastas “A60” e “A80”, as
massas dos seus CPs são praticamente iguais quando comparadas aos da situação de
“referência”. Entretanto, se comparadas entre si, as da pasta “A80” são menores ao final do
ciclo térmico, sinalizando uma maior perda de água com o aumento da temperatura. Mas,
como a sua taxa de absorção (Figura 6.24b) é mais alta do que a do “A60”, as suas massas se
equipararam a desta última entre as idades de 70 e 90 dias, tornando-se maior a partir daí.

Durante a estocagem em câmara úmida, todos os CPs absorveram água, conforme se pode
constatar pelo gráfico de variação de massa da Figura 6.24b, apresentando um comportamento
similar. Interessante observar que as taxas de absorção das pastas “A60” e “referência” são
praticamente iguais, até a idade ensaiada. Todavia, espera-se que a massa média desta última
tenda a se estabilizar primeiro, tal como ocorreu com o “concreto 350”(ver Seção 4.2.4), uma
vez que esta pasta oferece menos espaços para acomodação da água, conforme demonstra sua
massa absoluta aos 14 dias de idade. Evidentemente que, nesta idade, o tempo de
armazenamento dos CPs da situação de “ataque” tinha um atraso de oito dias em relação aos
de “referência”, mas este provavelmente não absorveu água a uma taxa maior nesse período
inicial já que a sua cura foi toda em câmara úmida.

Sabe-se que o ganho de massa em materiais que sofrem deterioração por processos químicos
pode, também, estar associado à formação e acomodação dos produtos neoformados em
decorrência das alterações microestruturais. Entretanto, para que a massa de um material
aumente nessas condições, é necessário que ocorra o ingresso de elementos participantes das
reações de formação desses produtos. No caso de ataque por sulfato externo, isso fica bastante
evidente, pois além da água, há também o ingresso de sulfatos e possivelmente de íons
carbonatos. Neste estudo, como os CPs foram estocados em câmara úmida, acredita-se que
íons carbonatos ou mesmo sulfatos, que pudessem estar presente nesse ambiente, não estariam
disponíveis em quantidades suficientes para configurarem em ataque externo. Além disso, a
exposição prolongada dos corpos-de-prova a alta umidade podem ocasionar uma perda de
massa por lixiviação de álcalis e cálcio. Desta forma, no caso exclusivo da formação da
etringita tardia, o aumento de massa do material é causado pela água absorvida. Portanto, os

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resultados de variação de massa são importantes, quando correlacionados como os resultados


de expansão, ultrassom e comportamento mecânico.

6.7.3 Ultrassom

As velocidades ultrassônicas médias são apresentadas na Figura 6.25, sendo que os valores
determinados a partir das medições do tempo de propagação de pulsos em 10 CPs de cada
ciclo, constam no Apêndice E.

Referência A 80 A 60

4100
Velocidade ultrassônica

3900
(m/s)

3700

3500
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200

Idade (dias)

Figura 6.25 - Velocidades ultrassônicas das pastas das situações de “referência” e “ataque”

É possível perceber que velocidades ultrassônicas da pasta de “referência” crescem até


aproximadamente 60 dias de idade, indicando o desenvolvimento da hidratação e a
densificação da matriz cimentícia. Já nas pastas curadas termicamente, as velocidades
ultrassônicas praticamente não se alteram ao longo do tempo. Os CPs da situação de
“referência” apresentaram os maiores valores das velocidades ultrassônicas porque não
sofreram secagem durante a cura, possibilitando que a pasta tivesse uma estrutura mais densa
do que os CPs da situação de “ataque”. Desta forma, assim como ocorreu com o
“concreto 350”, o ganho de massa pelos CPs da situação de “ataque”, bem como a
neoformação de produtos nos poros, não foram suficientes para aumentar as suas velocidades
ultrassônicas ao longo do tempo.

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Quanto aos CPs da situação de “ataque”, esperava-se que a pasta “A60” apresentasse valores
próximos ou superiores aos da velocidade ultrassônica da pasta “A80”, ao menos nas
primeiras idades, quando a massa deste último ainda era menor. Todavia, ao traçar as curvas
individuais dos CPs “A60”, notou-se que metade deles apresentou um comportamento igual
ao da pasta “A80” e a outra metade apresentou velocidade inferior. De acordo com
Silva P. (2007), a variabilidade dos resultados de velocidades ultrassônicas em materiais
cimentícios resulta de diversos fatores, que podem estar associados a questões operacionais ou
comportamentais. Na primeira questão, podem ser citadas as irregularidades superficiais das
amostras, tais como bordas salientes ou ondulações geradas das operações de adensamento e
rasamento das superfícies; já no que dizem respeito aos aspectos comportamentais, estas
variações podem estar associadas à heterogeneidade das reações químicas deletérias, neste
caso a DEF. Assim, o comportamento esperado nem sempre pode ser encontrado em materiais
que sofreram deteriorações envolvendo reações químicas, conforme verificado, inclusive, por
pesquisadores que estudaram RAA.

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S. K. Melo
CAPÍTULO 7

7. CONSIDERAÇÕES FINAIS

Neste capítulo, são tecidas algumas considerações com base nos resultados e nas análises
realizadas para os materiais e condições de estudo estabelecidas no programa experimental.
Assim, inicialmente, são apresentadas as conclusões relacionadas à formação da etringita
tardia em concreto e pasta de cimento Portland, contendo cinza volante e no final são feitas
algumas sugestões para pesquisas futuras, considerando-se as limitações desta pesquisa.

7.1 CONCLUSÕES

As principais conclusões deste estudo sobre a formação da etringita tardia em concretos e


pastas armazenados em câmara úmida, nos quais as temperaturas internas se elevaram pelo
calor de hidratação do cimento, estão apresentadas a seguir.

7.1.1 Concreto

A formação da etringita tardia ocorre em concreto de cimento Portland pozolânico contendo


cinza volante, cuja temperatura devida ao calor de hidratação se eleva acima de 60ºC, pois foi
verificada a presença de cristais massivos de etringita nos poros dos concretos estudados.
Entretanto, nenhuma manifestação patológica visual como fissuras e lascamento, nem mesmo
outros efeitos deletérios como expansão e alteração importante do comportamento mecânico
foram observados até a idade estudada de 270 dias.

Além da etringita, outras fases sulfoaluminatos, podem participar do processo de DEF, como
é o caso do monossulfato e a taumasita, ambos detectados neste estudo pelas análises
microestruturais.

A morfologia da etringita neoformada nos poros varia com os diâmetros dos mesmos. Em
geral, nos poros maiores do que aproximadamente 30 mm, os cristais prismáticos de
comprimentos variados se formam perpendicularmente às paredes dos poros, sendo que
alguns deles se fundem entre si. Nos menores, os cristais se fundem tão completamente,
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constituindo uma massa, sendo esta morfologia conhecida na literatura como etringita
massiva ou comprimida. Todavia, poros com dimensões iguais apresentam, algumas vezes,
morfologias diferentes.

Os menores valores das resistências à compressão e módulo de elasticidade, observados nos


corpos-de-prova do concreto com consumo de 350 kg/m3, que foram curados termicamente,
podem, também, sinalizar que algum efeito negativo da DEF já esteja ocorrendo, conforme
comprovações microestruturais.

Os principais fatores que influíram sobre o processo de DEF neste estudo foram: temperatura
de cura, consumo de cimento e presença da cinza volante, conforme comentado na sequência.

7.1.1.1 Temperatura de cura

O efeito imediato do calor de hidratação foi o aumento significativo da temperatura do


concreto com o aumento da quantidade de cimento, sendo que no “concreto 350”(consumo de
350 kg/m3) a temperatura foi 61,7ºC, atingindo 70,5ºC no “concreto 450” (consumo de
450 kg/m3).

O aumento da temperatura pelo calor de hidratação, bem como o seu tempo de duração,
combinados com uma umidade limitada, tornaram a microestrutura da pasta mais porosa do
que a cura ocorrida continuamente em câmara úmida. Como consequência, a resistência à
compressão, o módulo de elasticidade e a velocidade de propagação de ondas ultrassônicas
dos concretos curados termicamente foram menores, em todas as idades, do que os concretos
da situação de “referência”; enquanto a taxa de absorção de água foi maior.

A perda de água por evaporação durante a cura térmica prejudicou, em parte, a hidratação do
cimento, influindo negativamente sobre a resistência à compressão. No “Estudo 1”, notou-se
que os corpos-de-prova cilíndricos moldados, cujos topos não estavam selados, apresentaram
resistências à compressão sempre menores do que as dos CPs extraídos.

As taxas de elevação da temperatura por calor de hidratação em concreto com cinza volante
são baixas, sendo que elas foram inferiores a 2ºC/h nos concretos estudados. Esse é um dos
aspectos mais importantes sob o ponto de vista microestrutural, pois as fissuras de origem
térmica serviriam de locais alternativos para neoformação da etringita, tal como ocorreu com
os poros produzidos pela incorporação de ar.

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O tempo de duração das temperaturas máximas foi de aproximadamente 4 dias e propiciou a


formação da etringita tardia, mas o efeito do prolongamento desse período exige estudos mais
aprofundados.

7.1.1.2 Consumo de cimento

O aumento do consumo de cimento não só elevou o pico da temperatura, como também


disponibilizou mais íons sulfatos para reação durante a estocagem, conforme os resultados das
análises microestruturais realizadas. Desta forma, se por um lado, o aumento da quantidade de
cimento, combinado com baixa relação a/c tendem a diminuir a permeabilidade, por outro
lado, a quantidade de íons sulfatos disponíveis tende a aumentar e contribuir de forma mais
expressiva na DEF.

7.1.1.3 Cinza volante, DEF e reação álcali-agregado

O cimento contendo cinza volante, embora apresente a vantagem de reduzir a taxa de aumento
da temperatura pelo calor de hidratação quando comparado ao cimento Portland sem adição
mineral, não impede necessariamente a formação da etringita tardia, como se pôde constatar
nesta pesquisa. O seu principal efeito positivo, nos concretos estudados, parece ter sido o da
inibição da RAA, mesmo com o aumento da temperatura durante a cura, pois, embora o
agregado (basalto) tenha se mostrado potencialmente reativo com o cimento padrão, nenhuma
evidência de RAA foi verificada em nível microestrutural. Este é um aspecto bastante
relevante, porque a RAA poderia causar expansão, dando origem a fissuras, que serviriam de
locais alternativos para o crescimento dos cristais neoformados de etringita. Além disso, o
processo de RAA favoreceria DEF por consumir os álcalis da solução e reduzir o pH.

7.1.2 Pastas

O estudo da pasta mostrou que as altas temperaturas não só influem sobre o tipo de produto
formado, como modifica a sua microestrutura. Com relação aos produtos presentes e as
análises realizadas, os seguintes aspectos foram observados:

· a etringita foi detectada por DRX qualitativa nas pastas curadas à temperatura ambiente e
nas curadas termicamente. Porém, os cristais neoformados de etringita, detectados por MEV,

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foram encontrados somente dentro dos poros das pastas curadas termicamente. A sua
morfologia, aos 140 dias de idade, se caracterizou por cristais prismáticos e robustos;

· uma fase sugestiva da taumasita foi detectada aos 140 dias de idade na pasta “A80” (80ºC),
curada termicamente, indicando que esse produto pode participar do processo de deterioração
por DEF;

· as reações pozolânicas são sensíveis ao aumento da temperatura. Partículas de cinza


volante não reagidas não foram facilmente visualizadas por MEV na pasta submetida ao ciclo
de cura “A80” (80ºC) Todavia, algumas partículas menores do que 10 mm permaneceram
intactas, sendo detectadas por essa técnica em idades mais avançadas. Provavelmente, essas
partículas continham, em sua composição, as fases mulita e quartzo, sendo estas detectadas
por DRX em todas as idades;

· a gelenita, apesar de ser um produto de hidratação normal de cimentos contendo cinzas de


alto teor de cálcio, foi detectada somente na pasta curada a 80ºC até a idade de 140 dias;

· o óxido de magnésio, mesmo presente em grande quantidade, não ofereceu risco, pois a
brucita não foi detectada por MEV e nem por DRX em nenhuma das idades estudadas;

· o tempo de aproximadamente 4 dias (96 horas) de duração das altas temperaturas, podem
não alterar os tipos de produtos formados nas primeiras 24 horas, dependendo dos níveis
atingidos. Nas investigações qualitativas por DRX e MEV das pastas curadas termicamente,
constatou-se que, independentemente do ciclo de cura aplicado, os produtos detectados por
DRX ao final do ciclo térmico eram os mesmos detectados às 24 horas após a mistura.
Contudo, não se sabe exatamente como os íons sulfatos ficaram disponíveis para a formação
da etringita tardia nas pastas curadas termicamente. A verificação deste aspecto requer um
estudo mais aprofundado, envolvendo investigação do C-S-H;

· quanto à relação SO3/Al2O3, verificou-se que no cimento utilizado essa relação foi menor
do que os níveis críticos (0,46%) relatados na literatura, porém não impediu a formação da
etringita tardia. Isto mostra que esse parâmetro, isoladamente, é insuficiente para predizer a
ocorrência ou não de DEF.

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7.2 CONSIDERAÇÕES SOBRE A PESQUISA REALIZADA

A complexidade do fenômeno mostra que as investigações da DEF em compósitos


cimentícios à base de cimento Portland, querem sejam no campo ou em laboratório, devem
primar por um caráter holístico, abordando as características macro e microestruturais do
material, como também seu histórico de condições climáticas de cura e estocagem. Por isso,
no âmbito da metodologia a ser empregada, é imprescindível a conexão entre os aspectos
químicos, microestruturais e o comportamento mecânico do material.

