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STATUS REVISÃO

NORMA DE PROCEDIMENTO 01

CÓDIGO: DATA PÁGINA


TÍTULO: Preparação e ensaios físicos de
VM-GPRO-NP-5036
amostras de FERROVANÁDIO Produto
2020 13/07/2020 1/5
Final

00 04/05/2020 Criação do procedimento. Vagner Silva Wemerson Alcides AP


Tavares Palma

01 13/07/2020 Atualização do Procedimento Vagner Silva Wemerson Alcides AP


Tavares Palma

Rev. Data Descrição da revisão Elaborado por Verificado por Autorizado CE


Emissão Inicial
Rev. Data Elaborado Verificado por Autorizado por Responsab. Técnica CE
CRQ nº
01 04/05/2020 Vagner Silva Wemerson Wemerson 02406287 - II Região AP
Tavares Tavares
CE – Código de emissão
AP Aprovado CO Para comentários FA Para fabricação PC Para compra
CC Conforme CP Conforme comprado IN Para informação PD Para detalhamento
contruído
1
CD Cancelado CT Certificado LC Para construção/Instalação PU Para uso
1. OBJETIVO

 Estabelecer o procedimento para preparação e ensaios físicos de amostras de liga de


Ferrovanádio, (Britagem e pulverização para cominuição de partículas e oxidação em forno
mufla).

2. SEGURANÇA

2.1. EPI’s necessários:

 Protetor Facial e/ou óculos de segurança;


 Abafador de ruídos;
 Máscara facial;
 Jaleco manga comprida;
 Máscara semi facial com protetor de gás e poeira;
 Luvas de raspa;
 Luvas de proteção térmica;

2.2. Riscos identificados e ações mitigatórias:

 Manuseio de amostras (risco biológico) realizar inspeção visual da amostra para detectar animais
peçonhentos;
 Manuseio de materiais na mufla térmica (risco físico) utilizar luvas com proteção térmica
adequada;
 Cominuição de amostras – Britagem e pulverização (risco físico) utilizar óculos e /ou protetor facial
translúcido para proteção contra partículas sólidas projetadas do cone de alimentação; utilizar
luvas de raspa cano longo e jaleco com manga comprida;
 Pulverização (risco físico) utilizar exaustão localizada para retenção de partículas sólidas em
suspensão;
 Pulverização (risco físico) utilizar abafador de ruídos e/ou protetor auricular para diminuir a
intensidade do ruído gerado na operação;
 Pulverização (risco químico) utilizar exaustão localizada e a máscara facial total com protetor de
gás e poeira;

3. DEFINIÇÕES/LEGENDAS

 VM – Vanádio de Maracás

4. REFERÊNCIAS

 PRO VM-GPRO-NP-5000 2015

5. EXECUTANTES

5.1. Técnicos, Auxiliares, Supervisor e Coordenador de Laboratório;

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6. PROCEDIMENTOS

6.1. Procedimento para cadastro da amostra de FERROVANÁDIO Produto Final:

6.1.1.Receber a amostra no almoxarifado, verificar e assinar nota fiscal, verificar integridade dos
volumes recebidos;
6.1.2.verificar a identificação e caso estiver conforme registrar em controle interno do Laboratório;

Desvio: Identificação não conforme (Dados ilegíveis ou incorretos);


Ação: Solicitar ao cliente interno a correção da identificação.

Desvio: Massa insuficiente;


Ação: Solicitar ao cliente a correção da massa da amostra.

6.2. Procedimento para britagem da amostra (Britador de Mandíbulas):

6.2.1.Realizar a limpeza inicial do britador com auxílio de mangueira de ar comprimido;

6.2.2.Reservar aproximadamente 300 g da amostra tal qual para realizar ambiente no britador de
mandíbulas. Garantir que não haja resíduos de outros materiais limpando previamente o
britador com jatos de ar comprimido;

6.2.3.Realizar ambiente britando a fração reservada por no mínimo três vezes;

6.2.4.Britar toda a amostra restante recebida, garantir que a granulometria esteja 100 % menor
que 4,75 milímetros, peneirando 100 g de material britado na peneira de 4,75 mm como
garantia;

