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P A U LO A FON S O LOPES

E S T A T ÍSTICA A P LICA D A e EX C ELÊN C I A E M G E S T Ã O

Estatística Aplicada
à Análise de Resultados
de Ensaios de Proficiência
na Avaliação de Laboratórios

CADERNO DE ATIVIDADES

ANVISA
INSTITUTO ADOLPHO LUTZ
11 a 15 de agosto de 2003

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Estatística aplicada à análise de resultados de ensaios de proficiência na avaliação de laboratórios p. 1

A. Ementa
1. A Estatística nas normas ABNT ISO/IEC.
2. Introdução aos métodos estatísticos para a tomada de decisão.
3. Procedimentos para um estudo estatístico.
4. Início de um estudo: retirada de uma amostra.
5. Estatística Descritiva (E.D.): medidas de representatividade (tendência central) e de dispersão.
6. Ainda E.D.: o z-escore.
7. Inferência Estatística (I.E.): questão de confiança e risco de errar.
8. Intervalo para a Estatística Descritiva: apresentando os valores observados em uma tabela e em um
gráfico.
9. Introdução às Probabilidades, a segunda ferramenta para a Inferência.
10. A primeira parte da I.E.: testes de hipóteses.
11. A segunda parte da I.E.: estimando parâmetros da população.
12. Voltando à Inferência: começando a estimar a média da população a partir de uma amostra
13. I.E., continuando a testar hipóteses: um valor extremo, em relação ao seu conjunto, pode ser
considerado válido? (assunto também conhecido como "rejeição de dispersos").
14. I.E., teste de hipóteses: repetitividade e reprodutibilidade.
15. I.E., teste de hipóteses: diagrama de Youden.
16. I.E.: continuando a testar hipóteses e usando tudo o que foi visto: os gráficos de controle.
17. Começando na Matemática e acabando na Inferência Estatística: descobrindo a "melhor" de todas as
retas (chamam de "regressão linear ").
18. Um outro olhar: Estatística Robusta

B. Carga horária total


8 horas/aula.

C. Objetivo
Proporcionar ao pessoal do Instituto Adolpho Lutz o conhecimento dos conceitos estatísticos básicos
necessários ao entendimento e à interpretação dos requisitos específicos da norma ABNT ISO/IEC 17025:
2001, tornando-se -se capaz de compreender e analisar os resultados para uma correta tomada de decisão.

D. Metodologia
Exposição dialogada dará suporte aos debates, estudos de caso, vivências e exercícios.

E. Bibliografia recomendada
• ABNT ISO/IEC Guia 43-1: 1999, Ensaios de proficiência por comparações interlaboratoriais -
Parte 1: Desenvolvimento e operação de programas de ensaio de proficiência.
• ABNT ISO/IEC Guia 43-2: 1999, Ensaios de proficiência por comparações interlaboratoriais -
Parte 2: Seleção e uso de programas de ensaio de proficiência por organismos de
credenciamento de laboratórios.
• ABNT ISO/IEC 17025: 2001, Requisitos gerais para competência de laboratórios de ensaio e
calibração.
• LOPES, Paulo Afonso. Probabilidades e Estatística – conceitos, modelos, aplicações em
Excel. Rio de Janeiro: Reichmann&Affonso Editores, 3ª reimpressão, 2003.

Currículo resumido do Instrutor


Paulo Afonso Lopes é Doutor em Pesquisa Operacional pelo Florida Institute of Technology, Mestre em
Engenharia de Produção pela COPPE/UFRJ, Estatístico pela Escola Nacional de Ciências Estatísticas (CONRE-
RJ 5975) e Engenheiro pelo Instituto Militar de Engenharia. Sua experiência profissional inclui docência em
cursos de graduação e pós-graduação no Brasil e no exterior, palestras em universidades americanas e
consultoria a diversas empresas. Autor do livro “Probabilidades e Estatística”, também editado em espanhol pela
Prentice-Hall, e de artigos em revistas científicas e anais de congressos nacionais e internacionais. Professor
Visitante da University of Wisconsin-La Crosse e Professor Adjunto do Florida Institute of Technology, Estados
Unidos. Consultor da UNESCO e Avaliador do INMETRO .