O aspecto mais interessante desta pesquisa foi, sem dúvida, o de estudar concretos com
características usuais em obra. Se, por um lado, isto dificultou o isolamento de parâmetros
para uma melhor compreensão do fenômeno, por outro, propiciou a investigação global do
comportamento do concreto. Porém, o tempo tornou-se o principal limitador deste estudo,
primeiro porque DEF é um fenômeno lento que depende, entre outros aspectos, do aporte de
água e segundo porque a redução do período de duração das altas temperaturas de cura pode
não retratar a maioria dos casos de concreto massa in situ.

Durante a realização desta pesquisa, foi possível observar alguns aspectos importantes
relacionados à DEF, que necessitam, porém, de comprovações adicionais, uma vez que não
faziam parte do escopo principal do programa experimental. Dentre eles destacam-se:

· a incidência de poros, contendo etringita massiva, parece ter aumentado com o consumo de
cimento e com a idade, sendo percebida pelo relativo padrão de repetição desse
comportamento durante as análises por MEV;

· o número de poros contendo produtos, também, era maior nos fragmentos extraídos das
regiões próximas às superfícies do concreto, indicando que DEF é um processo lento que
depende do aporte de água, iniciando da superfície para o interior do concreto. Sendo assim,
as dimensões da peça, bem como as suas características microestruturais e o tempo de
exposição à alta umidade influem sobre a velocidade da expansão;

· a incorporação de ar pode ter um efeito mitigante sobre a expansão por DEF, pois a
quantidade de etringita neoformada, por si só, não implica na expansão do concreto, se houver
disponibilidade de espaço suficiente para a deposição de seus cristais. Nos concretos curados
termicamente, muitos poros de tamanhos variados, típicos de vazios de ar incorporado, foram
encontrados repletos de etringita (e/ou taumasita), mas nenhum efeito deletério foi observado
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S. K Melo
D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 232
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até a idade de 270 dias. Evidentemente, que com o ingresso de água ao longo do tempo,
dependendo do teor de ar incorporado e da disponibilidade dos íons sulfatos, os poros vazios
podem se esgotar, dando origem à expansão e reflexos negativos nas propriedades mecânicas
desses concretos.

7.3 SUGESTÕES PARA PESQUISAS FUTURAS

Para complementar o presente estudo e para um melhor entendimento da formação da


etringita tardia por calor de hidratação em materiais de cimento Portland pozolânico contendo
cinza volante, são listadas, a seguir, algumas sugestões para futuras pesquisas relacionadas às
questões que necessitam ser aprofundadas.

· avaliar o comportamento de concretos reais de obra, em idades mais avançadas, para


verificar a possibilidade da ocorrência de reflexos negativos ocasionados por DEF nas
propriedades macroscópicas, utilizando ensaios de expansão, ultrassom, e de verificação das
propriedades mecânicas;

· investigar o efeito do período prolongado da temperatura máxima, simulando o


comportamento térmico de concretos massa moldados in loco;

· executar os ensaios e análises realizadas no presente estudo, porém na presença de outros


cimentos, prolongando as idades do estudo;

· estudar o efeito da pressão da água durante a estocagem dos concretos sobre a velocidade
da DEF, simulando o efeito da água em elementos estruturais submersos;

· investigar concretos, variando-se os teores de ar incorporado, de modo a verificar os seus


comportamento frente à DEF;

· complementar os estudos com técnicas microestruturais de investigação quantitativa dos


produtos formados, incluindo avaliação da relação C/S, C/A e sulfato do C-S-H, assim como
DRX usando o método de Rietveld ou análises térmicas, entre outras, para melhor
compreender a influência da cinza volante e do cimento, bem como o comportamento das
fases presentes durante a DEF.

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S. K Melo
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S. K Melo
242

APÊNDICES

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S. K. Melo
243

APÊNDICE A - DIFRATOGRAMAS DE RAIOS X DO CIMENTO


CP IV-32 E DA AREIA ARTIFICIAL

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244

CIMENTO CPIV
500

400

C3S / C2S
300
Lin (Counts)

2,7762

C3S / C2S / C4AF


C3S / CS
200

C3S / C2S
C3A / Mu

C3S / C2S
Q / C2AF
C3S
Q
2,6054

3,0248
Gy

Q / C2S
Gy / Q

Mu / Gy

Ge Hid
C2AF

2,1813
3,3485

C2AF

P
Mu
CS

Mu

1,7632
7,5897

Mu

1,4880

Mu
P
100

43

Mu
C2AF

2,69
5,3688

2,1049
Mu
4,2612
6,0037

1,9324
2,4556

2,2048

1,8183

1,6255
3,6220

2,3172

1,5411
3,0735

2,5365
2,8740

1,3835

1,3476
1,4215
1,5908
7,2706

3 10 20 30 40 50 60 70

2-Theta - Scale
1,0812,09 - Cimento - File: 1,0812,09_I.RAW 00-045-0946 (*) - Periclase, syn - MgO 00-008-0005 (A) - Calcium Aluminum Oxide - Ca3Al2O6
Operations: Import 00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2
00-017-0445 (D) - Calcium Silicate - Ca3SiO5 00-010-0394 (D) - Mullite, syn - Al6Si2O13
00-001-1024 (D) - Calcium Silicate Oxide - Ca3SiO5 00-030-0226 (*) - Brownmillerite, syn - Ca2(Al,Fe+3)2O5
01-070-0983 (C) - Gypsum - Ca(SO4)(H2O)2 00-045-0157 (I) - Calcium Sulfate - CaSO4
00-009-0351 (D) - Larnite, syn - Ca2SiO4 00-008-0005 (A) - Calcium Aluminum Oxide - Ca3Al2O6

Figura A.1 - Difratograma do cimento CP IV-32, contendo cinza volante.

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S. K. Melo
245

Areia e Brita - An. Integral


500

PL / Px
400

3,2063

Px
2,9998
300
Lin (Counts)

Px / Anf / Ilm
3,7422 PL
Arg

4,0335 PL

2,9433
15,2886

200

Anf

/ Anf

2,5105

Px
3,6357Anf

Px
89

Px
13
5,0063 Arg

3,8900
6,4512PL
Anf

PL

2,1400
3,3340Q

2,8915
Anf

3,

2,5652
2,6970 Ilm

1,4189
1,6252
3,4580
5,7852
8,4633

1,7930
7,2931

100

3 10 20 30 40 50 60 70

2-Theta - Scale
1,0938,09_I - Areia e Brita - File: 1,0938,09_I.RAW - Type: 2Th/Th locked - Sta 01-071-0748 (C) - Labradorite - (Na.5Ca.5)(Al1.5Si2.5O8) - Y: 62.52 % - d x by
Operations: Import 01-076-0918 (C) - Microcline - KAlSi3O8 - Y: 37.82 % - d x by: 1. - WL: 1.5405
00-024-0203 (I) - Augite - Ca(Mg,Fe)Si2O6 - Y: 24.15 % - d x by: 1. - WL: 1.54 00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 17.15 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 - H
01-071-1060 (C) - Hornblende - Na.9K.4Ca1.6Mg2.9Fe1.4Ti.5Al2.4Si6O24 - Y: 00-003-0014 (D) - Montmorillonite - MgO·Al2O3·5SiO2·xH2O - Y: 13.22 % - d x
00-041-1370 (*) - Diopside - Ca(Mg,Al)(Si,Al)2O6 - Y: 43.07 % - d x by: 1. - WL 00-025-1498 (*) - Stevensite-15A - Ca0.2Mg2.9Si4O10(OH)2·4H2O - Y: 40.52
00-002-0095 (D) - Antigorite - 3MgO·2SiO2·2H2O - Y: 29.17 % - d x by: 1. - W 01-075-3757 (*) - Ilmenite - NiTiO3 - Y: 24.94 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 - Rh

Figura A.2 - Difratograma dos agregados (areia artificial e brita 19 mm)

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S. K. Melo
246

APÊNDICE B - CURVAS GRANULOMÉTRICAS DOS


AGREGADOS GRAÚDOS E MIÚDOS

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S. K. Melo
247

Figura B1 - Curva de distribuição granulométrica do agregado miúdo (areia artificial) empregada nos Estudos 1
e2

Tabela B1 - Resultado do ensaio de granulometria por peneiramento (NBR NM 248:2003)


Limites NBR 7211/05
Peneiras 1a. determinação 2a. determinação % ret.
(% Retida Acumulada)

massa % retida % ret. massa % retida % ret. acum. Limites da Zona:


nº Abertura
retida(g) indiv. acumul. retida(g) indiv. acumul. médio Utilizável Ótima

3/8" 9,5 mm 0,0 0 0,0 0 0 0-0 0-0


1/4" 6,3 mm 0,0 0 0,0 0 0 0-7 0-0

4 4,75 mm 1,3 0,2 0 0,0 0 0 0 - 10 0-5

8 2,34 mm 132,0 21,5 22 133,0 19,8 20 21 0 - 25 10 - 20

16 1,18 mm 154,6 25,2 47 167,5 25,0 45 46 5 - 50 20 - 30

30 600 µm 91,8 15,0 62 100,5 15,0 60 61 15 - 70 35 - 55

50 300 µm 63,2 10,3 72 70,9 10,6 70 71 50 - 95 65 - 85

100 150 µm 43,3 7,1 79 52,2 7,8 78 79 85 - 100 90 - 95

Fundo (g) 126,7 20,7 100 146,3 21,8 100 100

Massa Total(g) 612,9 670,4 -


Mód. de finura 2,82 2,73 -

Módulo de finura médio: 2,78

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S. K. Melo
248

0 100
Percentagem Retida
Acumulada (média)

Percentgem ret. acumulada


20 80
Percentagem que passa

Limites NBR 7211/05


40 d/D*:9,5/25 60

60 40

80 20

100 0
4,75 6,3 9,5 12,5 19,0 25

Abertura das Peneiras (mm)

Figura B2 - Curva de distribuição granulométrica do agregado graúdo empregada nos Estudos 1 e 2

Tabela B2 - Resultado do ensaio de granulometria por peneiramento (NBR NM 248:2003)


1a. determinação 2a. determinação % ret. Limites NBR 7211/05
Peneiras
massa % retida % ret. massa % retida % ret. acum. (d/D*: 9,5/25)

nº Abertura retida(g) indiv. acumul. retida(g) indiv. acumul. médio % retida acumulada

1" 25,4 mm 0,0 0,0 0 0,0 0,0 0 0 0 - 5


3/4" 19 mm 0,0 0,0 0 0,0 0,0 0 0 2 - 15

1/2" 12,5 mm 1230,5 28,5 29 1275,4 29,5 30 29 40 - 65

3/8" 9,5 mm 882,0 20,4 49 830,4 19,2 49 49 80 - 100

1/4" 6,3 mm 1234,3 28,6 78 1200,4 27,8 77 77 92 - 100

3/16" 4,75 mm 562,9 13,0 91 594,0 13,7 90 90 95 - 100


Fundo (g) 0,0 0,0 91 0,0 0,0 90 90
8 2,34 mm 346,6 8,0 99 376,8 8,7 99 99 OBS.: Em cada zona
granulométrica deve ser aceita
16 1,18 mm 0,0 0,0 99 0,0 0,0 99 99 uma variação de no máximo cinco
unidades percentuais em apenas
30 600 µm 0,0 0,0 99 0,0 0,0 99 99
um dos limites sublinhados; essa
50 300 µm 0,0 0,0 99 0,0 0,0 99 99 variação pode também estar
distribuída em vários desses
100 150 µm 0,0 0,0 99 0,0 0,0 99 99 limites.
Fundo (g) 57,4 1,3 100 43,7 1,0 100 100
Massa Total(g) 4313,7 4320,7 -
Mód. de finura 6,32 6,33 -

Módulo de finura médio: 6,33

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S. K. Melo
249

APÊNDICE C - CICLOS TÉRMICOS DO “CONCRETO 350” E


“CONCRETO 450”

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S. K. Melo
250

Tabela C.1 - Temperaturas registradas durante a cura do “concreto 350”

ELEVAÇÃO ADIABÁTICA DE TEMPERATURA Tempo Temperatura (ºC) Elevação Coeficiente Fluxo


