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UNIVERSIDADE FERAL DE SÃO JOÃO DEL REI

Campus Alto Paraopeba

Química Geral Experimental


Roteiros de aulas práticas para os cursos de
Engenharia de Bioprocessos e Engenharia
Química

Profa. Ana Cláudia Bernardes Silva


Profa. Ana Paula Fonseca Maia de Urzedo

ATENÇÃO: Este material é um resumo de várias obras

Abril / 2017
Instruções Gerais

O trabalho em num laboratório requer cuidados especiais, quanto à SEGURANÇA,


ao manipular, armazenar ou transferir reagentes e materiais, e também exige
PLANEJAMENTO e ATENÇÃO, para executar procedimentos previamente estipulados.
Recomenda-se que você leia atentamente os roteiros das práticas e utilize a bibliografia
sugerida para auxiliá-lo no desenvolvimento dos trabalhos. Durante todo o período você
será treinado nas técnicas básicas de laboratório e adquirirá confiança na manipulação de
reagentes e vidrarias. É recomendável também que você consulte antes as referências
específicas sobre toxidade de substâncias, especialmente se você for alérgico ou
bastante sensível a determinados tipos de compostos. Observe sempre no rótulo do
reagente dados sobre sua toxidade para manuseá-lo de forma apropriada. Use sempre os
dispositivos de segurança recomendados (óculos, luvas, capela, etc).
Num laboratório químico, seja com finalidade industrial ou acadêmica, procure
sempre realizar seus experimentos com PRECISÃO, de acordo com as especificações ou
instruções nos roteiros, anotando todas as observações que possam ser úteis na
descrição posterior de seus resultados, através de um RELATÓRIO. Não se esqueça de
anotar as características dos instrumentos utilizados, as quantidades e as especificações
dos reagentes. Recorra sempre ao professor ou ao técnico para tirar dúvidas.
Como procedimento usual, trabalhe sempre numa bancada limpa, com vidraria
limpa e ao terminar seu trabalho, LAVE todo o material utilizado. Use sempre água
destilada para preparar suas soluções. DESCARTE soluções e materiais, de acordo com
as instruções de sua professora ou de bibliografia especializada.
Finalmente, esteja sempre ATENTO ao que está ocorrendo no laboratório.
Noções Elementares de Segurança

A ocorrência de acidentes em laboratórios, infelizmente, não é tão rara como possa


parecer. É muito importante que todas as pessoas que trabalham em um laboratório
tenham uma noção bastante clara dos riscos existentes e de como minimizá- los. Nunca é
demais repetir que O MELHOR COMBATE AOS ACIDENTES É A PREVENÇÃO. O
descuido de uma única pessoa pode pôr em risco outras pessoas no laboratório e por
esta razão as normas de segurança descritas abaixo têm seu cumprimento exigido. Acima
disto, espera-se que todos tenham consciência da importância de se trabalhar em
segurança, o que resultará em benefícios para todos.
(1) É OBRIGATÓRIO o uso de JALECO no laboratório.
(2) É OBRIGATÓRIO o uso de ÓCULOS DE PROTEÇÃO.
(3) É terminantemente PROIBIDO FUMAR em qualquer laboratório.
(4) É PROIBIDO trazer COMIDA ou BEBIDA para o laboratório. Da mesma forma, não se
deve provar qualquer substância do laboratório, mesmo que inofensiva.
(5) NÃO USAR SANDÁLIAS OU CHINELOS NO LABORATÓRIO. Usar sempre algum
tipo de calçado que cubra todo o pé.
(6) Não usar lentes de contato durante o trabalho no laboratório, devido ao perigo de, num
acidente, ocorrer a retenção de líquido corrosivo entre a lente e a córnea;
(7) Conservar os cabelos sempre presos ao realizar qualquer experimento no laboratório.
(8) Não deixar livros, blusas, etc, sobre as bancadas. Colocá-los no local apropriado para
isso.
(9) SIGA RIGOROSAMENTE AS INSTRUÇÕES do professor. Não tente nenhuma
reação aleatoriamente pois, reações desconhecidas podem causar resultados
desagradáveis.
(10) Evite contato de qualquer substância com a pele. Seja particularmente cuidadoso ao
manusear substâncias corrosivas como ácidos ou bases concentrados.
(11) Ao testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco diretamente sob o
nariz. Os vapores devem ser deslocados para a sua direção com o auxílio de uma das
mãos enquanto a outra segura o frasco.
(12) Nunca use o paladar para testar substâncias.
(13) Nunca acenda o bico de gás próximo a frascos contendo solventes orgânicos
inflamáveis.
(14) NUNCA coloque água num ácido concentrado, mas sim o ácido sobre a água. O
ácido deve ser adicionado lentamente, com agitação constante. Quando se adiciona o
ácido sobre a água, o ácido tende a ionizar-se, liberando uma grande quantidade de calor
(reação exotérmica), sendo o calor liberado distribuído uniformemente na água – que
deve ser em maior quantidade. Devido a isso a reação não se torna tão violenta quanto a
adição de água sobre o ácido. Neste caso, água sobre o ácido, a reação será rápida e
incontrolável pois a superfície de contato do ácido será maior, tendo o suficiente para
aquecer a água em pouco tempo. Portanto, NUNCA coloque água em ácido concentrado.
(15) Todos os experimentos que envolvam a liberação de gases e/ou vapores tóxicos
devem ser realizados na capela (câmara de exaustão).
(16) Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não voltar a
extremidade aberta do mesmo para si ou para outra pessoa próxima.
(17) Não abandone sobre a bancada recipientes quentes, coloque-o sobre uma tela de
amianto. Lembrar que o vidro quente tem o mesmo aspecto do vidro frio. Coloque um
aviso: “recipiente quente”.
(18) Dedique especial atenção a qualquer operação que envolva aquecimento
prolongado.
(19) Nunca abra um frasco de reagente antes de ler o rótulo.
(20) Ao retirar-se do laboratório, verifique se não há torneiras abertas (gás ou água).
Desligue todos os aparelhos, deixe todos os equipamentos limpos e LAVE BEM AS
MÃOS.
(21) Comunicar imediatamente ao professor ou ao técnico qualquer acidente ocorrido.
(22) Utilize apenas a quantidade exigida de reagentes. Nunca introduza sobras dos
reagentes nos seus respectivos frascos de origem, isso evitará desperdícios e
contaminações.
(23) Identifique a localização e aprenda utilizar o extintor de incêndio existente nas
proximidades do laboratório.
(24) Ao retirar-se do laboratório verifique se não há torneiras (de água ou gás) abertas.
Desligue todos os equipamentos e deixe as vidrarias sempre limpas.
(25) LAVE SEMPRE SUAS MÃOS antes de deixar o laboratório.