Paulo Afonso Lopes Instituto Adolfo Lutz/IAL, 11 a 15 de agosto de 2003


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1. A Estatística nas normas ABNT ISO/IEC

A Norma ABNT ISO/IEC Guia 43-1: 1999, Ensaios de proficiência por comparações interlaboratoriais, na sua
Parte 1: Desenvolvimento e operação de programas de ensaio de proficiência, apresenta as seguintes
afirmações a respeito da Estatística:
• “os anexos a esta Parte da ABNT ISO/IEC Guia 43 fornecem diretrizes estatísticas para o
tratamento de dados obtidos em programas de ensaios de proficiência.” - Prefácio (p. 1).
• “Amostragem – por exemplo, quando indivíduos ou organizações são solicitados a coletar
amostras para análises subseqüentes.” - NOTA f) do item 3.6.
• “valor disperso - parte de um grupo de valores que é inconsistente com as outras partes
daquele grupo (também definido na ISO 5725-1).” - item 3.16.
• “resultados extremos - valores dispersos e outros valores que sejam grosseiramente
inconsistentes com outras partes do grupo de dados." item 3.17.
• "Estes resultados podem ter uma profunda influência em sumários estatísticos, tais como a
média e o desvio padrão.” - Nota do item 3.17.
• “técnicas estatísticas robustas - técnicas para minimizar a influência que resultados
extremos podem ter sobre estimativas de média e desvio padrão." - item 3.18.
• "Estas técnicas admitem menor peso para os resultados extremos, ao invés de eliminar
estes resultados do grupo de dados.” - Nota do item 3.18.
• “Programas de ensaios interlaboratoriais envolvem subamostras selecionadas
aleatoriamente de uma fonte de material .... É essencial que o lote de itens de ensaio fornecido aos
participantes em cada rodada seja suficientemente homogêneo, para que quaisquer resultados
posteriormente identificados como extremos não sejam atribuídos a qualquer variabilidade significativa
do item de ensaio.” - item 4.3.

Mais ainda, a norma ABNT ISO/IEC 17025: 2001 afirma, no item 5.9, que "O laboratório deve ter procedimentos
de controle da qualidade para monitorar a validade dos ensaios e calibrações realizados. Os dados resultantes
devem ser registrados de forma que as tendências sejam detectáveis e, quando praticável, devem ser aplicadas
técnicas estatísticas para a análise crítica dos resultados."

Desse modo, justifica-se que os Avaliadores saibam corretamente interpretar os resultados apresentados pelos
organismos a serem avaliados. No segundo dia deste curso, será analisado o relatório (Draft) da APLAC (Asia
Pacific Laboratory Accreditation Cooperation), número T026 (Low Alloy Steel Proficiency Testing Programme),
cuja leitura prévia é recomendável.

2. Introdução aos métodos estatísticos para a tomada de decisão

1. Para que estudar Estatística? Livro, p. 2


2. Campos da Estatística: Livro, p. 11
3. Prática inicial do EXCEL: Livro, p. 156
• iniciar o aplicativo
• células:
• identificação
• célula ativa
• inclusão:
• números
• texto
• identificação do “Colar Função” e estudo do seu potencial: Livro, p. 13
• identificação da Ferramenta “Análise de Dados”: Livro, p. 14
• Atenção: após digitar os dados, escolher uma célula diferente para os resultados

3. Procedimentos para um estudo estatístico

1. Formular um plano para coleta dos dados: conhecida a natureza da avaliação, identificar os prováveis
elementos a coletar, restringindo a pesquisa aos dados de interesse.

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2. Identificar as variáveis mais importantes.