Programa: 2467 Dosagem: E-15425 Tipo de Concreto: CCV Termômetro Termômetro Média Adiabática
Cimento: CP IV Consumo(kg/m³): 340 Consumo de aglom.(kg/m³): 340 (h) (dias) n°26 n°28 (ºC) ºC/(kg.m³) (ºC/h)
Adição: - Consumo(kg/m³): - Data de início de ensaio: 01/07/2009 0 0 25,6 25,7 25,7 0,00 0,0000 0,0000
Tempo Temperatura (ºC) Elevação Coeficiente Fluxo 24 1 51,0 51,1 51,1 25,40 0,0747 1,0583
Termômetro Termômetro Média Adiabática 48 2 58,1 58,2 58,2 32,50 0,0956 0,6771
(h) (dias) n°26 n°28 (ºC) ºC/(kg.m³) (ºC/h) 72 3 60,3 60,3 60,3 34,65 0,1019 0,4813
0 0,0 25,6 25,7 25,7 0,00 0,0000 0,0000 96 4 61,4 61,4 61,4 35,75 0,1051 0,3724
1 0,042 26,2 26,2 26,2 0,55 0,0016 0,5500 120 5 61,7 61,8 61,8 36,10 0,1062 0,3008
2 0,083 26,5 26,6 26,6 0,90 0,0026 0,4500 144 6 61,7 61,8 61,8 36,10 0,1062 0,2507
3 0,125 26,7 26,8 26,8 1,10 0,0032 0,3667 168 7 61,7 61,8 61,8 36,10 0,1062 0,2149
4 0,167 27,0 27,1 27,1 1,40 0,0041 0,3500 192 8 61,7 61,8 61,8 36,10 0,1062 0,1880
5 0,208 27,3 27,3 27,3 1,65 0,0049 0,3300 216 9 61,7 61,8 61,8 36,10 0,1062 0,1671
6 0,250 27,7 27,7 27,7 2,05 0,0060 0,3417 240 10 61,7 61,8 61,8 36,10 0,1062 0,1504
7 0,292 28,1 28,2 28,2 2,50 0,0074 0,3571 264 11 61,7 61,8 61,8 36,10 0,1062 0,1367
8 0,333 28,5 28,6 28,6 2,90 0,0085 0,3625 288 12 61,7 61,8 61,8 36,10 0,1062 0,1253
9 0,375 29,3 29,4 29,4 3,70 0,0109 0,4111 312 13 61,7 61,8 61,8 36,10 0,1062 0,1157
10 0,417 30,8 30,9 30,9 5,20 0,0153 0,5200 336 14 61,7 61,8 61,8 36,10 0,1062 0,1074
11 0,458 32,8 32,9 32,9 7,20 0,0212 0,6545 360 15 61,7 61,8 61,8 36,10 0,1062 0,1003
12 0,500 35,1 35,2 35,2 9,50 0,0279 0,7917 384 16 61,7 61,8 61,8 36,10 0,1062 0,0940
13 0,542 37,7 37,7 37,7 12,05 0,0354 0,9269 408 17 61,7 61,8 61,8 36,10 0,1062 0,0885
14 0,583 40,5 40,6 40,6 14,90 0,0438 1,0643 432 18 61,7 61,8 61,8 36,10 0,1062 0,0836
15 0,625 43,2 43,4 43,3 17,65 0,0519 1,1767 456 19 61,7 61,8 61,8 36,10 0,1062 0,0792
16 0,667 45,0 45,1 45,1 19,40 0,0571 1,2125 480 20 61,7 61,8 61,8 36,10 0,1062 0,0752
17 0,708 46,2 46,3 46,3 20,60 0,0606 1,2118 504 21 61,7 61,8 61,8 36,10 0,1062 0,0716
18 0,750 47,1 47,3 47,2 21,55 0,0634 1,1972 528 22 61,7 61,8 61,8 36,10 0,1062 0,0684
19 0,792 47,9 48,1 48,0 22,35 0,0657 1,1763 552 23 61,7 61,8 61,8 36,10 0,1062 0,0654
20 0,833 48,6 48,8 48,7 23,05 0,0678 1,1525 576 24 61,7 61,8 61,8 36,10 0,1062 0,0627
21 0,875 49,4 49,5 49,5 23,80 0,0700 1,1333 600 25 61,7 61,8 61,8 36,10 0,1062 0,0602
22 0,917 49,9 50,0 50,0 24,30 0,0715 1,1045 624 26 61,7 61,8 61,8 36,10 0,1062 0,0579
23 0,958 50,4 50,5 50,5 24,80 0,0729 1,0783 648 27 61,7 61,8 61,8 36,10 0,1062 0,0557
24 1,000 51,0 51,1 51,1 25,40 0,0747 1,0583 672 28 61,7 61,8 61,8 36,10 0,1062 0,0537

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S. K. Melo
251

Tabela C2 - Temperaturas registradas durante a cura do “concreto 450”


Validada em:
ELEVAÇÃO ADIABÁTICA DE TEMPERATURA Out/2007
Tempo Temperatura (ºC) Elevação Coeficiente Fluxo
Programa: 2467 Dosagem: E-15383 Tipo de Concreto: CCV Termômetro Termômetro Média Adiabática
Cimento: CP lV Consumo(kg/m³): 450 Consumo de aglom.(kg/m³): 450 (h) (dias) n°26 n°28 (ºC) ºC/(kg.m³) (ºC/h)
Adição: - Consumo(kg/m³): - Data de início de ensaio: 14/05/2009 0 0 26,1 26,4 26,25 0,00 0,0000 0,0000
Tempo Temperatura (ºC) Elevação Coeficiente Fluxo 24 1 53,1 53,7 53,40 27,15 0,0603 1,1313
Termômetro Termômetro Média Adiabática 48 2 65,9 65,8 65,85 39,60 0,0880 0,8250
(h) (dias) n°26 n°28 (ºC) ºC/(kg.m³) (ºC/h) 72 3 68,8 68,5 68,65 42,40 0,0942 0,5889
0 0,0 26,1 26,4 26,25 0,00 0,0000 0,0000 96 4 69,8 69,2 69,50 43,25 0,0961 0,4505
1 0,042 26,8 27,2 27,00 0,75 0,0017 0,7500 120 5 70,5 69,9 70,20 43,95 0,0977 0,3663
2 0,083 27,4 27,6 27,50 1,25 0,0028 0,6250 144 6 57,9 57,3 57,60 31,35 0,0697 0,2177
3 0,125 27,7 27,9 27,80 1,55 0,0034 0,5167 168 7 35,3 35,1 35,20 8,95 0,0199 0,0533
4 0,167 28,0 28,2 28,10 1,85 0,0041 0,4625 192 8 30,6 30,6 30,60 4,35 0,0097 0,0227
5 0,208 28,2 28,3 28,25 2,00 0,0044 0,4000 216 9 26,3 26,3 26,25 0,00 0,0000 0,0000
6 0,250 28,4 28,6 28,50 2,25 0,0050 0,3750 240 10 23,0 23,0 23,00 -3,25 -0,0072 -0,0135
7 0,292 28,6 28,8 28,70 2,45 0,0054 0,3500 264 11 23,0 23,0 23,00 -3,25 -0,0072 -0,0123
8 0,333 28,9 29,1 29,00 2,75 0,0061 0,3438 288 12 23,0 23,0 23,00 -3,25 -0,0072 -0,0113
9 0,375 29,2 29,3 29,25 3,00 0,0067 0,3333 312 13 23,0 23,0 23,00 -3,25 -0,0072 -0,0104
10 0,417 29,5 29,7 29,60 3,35 0,0074 0,3350 336 14 23,0 23,0 23,00 -3,25 -0,0072 -0,0097
11 0,458 30,0 30,1 30,05 3,80 0,0084 0,3455 360 15 23,0 23,0 23,00 -3,25 -0,0072 -0,0090
12 0,500 30,7 30,9 30,80 4,55 0,0101 0,3792 384 16 23,0 23,0 23,00 -3,25 -0,0072 -0,0085
13 0,542 32,0 32,2 32,10 5,85 0,0130 0,4500 408 17 23,0 23,0 23,00 -3,25 -0,0072 -0,0080
14 0,583 34,0 34,3 34,15 7,90 0,0176 0,5643 432 18 23,0 23,0 23,00 -3,25 -0,0072 -0,0075
15 0,625 36,8 37,1 36,95 10,70 0,0238 0,7133 456 19 23,0 23,0 23,00 -3,25 -0,0072 -0,0071
16 0,667 40,4 40,7 40,55 14,30 0,0318 0,8938 480 20 23,0 23,0 23,00 -3,25 -0,0072 -0,0068
17 0,708 44,6 45,1 44,85 18,60 0,0413 1,0941 504 21 23,0 23,0 23,00 -3,25 -0,0072 -0,0064
18 0,750 47,9 48,4 48,15 21,90 0,0487 1,2167 528 22 23,0 23,0 23,00 -3,25 -0,0072 -0,0062
19 0,792 49,7 50,2 49,95 23,70 0,0527 1,2474 552 23 23,0 23,0 23,00 -3,25 -0,0072 -0,0059
20 0,833 50,8 51,5 51,15 24,90 0,0553 1,2450 576 24 23,0 23,0 23,00 -3,25 -0,0072 -0,0056
21 0,875 51,5 52,3 51,90 25,65 0,0570 1,2214 600 25 23,0 23,0 23,00 -3,25 -0,0072 -0,0054
22 0,917 52,0 52,8 52,40 26,15 0,0581 1,1886 624 26 23,0 23,0 23,00 -3,25 -0,0072 -0,0052
23 0,958 52,6 53,3 52,95 26,70 0,0593 1,1609 648 27 23,0 23,0 23,00 -3,25 -0,0072 -0,0050
24 1,000 53,1 53,7 53,40 27,15 0,0603 1,1313 672 28 23,0 23,0 23,00 -3,25 -0,0072 -0,0048

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S. K. Melo
252

APÊNDICE D - RESULTADOS DOS ENSAIOS DE ULTRASSOM


E VARIAÇÃO DE MASSA DO “CONCRETO 350” (ESTUDO 1)

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S. K. Melo
253

Tabela D.1 - Valores medidos nos ensaios de ultrassom e variação de massa dos CPs prismáticos (75 mm x 75 mm x 285 mm) do “concreto 350” da situação de “referencia”

SITUAÇÃO DE REFERÊNCIA - Massa e velocidade ultra-sônica Média

Idade
N R350-1 R350-2 R350-3 R350-4 US M
(dias) (1)

Massa Comp Tm Massa Comp Tm Massa Comp Tm Massa Comp Tm


V (m/s) V (m/s) V (m/s) V (m/s) Vm (m/s) Mm (g)
(g) (mm) (µs) (g) (mm) (µs) (g) (mm) (µs) (g) (mm) (µs)

1 90 3.918,0 284,79 67,1 4245,8 3.953 284,81 66,6 4276,4 3.938,0 285,52 65,8 4337,0 3.913,0 284,8 66,4 4287,4 4286,7 3.930,5

2 104 3.918,0 284,61 66,3 4291,1 3.954 284,82 65,8 4328,6 3.940,0 285,66 64,7 4412,9 3.914,0 284,9 65,0 4386,9 4354,9 3.931,5

3 118 3.920,0 284,47 64,9 4383,2 3.957 286,33 65,0 4405,1 3.940,0 285,50 64,7 4414,9 3.915,0 284,8 65,0 4384,3 4396,9 3.933,0

4 132 3.924,0 284,56 65,0 4376,2 3.957 285,48 64,0 4458,9 3.942,0 285,55 64,5 4427,1 3.917,0 284,8 64,5 4414,9 4419,3 3.935,0

5 146 3.922,0 284,64 64,5 4413,0 3.958 284,88 64,3 4428,8 3.942,0 285,94 64,6 4426,3 3.916,0 285,5 64,7 4411,3 4419,8 3.934,5

6 160 3.919,0 284,39 67,1 4241,5 3.955 286,43 65,9 4349,7 3.940,0 285,89 64,7 4421,0 3.914,0 284,7 64,5 4412,2 4356,1 3.932,0

7 174 3.919,0 284,47 69,5 4091,6 3.954 284,63 67,7 4207,4 3.939,0 285,64 66,4 4301,8 3.913,0 284,8 67,0 4253,5 4213,6 3.931,3

8 188 3.923,0 284,48 64,3 4426,0 3.959 284,80 64,1 4441,3 3.944,0 285,90 63,5 4500,0 3.918,0 285,2 64,2 4445,2 4453,1 3.936,0

9 202

10 216 3.923,0 284,54 65,8 4324,3 3.960 284,77 63,7 4472,2 3.944,0 286,15 64,0 4471,1 3.915,0 285,4 65,2 4380,4 4412,0 3.935,5

11 230 3.921,0 284,60 63,9 4453,8 3.957 284,79 63,6 4476,1 3.942,0 285,99 63,6 4496,7 3.917,0 284,8 64,0 4451,0 4469,4 3.934,3

12 244 3.920,0 284,58 64,9 4388,3 3.958 284,88 64,2 4440,8 3.943,0 284,87 63,6 4481,4 3.917,0 285,2 64,1 4451,2 4440,4 3.934,5

13 258 3.919,0 284,48 65,1 4368,2 3.957 284,75 64,4 4419,9 3.940,0 285,85 64,0 4468,7 3.916,0 284,8 65,4 4355,6 4403,1 3.933,0

14 272 3.920,0 284,50 65,1 4373,6 3.959 284,78 64,6 4411,8 3.942,0 285,80 64,0 4465,6 3.916,0 284,9 65,1 4374,7 4406,4 3.934,3

Nota: Devido a problemas técnicos, não foi possível realizar as medições na idade de 202 dias.