Obs.: Normas de segurança específicas serão apresentadas na medida em que forem


necessárias durante a realização dos experimentos.
Noções Elementares de Primeiros Socorros em Caso de Pequenos Acidentes

1) Queimaduras:
a) Queimaduras causadas por calor seco (chama ou objetos aquecidos):
Queimaduras leves, refrescar com água fria, secar e aplicar pomada de picrato de
butesina. No caso de queimaduras graves, refrescar com água fria e cobrir com gaze
esterilizada umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio 5%. Contatar um
médico imediatamente.
b) Queimaduras por agentes corrosivos como ácidos ou álcalis:
Lavar imediatamente o local com água corrente em abundância. Em seguida, lavar com
solução de bicarbonato de sódio (para neutralizar ácidos) ou ácido acético (para
neutralizar bases). Esta última etapa deve ser suprimida se a queimadura for muito
severa, pois o calor da reação resultante poderá piorar a situação. Neste caso use apenas
água corrente e chame a professora.

2) Ácidos nos olhos: Lavar com água corrente em abundância durante quinze minutos.
Depois disso, aplicar solução aquosa de bicarbonato de sódio 1%.

3) Álcalis nos olhos: Lavar com água corrente em abundância durante quinze minutos.
Depois disso, aplicar solução aquosa de ácido bórico 1 %.

4) Intoxicações por inalação de gases: Remover a vítima para um ambiente arejado,


deixando-a descansar.

5) Na boca: Os sólidos ou líquidos que atingem a boca podem ou não ser deglutidos.
Caso não sejam engolidos, retirar imediatamente e lavar repetidamente com bastante
água. Caso sejam engolidos, não induza o vômito se a pessoa estiver inconsciente. Caso
a substância seja ácida, dê água, leite, ou leite de magnésia (uma colher de sopa para
cada copo de água). Caso a substância não seja corrosiva ou derivada do petróleo, dê
leite ou água morna e induza o vômito. Quando o vômito começar, abaixe o rosto e
coloque a cabeça do acidentado mais baixa que o quadril.

6) Mercúrio: Cuidado com mercúrio entornado (de termômetros quebrados, por exemplo). O
mercúrio, além de corrosivo, é muito tóxico. Deve-se coletá-lo ou cobri-lo com enxofre ou
zinco em pó.

7) Toxidez: Procurar conhecer a toxidez dos vários reagentes usados e tratá-los com a
devida seriedade.

8) Cortes: Em caso de cortes provocados por vidrarias, retire os resíduos de vidro que
estiverem no local com uma pinça, lave o local com bastante água e coloque mertiolate.

9) Incêndios: Em caso de incêndio, lembrar que na ausência de um extintor, um jaleco


pode servir como um cobertor para abafar as chamas.

10) Atenção adequada: Evita a maioria dos acidentes. É muito importante ter a certeza
de que se sabe perfeitamente bem o que se está fazendo.
EXPERIMENTO 1: Reconhecimento de Vidrarias e Introdução às
Técnicas Básicas de Laboratório

OBJETIVO: Conhecer as vidrarias e equipamentos utilizados rotineiramente em um


laboratório químico.

Usada em medidas grosseiras de


volume de líquidos pois comumente
é graduada em mililitros (erro da
leitura ± 0,5 mL). Não deve ser
aquecida em estufa e nem
carregada com líquidos quentes,
Proveta ou Cilindro Graduado pois o aparelhos de medida de
volume são calibrados para uma
determinada temperatura, próxima à
atmosférica, que vem gravada no
aparelho.

São aparelhos de medidas precisas


de volumes de líquidos. O líquido é
introduzido por sucção, aplicada na
parte superior, até acima do
menisco. Deixa-se escoar
lentamente o líquido para o acerto
do menisco e posterior transferência
do volume medido. É muito
importante o tempo de escoamento,
pois dele depende o teor em líquido
que fica aderente às paredes
internas. Ex. para pipeta de 10 mL,
Pipeta Volumétrica e Graduada o tempo mínimo de escoamento é
de 20 segundos.

É também aparelho de medida de


volume com precisão (ex: bureta de
50 mL permite leitura com erro
absoluto de ± 0,05 mL). A
graduação é, em geral, até décimos
de mililitros. É provida de torneira
que permite interromper o
escoamento exatamente no instante
desejado, sendo por isso
especialmente indicada para uso
nas titulações. Aqui também o
tempo de escoamento é um fator de
Bureta
importância básica.
Muito usado em laboratório. É um
recipiente grande, provido de tampa
bem ajustada, destinado a manter
atmosfera anidra. Para tal, o
compartimento inferior é carregado
com agente dessecante, como
CaCl2 anidro, H2SO4 concentrado,
Dessecador ou sílica-gel. Usado para secagem e
proteção contra umidade de
materiais higroscópicos; cadinhos
são resfriados em seu interior, para
posterior pesagem, etc.

Usado para filtração à pressão


reduzida. É utilizado em conjunto
com o funil de Buchner para
filtrações à vácuo.

Kitassato ou Frasco de Sucção

Usado para preparar e diluir


soluções.

Balão Volumétrico

Usado para separação de líquidos


imiscíveis.

Funil de Separação ou de
Decantação.
Usados para condensar os gases
ou vapores na destilação de
líquidos.
(a)- Condensador de Liebig ou reto -
usado em destilações; (b) -
Condensador de Allihn ou de bolas-
usado para refluxo de líquidos; (c) -
Condensador de serpentina - usado
em destilações ou refluxos.

a b c
Condensadores

Usada para fins diversos tais como,


secagem de compostos, processos
de incubação em Biologia, etc.

