UFBA  IQ QA QUIB16 QUÍMICA ANALÍTICA Prof.

Sergio Oliva
INSTRUMENTAL II
DATA: 29/08/2013 ELETRODEP 01 RELATÓRIO SIMPLIFICADO
ALUNO(s): Juliana Guerreiro e Sarah Mariana Santana
EXPERIMENTO: Tipo de Amostra: Solução de um sal de cobre em concentração
Determinação de Cu por adequada.
eletrogravimetria.

1. Método:
A determinação do cobre foi realizada através do método de eletrogravimetria sem controle de potencial.

2. Princípio do método:
O método consiste na deposição de um metal na superfície de um cátodo de platina em uma célula eletrolítica,
onde é aplicado um potencial mais ou menos constante a fim de fornecer uma corrente suficientemente alta para
que a eletrólise seja completada em um intervalo de tempo razoável. A determinação da massa do metal
depositado é feita a partir da diferença da massa do cátodo antes e depois da análise.

Figura 1. Equipamento para a eletrodeposição de metais sem controle do potencial do cátodo.

3. Reações Químicas

As duas semi-reações para o processo em questão são:

No cátodo: Cu2+(aq) + 2e- Cu0(s) E0 a 25°C = 0,34V

No ânodo: 2H+(aq) + ½ O2(g) + 2e- H2O(l) E0 a 25°C = 1,23V

Como o potencial do Cu 2+ é menor que o potencial do H +, a reação de redução do Cu 2+ não é espontânea;

sendo assim, é necessário aplicar um potencial para que ocorra a deposição do metal Cu no cátodo.

Equação global: Cu2+(aq) + H2O(l) Cu0(s) + 2H+(aq) + ½ O2(g)

Com a aplicação de um potencial adequado, o O2(g) desprende-se no ânodo e o Cu0 deposita-se no cátodo.

4. Memória de cálculo

Massa do eletrodo antes = 38,2856g

Massa do eletrodo depois = 38,4427g
Massa de cobre depositado= 38,4427g – 38,2856g = 0,1571g

%Cu = 0,1571g x 100% = 78,55% (m/v)

0,200L

5. Material específico necessário

5.1. aparelhos, instrumentos e acessórios
Tipo: Balança analítica Marca: Não informado Modelo: Não informado n0
Tipo: Agitador Magnético Marca: Não informado Modelo: Não informado
Tipo: Eletroanalisador Marca: Não informado Modelo: Não informado
Tipo: Bagueta ---------------- -------------
Modelo: Não informado
Eletrodos de platina
Par n0 : Não informado
5.2. Reagentes e soluções
Reagente/solução Pureza/Conc qtde* Reagente/solução Pureza/Conc qtde
Solução de sal de
Não informado 30 mL
cobre
HNO3 concentrado ----------- 2 mL
H2SO4 concentrado ----------- 4 mL

5.3. Vidrarias
identificação capacidade qtde identificação capacidade qtde
Béquer 400mL 1
Vidro de relógio ------ 1

5.4. outros, incluindo EPIs e EPCs

identificação especificaçã qtde identificação especificação qtde
o
Jaleco Fibra sintética 1
Sapato fechado ------- 1 par

5.5. Descarte de soluções

Os resíduos gerados durante a execução da aula prática foram descartados em recipientes apropriados para o
descarte de cobre.

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INSTRUMENTAL II
DATA: 29/08/2013 ELETRODEP 01 RELATÓRIO SIMPLIFICADO
ALUNO(s): Juliana Guerreiro e Sarah Mariana