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S. K. Melo
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Tabela D.2 - Valores medidos nos ensaios de ultrassom e variação de massa dos CPs prismáticos (75 mm x 75 mm x 285 mm) do “concreto 350”da situação de “ataque”
Número do corpo-de-prova Média
SITUAÇÃO DE ATAQUE- Massa e velocidade ultra-sônica 4CPs s/ esp.
Idade
N 2
(dias)1 A 350-1 A 350-2 A 350-3 A 350-4 US Massa Massa
Massa Comp Tm Massa Comp Tm Massa Comp Tm Massa Comp Tm
V (m/s) V (m/s) V (m/s) V (m/s) Vm (m/s) Mm (g) Mm (g)
(g) (mm) (ms) (g) (mm) (ms) (g) (mm) (ms) (g) (mm) (ms)

1 90 3.910,0 285,37 73,0 3907,8 3.887 283,86 70,7 4013,6 3.901,0 284,17 73,0 3894,1 3.909,0 284,39 71,7 3966,4 3945,469 3.901,8 3.902,0

2 104 3.914,0 285,26 71,2 4009,3 3.913 284,34 70,8 4016,1 3.900,0 283,80 68,8 4123,5 3.911,0 284,33 71,1 4001,8 4037,677 3.909,5 3.912,7

3 118 3.923,0 285,49 71,9 3972,0 3.920 284,15 70,4 4034,8 3.898,0 283,92 69,5 4088,1 3.917,0 284,00 72,1 3939,0 4008,48 3.914,5 3.920,0

4 132 3.928,0 285,72 72,6 3938,2 3.931 284,34 71,6 3972,6 3.900,0 284,45 70,2 4054,9 3.925,0 284,39 70,4 4042,5 4002,062 3.921,0 3.928,0

5 146 3.932,0 285,39 71,0 4019,6 3.937 284,10 70,4 4036,9 3.902,0 283,79 70,5 4028,2 3.928,0 284,00 72,4 3921,3 4001,517 3.924,8 3.932,3

6 160 3.931,0 285,31 71,9 3970,9 3.936 284,15 69,6 4081,1 3.900,0 283,96 68,0 4179,0 3.927,0 283,98 68,0 4176,2 4101,798 3.923,5 3.931,3

7 174 3.933,0 285,28 74,3 3840,9 3.938 284,19 75,0 3787,9 3.901,0 283,74 73,3 3872,3 3.928,0 284,28 70,1 4055,3 3889,103 3.925,0 3.933,0

8 188 3.941,0 285,16 72,1 3953,7 3.947 283,94 72,3 3925,9 3.905,0 283,73 70,3 4034,6 3.933,0 284,05 68,6 4139,2 4013,324 3.931,5 3.940,3

9 202

10 216 3.947,0 286,77 73,2 3919,0 3.953 284,15 68,4 4157,3 3.906,0 283,86 69,4 4088,7 3.934,0 284,25 67,9 4184,8 4087,433 3.935,0 3.944,7

11 230 3.946,0 285,34 69,4 4113,0 3.952 284,03 68,1 4169,2 3.904,0 283,74 67,9 4178,8 3.931,0 284,19 67,3 4222,7 4170,946 3.933,3 3.943,0

12 244 3.948,0 285,54 71,8 3978,3 3.955 284,01 69,1 4113,1 3.905,0 283,70 70,0 4054,3 3.933,0 283,86 68,5 4143,9 4072,405 3.935,3 3.945,3

13 258 3.947,0 285,09 71,1 4009,7 3.953 283,96 72,5 3918,0 3.902,0 283,86 71,4 3975,6 3.931,0 284,18 69,5 4088,9 3998,074 3.933,3 3.943,7

14 272 3.948,0 285,08 71,4 3992,7 3.954 284,00 71,2 3987,4 3.903,0 283,88 70,4 4033,8 3.933,0 283,98 69,3 4096,4 4027,564 3.934,5 3.945,0

Nota 1: Devido a problemas técnicos, não foi possível realizar as medições na idade de 202 dias.
Nota 2: Nos resultados de variação de massa, os valores da barra A350-3 foram considerados espúrio pelo método de Dixon prescrito na norma americana ASTM
E178:2002, considerando-se o nível de significância de 5%.

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S. K. Melo
255

APÊNDICE E - RESULTADOS DOS ENSAIOS DE ULTRASSOM


E VARIAÇÃO DE MASSA DAS PASTAS (ESTUDO 3)

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S. K. Melo
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Tabela E1 - Valores médios das velocidades ultrassônicas e variação de massa dos CPs cilíndricos
(50 mm x 100 mm) das pastas “A80”, “A60” e “referência”

Velocidade US Massa
Idade
Leitura (m/s) Absoluta (g) Variação relativa (%)
(dias)
A 80 A 60 Refer. A 80 A 60 Refer. A 80 A 60 Refer.
1 14 3716,8 3623,4 3910,2 379,88 380,92 388,31 0 0 0
2 28 3790,3 3623,3 4004,5 380,76 381,56 389,15 0,23 0,17 0,22
3 42 3769,2 3591,5 4007,7 381,31 381,80 389,65 0,38 0,23 0,35
4 56 3762,9 3603,0 4030,3 381,64 382,11 389,83 0,46 0,31 0,39
5 70 3755,5 3596,5 4032,1 381,97 382,14 390,04 0,55 0,32 0,44
6 84 3728,0 3596,9 4021,1 382,12 382,54 390,07 0,59 0,42 0,45
7 98 3716,3 3564,1 4013,5 382,78 382,48 390,34 0,76 0,41 0,52
8 112 3734,3 3539,4 4027,0 383,08 382,65 390,47 0,84 0,45 0,56
9 126 3746,2 3627,9 4013,4 383,08 382,91 390,61 0,84 0,52 0,59
10 140 3752,6 3566,4 4056,0 383,31 383,01 390,69 0,90 0,55 0,61
11 154 3753,6 3617,4 4007,3 383,21 383,16 390,85 0,88 0,59 0,65
12 168 3772,8 3615,8 4037,8 383,53 383,20 391,05 0,96 0,60 0,71
13 182 3750,2 3609,7 4041,2 383,57 383,22 391,08 0,97 0,60 0,71
Nota: foram moldados 11 CPs, sendo que nas idade de 1, 8, 28 e 140 foi retirado um CP para análise por DRX.
Sendo assim, o número de CPs para calcular as médias variou, sendo que diminuiu após cada uma dessas idades.

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S. K. Melo
257

APÊNDICE F - RESULTADOS DOS ENSAIOS DE EXPANSÃO


DO “CONCRETO 350” (ESTUDO 1)

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S. K. Melo
258

Tabela F.1 - Resultado de expansão do “concreto 350”: situações de “referência” e “ataque”.


Idade (dias
1
Situação Nº CP
90 104 118 132 146 160 174 188 216 230 244 258 270

R1 0,000 0,008 0,004 0,011 0,011 0,016 0,014 0,016 0,009 0,018 0,012 0,010 0,010
Referência

R2 0,000 0,008 0,007 -0,003 0,008 0,012 0,010 0,013 0,007 0,006 0,007 0,006 0,005

R3 0,000 0,006 0,006 0,008 0,008 0,010 0,011 0,009 0,005 0,008 0,008 0,009 0,010

R4 0,000 0,004 0,000 0,002 0,003 0,006 0,006 0,009 0,003 0,003 0,005 0,005 0,002

Média 0,000 0,007 0,004 0,004 0,008 0,011 0,010 0,012 0,006 0,009 0,008 0,008 0,007

A1 0,000 0,004 0,003 0,007 0,007 0,010 0,011 0,014 0,007 -0,070 -0,069 -0,069 -0,071

A2 0,000 0,005 -0,002 0,001 0,000 0,004 0,002 0,003 0,005 -0,005 -0,001 -0,003 -0,004

A3 0,000 0,004 0,002 0,006 0,000 0,008 0,006 0,007 0,003 0,002 0,003 0,004 0,002
Ataque

A4

Média 0,000 0,004 0,001 0,005 0,002 0,007 0,006 0,008 0,005 -0,024 -0,022 -0,023 -0,024

Média s/
0,000 0,004 0,000 0,003 0,000 0,006 0,004 0,005 0,004 -0,001 0,001 0,001 -0,001
espúrio

Nota: Não foi possível realizar medições na barra A4 porque o pino de aço se soltou de uma das extremidades

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S. K. Melo
259

APÊNDICE G - RESULTADOS DOS ENSAIOS DE RESISTÊNCIA


À COMPRESSÃO E MÓDULO DO “CONCRETO 350”
(ESTUDO 1) E ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS MESMOS

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S. K. Melo
260

Tabela G.1 - Resultados individuais da resistência á compressão dos corpos-de-prova do concreto 350: situações
de “referência” e “ataque”

Estudo 2 - Concreto 350 Resistência à compressão (Mpa)


Nº do Idade (dias)
Situação Produção
corpo-de-prova 28 90 140 165 190 270
1 23,6 29,6 35,2 34,9 36,5 39,6
2 21,5 31,8 36,3 36,1 37,9 43,1
3 23,0 31,3 34,8 37,7 41,2 39,7
REFERÊNCIA

Moldados

4 25,6 31,1 35,4 35,2 37,0 38,5


Média (MPa) 23,4 31,0 35,4 36,0 38,2 40,2
Desvio Padrão (MPa) 1,7 0,9 0,6 1,3 2,1 2,0
Mínimo (Mpa) 21,5 29,6 34,8 34,9 36,5 38,5
Máximo (Mpa) 25,6 31,8 36,3 37,7 41,2 43,1
Coef. Var (%) 7,2 3,1 1,8 3,5 5,5 5,0
1 27,5 22,3 26,1 28,3 27,0
2 25,1 25,8 26,9 29,8 28,8
3 29,2 27,8 26,5 31,9 32,1

29,7*
Extraídos

4 28,9 24,9 25,9 32,8


Média (MPa) 27,7 25,2 26,5 29,0 30,2
Desvio Padrão (MPa) 1,9 2,3 0,4 2,5 1,8
Mínimo (Mpa) 0,0 25,1 22,3 26,1 25,9 27,0
Máximo (Mpa) 0,0 29,2 27,8 26,9 31,9 32,8
ATAQUE

Coef. Var (%) 6,8 9,1 1,5 8,7 6,1


1 19,6 22,3 26,0 19,5 27,0 25,3
2 18,9 25,2 23,8 20,2 26,2 22,7
3 13,4* 19,6 22,2 21,9 22,4 22,0
Moldados

4 18,4 19,7 21,3 21,6 17,9 25,7


Média (MPa) 19,0 21,7 23,3 20,8 23,4 23,9
Desvio Padrão (MPa) 0,6 2,6 2,1 1,1 4,2 1,8
Mínimo (Mpa) 18,4 19,6 21,3 19,5 17,9 22,0
Máximo (Mpa) 19,6 25,2 26,0 21,9 27,0 25,7
Coef. Var (%) 3,2 12,2 8,8 5,5 17,8 7,7
* valores considerados espúrios de acordo com o teste estatístico de Dixon prescrito na norma americana ASTM
E178:2002, considerando-se o nível de significância de 5%.

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S. K. Melo
261

Tabela G.2 - Resultados individuais do módulo de elasticidade dos corpos-de-prova do concreto 350: situações
de “referência” e “ataque”

Estudo 2 - Concreto 350 Módulo de elasticidade (GPa)


Nº do Idade (dias)
Situação Produção
corpo-de-prova 28 90 140 165 190 270
1 22,6 29,9 30,6 28,2 28,2 30,1
2 22,6 30,0 31,1 30,0 31,7 30,1
3 23,3 31,0 31,7 30,5 35,5 32,2
REFERÊNCIA

4 24,0 36,4* 32,9 38,8* 39,1 33,2


Moldado

Média (GPa) 23,1 30,3 31,6 29,6 33,6 31,4


Desvio Padrão (GPa) 0,7 0,6 1,0 1,2 4,7 1,5
Mínimo (gpa) 22,6 29,9 30,6 28,2 28,2 30,1
Máximo (Gpa) 24,0 31,0 32,9 30,5 39,1 33,2
Corf. Var (%) 2,9 1,9 3,1 4,0 14,0 4,9
1 26,2 26,9 27,6 23,6 27,9
2 26,9 27,6 28,1 27,5 28,0
3 27,2 28,0 28,1 29,3 28,4
4 27,8 28,3 31,3* 30,3 29,5
Extraido

Média (GPa) 27,1 27,7 27,9 27,6 28,5


Desvio Padrão (GPa) 0,7 0,6 0,3 3,0 0,7
ATAQUE

Mínimo (gpa) 26,2 26,9 27,6 23,6 27,9


Máximo (Gpa) 27,8 28,3 28,1 30,3 29,5
Corf. Var (%) 2,5 2,1 1,1 10,7 2,5
1 20,5 27,9 26,0 24,4 25,7 26,1
2 23,4 28,5 27,5 24,8 27,2 27,9
Moldado

3 25,0 29,4 27,8 27,8 30,5 28,8


4 25,9 38,0* 29,0 29,8 32,6 28,8
Média (GPa) 23,7 28,6 27,6 26,7 29,0 27,9
* valores considerados espúrios de acordo com o teste estatístico de Dixon prescrito na norma americana ASTM
E178:2002, considerando-se o nível de significância de 5%.

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S. K. Melo
262

Tabela G3 - Análise de variância (ANOVA) global para as resistências dos concretos para os tipos de CPs:
“referência”, “ataque moldados” e “ataque extraídos”

Efeito SQ GL MQ F P Resultado

CP 1863,93 2 931,97 202,93 0 Significativo

Idade 174,96 4 43,74 9,52 0,000012 Significativo

CP x Idade 105,92 8 13,24 2,88 0,011359 Significativo

Erro (resíduo) 202,07 44 4,59 --- --- ---


Onde: SQ= soma dos quadrados; GL=grau de liberdade; MQ= média dos quadrados; F= parâmetro de Fisher
para teste de significância dos efeitos; P = “valor P” da análise estatística, diz respeito a probabilidade do efeito
não ser significativo; Resultado= resultado da análise, com a indicação se o efeito é significativo ou não. O
resultado é significativo para P < 0,05.

Tabela G4 - Agrupamento das médias das resistências obtido pelo método de Duncan

Situação CP Resistência Média G1 G2 G3

Moldados 22,62500 ****


Ataque
Extraídos 27,76842 ****

Referência Referência 36,14500 ****

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S. K. Melo
263

Tabela G5 - Análise de variância (ANOVA) global para os módulos de elasticidade dos concretos para os tipos
de CPs: “referência”, “ataque” moldados e “ataque” extraídos

Efeito SQ GL MQ F P Resultado

Tipo de CP 142,17 2 71,08 17,09 0,000004 Significativo


Idade 24,96 4 6,24 1,5 0,219838 Não significativo
CP x Idade 24,32 8 3,04 0,73 0,663427 Não significativo
Erro (resíduo) 170,5 41 4,16 --- --- ---

Onde: SQ= soma dos quadrados; GL=grau de liberdade; MQ= média dos quadrados; F= parâmetro de Fisher
para teste de significância dos efeitos; P = “valor P” da análise estatística, diz respeito a probabilidade do efeito
não ser significativo; Resultado= resultado da análise, com a indicação se o efeito é significativo ou não. O
resultado é significativo para P < 0,05.