Placa de Petri

Usado para medidas de


Termômetro temperaturas.

MATERIAIS DE PORCELANA

Resistem bem à elevação de temperatura; podem


ser aquecidos diretamente sobre chama até o
rubro; daí seu uso na calcinação de pequenas
quantidades de substâncias ou materiais. Podem
ser feitos de níquel, ferro, platina, porcelana, etc.,
Cadinho conforme o uso a que se destina.

Sendo um recipiente raso e de superfície


relativamente grande, presta-se para evaporação
de soluções. Pode ser aquecida, por exemplo, em
banho-maria, para garantir que a evaporação se
processe de maneira controlada.
Cápsula de Porcelana
Usado na trituração de material sólido
aglomerado, especialmente minérios, produtos ou
substâncias destinadas a posterior pesagem.
Sabe-se que a velocidade de reações depende da
superfície de contato entre os reagentes, daí a
importância de se trabalhar, em análises, com
material pulverizado.
Almofariz com Pistilo

Empregadas para retirar drogas sólidas de


frascos, material sólido de papéis de filtro etc.
Espátulas metálicas são muito usadas, mas as de
porcelana apresentam a vantagem de maior
resistência ao ataque químico.

Espátulas

Usado em conjunto com o Kitassato, para filtração


à vácuo ou filtrações sob pressão reduzida.

Funil de Büchner

MATERIAIS METÁLICOS DIVERSOS

Serve para manipulação de objetos aquecidos,


especialmente cadinhos. Por exemplo, é usado
na transferência de um cadinho ainda quente
(4000C) do triângulo para o dessecador (é
importante que o cadinho ainda esteja quente,
pois se fosse deixado esfriar na atmosfera do
Pinça para Cadinhos laboratório, absorveria umidade).
Usado para aquecimento em laboratório, pela
queima de gás. Produz chama cônica em que
a zona mais quente pode chegar a 15000C. De
acordo com a relação entre as velocidades de
entrada de gás combustível e ar, teremos
chama azulada (quando a mistura combustível
for pobre, ou seja, com excesso de ar) ou
chama fuliginosa (para mistura combustível
rica, com excesso de combustível e deficiência
de ar).

Bico de Bunsen

Formado por fios de arame e três tubos de


porcelana. Colocado sobre o tripé, serve para
suportar cadinhos que serão submetidos a
aquecimento direto pelo bico de Bunsen.

Triângulo

São usados juntamente com o bico de Bunsen


e se destinam a suportar o recipiente que
contém o sistema a ser aquecido. A camada de
amianto da tela permite a distribuição uniforme
do calor da chama, na superfície inferior do
recipiente (geralmente béquer ou erlenmeyer)
evitando variações bruscas de temperatura que
ocorreriam se fosse usado aquecimento direto.

Tripé e Tela de Amianto


Usados praticamente em todas as montagens
Garra para funil
de equipamentos em laboratórios, pois são
eles que suportam as partes componentes
dessas montagens. O anel é muito usado para
suportar o funil numa filtração. As garras não
devem ser apertadas diretamente sobre
Anel para funil
materiais de vidro, pois estes poderiam se
partir pelo esforço. Usa-se para proteção, tiras
de borracha ou de amianto, para casos em que
haverá aquecimento.

Suporte Universal ou Haste

Suporte para tubos de ensaio. Pode ser feita


de ferro, madeira ou ferro revestido com
plástico.

Estante para tubos de ensaio

Usada para segurar tubos de ensaio durante


aquecimentos diretos no bico de Bunsen.

Pinça de madeira
Usada em conjunto com o Kitassato e o funil
de Buchner, para fazer vácuo (redução da
pressão) no Kitassato e facilitar a filtração.

Trompa de vácuo
Usada para sustentar condensadores em
processos de destilação, refluxo, extração, etc.

Garra para condensador

Usada para secagem de materiais; atinge,


temperaturas de até 2000 C.

Estufa
PROCESSOS FÍSICOS MAIS UTILIZADOS EM LABORATÓRIOS DE QUÍMICA

a) Filtração Simples e a Vácuo


A filtração simples é o processo usado para a separação de uma mistura heterogênea
sólido-líquido. Na filtração a vácuo de uma mistura sólido-líquido usa-se o funil de
Buchner, cujo fundo é perfurado e sobre o qual se coloca o papel de filtro.

b) Destilação Simples e Fracionada


Destilação simples é um processo de separação de misturas homogêneas de substâncias
de pontos de ebulição distantes.
A destilação fracionada é um processo de separação de misturas homogêneas de
líquidos de pontos de ebulição próximos.

c) Decantação
O processo de decantação é utilizado na separação de dois líquidos não miscíveis.

d) Centrifugação
É o processo usado para acelerar a sedimentação das fases.

PROCEDIMENTO

Reconhecimento de Vidrarias:
a) A turma deverá ser dividida em grupos para o trabalho em laboratório.
b) Cada grupo deverá fazer o reconhecimento das vidrarias e equipamentos que
estiverem sob as bancadas.
c) Os alunos deverão nomear e descrever a utilidade dos mesmos.
d) Uma folha contendo as informações acima mencionadas, além dos nomes dos
estudantes, deverá ser entregue ao professor.

QUESTIONÁRIO
1) Que cuidados devem ser tomados para diluição de um ácido concentrado ? Justifique
sua resposta.
2) O que é uma “capela” de laboratório químico ?
3) Como se deve proceder para sentir o cheiro de substâncias no laboratório ? Justifique.
4) Como devem ser tratadas as queimaduras com fogo ou objetos aquecidos no
laboratório ? E em caso de queimaduras com ácido ou álcalis ?
5) Quais as medidas que devem ser tomadas no caso de ingestão acidental de produtos
químicos ?
6) Como se deve proceder se os olhos forem atingidos por respingos de ácido ou álcalis?
7) Qual o método mais adequado para separar uma mistura de acetona-água ?
8) Qual o método mais adequado para separar uma mistura clorofórmio-água ?
9) O aspirador de pó pode ser considerado um filtro ? Porquê ?
10) Porque uma mistura heterogênea sólido-líquido não deve ser destilada ?
11) Qual é a localização dos extintores de incêndio e como devem ser utilizados ?

