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Análise dos Ânions – Reações de Caracterização ( NO2, SCN-, Cl-, SO4-2, CrO4-2 e CO3-2)

Guilherme Lemos Kosteczka, João Marcos Lenhardt Silva, Luis Gustavo de Lima Bueno
DAQBI - Universidade Tecnológica Federal do Paraná - Curitiba - PR
Prof. Alessandro Feitosa Machado - Química Analítica

INTRODUÇÃO Instrumental

Para que seja feita a detecção dos anions não As observações da presença dos ânions NO2-,
existem métodos tão sistemáticos quanto os utilizados SCN-, Cl-, SO4 2-, CrO4 2-
e CO32- foram feitas em tubos
nas análises de cátions. Em suma, não se tem um de ensaio, o aquecimento foi feito num béquer de 100
procedimento padrão para separar os ânions em seus mL, e as substâncias foram pegas com pipetas
grupos principais, mas, apesar disso, observando a graduadas de 10 mL.
solubilidade de sais de prata, cálcio, bário e zinco pode
ser feita a separação relevando, porém, a limitação do
Procedimento
método.
Em 6 tubos de ensaio foram colocados 2,0 mL
O objetivo da prática definiu-se pela Análise
de cada substância a ser analisada, numeradas de A a F.
de Ânions através das Reações de Caracterização de
Foi adicionado em cada tubo 1,0 mL da solução de
- - - -2 -2 -2
NO2 , SCN , Cl , SO4 , CrO4 e CO3 .
FeCl3 0,5 mol/L e observou-se o que ocorreu. O
EXPERIMENTAL aparecimento de um precipitado castanho indicou a
presença de CO32- e o surgimento de uma coloração
Reagentes
vermelho sangue identificou a presença do SCN-. Em
- amostra A
seguida diluiu-se esse tubo contendo SCN- e adicionou
- amostra B
- amostra C 4 mL da solução de NaF 0,1 mol/L. A descoloração da
- amostra D
solução indicou a formação de um complexo mais
- amostra E
- amostra F estável de Fe3+, o qual é incolor. Preparou-se uma nova
- FeCl3 0,5 mol/L
bateria com as 4 substâncias que ainda não foram
- NaF 0,1 mol/L
- AgNO3 0,1 mol/L identificadas, 2,0 mL cada uma. Acrescentou-se em
- H2SO4 0,5 mol/L
cada tubo 1,0 mL de AgNO3 0,1 mol/L. A formação de
- KMnO4 0,02 mol/L
- BaCl2 0,25 mol/L um precipitado marrom avermelhado indicou a presença
- H2C2O4 0,5 mol/
de CrO42-. Preparou-se uma nova bateria de tubos
contendo 2 mL das 3 amostras cujos ânions ainda não
Todos os reagentes estavam prontos desde o
foram identificados. Adicionou-se em cada uma solução
inicio do experimento.
1,0 mL de KMnO4 0,02 mol/L e 1 mL de H2SO4 0,5
mol/L. A descoloração de uma solução indicou a
presença de NO2. Preparou-se a ultima bateria com as 2
substâncias que não foram identificadas. Adicionou-se
1 mL da solução de KMnO4 0,02 mol/L. em cada tubo e
acrescentou-se 1 mL da solução de BaCl2 0,25 mol/L e presente nessa amostra era CrO4-2. Este precipitado é
1 mL da solução do H2C2O4 0,5 mol/L em cada um. Em solúvel em ácido nítrico diluído.
um deles ocorreu a formação de um precipitado que
2AgNO3(aq) + CrO4-2(aq) 
continha SO4- e no outro a formação de uma solução -
Ag2CrO4(s) + 2NO3 (aq)
-
avermelhada, a qual continha CL Aqueceu-se o tubo em
Um método alternativo seria a adição de acetato
que ocorreu a formação do precipitado em banho de água
de chumbo que geraria como produto o cromato de
até completa descoloração da solução. O precipitado
chumbo, amarelo.
observado foi róseo. Isso se deve a adsorção do KMnO 4
na superfície dos cristais precipitados. Apenas o anion CrO4-2 pôde ser identificado
porque o valor de Kps do sal de prata é muito mais
baixo que o dos outros sais, assim com a quantidade
RESULTADOS E DISCUSSÕES
utilizada de reagente, somente o Ag2CrO4 teve a
Resultados Obtidos
presença determinada.
A adição de FeCl3 0,5 mol/L a todas a amostras
As novas baterias das amostras C, D e F que
teve resultado efetivo nas amostras A e E, na primeira
foram misturadas com KMnO4 e H2SO4 houve
formou-se um precipitado castanho, o que indica que o
descoloração somente da amostra F, devido a oxidação
anion era o CO3-2,, esta era uma reação de oxi-redução,
do nitrogênio e redução do manganês de +7 a +2, e
pois o íon Fe+3 foi reduziu para Fe+2, e na segunda surgiu
neste NOX a solução é incolor. Portanto, nessa amostra
uma coloração vermelho-sangue a qual caracteriza o
o ânion NO2- estava presente.
-
ânion SCN . Ainda na amostra E ao ser adicionado NaF
5NO2-(aq) + 2MnO4-(aq) + 6H+(aq)  5NO3-
0,1 mol/L ocorreu descoloração da solução porque, “ a
(aq) + 2Mn+2(aq) + 2H2O(l)
cor vermelha desaparece pela ação dos fluoretos..., os
complexos formados são mais estáveis” As amostras C e D ao ter juntado a elas as
(VOGEL, 1981, p 348). soluções de KmnO4 , BaCl2 e H2C2O4 formaram-se um
precipitado no tubo que tinha a amostra C e uma
CO3-2(aq) + FeCl3(aq)  FeCO3(s) + 3Cl-(aq)
solução avermelhada na Amostra D. O precipitado foi
SCN- + FeCl3 ⇌ Fe(SCN)3(aq) + 3Cl-(aq)
devido à presença de SO4-2 e o avermelhado à presença
Fe(SCN)3(aq) + NaF  [FeF6]-3 +3SCN- de Cl-.