Tabela G6 - Agrupamento das médias dos módulos de elasticidade obtido pelo método de Duncan

Módulo de
Situação CP G1 G2
elasticidade médio

Extraído 27,74737 ****


Ataque
Moldado 27,92105 ****

Referência Referência 31,44444 ****

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S. K. Melo
264

APÊNDICE H - RESULTADOS DE RESISTÊNCIA À


COMPRESSÃO E MÓDULO DE ELASTICIDADE DO
“CONCRETO 450” (ESTUDO 2)

__________________________________________________________________________________________
S. K. Melo
265

Tabela H.1 - Resultados individuais da resistência á compressão dos corpos-de-prova do “concreto 450”

Concreto 450 Resistência à compressão


Nº do Idade (dias)
Corpo-de-prova 28 90 140 165 190 270
1 34,6* 36,9 33,1 36,0 35,9 31,5
2 39,3 34,1 38,1 35,5 38,4 39,8
3 38,3 38,8 38,7 38,6* 45,0 39,2
4 38,4 43,2 39,7 35,9 41,7 34,6
Média (Mpa) 38,7 38,3 37,4 35,8 40,3 36,3
Desvio Padrão (Mpa) 0,6 3,8 2,9 0,3 4,0 3,9

Mínimo (Mpa) 38,3 34,1 33,1 35,5 35,9 31,5


Máximo (Mpa) 39,3 43,2 39,7 36,0 45,0 39,8
Coef. Var (%) 1,4 10,0 7,9 0,7 9,8 10,9

Nota: * valores considerados espúrios de acordo com o teste estatístico de Dixon prescrito na norma americana
ASTM E178:2002, considerando-se o nível de significância de 5%.

Tabela H.2 - Resultados individuais módulo de elasticidade dos corpos-de-prova do “concreto 450”

Idades (dias)
Nº do CP
28 90 140 165 1 190 270 1

1 28,5 32,0 30,7 29,2 27,9 30,7


2 31,0 29,7 31,6 31,4 31,0 27,6
3 32,8 28,7 29,6 30,5 28,2 31,6
4 28,4 28,1 29,5 29,5
Média (GPa) 30,2 29,6 30,4 30,4 29,2 30,0
Desvio Padrão (GPa) 2,2 1,7 1,0 1,1 1,4 2,1
Coef. Var (%) 7,2 5,8 3,4 3,6 4,8 7,1
1
Devido a problemas técnicos não foi possível determinar os módulos nos CPs número 4 das idades de 165 e
270 dias.

__________________________________________________________________________________________
S. K. Melo
266

APÊNDICE I - DIFRATOGRAMAS DAS AMOSTRAS DO


“CONCRETO 350” : SITUAÇÃO DE “REFERÊNCIA”

__________________________________________________________________________________________
S. K. Melo
267

Concreto 350 Ref. - 90 dias


300

200

3,2008
Lin (Counts)

3,3369
4,0307
15,6548

12,1136

2,5241
3,7470

3,0097
2,9401
3,6237

2,8389
100
9,6582

3,8848

2,7412
6,4628

2,2908
3,4561

2,1020
5,6211

1,9597
4,6873

1,3565
1,4886
0

3 10 20 30 40 50 60 70

2-Theta - Scale
E15425 - Ref Cp1 - 90d - File: E15425 - CP1 - 90 00-041-1370 (*) - Diopside - Ca(Mg,Al)(Si,Al)2O6 01-076-0918 (C) - Microcline - KAlSi3O8 - Y: 30.4
Operations: Import 01-079-1838 (A) - Ilmenite, syn - FeTiO3 - Y: 42.9 00-037-1476 (D) - Ettringite, syn - Ca6Al2(SO4)3(
00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 37.04 % 00-019-0052 (I) - Calcium Aluminum Silicate Hydr 01-074-4143 (*) - Mullite, syn - Al4.44Si1.56O9.78
01-083-1417 (C) - Labradorite - (Ca0.64Na0.31)(A 00-025-1498 (*) - Stevensite-15A - Ca0.2Mg2.9Si 00-004-0829 (D) - Periclase, syn - MgO - Y: 20.71
00-016-0388 (D) - Gehlenite - Ca2Al2SiO7·H2O - 00-017-0445 (D) - Calcium Silicate - Ca3SiO5 - Y: 01-089-6458 (A) - Tobermorite 9A - Ca5(Si6O16)(
00-024-0203 (I) - Augite - Ca(Mg,Fe)Si2O6 - Y: 48 00-009-0351 (D) - Larnite, syn - Ca2SiO4 - Y: 25.7 00-006-0010 (D) - Tobermorite, syn - (CaO)x·SiO2

Concreto 350 Ref. - 140d


300
3,3369

200
3,2036
Lin (Counts)

3,03873,0042

2,8932

2,5158
14,9296

4,0387

3,7462

2,0966
3,1305
3,6388

2,2769

100
1,5584
5,5869

1,8726
3,4504
9,5877

6,4328

2,4494

1,4931
2,7557
4,4625

1,7878
4,2729
8,9223

7,4747

5,3875

4,7917

3 10 20 30 40 50 60 70

2-Theta - Scale
E15425 - Ref Cp4 - 140d - File: E15 00-024-0203 (I) - Augite - Ca(Mg,Fe 00-041-0219 (*) - Calcium Aluminu 01-076-0918 (C) - Microcline - KAlS
Operations: Import 00-041-1370 (*) - Diopside - Ca(Mg, 00-010-0374 (D) - Tobermorite, 9A,
01-072-0646 (C) - Ettringite - Ca6(A 01-079-1838 (A) - Ilmenite, syn - Fe 00-020-0212 (Q) - Calcium Aluminu
00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO 00-025-1498 (*) - Stevensite-15A - 01-074-4143 (*) - Mullite, syn - Al4.4
01-083-1417 (C) - Labradorite - (Ca 00-017-0445 (D) - Calcium Silicate - 00-004-0829 (D) - Periclase, syn -
00-016-0388 (D) - Gehlenite - Ca2A 00-009-0351 (D) - Larnite, syn - Ca 01-083-1417 (C) - Labradorite - (Ca

__________________________________________________________________________________________
S. K. Melo
268

Concreto 350 Ref. - 165d


300

3,2236
200
Lin (Counts)

21,0409

2,9061
3,3486
3,7520
15,1031

4,0473

2,8422
3,0214

2,5169
12,2291

2,1413
7,5131

2,7056
3,9029
100

3,6461

2,2927

2,0412
6,5073

1,8210
2,4271
4,8628
9,7314

5,4327

1,5392
1,6702
7,9931

3 10 20 30 40 50 60 70

2-Theta - Scale
E15425 - Ref Cp1 - 165d - File: E15425-R1-165d.r 00-041-1370 (*) - Diopside - Ca(Mg,Al)(Si,Al)2O6 00-037-1476 (D) - Ettringite, syn - Ca6Al2(SO4)3(
Operations: Import 00-029-1499 (*) - Montmorillonite-22A - Na0.3(Al, 01-083-0192 (*) - Ilmenite, syn - Fe(TiO3)
01-083-2015 (*) - Augite - Ca0.90Mg0.71Fe0.25Si 01-088-2049 (C) - Mullite, syn - Al5SiO9.5 01-089-6458 (A) - Tobermorite 9A - Ca5(Si6O16)(
00-045-0572 (*) - Calcium Aluminum Iron Oxide C 01-073-9572 (N) - Pargasitic Hornblende - Na.7(C 00-006-0010 (D) - Tobermorite, syn - (CaO)x·SiO2
00-041-0219 (*) - Calcium Aluminum Oxide Carbo 00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 01-083-1417 (C) - Labradorite - (Ca0.64Na0.31)(A
00-017-0445 (D) - Calcium Silicate - Ca3SiO5 00-025-1498 (*) - Stevensite-15A - Ca0.2Mg2.9Si 01-076-0918 (C) - Microcline - KAlSi3O8

Concreto 350 Ref. - 190d


300
21,7566

200
3,2186
Lin (Counts)

4,0574

3,7636

3,0064
2
08
,1

3,3516
14

3,8650

2,5233
2,7500

1,4179

100
9,6601

3,6483

2,8933

1,7581
5,5969
8,8003

2,1116
4,2619

1,7253
6,4636
7,0262

4,8453

1,3521
1,9234

1,4900
2,3513

3 10 20 30 40 50 60 70

2-Theta - Scale
E15425 Ref Cp2 - 190d - File: E15425-A2-190d.ra 00-041-1370 (*) - Diopside - Ca(Mg,Al)(Si,Al)2O6 00-010-0374 (D) - Tobermorite, 9A, syn - 5Ca0.6S
Operations: Import 01-079-1838 (A) - Ilmenite, syn - FeTiO3 01-072-0646 (C) - Ettringite - Ca6(Al(OH)6)2(SO4
01-076-3013 (*) - Periclase - (Mg0.963Fe0.037)O 00-025-1498 (*) - Stevensite-15A - Ca0.2Mg2.9Si 00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2
00-058-2040 (N) - Montmorillonite, calcian, glycola 00-017-0445 (D) - Calcium Silicate - Ca3SiO5 00-012-0408 (Q) - Calcium Aluminum Oxide Hydr
01-083-1417 (C) - Labradorite - (Ca0.64Na0.31)(A 00-009-0351 (D) - Larnite, syn - Ca2SiO4 00-020-0212 (Q) - Calcium Aluminum Silicate Hyd
00-024-0203 (I) - Augite - Ca(Mg,Fe)Si2O6 01-076-0918 (C) - Microcline - KAlSi3O8 01-089-6458 (A) - Tobermorite 9A - Ca5(Si6O16)(

__________________________________________________________________________________________
S. K. Melo
269

Concreto 350 Ref. - 270d


300

3,2179
200

4,0500
Lin (Counts)

3,3480
14,7581

3,0318
3,1375

2,9528

2,7106
3,7611

2,5417
9,6742

6,4653

100
5,0330

2,7899
4,2590

2,1153

1,8297
8,0601

3,6504
4,5953

3,8788

1,4918

1,3857
1,4375
0

3 10 20 30 40 50 60 70

2-Theta - Scale
E15425 - Ref Cp1 - 270d - File: E15425 - R1 - 270 01-076-3013 (*) - Periclase - (Mg0.963Fe0.037)O 00-009-0351 (D) - Larnite, syn - Ca2SiO4
Operations: Import 00-059-0479 (*) - Calcium Aluminum Oxide Carbo 00-017-0445 (D) - Calcium Silicate - Ca3SiO5
01-089-8937 (A) - Silicon Oxide - SiO2 01-075-3756 (*) - Ilmenite - (Ni.5Mg.5)TiO3 01-083-1417 (C) - Labradorite - (Ca0.64Na0.31)(A
01-072-0646 (C) - Ettringite - Ca6(Al(OH)6)2(SO4 00-003-0015 (D) - Montmorillonite (bentonite) - (N
00-024-0203 (I) - Augite - Ca(Mg,Fe)Si2O6 01-089-6458 (A) - Tobermorite 9A - Ca5(Si6O16)(
01-076-0918 (C) - Microcline - KAlSi3O8 00-041-1370 (*) - Diopside - Ca(Mg,Al)(Si,Al)2O6

__________________________________________________________________________________________
S. K. Melo
270

APÊNDICE J - DIFRATOGRAMAS DAS AMOSTRAS DO


“CONCRETO 350”: SITUAÇÃO DE “ATAQUE”

__________________________________________________________________________________________
S. K. Melo
271

Concreto 350 C.T. - 90 dias


300

200

3,2047
Lin (Counts)

3,7445

3,3422
4,0223

2,9943
13,6580

2,5112
2,6981
2,8990
100

2,1060
3,8677

2,5655

1,8153
6,3995

1,4901
1,7565
9,7312

4,2307

2,2210

1,6242
1,8781
5,3651

2,7840

2,4446
4,4320

1,5588
4,7043

8,9220 3,6220
5,5968

3 10 20 30 40 50 60 70

2-Theta - Scale
1,2229,09 - I2 - 90d - File: 1,2229,0 00-009-0351 (D) - Larnite, syn - Ca 01-074-4145 (*) - Mullite - Al4.64Si1 01-076-0918 (C) - Microcline - KAlS
Operations: Import 00-016-0388 (D) - Gehlenite - Ca2A 01-089-6458 (A) - Tobermorite 9A -
00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO 00-024-0203 (I) - Augite - Ca(Mg,Fe 01-075-9148 (A) - Portlandite, syn -
00-045-0946 (*) - Periclase, syn - M 00-011-0179 (D) - Calcium Aluminu 01-083-0192 (*) - Ilmenite, syn - Fe(
00-017-0445 (D) - Calcium Silicate - 01-083-1392 (*) - Diopside - (Mg0.9 00-029-1498 (Q) - Montmorillonite-1
00-001-1024 (D) - Calcium Silicate 00-037-1476 (D) - Ettringite, syn - C 01-083-1417 (C) - Labradorite - (Ca