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
-Manual de Segurança, Universidade de São Paulo - Instituto de Química, São Paulo,
1995, p.1-42.
EXPERIMENTO 2: Medidas de volume

OBJETIVO: Aprender as técnicas operacionais básicas empregando os instrumentos


simples utilizados em laboratórios de Química. Ao final desta experiência o aluno deverá:
- Reconhecer a importância das medidas em química.
- Usar corretamente e ler provetas e pipetas e buretas.
- Listar cuidados com os diversos tipos de recipientes volumétricos.

INTRODUÇÃO:
A medida correta de volume é fundamental para o sucesso do trabalho no
laboratório. A medida correta de volumes é fundamental para o sucesso do trabalho no
laboratório de química. Para a medida de volumes, existem dois tipos de instrumentos:
graduados e aferidos. Os aferidos medem um único volume e são em geral mais precisos.
Os graduados, porém, permitem medir vários volumes, e um deles, a bureta, é de alta
precisão. De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de líquidos, usam-se
provetas, enquanto, para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e balões
volumétricos, que constituem o chamado material volumétrico. Os aparelhos volumétricos
são calibrados pelo fabricante e a temperatura de calibração é 20 °C.
A medida de volume do líquido é feita comparando o nível do mesmo com os
traços marcados na parede do recipiente. A leitura do nível para líquidos transparentes
deve ser feita na parte inferior do menisco, estando a linha de visão do operador,
perpendicular à escala graduada, para evitar erro de paralaxe.
As medidas de volumes de líquidos com qualquer dos referidos aparelhos estão sujeita a
uma série de erros. Os erros mais comuns são:
- Medir volumes de soluções quentes;
- Uso de material inadequado para medir volumes;
- Uso de material molhado ou sujo;
- Formação de bolhas nos recipientes;
- Controle indevido na velocidade de escoamento.
Técnicas de uso de aparelhos volumétricos

I) Uso de Pipetas
São instrumentos volumétricos (medidores de volume) confeccionados em vidro
que requerem cuidados especiais no seu manuseio. Há dois tipos de pipetas:
-Volumétricas: permitem medir apenas um volume pré-determinado de líquido;
-Graduadas: possuem uma escala (em mL), permitindo a medida de volumes num certo
intervalo.
A princípio seria mais simples usar sempre as pipetas graduadas. No entanto,
ocorre que as pipetas volumétricas são mais precisas.
Para operar a pipeta deve-se:
a) Usar um dispositivo de borracha sugador chamado pêra, que deve ser acoplado a
extremidade superior da pipeta.
b) Utilizar na forma vertical e para aferição elevar o menisco até a altura dos olhos;
c) Enxugar a parte externa com papel.
d) Para esvaziar o líquido, entorná-lo vagarosamente, deixar escoar através da parede
lateral do recipiente, evitando-se que haja respingos, e permanecer com a proveta na
posição inclinada até o completo escoamento.
e) Tocar, após escoamento total do líquido, a ponta da pipeta na parede lateral do
recipiente para que se escoe a última gota da mesma.

II) Uso de bureta


É usada, na análise volumétrica, de acordo com as seguintes recomendações:
a) Fixar a bureta, limpa e vazia, num suporte na posição vertical;
b) Agitar o recipiente que contém o reagente antes de usá-lo, pois não é raro haver, na
parte superior do mesmo, gotas de água condensada;
c) Colocar um béquer ou um erlenmeyer sob a torneira;
d) Lavar a bureta duas vezes com porções de 5 mL do reagente em questão, que são
adicionadas por meio de um funil; cada porção é deixada escoar completamente antes da
adição da seguinte;
e) Fechar a torneira e encher a bureta até um pouco acima do zero da escala e remover o
funil;
f) Segurar a torneira com a mão esquerda e com o auxílio dos dedos polegar, médio e
indicador abrir a torneira para expulsar todo o ar contido entre a mesma e a extremidade
inferior da bureta e encher esta região. Encher a bureta novamente, se necessário, e
acertar o menisco com o traço de aferição que fica na parte superior da mesma.

Observação: a torneira de uma bureta deve ser levemente lubrificada para que possa ser
manipulada com mais facilidade. Serve para este fim uma mistura de partes iguais de
vaselina e cera de abelhas; misturas especiais são encontradas no comércio.
III) Uso do balão volumétrico
a) Trabalhar com o mesmo na posição vertical;
b) Fazer uso de um funil para colocar o líquido no balão, o que será feito em etapas, endo
que a cada uma deve-se agitar (homogeneizar) a solução. Isto se consegue através de
movimentos circulares lentos com o balão; uma das mãos deverá segurar o gargalo e a
outra, a parte inferior do mesmo;
c) Colocar o balão sobre a bancada e acertar o menisco com o traço de aferição. Após
isto, colocar a tampa e fazer total homogeneização com movimentos lentos, no sentido de
rotação.

MATERIAIS E MÉTODOS

Materiais e reagentes:
- 2 béqueres de 100 mL - balão volumétrico de 25 mL
- bureta - pipeta graduada
- suporte para bureta - pêra de borracha
- erlenmeyer de 100 mL - água.
- proveta de 50 mL - tubos de ensaio
- pipeta volumétrica de 10 mL

a) Com o auxílio de uma pipeta graduada e de uma pêra, meça 10 mL de água destilada
contida no béquer e transfira para um erlenmeyer de volume apropriado.
b) Meça o volume contido no erlenmeyer preparado na letra (a) utilizando uma pipeta
volumétrica. Compare os resultados obtidos. Eles são coincidentes? Justifique.
c) Utilizando garras, prenda uma bureta de 50 mL a um suporte universal.
d) Com o auxílio de um béquer, preencha uma bureta com água destilada. Acerte o zero.
Deixe escoar 10 mL de água para um erlenmeyer, depois verta em cada uma das
vidrarias abaixo e anote a capacidade:
1- Bureta 2- Proveta 3- Pipeta graduada.
e) Medir a quantidade máxima de água que um tubo de ensaio pode conter utilizando um
béquer, uma proveta e uma bureta. Compare os resultados obtidos. Eles são
coincidentes? Por que?
f) Meça 50 mL de água numa proveta e transfira-a quantitativamente para um balão
volumétrico de 50 mL. Os resultados são coincidentes? Porque?
*LIMPEZA DO MATERIAL
É importante que TODOS se habituem a limpar o material de vidro logo após o término do
experimento, enquanto a natureza do resíduo é conhecida. O material de vidro após o uso
deve ser lavado com água e detergente com o auxílio de uma escova. Depois de bem
enxaguado com água da torneira, enxaguar três vezes com água destilada. Depois de
lavado, o vidro deve permitir o escoamento de água sobre sua superfície, sem formar
gotas, que indicam a presença de matéria gordurosa.