Outro método possível para identificação do KMnO4(aq) + SO4-2(aq)  K2SO4(aq) + MnO4-


carbonato seria reagi-lo com solução de nitrato de prata, (aq)
que formaria um precipitado branco de carbonato de
KSO4(aq) + BaCl2(aq)  BaSO4(s) + 2KCl(aq)
prata.
O excesso de permanganato que fica na solução
Em novos tubos que continham as amostras B, C,
é reduzido pelo ácido oxálico em meio aquecido, desse
D e F foram adicionados AgNO3 0,1 mol/L e apenas no
modo, o permanganato fica adsorvido no precipitado, o
tubo B ocorreu reação, formou precipitado marrom-
que tornou a solução incolor, porém deixou rosa o
avermelhado, o cromato de prata, sinal de que o ânion
precipitado.
Sobre o CO3-2, o Cl- reagiu com o permanganato
de potássio, formando KCl e um complexo,
[Mn(H2O)4]Cl2, sendo este que deu a cor avermelhada a
solução.

Devido ao aquecimento o complexo se separou


em Mn+2, H2O e Cl-, assim a solução tornou-se incolor.

Esta reação era de oxi-redução, pois o manganês


foi oxidado de +7 a +2 e o

2KMnO4 + 16H+ 2Cl-  KCl + [Mn(H2O)4]Cl2


+ Mn+2 + 2H2O

[Mn(H2O)4]Cl2 → Mn+2 + 6H2O + Cl-

CONCLUSÃO

Os ensaios realizados nesta prática mostraram os


ânions presentes em cada uma das amostras, através de
testes diferentes de confirmação destes, com base nas
reações em solução.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

VOGEL, Arthur I. Química analítica


qualitativa. 5ª Edição. São Paulo: Mestre Jou, 1981.