Concreto 350 C.T. - 140 dias


300
3,2023

200
Lin (Counts)

3,0319
4,0283

2,5158
15,4832

2,9315
3,1301
3,7430

3,3406
3,6371
4,2431

2,1231

100
2,7222
9,6597

2,5801
3,8816

2,1384

1,8769
6,4355

3,4803

1,9829

1,6260

1,4134
2,4497
4,8012
5,5774

1,5055

9,1128
2,3593

1,7324
1,7900

3 10 20 30 40 50 60 70

2-Theta - Scale
1.2230.09 - A2 - 140d - File: 1.2230. 00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO 00-025-1498 (*) - Stevensite-15A - 00-044-1423 (I) - Thaumasite - Ca3
Operations: Import 00-017-0445 (D) - Calcium Silicate - 00-003-0014 (D) - Montmorillonite - 01-089-6458 (A) - Tobermorite 9A -
00-024-0203 (I) - Augite - Ca(Mg,Fe 01-083-1392 (*) - Diopside - (Mg0.9 00-009-0351 (D) - Larnite, syn - Ca
01-071-0748 (C) - Labradorite - (Na. 00-016-0388 (D) - Gehlenite - Ca2A 01-071-6452 (A) - Periclase, syn -
01-076-0918 (C) - Microcline - KAlS 00-037-1476 (D) - Ettringite, syn - C 01-075-9158 (A) - Portlandite, syn -
01-083-0192 (*) - Ilmenite, syn - Fe( 00-015-0179 (Q) - Calcium Aluminu 01-074-4143 (*) - Mullite, syn - Al4.4

__________________________________________________________________________________________
S. K. Melo
272

Concreto 350 C.T. - 165 dias


300

4,0604

3,2177
200
Lin (Counts)

2,5146
15,4687

3,3553
3,7664

3,0486
12,5214

2,1420
2,5725
100
9,6597

2,9456
3,6021

3,1518

2,2916
2,7056
4,1633

3,8656
4,6379

3,4467
8,1865

1,5237

1,4916
1,9202

1,7168
2,0652

1,8008

1,6299
5,5966

1,9497

1,8798
0

3 10 20 30 40 50 60 70

2-Theta - Scale
1.2231.09 - C3 - 165d - File: 1.2231 00-059-0479 (*) - Calcium Aluminu 00-058-2039 (N) - Montmorillonite, 00-013-0156 (D) - Thaumasite - Ca
Operations: Import 00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO 01-083-0192 (*) - Ilmenite, syn - Fe( 00-004-0829 (D) - Periclase, syn -
00-024-0203 (I) - Augite - Ca(Mg,Fe 00-017-0445 (D) - Calcium Silicate - 01-089-6458 (A) - Tobermorite 9A -
00-041-1370 (*) - Diopside - Ca(Mg, 00-041-1451 (*) - Ettringite, syn - C 00-009-0351 (D) - Larnite, syn - Ca
01-071-0748 (C) - Labradorite - (Na. 00-016-0388 (D) - Gehlenite - Ca2A 01-075-9148 (A) - Portlandite, syn -
01-076-0918 (C) - Microcline - KAlS 00-025-1498 (*) - Stevensite-15A - 00-042-0062 (*) - Calcium Aluminu

Concreto 350 C.T. - 190 dias


300
3,2009

200
Lin (Counts)

3,3374

3,0337
21,7538

2,7995
14,2648

3,7446

2,5187
4,0260

2,9427
11,8888

3,6308

100
2,6492
2,8363

1,8214
2,3193

1,8725

1,7893
2,1581
9,8799

3,8677
4,4024
6,4775

5,4095
7,1038

1,4902
1,5418
8,1857

1,6159

1,4307

2,1053

3 10 20 30 40 50 60 70

2-Theta - Scale
1.2232.09 - C4 - 190d - File: 1.2232 01-074-4143 (*) - Mullite, syn - Al4.4 00-017-0445 (D) - Calcium Silicate - 00-011-0179 (D) - Calcium Aluminu
Operations: Import 00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO 00-044-1423 (I) - Thaumasite - Ca3 00-004-0829 (D) - Periclase, syn -
00-024-0203 (I) - Augite - Ca(Mg,Fe 00-016-0388 (D) - Gehlenite - Ca2A 00-033-0302 (*) - Larnite, syn - Ca2 00-029-1499 (*) - Montmorillonite-2
00-041-1370 (*) - Diopside - Ca(Mg, 00-059-0479 (*) - Calcium Aluminu 00-019-0052 (I) - Calcium Aluminu 01-089-6458 (A) - Tobermorite 9A -
01-071-0748 (C) - Labradorite - (Na. 00-025-1498 (*) - Stevensite-15A - 00-012-0408 (Q) - Calcium Aluminu
01-076-0918 (C) - Microcline - KAlS 01-089-6458 (A) - Tobermorite 9A - 00-002-0059 (D) - Ettringite - Ca6Al

__________________________________________________________________________________________
S. K. Melo
273

Concreto 350 C.T. - 270 dias


300

3,2127
200
Lin (Counts)

21,7538

3,3542

2,9486
4,0541
15,1594

3,7668

3,0066

2,7517
8

100
14

2,5216
,5

2,5438
13

9,7102

3,6504

2
2

1,4919
2,1680

1,8321

1,4168
6,3207

71

2,1446
2,1025

1,9440
2,2922
3,8857
4,9191

2,4172
6,8647

2,3541
2,
4,2722
5,6714

1,9992
01
86

1,6619
8,

3 10 20 30 40 50 60 70

2-Theta - Scale
1.2233.09 - H4 - 270d - File: 1.2233 00-025-1498 (*) - Stevensite-15A - 01-076-0918 (C) - Microcline - KAlS 00-017-0445 (D) - Calcium Silicate -
Operations: Import 00-011-0179 (D) - Calcium Aluminu 00-004-0829 (D) - Periclase, syn - 00-033-0302 (*) - Larnite, syn - Ca2
01-083-1392 (*) - Diopside - (Mg0.9 00-002-0059 (D) - Ettringite - Ca6Al 00-029-1498 (Q) - Montmorillonite-1 00-013-0156 (D) - Thaumasite - Ca
01-071-0748 (C) - Labradorite - (Na. 00-015-0179 (Q) - Calcium Aluminu 00-029-1499 (*) - Montmorillonite-2 01-089-6458 (A) - Tobermorite 9A -
01-088-2049 (C) - Mullite, syn - Al5 01-083-0192 (*) - Ilmenite, syn - Fe( 00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO 00-016-0388 (D) - Gehlenite - Ca2A
00-024-0203 (I) - Augite - Ca(Mg,Fe 01-079-1838 (A) - Ilmenite, syn - Fe 00-059-0479 (*) - Calcium Aluminu

__________________________________________________________________________________________
S. K. Melo
274

APÊNDICE K - DIFRATOGRAMAS DAS AMOSTRAS DO


“CONCRETO 450”

__________________________________________________________________________________________
S. K. Melo
275

Concreto 450 C.T. - 28 dias


300

3,2076

2,9967
200
Lin (Counts)

4,0417

3,3424
13,6742

2,9421
3,7441

2,5101
12,2288

2,6205
3,6400

2,1053
2,7957
100
9,6969

1,7727
3,4479
4,2445

1,8646
3,8907

1,4904
6,4313

2,0415
5,3430

1,7211
0

3 10 20 30 40 50 60 70

2-Theta - Scale
1,1289,09 - H3 - 28d - File: 1,1289,09 - H3_I.RAW 00-009-0351 (D) - Larnite, syn - Ca2SiO4 - Y: 17.4 00-029-1498 (Q) - Montmorillonite-15A - Na0.3(Al,
Operations: Import 00-024-0203 (I) - Augite - Ca(Mg,Fe)Si2O6 - Y: 38 01-075-3753 (*) - Ilmenite - (Ni.5Mn.5)TiO3 - Y: 27
00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 32.82 % 01-083-1392 (*) - Diopside - (Mg0.964Fe0.036)(C 00-006-0010 (D) - Tobermorite, syn - (CaO)x·SiO2
00-045-0946 (*) - Periclase, syn - MgO - Y: 19.25 00-037-1476 (D) - Ettringite, syn - Ca6Al2(SO4)3( 01-083-1417 (C) - Labradorite - (Ca0.64Na0.31)(A
00-017-0445 (D) - Calcium Silicate - Ca3SiO5 - Y: 01-074-4145 (*) - Mullite - Al4.64Si1.36O9.68 - Y: 01-076-0918 (C) - Microcline - KAlSi3O8 - Y: 21.5
00-001-1024 (D) - Calcium Silicate Oxide - Ca3Si 01-089-6458 (A) - Tobermorite 9A - Ca5(Si6O16)(

Concreto 450 C.T. - 90 dias


300

200
Lin (Counts)

3,2075

2,5711
4,0341

2,9022
13,3738

3,7500

3,1390
9,6898

100
3,3498

2,5188
2,7460
2,9949
3,8797
8,7404

5,5917

21

2,0194
2,1065
64

1,6605
3,
4,4624

1,4871
6,4313

5,3430

1,5833

3 10 20 30 40 50 60 70

2-Theta - Scale
1,1290,09 - J1 - 90d - File: 1,1290,09 - J1 - 90dias 00-009-0351 (D) - Larnite, syn - Ca2SiO4 - Y: 30.2 01-074-4145 (*) - Mullite - Al4.64Si1.36O9.68 - Y:
Operations: Import 00-016-0388 (D) - Gehlenite - Ca2Al2SiO7·H2O - 01-089-6458 (A) - Tobermorite 9A - Ca5(Si6O16)(
00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 56.75 % 00-024-0203 (I) - Augite - Ca(Mg,Fe)Si2O6 - Y: 66 00-029-1498 (Q) - Montmorillonite-15A - Na0.3(Al,
00-045-0946 (*) - Periclase, syn - MgO - Y: 33.29 00-011-0179 (D) - Calcium Aluminum Oxide Sulfat 01-075-3753 (*) - Ilmenite - (Ni.5Mn.5)TiO3 - Y: 39
00-017-0445 (D) - Calcium Silicate - Ca3SiO5 - Y: 01-083-1392 (*) - Diopside - (Mg0.964Fe0.036)(C 01-083-1417 (C) - Labradorite - (Ca0.64Na0.31)(A
00-001-1024 (D) - Calcium Silicate Oxide - Ca3Si 00-037-1476 (D) - Ettringite, syn - Ca6Al2(SO4)3( 01-076-0918 (C) - Microcline - KAlSi3O8 - Y: 37.3

__________________________________________________________________________________________
S. K. Melo
276

Concreto 450 C.T. - 140 dias


300

200

3,2056
Lin (Counts)

3,3366
14,5883

4,0313
9,7231

3,7488
14 C-A-S-H

3,0041
2,8937
100

2,5186
3,4461

2,7384

2,5629

2,2846
3,6398

1,8289
6,4635

2,1117

1,6249
5,5887

4,4320

3,8758

2,2019
11

1,4444
9,

5,4099

3 10 20 30 40 50 60 70

2-Theta - Scale
1,1291,09 - D1 - 140d - File: 1,1291,09 - D1 - 140 00-037-1476 (D) - Ettringite, syn - Ca6Al2(SO4)3( 00-011-0179 (D) - Calcium Aluminum Oxide Sulfat
Operations: Import 00-015-0179 (Q) - Calcium Aluminum Silicate Hyd 01-074-4145 (*) - Mullite - Al4.64Si1.36O9.68 - Y:
00-024-0203 (I) - Augite - Ca(Mg,Fe)Si2O6 - Y: 15 00-003-0014 (D) - Montmorillonite - MgO·Al2O3·5 01-083-1417 (C) - Labradorite - (Ca0.64Na0.31)(A
00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 33.14 % 00-009-0351 (D) - Larnite, syn - Ca2SiO4 - Y: 26.9 01-076-0918 (C) - Microcline - KAlSi3O8 - Y: 31.8
00-017-0445 (D) - Calcium Silicate - Ca3SiO5 - Y: 01-075-3753 (*) - Ilmenite - (Ni.5Mn.5)TiO3 - Y: 34
01-083-1392 (*) - Diopside - (Mg0.964Fe0.036)(C 00-045-0946 (*) - Periclase, syn - MgO - Y: 28.38

Concreto 450 C.T. - 165 dias


300
3,3496
3,1889

200
Lin (Counts)

3,0062
4,0434

3,7590

2,9505

2,5155
15,2824

100
12,4659

3,6421

2,2103
2,7384

2,1280

2,0582
4,2583

1,6289
6,4313
9,5863

4,4963
8,8001

1,8247

1,4946
2,2899
5,3430
5,6211

3 10 20 30 40 50 60 70

2-Theta - Scale
1,1292,09 - C4 - 165d - File: 1,1292,09 - C4 - 165 00-025-1498 (*) - Stevensite-15A - Ca0.2Mg2.9Si 00-045-0946 (*) - Periclase, syn - MgO - Y: 22.03
Operations: Y Scale Add -10 | Import 00-058-2039 (N) - Montmorillonite, calcian - (Ca,N 01-089-6458 (A) - Tobermorite 9A - Ca5(Si6O16)(
00-024-0203 (I) - Augite - Ca(Mg,Fe)Si2O6 - Y: 26 01-083-0192 (*) - Ilmenite, syn - Fe(TiO3) - Y: 19. 00-011-0179 (D) - Calcium Aluminum Oxide Sulfat
00-041-1370 (*) - Diopside - Ca(Mg,Al)(Si,Al)2O6 01-089-6458 (A) - Tobermorite 9A - Ca5(Si6O16)( 01-074-4145 (*) - Mullite - Al4.64Si1.36O9.68 - Y:
00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 42.38 % 00-009-0351 (D) - Larnite, syn - Ca2SiO4 - Y: 22.6 01-083-1417 (C) - Labradorite - (Ca0.64Na0.31)(A
00-017-0445 (D) - Calcium Silicate - Ca3SiO5 - Y: 00-037-1476 (D) - Ettringite, syn - Ca6Al2(SO4)3( 01-076-0918 (C) - Microcline - KAlSi3O8 - Y: 24.6