QUESTIONÁRIO
1) Entre as medidas abaixo, qual é a mais precisa e a menos precisa? Justifique.
a) (2,50,1) g b) (3,000,01) g c) (1,80,5) g

2) Todos os aparelhos abaixo relacionados possuem capacidade para medir 50 mL:


pipeta graduada, cuja sensibilidade é 0,1 mL; pipeta volumétrica; bureta cuja menor
graduação é 0,1 mL; proveta, cujo desvio avaliado é 0,5 mL; e béquer, cuja menor divisão
é 5 mL. Qual vidraria é a mais adequada para ser usada para medir:
a) 10,0 mL
b) 20,00 mL
c) 25,000 mL

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
1- J. B. Russel, Química Geral, 2a. Ed., Makron Books, São Paulo, 1994.
2- O. A. Ohlweiler, Química Analítica Quantitativa, 3a. Edição, Livros Técnicos e
Científicos Editora, São Paulo, 1987.
3- F. Leite, Validação em Análise Química, 3ª edição, Editora Átomo, Campinas - SP,
1998, p.37-38.
4- M. H. S. De Souza, W. Spinelli, Guia Prático para Cursos de Laboratório, 1ª edição,
Editora Scipione, São Paulo - SP, 1997.
5- T. L. Brown, H. E. J. Lemay, B. E. Bursten, Química – A Ciência Central, 9ª edição,
Pearson Prentice Hall, São Paulo, 2005.
6- F.A. Betthelein, J.M. Landsberg, Laboratory Experiments for General, Organic and
Biochemistry, Fourth edition, Hartcourt College, 2000.
EXPERIMENTO 3: Pesagem, medidas de temperatura e filtração

OBJETIVO: Aprender as técnicas operacionais básicas empregando os instrumentos


simples utilizados em laboratórios de Química. Ao final desta experiência o aluno deverá:
- Reconhecer a importância das medidas em química.
- Usar corretamente e ler termômetros e balanças.
- Ser capaz de montar um esquema de filtração simples e de filtração à vácuo

INTRODUÇÃO:

A balança analítica é um instrumento de elevada precisão destinado à medida de


massas que é utilizada na maioria dos laboratórios de química. As balanças analíticas
(eletrônicas) permitem a leitura precisa de massas no intervalo de 10 μg a 0,1 mg.
A balança é um dos instrumentos mais importantes do laboratório. É u m
instrumento delicado, em sua maior parte importado e, por isso, de preço bastante
elevado. Alguns tipos de balanças nos dão resultados pouco precisos enquanto outros
nos dão resultados mais rigorosos. Este segundo tipo de balança dado seu grande
emprego em química analítica, é chamada balança analítica. As balanças analíticas
geralmente pesam até décimo de milésimo, ou seja, até a quarta casa decimal.
Quando vamos usar uma balança devemos, antes de tudo, verificar qual a
capacidade máxima da mesma. A balança, sendo um aparelho de precisão delicado, não
pode suportar cargas excessivas, o que acarretaria estragos na mesma. A carga máxima
da balança vem impressa na própria balança.
O processo de pesagem varia de acordo com o tipo de balança empregada, mas
cuidados gerais na técnica de determinação de massa são sempre os mesmos:
1. Conhecer previamente o modo de funcionamento do aparelho. Em caso de dúvida,
consultar o catálogo.
2. Verificar se a balança está nivelada observando através de um nível em forma de
bolha. Para nivelar a balança giram-se os pés localizados na parte frontal da mesma
(depende da balança).
3. Retirar poeiras ou detritos do(s) prato(s) com pincel apropriado.
4. Verificar se as escalas da balança estão ajustadas, isto é, se as mesmas estão
indicando zero grama. Esta operação comumente é chamada zerar a balança (existe
dispositivo para se acertar o zero).
5. Nunca pesar substâncias corrosivas, voláteis ou higroscópicas em frascos abertos.
6. Nunca colocar material diretamente no prato. Devam ser utilizados recipientes
adequados (cadinho, pesa-filtro, béquer, etc.) que devem estar limpos e secos.
7. O material a ser pesado deve estar a temperatura ambiente O material quente cria em
redor de si uma corrente ascendente de ar que o torna mais leve.
8. Pesar os objetos com as janelas laterais fechadas.
9. Não se deve pesar material cujo peso seja mais ou menos próximo da capacidade da
balança. 10. Conserve a balança limpa. Se durante a operação partículas cair no prato,
retirá-las imediatamente.
11. A balança quando não está em uso deverá estar travada e fechada (depende do tipo
de balança).Uma balança elétrica deverá ser desligada.
12. O(s) prato(s) deve(m) estar travados quando se coloca ou retira pesos ou objetos a
pesar (depende do tipo de balança).
13. Travar e destravar a balança levemente.

Ponto de atenção - Transferência de Sólidos

Antes de retirar o sólido de um frasco, deve-


se tomar alguns cuidados, quais sejam:

a) Ler o rótulo do frasco pelo menos duas


vezes para se assegurar de que se tem
em mãos, realmente, o sólido desejado;

b) Se o sólido que se estiver manuseando


for corrosivo, certifique-se que o frasco
não esteja externamente umedecido; caso
esteja, limpe-o com papel-toalha úmido e
seque-o.

c) Ao retirar uma tampa plástica rosqueável


de um frasco, nunca a coloque sobre a
bancada com o lado aberto tocando a
bancada, para evitar que a tampa se
contamine por contato com a bancada;

d) Sob nenhuma hipótese coloque objetos


sujos no interior de um frasco, pois isto
contaminaria a substância nele contida.
Somente retorne uma substância ao seu
frasco original se tiver certeza absoluta
que ela não foi contaminada durante o
seu manuseio;

e) Sempre que algum sólido entrar em


contato com as mãos, leve-as
imediatamente com muita água e sabão.