6. Procedimento
Pesou-se o eletrodo maior (cátodo) limpo e seco com um vidro de relógio também limpo e seco. Para o
preparo da amostra, pipetou-se 30 mL da solução contendo o sal de cobre para um béquer de 400 mL de forma
alta, a fim de que os eletrodos ao serem introduzidos não toquem nas paredes do béquer. Posteriormente,
adicionou-se 2 mL de HNO 3 concentrado, 4 mL de H2SO4 concentrado e uns grãos de ureia, que irá atuar como
um despolarizador catódico evitando a formação de hidrogênio e consequentemente a sua co-deposição durante
a eletrólise levando assim, a formação de depósitos de cobre de fraca adesão. Em seguida, acrescentou-se água
destilada até um volume de 200 mL. Foram introduzidos então os eletrodos (cátodo e ânodo) na solução, sendo
que 70% do eletrodo maior (cátodo) ficou submerso na solução. Uma bagueta limpa foi colocada na solução
para uma agitação suave a fim de melhorar a qualidade da deposição. Em seguida, os eletrodos foram
conectados em seus respectivos suportes em posição concêntrica para assegurar uma eletrodeposição uniforme.
Ajustou-se a polaridade dos eletrodos (+ e -) para que a deposição do metal ocorresse na superfície do eletrodo
maior (cátodo). O suporte da célula eletroanalítica (béquer) foi regulado de modo que os eletrodos ficassem
suficientemente mergulhados na solução e o agitador não tocasse nos eletrodos e nem no fundo do béquer. O
aparelho Eletroanalisador foi ligado e a corrente foi ajustada para 3A. Aguardou-se cerca de uma hora e
adicionou-se então, água para elevar o nível da solução cerca de 1 cm e foi verificado na nova superfície coberta
se havia deposição de cobre. Aguardou-se 15 a 30 minutos, até que todo o cobre em solução fosse depositado no
eletrodo. Posteriormente, o béquer foi retirado sem desligar a corrente e, os eletrodos foram lavados colocando-
os rapidamente em um béquer com água destilada no lugar da solução amostra. Repetiu-se essa lavagem mais
uma vez. Em seguida, lavaram-se os eletrodos com acetona p.a., retirou-se o béquer e desligou-se a corrente.
Então, os eletrodos foram removidos e o eletrodo maior foi levado á estufa a temperatura de 100-110°C por 2 a
3 minutos. Deixou-se esfriar (~5-10 min) e pesou novamente. Os eletrodos foram limpos, secos e guardados
adequadamente.
 6. Etapas principais e/ou críticas para a execução do experimento

O método gravimétrico consiste na deposição do metal a ser determinado na superfície do eletrodo de trabalho,
o qual deve ser previamente pesado, e após o contato com a solução trabalho realiza-se uma nova pesagem
registrando-se o aumento de massa. Sendo assim é de extrema importância que sejam tomados cuidados na
pesagem do eletrodo, antes e após a deposição. Antes da análise deve-se assegurar que o eletrodo de trabalho
esteja bem limpo e após a deposição deve-se verificar se o material está devidamente seco, evitando assim erros
na medida da massa do metal depositado.
Outro aspecto importante é a utilização de ácidos, como HNO 3 e H2SO4, e uréia à solução, que atuam no sentido
de minimizar os efeitos de polarização, concentração e co-deposição de hidrogênio.

7. DADOS E RESULTADOS OBTIDOS

Massa dos eletrodos + Massa dos eletrodos + Massa de metal %(m/v) de metal
vidro de relógio antes ,g vidro de relógio depois, g depositado, g na amostra
38, 2856 38, 4427 0,1571 78,55

8. COMENTÁRIOS/CONCLUSÕES

A análise eletrogravimétrica é um método preciso e exato bastante utilizado na determinação de

metais.
Existem dois tipos gerais de métodos eletrogravimétricos. Em um deles, não é exercido qualquer
controle no potencial do eletrodo de trabalho e o potencial de célula aplicado é mantido em um nível
mais ou menos constante, fornecendo uma corrente suficientemente alta para completar a eletrólise.
O segundo tipo é um método de potencial controlado, ou método potenciostático. Neste experimento
foi utilizado o método de corrente constante, ou seja, sem controle do potencial.
O equipamento utilizado consiste em uma célula eletroquímica composta de um cátodo de platina em
formato de rede cilíndrica e de um ânodo de platina dispostos em posição concêntrica e uma bateria
de corrente contínua de 6 a 12 V. A voltagem aplicada à célula é controlada por um resistor
variável, R. A corrente e a tensão aplicada são indicados por um medidor de corrente e um
voltímetro (ver figura 1).
Dentre as vantagens desse método pode-se destacar a simplicidade dos equipamentos, o baixo
custo e o fácil manuseio. Além disso, o método não exige calibrações prévias com padrões.
Foi observado durante o experimento a deposição do cobre no cátodo e a liberação de oxigênio foi
evidenciada pela formação de bolhas no ânodo.
Através do experimento foi possível determinar a massa de cobre depositada no eletrodo de
trabalho, que correspondeu a 0,1257g. E o percentual de Cu na amostra de 78,55%.

9. Bibliografia

Harris, D.C., Análise Química Quantitativa, 7ª ed., LTC editora, RJ, Brasil, 2008.

Holler, F.J. Skoog, D. A, & Crouch, S.R., Princípios de Análise Instrumental, Tradução, 6ª ed,
2009, Bookman, Porto Alegre.

Skoog, D. A., West, D. M. & Holler, F.J., Crouch, S.R., Fundamentos de Química Analítica,
Tradução da 8ª ed. (2004), Pioneira Thomson Learning,S.Paulo, 2006.