__________________________________________________________________________________________
S. K. Melo
277

Concreto 450 C.T. - 190 dias


300

3,2179
200
20,1770
Lin (Counts)

4,0525

3,7629
15,2834

3,3480

3,0370

2,5271
100

2,7698
9,8060

4,5614
4,2685

1,8164
6,4964

3,5870

1,5338
2,1076

1,6274

1,4932
1,7768
5,5729

4,8156
4,6766

3 10 20 30 40 50 60 70

2-Theta - Scale
1.1294.09 - H4 - 190d - File: 1.1293.09 - H4 - 190 00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 00-033-0302 (*) - Larnite, syn - Ca2SiO4
Operations: Y Scale Add 10 | Y Scale Add 10 | Y S 00-016-0388 (D) - Gehlenite - Ca2Al2SiO7·H2O 00-029-1499 (*) - Montmorillonite-22A - Na0.3(Al,
01-075-3753 (*) - Ilmenite - (Ni.5Mn.5)TiO3 00-025-1498 (*) - Stevensite-15A - Ca0.2Mg2.9Si 00-045-0946 (*) - Periclase, syn - MgO
00-024-0203 (I) - Augite - Ca(Mg,Fe)Si2O6 01-089-6458 (A) - Tobermorite 9A - Ca5(Si6O16)( 00-029-1498 (Q) - Montmorillonite-15A - Na0.3(Al,
00-041-1370 (*) - Diopside - Ca(Mg,Al)(Si,Al)2O6 00-017-0445 (D) - Calcium Silicate - Ca3SiO5 01-083-1417 (C) - Labradorite - (Ca0.64Na0.31)(A
01-074-4143 (*) - Mullite, syn - Al4.44Si1.56O9.78 00-044-1423 (I) - Thaumasite - Ca3Si(SO4)2(OH) 01-076-0918 (C) - Microcline - KAlSi3O8

Concreto 450 C.T. - 270 dias


300

200
Lin (Counts)

20,7017

3,2154
3,3607
3,7672

3,0133
3,0405

100
1,8015
2,5094
4,0622

2,9585
9,8882

1,4908

1,3866
9,0476

5,6212

4,5722

2,1085
3,8983

1,9508

1,4211
7,6060

3 10 20 30 40 50 60 70

2-Theta - Scale
1.1294.09 - F3 - 270d - File: 1.1294.09-F3-270d.ra 00-059-0479 (*) - Calcium Aluminum Oxide Carbo 00-045-0946 (*) - Periclase, syn - MgO
Operations: Import 01-089-6458 (A) - Tobermorite 9A - Ca5(Si6O16)( 00-015-0179 (Q) - Calcium Aluminum Silicate Hyd
00-024-0203 (I) - Augite - Ca(Mg,Fe)Si2O6 00-017-0445 (D) - Calcium Silicate - Ca3SiO5 01-083-1417 (C) - Labradorite - (Ca0.64Na0.31)(A
00-041-1370 (*) - Diopside - Ca(Mg,Al)(Si,Al)2O6 00-044-1423 (I) - Thaumasite - Ca3Si(SO4)2(OH) 01-076-0918 (C) - Microcline - KAlSi3O8
01-074-4143 (*) - Mullite, syn - Al4.44Si1.56O9.78 00-033-0302 (*) - Larnite, syn - Ca2SiO4
00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 00-029-1499 (*) - Montmorillonite-22A - Na0.3(Al,

__________________________________________________________________________________________
S. K. Melo
278

APÊNDICE L - DIFRATOGRAMAS DAS AMOSTRAS DA PASTA


DE “REFERÊNCIA”

__________________________________________________________________________________________
S. K. Melo
279

PASTA - Ref - 1d
300

CH
4,9111

CH / C3S / C2S
200
Lin (Counts)

/ C2S / C-S-H
E / C-S-H

2,6252
3,0226 C3S / C-S-H
Q

2,7700 C3S

Hid / Mu
3,3457

CH
100
9,6566

CH
C-S-H
C2AF

GE Hid
u Mu

Mu
E M

1,9254
P
Mu
3,8580

C3S
Q

1,7945

P
CH
E

1,5246 GE
3,3887
8,8607

2,1001
5,3855

4,2532

2,2031

1,4866
4,6873

3,1540

2,5413
5,5880
7,1824

1,6848
1,7635
2,3554
0

3 10 20 30 40 50 60 70

2-Theta - Scale
E15222 - Ref - 1d - File: 15522 - moído.RAW - Type: 2Th/Th locked - Start: 3.0 00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 25.94 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 - H
Operations: Import 00-045-0946 (*) - Periclase, syn - MgO - Y: 22.13 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 -
01-072-0646 (C) - Ettringite - Ca6(Al(OH)6)2(SO4)3(H2O)26 - Y: 35.93 % - d x 00-017-0445 (D) - Calcium Silicate - Ca3SiO5 - Y: 24.33 % - d x by: 1. - WL: 1.
01-079-1275 (C) - Mullite - Al2(Al2.8Si1.2)O9.6 - Y: 20.65 % - d x by: 1. - WL: 1 00-001-1024 (D) - Calcium Silicate Oxide - Ca3SiO5 - Y: 18.36 % - d x by: 1. -
00-004-0733 (I) - Portlandite, syn - Ca(OH)2 - Y: 38.56 % - d x by: 1. - WL: 1.5 01-070-0388 (*) - Larnite, syn - Ca2SiO4 - Y: 19.86 % - d x by: 1. - WL: 1.5405
00-010-0374 (D) - Tobermorite, 9A, syn - 5Ca0.6SiO2·2.5H2O - Y: 19.46 % - d 00-030-0226 (*) - Brownmillerite, syn - Ca2(Al,Fe+3)2O5 - Y: 28.47 % - d x by:

PASTA - Ref - 8d
300

200
CH / C3S / C2S
Lin (Counts)

C3S / C-S-H

C3S / C2S
3,3557
CH
E / C-S-H

2,6272
4,9221

100
P
Mu
C2AF

CH
Mu

CH
2,1053
Mu
Q

3,0384

2,7667
9,6969
8,8607

P
2,2103
E

4,2583

2,5461

1,9279
7,2963

1,7969

3,3975
5,5968

1,4916

3 10 20 30 40 50 60 70

2-Theta - Scale
E15522 - Ref - 8d - File: 15522 - 8d - moído.RAW - Type: 2Th/Th locked - Start 00-045-0946 (*) - Periclase, syn - MgO - Y: 30.74 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 -
Operations: Import 00-017-0445 (D) - Calcium Silicate - Ca3SiO5 - Y: 33.79 % - d x by: 1. - WL: 1.
01-072-0646 (C) - Ettringite - Ca6(Al(OH)6)2(SO4)3(H2O)26 - Y: 29.03 % - d x 01-070-0388 (*) - Larnite, syn - Ca2SiO4 - Y: 27.58 % - d x by: 1. - WL: 1.5405
01-079-1275 (C) - Mullite - Al2(Al2.8Si1.2)O9.6 - Y: 19.13 % - d x by: 1. - WL: 1 00-030-0226 (*) - Brownmillerite, syn - Ca2(Al,Fe+3)2O5 - Y: 23.73 % - d x by:
00-004-0733 (I) - Portlandite, syn - Ca(OH)2 - Y: 53.56 % - d x by: 1. - WL: 1.5 00-001-1024 (D) - Calcium Silicate Oxide - Ca3SiO5 - Y: 33.86 % - d x by: 1. -
00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 28.82 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 - H 00-010-0374 (D) - Tobermorite, 9A, syn - 5Ca0.6SiO2·2.5H2O - Y: 31.54 % - d

__________________________________________________________________________________________
S. K. Melo
280

PASTA - Ref - 28d


300

C3S / C2S / CH
CH
200

4,8956
Lin (Counts)

2,6230
C3S / C2S
Q

C3S / C-S-H

C2AF / CH
3,3352
E

P
9,6307
C-S-H
C2AF

100

Mu

CH

P / CH
2,1048
C2AF
E

2,7705
Mu
E

1,9251

Mu
Q

3,0455
3,8643

2,2052

1,7931
5,5882

4,6591

Mu

2,5461
7,2632

9,3768
4,2664

1,4886
1,5236
0

3 10 20 30 40 50 60 70

2-Theta - Scale
E15522 - Ref - 28d - File: E15522 - R3 -28d.RAW - Type: 2Th/Th locked - Start 00-017-0445 (D) - Calcium Silicate - Ca3SiO5 - Y: 31.19 % - d x by: 1. - WL: 1.
Operations: Import 00-009-0351 (D) - Larnite, syn - Ca2SiO4 - Y: 25.75 % - d x by: 1. - WL: 1.5405
01-079-1275 (C) - Mullite - Al2(Al2.8Si1.2)O9.6 - Y: 18.05 % - d x by: 1. - WL: 1 00-009-0414 (D) - Ettringite, syn - Ca6Al2(SO4)3(OH)12·25H2O - Y: 36.18 % -
00-004-0733 (I) - Portlandite, syn - Ca(OH)2 - Y: 49.44 % - d x by: 1. - WL: 1.5 00-030-0226 (*) - Brownmillerite, syn - Ca2(Al,Fe+3)2O5 - Y: 35.04 % - d x by:
00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 53.21 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 - H 00-010-0374 (D) - Tobermorite, 9A, syn - 5Ca0.6SiO2·2.5H2O - Y: 29.11 % - d
00-045-0946 (*) - Periclase, syn - MgO - Y: 36.67 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 -

PASTA - Ref - 140d


300
C3S / C2S / CH

200
Lin (Counts)

C3S / C2S / C-S-H


C3S / C-S-H

2,6284
CH

C2AF / CH
3,3452
4,9027
E

/ C-S-H
Mu / E
9,6666

100
C2AF

P / CH
C-S-H

3,0262

2,1038
E

2,7768
E

CH
C2

1,9271
5,2565 Mu

2,2879C2S
E

3,1085

1,6849 CH
A

2,2041
Q

3,8639

F
5,5869

4,6706

Mu
7,2634

1,4887
1,7947

9,1766
4,2584

3 10 20 30 40 50 60 70

2-Theta - Scale
E15522 - Ref - 140d - File: Referência - R5 - 140d.raw - Type: 2Th/Th locked - 01-076-3013 (*) - Periclase - (Mg0.963Fe0.037)O
Operations: Import 01-074-4143 (*) - Mullite, syn - Al4.44Si1.56O9.78
00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 01-089-6458 (A) - Tobermorite 9A - Ca5(Si6O16)(OH)2
00-017-0445 (D) - Calcium Silicate - Ca3SiO5 00-009-0351 (D) - Larnite, syn - Ca2SiO4
01-072-0646 (C) - Ettringite - Ca6(Al(OH)6)2(SO4)3(H2O)26 00-009-0414 (D) - Ettringite, syn - Ca6Al2(SO4)3(OH)12·25H2O
00-044-1481 (*) - Portlandite, syn - Ca(OH)2 00-030-0226 (*) - Brownmillerite, syn - Ca2(Al,Fe+3)2O5

__________________________________________________________________________________________
S. K. Melo
281

APÊNDICE M - DIFRATOGRAMAS DAS AMOSTRAS DA


PASTA “A60”

__________________________________________________________________________________________
S. K. Melo
282

PASTA - A60 - 1d
300

200

/ C3S / C2S
2,7700 C3S / C2S / E / C-S-H
Lin (Counts)

CH

C3S / C-S-H

CH
2,6234
4,9011

P / CH / C3S
CH / C2AF
C2S / Mu

P / C2S
Q
E / C3S
E

Mu / E
3,3449
100
C-A-S-H

3,0289
9,7099

C-S-H

CH
E

2S
Q

CH
2,8802

/ C

2,1047
3,8780
4,2690

1,9225

1,7994
5,5917

2,5461Mu

1,4901
2,2057
Mu

1,6875
8,6234
6,5619

3 10 20 30 40 50 60 70

2-Theta - Scale
E15538 - A60 - 1d - File: E15538 - 1d.RAW - Type 00-045-0946 (*) - Periclase, syn - MgO - Y: 34.04 00-020-0212 (Q) - Calcium Aluminum Silicate Hyd
Operations: Import 00-017-0445 (D) - Calcium Silicate - Ca3SiO5 - Y: 00-018-0275 (D) - Calcium Aluminum Oxide Sulfat
01-072-0646 (C) - Ettringite - Ca6(Al(OH)6)2(SO4 00-001-1024 (D) - Calcium Silicate Oxide - Ca3Si
01-079-1275 (C) - Mullite - Al2(Al2.8Si1.2)O9.6 - Y 01-089-6458 (A) - Tobermorite 9A - Ca5(Si6O16)(
00-004-0733 (I) - Portlandite, syn - Ca(OH)2 - Y: 5 00-009-0351 (D) - Larnite, syn - Ca2SiO4 - Y: 30.9
00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 46.44 % 00-032-0165 (I) - Calcium Hydrogen Silicate Hydr

PASTA - A60 - 8d
300

200
2,7774 C3S / C2S / E / C-S-H

CH / C3S / C2S
Lin (Counts)