Figura 1 – Métodos de transferência de


sólidos
Fatores a serem observados durante a medida de massas em balanças analíticas:

Temperatura
Efeito observado: A escala varia constantemente.
Motivo: A existência de uma diferença de temperatura entre a amostra e o ambiente da
câmara de pesagem provoca correntes de ar, que geram forças sobre o prato de
pesagem fazendo a amostra parecer mais leve (flutuação dinâmica). Esse efeito só
desaparece quando o equilíbrio térmico for estabelecido. Além disso, o filme de umidade
que cobre qualquer amostra, e que varia com a temperatura, é encoberto pela flutuação
dinâmica. Isso faz com que um objeto frio pareça mais pesado ou um objeto mais quente
mais leve.
Medidas corretivas:
- Nunca pese amostras retiradas diretamente de estufas, muflas ou refrigerados.
-Deixe sempre a amostra atingir a temperatura do laboratório ou da câmara de pesagem.
-Usar frascos de pesagem com a menor área possível.
-Não tocar a câmara de pesagem com as mãos.

Higroscopia e evaporação
Efeito observado: O mostrador indica leituras de escala que aumentam o diminuem,
continua e lentamente.
Motivo: Ganho de massa devido a uma amostra higroscópica (ganho de umidade
atmosférica) ou perda de massa por evaporação de água ou de substâncias voláteis.
Medidas corretivas:
- Usar frascos de pesagem limpos e secos.
- Manter o prato de pesagem sempre livre de poeira e/ou gotas de líquidos. Usar frascos
de pesagem com gargalo estreito, além de tampas ou rolhas nos frascos.

Eletrostática
Efeito observado: O mostrador da balança fica instável e indica massas diferentes a cada
pesagem da mesma amostra. A reprodutibilidade dos resultados fica comprometida.
Motivo: O frasco de pesagem está carregado eletrostaticamente. Essas cargas forma-se
por fricção ou durante o transporte dos materiais, especialmente os pós e grânulos. Se o
ar estiver seco (umidade relativa menor que 40%) essas cargas eletrostáticas ficam
retidas ou são dispersas lentamente. Os erros de pesagem ocorrem por forças de atração
eletrostáticas que atuam entre a amostra e o ambiente.
Medidas corretivas:
- Descarregar as forças eletrostáticas colocando o frasco de pesagem em um recipiente
de metal antes da pesagem.
- Aumentar a umidade atmosférica com o uso de um umidificador ou por ajustes
apropriados no sistema de ar condicionado (umidade relativa ideal 45-60%).
- Conectar a balança a um aterramento eficiente.

20
Magnetismo
Efeito observado: Baixa reprodutibilidade. O resultado da pesagem de uma amostra
metálica depende da sua posição sobre o prato da balança.
Motivo: Se o material for magnético pode estar ocorrendo atração mútua com o prato da
balança, criando forças que levam a uma medida errônea.
Medidas corretivas:
- Se possível, desmagnetize as amostras ferromagnéticas.
- Como as forças magnéticas diminuem com a distância, separar a amostra do prato
usando um suporte não metálico (ex. um béquer invertido).

MATERIAIS E MÉTODOS

Materiais e reagentes:
- Termômetros - conta-gotas
- Béqueres de 50 mL, 100 mL e 500 mL - NaCl
- Giz branco - funil comum
- almofariz e pistilo - funil de Buchner
- vidros de relógio - papel de filtro
- espátula - suporte universal
- proveta de 25 mL - argola ou garra
- bastão de vidro - bomba de vácuo

PROCEDIMENTO

Pesagem
a) Utilizando um almofariz com pistilo, triture bastões de giz branco (CaSO4) até a
completa pulverização do mesmo.
b) Utilizando a balança disponível e com o auxílio de um vidro de relógio e uma espátula,
pese 0,300 g do giz pulverizado. Anote o valor da massa pesada.
c) Transfira o CaSO4 pesado para um béquer e adicione, com o auxílio de uma proveta,
25 mL de água destilada. Agite a mistura com um bastão de vidro.
d) Reserve a mistura para utilização posterior.
e) Classifique essa mistura como homogênea ou heterogênea.
f) Pese um béquer pequeno (50 mL). Adicione então 50 gotas de água destilada com um
conta-gotas e pese o conjunto. (Obs: O propósito deste procedimento é encontrar o
número aproximado de gotas em um mililitro, ou o volume de uma gota de água.)

21
Medidas de temperaturas
a) Coloque cerca de 200 mL de água de torneira em um béquer de 500mL e meça a
temperatura utilizando o termômetro fornecido.
b) Obtenha o valor da temperatura com o número máximo de algarismos significativos
que for possível.
c) Durante a medida mantenha o termômetro totalmente imerso na água, sem tocar o
vidro. Anote o valor na folha de dados.
d) Pese 5g de sal e deixe na sua bancada.
e) Em um béquer de 100mL prepare uma mistura de gelo e água. Agite esta mistura,
meça e anote a temperatura.
f) A seguir adicione o cloreto de sódio (sal de cozinha) que você pesou à mistura sob
agitação. Espere 2 minutos e meça a temperatura da mistura.

Filtração: processo de separação de uma mistura heterogênea sólido-líquido.


a) Faça uma montagem para a realização de uma filtração simples.
b) Filtre metade da mistura de CaSO4 e água preparada anteriormente.
c) Faça uma montagem para a realização de filtração à vácuo. Qual a vantagem de sua
utilização?
d) Filtre a outra metade da mistura de CaSO4 e água preparada anteriormente. O que se
pode observar entre os 2 métodos de filtração?

