LABORATORIO DE PROCESOS DE SEPARACION EN ETAPAS DE EQUILIBRIO

UNIVERSIDAD IBEROAMERICANA

PRACTICA DE DESTILACION FRACCIONADA

I. OBJETIVOS :

Operar una columna de destilación fraccionada tamaño laboratorio, para la separación de una
mezcla binaría no ideal.

Determinar la eficiencia de la columna, calculando el número de etapas teóricas requeridas de

acuerdo con las composiciones de destilado y fondos obtenidas.

Usar el método de McCabe-Thiele para realizar los cálculos.

II. INTRODUCCION :

Generalidades.

La destilación es la separación de los constituyentes de una mezcla líquida por medio de la

vaporización parcial de la mezcla y la recuperación por separado del vapor y del residuo.

Los equipos comúnmente utilizados para llevar a cabo una destilación fraccionada, son las torres
de platos, representadas en la figura 1.

Fig.1 Torre de Destilación

Su funcionamiento es el siguiente: El líquido desciende por la torre bajo la acción de la gravedad,

mientras que el vapor asciende debido a la fuerza de una ligera diferencia de presiones de plato en
plato. La presión más elevada se produce por la ebullición en el rehervidor inferior.

El vapor pasa a través de aberturas en cada plato y entran en contacto con el líquido que circula a
lo largo del plato. Si el mezclado del vapor y del líquido en los platos fuese suficiente para alcanzar
el equilibrio entre las corrientes de vapor y líquido que abandonan el plato, entonces cada plato
proporcionaría la acción de una destilación simple.

Dest. Fracc. 1
La porción de la torre por encima de la corriente de alimentación se denomina sección de
rectificación o enriquecimiento. Esta sección sirve para eliminar el componente más pesado del
vapor ascendente y enriquecer el producto ligero.

La posición de la torre por debajo de la alimentación, se denomina sección de agotamiento y sirve

principalmente para eliminar o agotar el componente ligero del líquido descendente; purificando el
producto del fondo.

Con objeto de obtener un buen contacto entre las fases y proporcionar el necesario
desprendimiento del vapor y líquido entre las etapas, el líquido se retiene en cada plato mediante
una prensa, sobre la que el efluente líquido pasa.

Para alcanzar la siguiente etapa, éste efluente líquido desciende a través de un comportamiento
separado, denominado conducto de bajada o desagüe. Es importante hacer notar, que el desagüe
debe proporcionar el volumen suficiente y un tiempo de residencia adecuado para que el líquido se
desprenda del vapor arrastrado antes de llegar a la siguiente etapa, como se muestra en la figura 2.

Fig.2 Plato Perforado

El condensador toma el vapor del domo de la columna y licúa una porción del mismo regresándolo
a la torre como reflujo. El condensador mostrado en la figura 1, es un condensador parcial, ya que
solo condensa una fracción del vapor del domo.

Usos.

La destilación es la operación unitaria más común en cuanto a procesos de separación,

generalmente es la primera opción que se analiza cuando es necesario llevar a cabo una

Dest. Fracc. 2
separación líquido - líquido dentro de un proceso; ésta se implementa siempre que las
características de la mezcla lo permitan.

Las torres de platos son utilizadas en el refinamiento del petróleo, donde son uno de los tipos más
comunes.

El método de McCabe-Thiele.

Los métodos gráficos se utilizan ampliamente para visualizar las relaciones existentes entre un
conjunto de variables, y por tanto, de uso general en ingeniería química. Estos métodos son útiles
en el diseño de sistemas de contacto por etapas, ya que al calcularse se resuelven
simultáneamente relaciones de equilibrio y balances de materia y entalpia. Las ecuaciones de los
balances de materia y energía pueden representarse conjuntamente en los mismos gráficos.
Mediante una adecuada elección de las coordenadas y de las construcciones geométricas se
pueden resolver gráficamente los problemas de diseño. Por otra parte, cualquier problema
resoluble por técnicas gráficas, puede resolverse también analíticamente.

El método más simple e instructivo para analizar las columnas para destilación binaría, es la
aproximación ideada por McCabe-Thiele en (1925).