C3S / C-S-H
3,3362

Mu / CH / C2S
CH / C2AF
P / C2S
CH

P / CH / C3S
E

C2S / Mu

2,6236
9,7099

E / C3S

Mu / E
C2AF
C-A-S-H

100
C-S-H
4,9133

C2AF
C-S-H

S
Q

CH
2
/ C

2,1044
3,0254
E

4,2552

2,8834

Mu
7,2632

Mu
3,1132

2,5411
3,7037

2,2044

1,7960
3,8653

1,9249
4,0979

Mu

1,8190
6,4635

5,3430
5,6229

9,3768
1,4914

1,4444

3 10 20 30 40 50 60 70

2-Theta - Scale
E15538 - A60 - 8d - File: E15538 - Ago-2 - 8d.RA 00-045-0946 (*) - Periclase, syn - MgO - Y: 28.19 01-072-0646 (C) - Ettringite - Ca6(Al(OH)6)2(SO4
Operations: Import 00-017-0445 (D) - Calcium Silicate - Ca3SiO5 - Y: 00-020-0212 (Q) - Calcium Aluminum Silicate Hyd
01-072-0646 (C) - Ettringite - Ca6(Al(OH)6)2(SO4 00-001-1024 (D) - Calcium Silicate Oxide - Ca3Si 00-059-0479 (*) - Calcium Aluminum Oxide Carbo
01-079-1275 (C) - Mullite - Al2(Al2.8Si1.2)O9.6 - Y 01-089-6458 (A) - Tobermorite 9A - Ca5(Si6O16)(
00-004-0733 (I) - Portlandite, syn - Ca(OH)2 - Y: 4 00-009-0351 (D) - Larnite, syn - Ca2SiO4 - Y: 25.5
00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 38.45 % 00-030-0226 (*) - Brownmillerite, syn - Ca2(Al,Fe+

__________________________________________________________________________________________
S. K. Melo
283

PASTA - A60 - 28d


300

200

2,7690 C3S / C2S / E / C-S-H

/ C3S / C2S
Lin (Counts)

C3S / C-S-H
Q

CH

CH / C2AF
2,6204

/ C2S
CH

Mu / CH / C2S
3,3399

P / CH / C3S
E

/ C3S
4,9113
C-S-H

Mu / E
C2S / Mu
100
9,7312

2,1060P
S
C2AF

Q / C3S
C2

C2AF
Q
E

CH

3,0313

/
3,8633 E
5,5917

2,5413 Mu

2,2021
Mu

4,2690

9,3768

1,9248
Mu
7,2963

1,8200

1,4895
1,7947

1,3747
1,4458
5,3874

3 10 20 30 40 50 60 70

2-Theta - Scale
E15538 - A60 - 28d - File: E15538 - A60 - 28d.RAW - Type: 2Th/Th locked - St 00-017-0445 (D) - Calcium Silicate - Ca3SiO5 - Y: 37.14 % - d x by: 1. - WL: 1.
Operations: Import 00-001-1024 (D) - Calcium Silicate Oxide - Ca3SiO5 - Y: 28.03 % - d x by: 1. -
01-079-1275 (C) - Mullite - Al2(Al2.8Si1.2)O9.6 - Y: 31.53 % - d x by: 1. - WL: 1 01-089-6458 (A) - Tobermorite 9A - Ca5(Si6O16)(OH)2 - Y: 48.20 % - d x by: 1
00-004-0733 (I) - Portlandite, syn - Ca(OH)2 - Y: 58.87 % - d x by: 1. - WL: 1.5 00-009-0351 (D) - Larnite, syn - Ca2SiO4 - Y: 38.33 % - d x by: 1. - WL: 1.5405
00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 46.09 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 - H 00-030-0226 (*) - Brownmillerite, syn - Ca2(Al,Fe+3)2O5 - Y: 24.35 % - d x by:
00-045-0946 (*) - Periclase, syn - MgO - Y: 33.78 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 - 01-072-0646 (C) - Ettringite - Ca6(Al(OH)6)2(SO4)3(H2O)26 - Y: 42.87 % - d x

PASTA - A60 - 140d


300

200
C3S / C2S / E / C-S-H
CH / C3S / C2S
Lin (Counts)

C3S / C-S-H
Q

CH / C2AF
C2AF / C-S-H
CH

P / C2S
3,3437

P / CH / C3S
C2S / Mu
E / C3S
E

C-S-H - E

3,0338

C3S / C2S
2,6271
4,9041
C-A-S-H

Mu / E
/E
9,6565

100
S/
C-A-S-H

Q
C2AF

-H

1,8215C2AF
/ C
E

Mu

2,7725
4,6875 C-S

Mu
CH
4,2477

2,1065

C-S-H
2,5656 Mu
2,8756
3,8678

2,2040
2,6675
3,6525

1,9243

Q / C3S
5,6032

4,0981

3,4152
7,2555

1,4850
76

2,0503
2,1471

1,6253
1,6917
04

1,5307

9,3770 Mu
6,3060
9,

3 10 20 30 40 50 60 70

2-Theta - Scale
E15538 - A60 - 140d - File: A60-5-140d.raw - Typ 00-017-0445 (D) - Calcium Silicate - Ca3SiO5 00-015-0179 (Q) - Calcium Aluminum Silicate Hyd
Operations: Import 00-001-1024 (D) - Calcium Silicate Oxide - Ca3Si 00-059-0479 (*) - Calcium Aluminum Oxide Carbo
01-079-1275 (C) - Mullite - Al2(Al2.8Si1.2)O9.6 00-009-0351 (D) - Larnite, syn - Ca2SiO4
00-004-0733 (I) - Portlandite, syn - Ca(OH)2 01-089-6458 (A) - Tobermorite 9A - Ca5(Si6O16)(
00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 00-030-0226 (*) - Brownmillerite, syn - Ca2(Al,Fe+
00-045-0946 (*) - Periclase, syn - MgO 01-072-0646 (C) - Ettringite - Ca6(Al(OH)6)2(SO4

__________________________________________________________________________________________
S. K. Melo
284

APÊNDICE N - DIFRATOGRAMAS DAS AMOSTRAS DA


PASTA “A80”

__________________________________________________________________________________________
S. K. Melo
285

PASTA - A80 - 1d
300

200

CH / C3S / C2S
Lin (Counts)

C3S / C2S / Ge
E / C-S-H

CH

2,6265
C3S / C-S-H
Q
C3S / C-S-H

P / CH / C3S
4,9093

3,3443
CxAyHz

100 3,9855CxAyHz

P
AF

Mu
9,5154

Mu

CH
/G

CH
C2

2,5606 Mu

2,1023
3,6120Ge

2,8740
2,7782

CH
3,0452
5,3826

1,7964
2,2061
7,2436

4,2612

1,9247
Mu
7,7895

5,9300

1,4886
1,6848
0

3 10 20 30 40 50 60 70

2-Theta - Scale
E15223 - A80 -1d - File: 15523 - moído.RAW - Ty 00-045-0946 (*) - Periclase, syn - MgO - Y: 31.61 00-016-0388 (D) - Gehlenite - Ca2Al2SiO7·H2O -
Operations: Import 00-017-0445 (D) - Calcium Silicate - Ca3SiO5 - Y: 00-030-0226 (*) - Brownmillerite, syn - Ca2(Al,Fe+
01-072-0646 (C) - Ettringite - Ca6(Al(OH)6)2(SO4 00-001-1024 (D) - Calcium Silicate Oxide - Ca3Si
01-079-1275 (C) - Mullite - Al2(Al2.8Si1.2)O9.6 - Y 00-009-0351 (D) - Larnite, syn - Ca2SiO4 - Y: 28.6
00-004-0733 (I) - Portlandite, syn - Ca(OH)2 - Y: 5 01-089-6458 (A) - Tobermorite 9A - Ca5(Si6O16)(
00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 43.12 % 00-016-0339 (Q) - Calcium Aluminum Hydroxide

PASTA - A80 - 8d
300
C3S / C2S / C-S-H

200
CH / C3S / C2S
Lin (Counts)

CH
10,7921 CxAyHz

CxAyHz / Mu

C3S / C2S
2,6262
Q

P / CxAyHz
4,9061

C-S-H
P / CH / C3S
z
3,0295

yH

E
E / CASH

xA
3,3415

CH
12,0005

2,2068 E / Mu
SH
/E

C-S-H
/C
9,6096

100
CxAyHz
CxAyHz
2,9703 CA

E
H

Mu

C2S

1,9257
CASH

4,6873 C-S-

Mu
2,7705

CASH CH
CH
2,5497
5,5
8,8607

51

2,1056
3,4151
93

4,2583

3,8677

1,8318
1,7947
5,36

2,6728

2,2842

1,6848
8

1,4842
6,5288

1,5926

3 10 20 30 40 50 60 70

2-Theta - Scale
E15523 - A80 - 8d - File: 15523 - 8d - moído.RAW 00-045-0946 (*) - Periclase, syn - MgO - Y: 30.95 00-009-0414 (D) - Ettringite, syn - Ca6Al2(SO4)3(
Operations: Import 00-017-0445 (D) - Calcium Silicate - Ca3SiO5 - Y: 01-089-6458 (A) - Tobermorite 9A - Ca5(Si6O16)(
01-072-0646 (C) - Ettringite - Ca6(Al(OH)6)2(SO4 00-001-1024 (D) - Calcium Silicate Oxide - Ca3Si 00-006-0010 (D) - Tobermorite, syn - (CaO)x·SiO2
01-079-1275 (C) - Mullite - Al2(Al2.8Si1.2)O9.6 - Y 00-009-0351 (D) - Larnite, syn - Ca2SiO4 - Y: 28.0
00-004-0733 (I) - Portlandite, syn - Ca(OH)2 - Y: 5 00-011-0205 (Q) - Calcium Aluminum Oxide Hydr
00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 29.02 % 00-020-0212 (Q) - Calcium Aluminum Silicate Hyd

__________________________________________________________________________________________
S. K. Melo
286

PASTA - A80 - 28d


300

200
Lin (Counts)

C3S / C2S
/ C3S
C-S-H / C3S
Q

CxAyHz / C-S-H
CH

2,6259CH
3,3445

P / CH / C3S
CxAyHz / Q
2,7706
7,8523 CxAyHz / CASH
-H

4,9011
S

100
E
456 C-

3,0332
9,49,7738

P
C2S
Mu
CASH

3,7413C3S
Q

Mu

CH

CH
4,2494

2,1062
3,3992
E

2,2046

1,9284
2,4663

2,2766
5,6211

1,4879
4,1025

1,7924

1,6571
6,5954

3 10 20 30 40 50 60 70

2-Theta - Scale
E15523 - A80 - 28d - File: E15523 - A80-3 - 28d.R 00-001-1024 (D) - Calcium Silicate Oxide - Ca3Si 00-009-0414 (D) - Ettringite, syn - Ca6Al2(SO4)3(
Operations: Import 00-017-0445 (D) - Calcium Silicate - Ca3SiO5 - Y: 00-020-0212 (Q) - Calcium Aluminum Silicate Hyd
01-072-0646 (C) - Ettringite - Ca6(Al(OH)6)2(SO4 00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 50.00 % 00-059-0479 (*) - Calcium Aluminum Oxide Carbo
01-079-1275 (C) - Mullite - Al2(Al2.8Si1.2)O9.6 - Y 00-016-0339 (N) - Calcium Aluminum Hydroxide H
00-004-0733 (I) - Portlandite, syn - Ca(OH)2 - Y: 5 01-089-6458 (A) - Tobermorite 9A - Ca5(Si6O16)(
00-045-0946 (*) - Periclase, syn - MgO - Y: 34.64 00-009-0351 (D) - Larnite, syn - Ca2SiO4 - Y: 26.6

PASTA - A80 -140d


300

200
/ Ge
Lin (Counts)

2,7652 C3S / C2S / C2AF

2,6309 CH / C3S / C2AF


C-S-H / C3S
E / C-S-H / T

Mu / E / CASH

C2S / CxAyHz

C2AF / Hg / E
Q

CH / C2AF
CH

3,3466
CASH / T
/Q

CASH

MU / E
2,4447 CxAyHz
7,9335 CxAyHz

P / C2S

100
4,9242
6,6636 CASH

4,1954 CASH

Ge

2,2883 C2S

P
7,2634C2AF

CH
Hg

3,0387
9,6606

2,6890

2,1019
2,9054

2,5419
E
3,6121

2,2142

1,9196
5,5881

Mu

3,1692

1,6888
5,1317

4,6209

1,4919
3,8683

1,8154

CH
1,9845

3 10 20 30 40 50 60 70

2-Theta - Scale
E15523 - A80 - 140d - File: A80-5 - 140d.raw - Ty 00-041-1451 (*) - Ettringite, syn - Ca6Al2(SO4)3( 00-016-0388 (D) - Gehlenite - Ca2Al2SiO7·H2O
Operations: Import 00-044-1481 (*) - Portlandite, syn - Ca(OH)2 00-041-1355 (I) - Scolecite - CaAl2Si3O10·3H2O
00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 01-089-6458 (A) - Tobermorite 9A - Ca5(Si6O16)( 00-030-0226 (*) - Brownmillerite, syn - Ca2(Al,Fe+
01-076-3013 (*) - Periclase - (Mg0.963Fe0.037)O 00-009-0351 (D) - Larnite, syn - Ca2SiO4 00-009-0414 (D) - Ettringite, syn - Ca6Al2(SO4)3(
00-017-0445 (D) - Calcium Silicate - Ca3SiO5 01-075-3992 (A) - Katoite hydrogarnet - Ca3Al2(( 00-013-0156 (D) - Thaumasite - Ca3(CO3)(SiO3)(
01-074-4143 (*) - Mullite, syn - Al4.44Si1.56O9.78 00-016-0339 (Q) - Calcium Aluminum Hydroxide 00-059-0479 (*) - Calcium Aluminum Oxide Carbo

__________________________________________________________________________________________
S. K. Melo