*LIMPEZA DO MATERIAL
É importante que TODOS se habituem a limpar o material de vidro logo após o término do
experimento, enquanto a natureza do resíduo é conhecida. O material de vidro após o uso
deve ser lavado com água e detergente com o auxílio de uma escova. Depois de bem
enxaguado com água da torneira, enxaguar três vezes com água destilada. Depois de
lavado, o vidro deve permitir o escoamento de água sobre sua superfície, sem formar
gotas, que indicam a presença de matéria gordurosa.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:

1- J. B. Russel, Química Geral, 2a. Ed., Makron Books, São Paulo, 1994.
2- O. A. Ohlweiler, Química Analítica Quantitativa, 3a. Edição, Livros Técnicos e Científicos
Editora, São Paulo, 1987.
3- F. Leite, Validação em Análise Química, 3ª edição, Editora Átomo, Campinas - SP, 1998, p.37-
38.
4- M. H. S. De Souza, W. Spinelli, Guia Prático para Cursos de Laboratório, 1ª edição, Editora
Scipione, São Paulo - SP, 1997.
5- T. L. Brown, H. E. J. Lemay, B. E. Bursten, Química – A Ciência Central, 9ª edição, Pearson
Prentice Hall, São Paulo, 2005.
6- F.A. Betthelein, J.M. Landsberg, Laboratory Experiments for General, Organic and
Biochemistry, Fourth edition, Hartcourt College, 2000.

22
EXPERIMENTO 4: Soluções

OBJETIVO: Nesta experiência, o aluno fará a preparação de soluções e a determinação


qualitativa do pH.

INTRODUÇÃO

Uma solução é uma mistura homogênea de duas ou mais substâncias. Nesta, o


componente que existir em menor quantidade é chamado de soluto. Qualquer substância
que forme um sistema homogêneo com a água será considerada uma solução aquosa.
Um modo simples de saber ou comprovar se uma solução é ácida, neutra ou
básica é através de indicadores, tais como: papel de tornassol ou solução alcoólica de
fenolftaleína (estruturas na Figura 1).

O papel de tornassol azul em meio ácido adquire a coloração vermelha e o papel


de tornassol vermelho em meio básico adquire a coloração azul. A solução de
fenolftaleína permanece incolor em meio ácido e em meio básico adquire a coloração
rosa.
No preparo de soluções deve-se obedecer a seguinte sequência:
1- Medir a massa ou volume do soluto correspondente;
2- Dissolver o soluto (se sólido), em um béquer, usando pequena quantidade do solvente;
3- Transferir, quantitativamente, para um balão volumétrico;
4- Completar o volume com solvente;
5- Homogeneizar a solução;
6- Padronizar a solução preparada, quando necessário;
7- Guardar as soluções em recipientes adequados e rotulados.

23
MATERIAIS E MÉTODOS

Materiais
Balança (1); bureta de 25 mL (1) ou proveta de 5 mL (1); pipeta graduada de 5 mL;
béquer de 100 mL (2); bastão de vidro (1); garrafa lavadeira (1); balão volumétrico de 100
mL (1) e de 250 mL (1); vidro de relógio (1); espátula de porcelana ou plástico (1); papel
indicador de pH (0-14) (2); papel de tornassol vermelho; tubos de ensaio (2).

Reagentes e indicadores
NaOH(s) (1 g); HCl conc. (d = 1,18 g.mL -1; 36% em massa ou 12 mol.L-1) (0,8 mL);
solução alcoólica de fenolftaleína 1% m/v (1 mL).

PROCEDIMENTOS

Procedimento 1: Preparação de 100 mL de Solução 0,10 mol.L -1 de NaOH

- Calcule a massa de NaOH necessária para preparar a solução.


- Meça a massa de NaOH, usando para isto espátula de porcelana, ou plástico, e vidro de
relógio.
- Coloque o NaOH pesado em um béquer de 100 mL, contendo cerca de 50 mL de água
destilada e dissolva com auxílio de um bastão de vidro.
- Transfira quantitativamente esta solução para um balão volumétrico de 100 mL.
- Mantenha a temperatura igual à do ambiente, com resfriamento e agitação constantes.
- Complete o volume da solução até o menisco de referência.
- Agite o balão volumétrico para homogeneizar a solução.

Procedimento 2: Observação qualitativa do pH


- Transfira uma pequena quantidade (2 mL) da solução de NaOH para um béquer;
- Meça o pH da solução, usando papel indicador universal, e compare o resultado obtido
com os cálculos teóricos;
- Adicione 1 gota da solução alcoólica de fenolftaleína. Observe e anote o resultado.
- Guarde a solução de NaOH em frasco destinado especialmente para isto.

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Procedimento 3: Preparação de 100 mL de Solução 0,10 mol.L -1 de HCl

Ponto de atenção: Retirada de líquidos de frascos

Antes de retirar líquidos de um frasco, alguns cuidados devem ser tomados, quais sejam:

a) Ler o rótulo do frasco pelo menos duas g) Sempre que algum líquido entrar em contato
vezes para se assegurar de que se tem em com as mãos lave-as imediatamente com
mãos, realmente, o líquido desejado; muita água e sabão.
b) Se o líquido que se estiver manuseando for
corrosivo, certifique-se que o frasco não
esteja externamente umedecido; caso
esteja, limpe-o com papel-toalha úmido e
seque-o;
c) Para verter um líquido de um frasco, faça-o
sempre no lado oposto ao rótulo; isto evita
que o líquido escorra externamente sobre o
rótulo, danificando-o e podendo,
futuramente, impedir a identificação do
líquido;
d) Ao retirar uma tampa plástica rosqueável de
um frasco, nunca a coloque sobre a
bancada com o lado aberto tocando a
bancada. Deste modo, evita-se que o
líquido, eventualmente, escorra da tampa
para a bancada e, também, que a tampa se
contamine por contato com a bancada;
e) Sob nenhuma hipótese, coloque objetos
sujos no interior de um frasco, pois isto
contaminaria a substância; só retorne uma
substância ao seu frasco original se tiver
certeza absoluta que ela não foi
contaminada durante o seu manuseio;
f) Se a substância que se está manuseando é
volátil, isto é, se ela evapora facilmente à
temperatura ambiente (como é o caso de
algumas substâncias nesta experiência),
nunca cheire uma substância diretamente
na boca do frasco, pois ela pode ser muito
tóxica. Para evitar intoxicações graves,
cheire as substâncias através do
deslocamento de seus vapores, conforme
ilustrado a seguir.

