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UNIVERSIDADE NILTON LINS

FACULDADE DE FARMÁCIA
FARMACOGNOSIA

EXERCÍCIO DE FIXAÇÃO DE CROMATOGRAFIA


1. Explique os conceitos e fundamentos básicos da técnica de cromatografia,
diferença da cromatografia planar e em coluna. E sua aplicação no âmbito
farmacêutico.

2. Observe as estruturas químicas das substancias abaixo e indique a que teria


mais afinidade com uma fase Estacionária polar, como por exemplo uma sílica
gel. Justifique sua resposta.

3. Em uma análise, um técnico evidenciou duas machas, uma mancha referente a


um grupo de amirinas (compostos com Rf=0,46) e outra mancha referente a um
grupo triterpenico composto por dois diois (compostos com Rf=0,29). O
cromatograma em camada delgada de gel de sílica foi desenvolvido utilizando o
eluente hexano-acetato de etila (8:2). O técnico questionou a ordem de eluição
das amostras em uma cromatografia planar. Como farmacêutico, como você
explicaria para o seu subordinado a ordem de eluição em uma cromatografia
planar? Represente desenhando.

4. Em uma análise cromatográfica em camada delgada de um extrato hexânico


foi utilizando Sílica Gel como fase estacionária e a mistura acetato de
etila/hexano (20 :80%). A placa cromatográfica obtida após a eluição está
mostrado no anexo 2. Calcule os respectivos Rf para os compostos 1, 2 e 3.

5. Um experimento de cromatografia em fase normal produziu a figura abaixo.


Sabendo que o eluente era hexano/acetato de etila na proporção de 1:4, e que
a amostra continha os 3 compostos ilustrados, relacione o número de cada
mancha com a estrutura (A, B ou C) dos compostos.
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Em relação à utilização destes métodos, marque a alternativa Correta:


a) A=1; B=2; C=3
b) A=2; B=1; C=3
c) A=3; B=2; C=1
d) A=3; B=3; C=2
e) A=2; B=3; C=1

6. A amostra X, deverá apresentar as substâncias abaixo.

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I II III
O estudante decidiu realizar análises de CCD e utilizar uma série de reveladores
químicos para ter uma noção das substancias presentes na amostra. Após
eluídas as placas as mesmas tiveram o seguinte comportamento. Quanto ao uso
de reveladores para cromatografia em camada delgada é incorreto dizer que:

a) O iodo atua como um reagente universal, visto que há exemplos de aplicação


para várias classes de substâncias – ex.: aminoácidos, indóis, alcalóides,
esteróides, psicotrópicos, lipídios.
b) O Reagente de Dragendorff pode ser utilizado para visualizar a maioria, quem
sabe até a totalidade, dos compostos orgânicos nitrogenados. Ao passo que O
Cloreto de ferro detecta fenóis, alcalóides do ergot, ânions inorgânicos, enóis,
ácidos hidroxâmicos e ésteres de colesterol. Dilui-se o cloreto férrico em etanol
ou água.
c) O reagente de Dragendorff baseia-se numa reação que depende da protonação
de um aldeído aromático. Que ocorre na presença de eletrófilos. A condensação
com certas moléculas orgânicas pode ocorrer imediatamente para formar
corantes do tipo trifenilmetano revelando os alcaloides por complexação.
d) A reação com o iodo geralmente é reversível. Caso a opção seja vapores de
iodo, deve-se documentar o cromatograma rapidamente, pois as manchas
desaparecerão quando o vapor de iodo for evaporado da placa. No desejo de
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preservar as manchas, pode-se usar uma solução de amido, produzindo
manchas azuis estáveis.
e) A revelação por vapor de iodo ocorre pela adição do iodo a ligações duplas:
alcalóides derivados da quinina, barbitúricos, lipídeos insaturados,
capsaicinóides e calciferol;
7. Defina:
a) Fase Móvel;
b) Fase Estacionária;
C) Fato de retenção;
d) Eluição;
8. Um estudante de farmácia encontrou em um laboratório 3 frascos de
matériaprima sem rótulos. Os rótulos caídos no chão diziam que em um frasco
havia mentol, em outro limoneno e o terceiro mentona. O aluno decidiu então
fazer uma placa de cromatografia em camada fina para tentar descobrir qual
substância estava em cada frasco. Como fase estacionária foi usada placa de
sílica e a fase móvel escolhida foi tolueno com acetato de etila (93:7). Após eluir
a placa, esta foi revelada com o reagente vanilina sulfúrica. A figura abaixo
apresenta o resultado da cromatografia, assim como as estruturas moleculares
das substâncias em questão.

A análise desse cromatrograma permite afirmar que:


a) As amostras A e B são, respectivamente, a mentona e o mentol.
b) As amostras B e C são, respectivamente, o limoneno e o mentol.
c) As amostras A e B são, respectivamente, a mentona e o limoneno.
d) As amostras A e C são, respectivamente, a mentona e o mentol.
e) As amostras B e C são, respectivamente, a mentona e o limoneno

9. A cromatografia em papel é um método de separação que se baseia na migração


diferencial dos componentes de uma mistura entre duas fases imiscíveis. Os
componentes da amostra são separados entre a fase estacionária e a fase móvel
em movimento no papel. A fase estacionária consiste de celulose praticamente
pura, que pode absorver até 22% de água. É a água absorvida que funciona
como fase estacionária líquida e que interage com a fase móvel, também líquida
(partição líquido-líquido). Os componentes capazes de formar interações
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intermoleculares mais fortes com a fase estacionária migram mais lentamente.
Uma mistura de hexano com 5% (v/v) de acetona foi utilizada como fase móvel
na separação dos componentes de um extrato vegetal obtido a partir de
pimentões. Considere que esse extrato contém as substâncias representadas.

A substância presente na mistura que migra mais lentamente é o (a)


a. licopeno
b. α-caroteno
c. γ- caroteno
d. capsorubina
e. α-criptoxantina.

10. Para a revelação de uma placa de cromatografia existem processos destrutivos


e processos não destrutíveis, explica cada um deles informando exemplos dos
reveladores e para quer eles servem e como funcionam.