III. EQUIPO

El equipo de destilación del laboratorio consiste en lo siguiente:

Una columna de destilación Oldershaw, hecha de cristal Pyrex, consistente en una serie de 15
platos perforados, 10 en la sección de enriquecimiento y 5 en la sección de agotamiento (por
debajo de la alimentación). Los platos están interconectados también por un conducto bajante. El
vapor ascendente es forzado a través de las perforaciones en cada plato y burbujea en el líquido,
produciendo un máximo de contacto.

El diámetro nominal de la columna es de 2” y en la sección de enriquecimiento se encuentra

recubierta de chaqueta y vacío, y la de agotamiento de camisa de vidrio y una resistencia. En
ambos casos se trata de aminorar al máximo las pérdidas de calor a lo alto de toda la columna.

Algunas de las especificaciones de la columna son las siguientes:

Diámetro nominal (51 mm) 2”

Orificios por plato 300
Eficiencia operativa por plato a reflujo total 65 %
Temperatura máxima de operación 230 °C
Nivel de líquido promedio por plato 6 mL
Caída de presión por plato 1.0 mmHg

La torre cuenta con una cabeza de reflujo con indicador de temperatura. El reflujo es controlado
mediante una válvula solenoide, conectada a un controlador electrónico que regula el tiempo de
apertura y cierre de la misma.

La alimentación de mezcla a destilar se inicia en una bomba peristáltica, pasa por un rotámetro,
posteriormente a un precalentador de serpentín sumergido en un baño de agua caliente, finalmente
pasa a un indicador de temperatura para luego entrar a la torre.

El reboiler consiste en un matraz de bola de tres cabezas, por una de éstas está conectado a la
columna y por las otras se mide la temperatura y se toman muestras de fondos utilizando la bomba

Dest. Fracc. 3
peristáltica. Incluye una mantilla de calentamiento, la cual está conectada a su vez a un vareador de
corriente y voltaje eléctricos tipo autotrasformador (VARIAC).

Los vapores de destilado pasan a un condensador, el cual enfría utilizando agua, y de ahí al control
de reflujo, si la válvula se encuentra cerrada, el reflujo será total, mientras que si está abierta, todo
el caudal pasará al enfriador y posteriormente al receptor de destilado.

IV. TEORIA

Un sistema se denomina binario cuando las corrientes entre etapas tienen la propiedad de que la
composición de cada corriente está determinada, fijando la fracción molar, la másica o la
volumétrica de un componente particular presente.

El método de McCabe-Thiele, utiliza el hecho de que la composición en cada punto se describe

completamente por la fracción molar de solo uno de los dos componentes. Se basa en la
representación de las ecuaciones del balance de masa como líneas rectas en el diagrama XY. Las
líneas se hacen rectas por la suposición de un flujo molar constante: La relación de fases líquida
vapor se supone constante de plato a plato.

Esta suposición implica que los calores molares de vaporización se suponen iguales para ambos
componentes, que la operación es adiabática y que en general no hay efectos debido a la
transferencia de calor.

En conclusión, el diagrama XY utiliza únicamente relaciones de equilibrio y balances de

masa (Ver Fig. 3). Acercándose rigurosamente a aquellos sistemas en los cuales los efectos
energéticos son despreciables.

Fig.3

Zona de rectificación

Cuando el reflujo es líquido saturado, en el caso de un condensador parcial, se puede suponer que
el flujo de líquido en la sección de rectificación es igual al caudal de reflujo en la parte superior.

Dest. Fracc. 4
La ecuación para la línea de operación en está zona es:

V * YA, n = L * X A, n + 1 + D * YA, D
Donde :

V = flujo total del vapor en la zona de rectificación (moles/tiempo).

YA = fracción molar, componente A fase vapor.
n = número de plato.
L = flujo de líquido en la zona de rectificación (moles/L).
XA = fracción molar, componente A fase líquida.
D = destilado (moles/tiempo).

La línea de operación puede trazarse en el diagrama usando las siguiente propiedades:

Pendiente = L / V
Ordenada en XA = 1; YA = (L + D * YA, D) / V
Ordenada en el origen de XA = 0; YA = D * YA, D / V
Se cruzan con las líneas de 45°; XA = YA = YA, D

Zona de Agotamiento.

La ecuación de la línea de operación para el componente A en la sección de agotamiento es:

V' * YA, n = L' * XA, n + 1 - b * XA, b

Donde:

V’ = flujo de vapor en la sección de agotamiento (moles/tiempo).