6.3. Procedimento para homogeneização e quarteamento:

6.3.1.Homogeneizar todo o material britado utilizando divisor rotativo (RSD),


6.3.2.Quartear com o mesmo utensílio até obter a massa de 200 gramas da amostra de liga FeV,
para pulverização;
6.3.3.O material restante será a reserva e deverá ser arquivado no contêiner de Produto Final –
FERROVANÁDIO;

6.4. Procedimento para pulverização:

6.4.1.Dividir a fração obtida de 200 g em 4 alíquotas de 50 gramas para a pulverização em panela


pequena (EXCLUSIVA) para Ferrovanadium B125, com o tempo de 4,0 minutos, garantindo
a granulometria de 95 % da amostra, passante na peneira de 106 mm;
6.4.2.
Tabela 1. Pulverização FeV
Alíquota Pulverizar
50 g - A 4 minutos
50 g - B 4 minutos
50 g - C 4 minutos
50 g - D 4 minutos

6.4.3 Juntar as frações A, B, C e D pulverizadas e homogeneizar utilizando 20 movimentos no


método de lona.

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6.4.4 Despejar a massa total homogeneizada em pacote plástico pequeno identificado com o
nome original recebido ou etiqueta do My LIMS.

6.5. Procedimento para Oxidação da amostra:

6.5.1.Pesar 6,0000 gramas +/- 0,0009 fluxo fundente Meta/Tetraborato de Lítio 66%/34% em
cadinho de porcelana; utilizandar balança analítica de 4 casas decimais
6.5.2.Utilizar uma navícula metálica limpa para pesar a amostra na massa de 0,3000 gramas e
despejá-la suavemente sobre o fundente espalhando a mesma com uma fina camada;
cuidar para que a amostra não toque nas paredes do cadinho e fique apenas por cima do
fluxo. Não misturar!
6.5.3.Realizar o processo em duplicata, acompanhado de um Branco fluxo (6,3000 g) de fundente
e do Padrão EURO 591-1 FeV com teor de 79,72 % V.
6.5.4. Levar os cadinhos para uma mufla a 650 ° C, permanecendo em calcinação durante 3,0
horas; logo após retirar e aguardar resfriamento. A amostra perderá a cor cinza prateado e
se tornará amarronzada, aumentando seu aspecto de volume.

6.6. Procedimento para Oxidação da amostra e análise Química:

6.6.1.Após resfriamento da amostra no cadinho de porcelana, utilizar uma espátula limpa para
homogeneizar o material já oxidado cuidadosamente no cadinho de porcelana;
6.6.2.Transferir todo o conteúdo misturado (fundente e amostra) para o cadinho de platina
previamente limpo, adicionar 500 microlitros (0,5 ml) de solução de Brometo de Lítio 5% e
fundir na máquina de fusão KATANAX utilizando o programa de rotina VMSA por 20 minutos
a 1050 ° C.
6.6.3.Ao final da fusão da pastilha, retirar do molde e identificá-la com seu nome original do
recebimento; encaminhar a amostra para o Técnico de Laboratório para que seja analisada
no Espectrômetro de Fluorescência de Raios X.
6.6.4.Utilizar a massa pulverizada para análise de Carbono e Enxofre (Leco CS 744)e Nitrogênio
(Kjeldhal);
6.6.5.Arquivar a alíquota pulverizada devidamente identificada como contra prova;

7. RECOMENDAÇÕES

7.1.1.Em casos em que se detectar qualquer condição insegura para a operação, paralisar
imediatamente a atividade e buscar orientação técnico gerencial para prosseguir as
atividades;
7.1.2.Para casos em que exista a necessidade de realizar a intervenção nos equipamentos pelos
executantes do procedimento ou pela manutenção, os mesmos deverão ser previamente
desenergizados e caso aplicável bloqueados na subestação. O desbloqueio será solicitado
pelo supervisor ou executante da atividade na área somente após o término dos trabalhos.
7.1.3.Em caso de anomalias nos equipamentos acionar a manutenção eletromecânica e o
supervisor da área.

8. ANEXOS

Não aplicável

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