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- Calcule o volume de ácido clorídrico concentrado necessário para preparar esta solução.
- Coloque, aproximadamente, 30 mL de água destilada em um balão de 100 mL.
- Transfira o ácido clorídrico concentrado para um balão volumétrico de 100 mL contendo
um pouco de água destilada.
-Adicione, aos poucos, água destilada até completar o volume do balão, ou seja, até o
menisco de referência.
- Agite o balão volumétrico para homogeneizar a solução.

Procedimento 4: Observação qualitativa do pH


- Transfira uma pequena quantidade (2 mL) da solução de HCl para um béquer.
- Mergulhe a ponta de um papel tornassol azul na solução. Observe e anote o resultado.
- Meça o pH da solução usando papel indicador universal e compare o resultado obtido
com os cálculos teóricos;
- Adicione 1 gota da solução alcoólica de fenolftaleína.0bserve e anote o resultado.
- Guarde a solução de HCl em frasco destinado especialmente para isto.

QUESTIONÁRIO
1) O que se entende por dissolução exotérmica? Dê um exemplo.
2) Se uma dissolução é endotérmica (cloreto de amônio em água por exemplo) a solução
se resfria? Por quê?
3) O que se entende por "concentração em quantidade de matéria" de uma solução ?
4) O que se entende por:
a) Substância higroscópica;
b) Substância deliqüescente;
c) Transferência quantitativa do soluto.
5) Por que não se deve completar o volume da solução, em um balão volumétrico, antes
desta ser resfriada ?
6) O que indica o teste da fenolftaleína e o que ocorre, em termos da cor da solução, nos
meios ácido e básico?
7) O que ocorre com o papel de tornassol azul mergulhado em uma solução ácida e em
uma solução básica?
8) O que ocorre com o papel de tornassol vermelho mergulhado em solução ácida e em
solução básica?
9) Quais são as massas de hidróxido de potássio que devem ser medidas para preparar
as seguintes soluções:
a) 250 mL de solução 0,10 mol.L-1
b) 2 L de solução 0,25 mol.L-1

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10) Que volume de ácido sulfúrico 6 mol.L -1 deve ser tomado para preparar:
a) 500 mL de solução a 0,5 mol.L-1
b) 250 mL de solução a 0,25 mol.L -1
11) Que volume de ácido nítrico concentrado é necessário para preparar 250 mL de
solução a 0,10 mol.L-1? Dados: HNO3 concentrado: 65% m/m; d=1,5 g.mL-1.
12) Diluem-se 3,92 g de ácido fosfórico em água até perfazer o volume de 200 mL. Qual é
a concentração em quantidade de matéria da nova solução?
13) Dissolveram-se 56,8 g de sulfato de sódio anidro em água e completou-se o volume
para 1000 mL. Qual é a concentração em quantidade de matéria da solução obtida?

REFERÊNCIAS
1. Giesbrecht, E.; "Experiências de Química, Técnicas e Conceitos Básicos - PEQ -
Projetos de Ensino de Química"; Ed. Moderna - Universidade de São Paulo, SP (1979).
2. Trindade, D.F.; Oliveira, F.P.; Banuth, G.S. & Bispo, J.G.; "Química Básica
Experimental"; Ed. Parma Ltda., São Paulo (1981).
3. Bassett, J.; Denney, R.C.; Jefíery, G.H. & Mendham, J.; "VOGEL - Análise Inorgânica
Quantitativa"; Ed. Guanabara Dois, Rio de Janeiro (1981)

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EXPERIMENTO 5: Diluição de soluções

OBJETIVO: Nesta experiência, o aluno construirá uma curva colorimétrica a partir da


diluição de uma solução e, por comparação, determinará a concentração de uma solução
desconhecida.

INTRODUÇÃO

Uma solução é uma mistura homogênea de duas ou mais substâncias. Nesta, o


componente que existir em menor quantidade é chamado de soluto. Qualquer substância
que forme um sistema homogêneo com a água será considerada uma solução aquosa.
A concentração de uma solução é a quantidade de soluto presente numa dada
quantidade de solução.
Podemos preparar soluções diluídas a partir de soluções mais concentradas. Neste
caso, para obter uma solução de concentração C2 pipeta-se um volume V1 da solução
mais concentrada (de concentração C1) para um balão de volume V2 e completa -se o
volume deste até ao traço, com o solvente. Sempre que se fazem diluições é válida a
relação C1V1 = C2V2.

MATERIAIS E REAGENTES:

Permanganato de potássio
Balões volumétricos de 50 mL
Balão volumétrico de 1 L
Espátula
Béquer de 100 mL
Bastão de vidro
Pipetas volumétricas de 1, 2 e 5 mL
Pipeta graduada de 10 mL
Balança analítica

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PARTE EXPERIMENTAL

Preparação da amostra
1. Preparar a amostra de permanganato de potássio de uso adulto e pediátrico
comercializado em farmácias, pela dissolução da amostra (100 mg) em 100 mL de água
destilada. Transferir para o balão volumétrico de 1 L e completar o volume com água
destilada.
2. Diluir a solução preparada no item 1, pela adição de 2 mL de amostra em um balão
volumétrico de 50 mL. Aferir a solução com água destilada (Amostra diluída).
3. Preparar 50 mL de uma solução estoque de permanganato de potássio 0,0006 mol L-1
(solução estoque).
4. Calcular os volumes necessários desta solução, para a preparação das soluções
padrões com concentrações de 1,2 x 10-5 mol L-1, 2,4 x 10-5 mol L-1, 4,8 x 10-5 mol L-1,
7,2 x10-5 mol L-1 e 1,2 x 10-4 mol L-1 em balões volumétricos de 50 mL.
5. Adicionar os volumes calculados de solução estoque a cinco balões volumétricos de 50
mL e aferir a solução com água.
6. Comparar visualmente a concentração da amostra diluída (item 2) com as
concentrações das soluções preparadas no item 5 e identificar, pela tonalidade, qual a
concentração aproximada da amostra.

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