L’ = flujo de líquido en la sección de agotamiento (moles/tiempo).
b = flujo del residuo.

Esta línea se puede trazar a partir de la siguientes propiedades:

Pendiente = L' / V'

Ordenada en XA = 1; YA = (L' - b * YA, b) / V'
Ordenada en el origen de XA = 0; YA = - b * XA, b / V'
Se cruzan con la línea de 45°; XA = YA = XA, b

Intersección de las líneas de operación.

El lugar geométrico de la intersección de ambas líneas, depende de la composición y del estado de

la alimentación.

Cálculo de la eficiencia.

Una aproximación para reducir la influencia de no equilibrio en la calidad de la separación

alcanzada o el número de etapas necesarias para una destilación, implica la utilización de una
eficiencia global definida por:

# de etapas de equilibrio
E=
# de etapas reales

El número de etapas de equilibrio calculadas y el número de etapas reales existentes en la

columna, son las necesarias para las purezas de los productos especificadas o medidas. Para
utilizar la eficiencia global en un problema de diseño, se lleva a cabo un análisis de las etapas de
equilibrio y entonces se determina el número de etapas reales como el número de etapas de
equilibrio dividido por E aproximadamente de 0.6, ó el 60%.

Dest. Fracc. 5
V. BIBLIOGRAFIA
ta
1.- Perry R. H., Green D. “Perry’s Chemical Engineer’s Handbook”, MacGraw Hill, 5 Edición, 1985.

2.- King C. J., “Procesos de Separación”, Ediciones Repla S. A., México, 1988.

3.- Treybal R. E. “Operaciones de Transferencia de Masa”, McGraw Hill, México, 1985.

4.- Wankatt, P. C. “Equilibrium Staged Separations” Elsevier. Nueva York, 1988.

VI.TRABAJO DE PRELABORATORIO

1.- ¿Cuáles son las características que debe presentar una mezcla de componentes para que se
puedan separar por destilación?
2.- De acuerdo a tu criterio, ¿Qué factores podrían evitar que se alcanzara el equilibrio en cada
etapa ?
3.- En la referencia bibliográfica 4, p 189 se explica un método parecido al de McCabe-Thiele, pero
que toma en cuenta la diferencia de calores latentes entre los componentes de la mezcla. Explica
como funciona éste método y sus diferencias con el de McCabe-Thiele.
4.- Realiza el diagrama de equilibrio para el sistema etanol-agua, a la presión de Sta. Fé.
5.- ¿Qué sucedería al trabajar a una presión menor que la atmosférica? Explicalo gráficamente
sobre el diagrama X vs. Y.

Dest. Fracc. 6
VII. RESULTADOS EXPERIMENTALES

Reflujo Total Reflujo Parcial

Tiempo de Operación
Destilado
Tiempo válvula de reflujo cerrada
Tiempo válvula de reflujo abierta
Reflujo calculado
Flujo
Temperatura vapores
Concentración de Alcohol
Concentración de Agua
Alimentación
Concentración de Alcohol
Concentración de Agua
Flujo
Temperatura
Fondos
Concentración de Alcohol
Concentración de Agua
Flujo
Temperatura
Presión de Operación: ___________

VIII. RESULTADOS

1.- a) Realiza el diagrama de McCabe-Thiele a Reflujo Total,

b) Calcula el número de platos y
c) Explica qué tipo de resultados se obtienen operando bajo estas condiciones.
2.- a) Realiza el diagrama de McCabe-Thiele a Reflujo Parcial y
b) calcula el número de platos.
3.- Calcula la eficiencia de la columna para las dos condiciones de operación y explica el por qué de
cada uno de los resultados.
4.- ¿En general a qué crees que se deban las variaciones entre una condición de operación y otra?
5.- Calcula la acumulación de material mediante un balance de materia para la Torre para las dos
condiciones de operación.
a) Reflujo Total.
b) Reflujo Parcial.
6.- Modifica flujos o concentraciones de las diferentes corrientes para obtener 15 etapas en el
diagrama. Explica y refléjalo en el diagrama de McCabe-Thiele.
7.- ¿Cómo harías esos cambios en el equipo de laboratorio?.

Dest. Fracc. 7