3. Coletar os dados.
4. Identificar o melhor modelo estatístico e utilizá-lo.
5. Relatar as conclusões de modo que todos entendam.

4. Início de um estudo: retirada de uma amostra

1. Conceito de amostra: usualmente, significa um determinado item, ao passo que, para a Estatística, significa
um conjunto de itens.
2. Tamanho da amostra: deve ser o maior que se puder conseguir.
3. O laboratório deve informar qual o plano de amostragem para a retirada das amostras.
4. Dois tipos de amostragem: aleatória simples e sistemática.
5. Cuidado: a amostra deve ser representativa da população

5. Estatística Descritiva:
medidas de representatividade (tendência central) e de dispersão

1. Dados brutos e rol: Livro, p. 22


a) EXCEL:
• ordenação de valores: EXCEL, Livro, p. 23, ícone A↓ Z ou "Dados"/Classificar...

2. Medidas de representatividade (tendência central)

• MÉDIA ARITMÉTICA amostral, X


a) EXCEL: Livro, p. 25, "Colar função"/ MÉDIA
• MEDIANA amostral
a) EXCEL: Livro, p. 31, "Colar função"/ MED

3. Medidas de dispersão absoluta

• AMPLITUDE TOTAL: Livro, p. 33

• VARIÂNCIA amostral, s2
EXCEL: Livro, p. 37, "Colar função/VAR"
Uma versão modificada para calcular a variância da amostra é

( )
2
∑i=1 X i2 − ∑i=1 X i
n n
n
s2 =
n −1
• DESVIO-PADRÃO amostral, s
EXCEL: Livro, p. 37, "Colar função/DESVPAD"

4. Medidas de dispersão relativa

• 1
COEFICIENTE DE VARIAÇÃO : Livro, p. 42
5. Comentários a respeito de cálculos manuais, com a calculadora e com o Excel.
6. As medidas mais importantes da Estatística Descritiva são: a média aritmética e o desvio-padrão.

1
para alguns autores de língua inglesa, também conhecido como RSD (relative standard deviation), desvio-
padrão relativo.
O CV é razoável somente quando o desvio-padrão é estritamente proporcional à média aritmética; se o desvio-
padrão é constante em uma faixa extensa dos níveis da propriedade sendo observada, o CV é, neste caso,
ilusório; outra desvantagem é que seu valor não é muito útil quando a média é próxima do valor zero.

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6. Ainda E.D.: o z-escore

A maioria dos resultados fornece valores numéricos que não têm significado único e há poucas, se
existir alguma, medidas absolutas. Entretanto, a média aritmética tornou-se um clássico ponto de
referência para comparações, e as diferenças entre os elementos da população são apresentadas
com base em uma escala a partir da média, escala que permite comparações. Como há infinitos
valores para a média aritmética, é essencial existir uma forma de converter valores brutos medidos
em várias escalas, a partir da média desses valores, para uma escala comum.

Analisando-se apenas a média, pode-se tomar uma decisão baseada apenas nessa medida absoluta,
não se considerando a posição relativa de um determinado em valor em relação a todos os
resultados. Entretanto, normalmente, uma população pode ter média elevada e pequena dispersão e
outra pode ter média pequena e elevada dispersão. Como compará-las? A despeito dessas
dificuldades, é quase certo que escalas padronizadas fornecem melhores resultados do que
comparações baseadas em dados brutos.

Dados absolutos podem ser transformados em valores relativos, uma escala de resultados-padrão
com média zero e desvio-padrão 1, resultando no chamado z-score, calculado pela seguinte
expressão:

valor - média aritmética


valor relativo = Z-score =
desvio padrão

Exemplo
A Norma NIT-DICLA-026, revisão 01, aprovada em AGO/01 afirma:

7.6.Documentos e Registros do Laboratório


7.6.1 O laboratório deve manter registros atualizados contendo os ensaios de proficiência
em que participou, com as seguintes informações, quando aplicáveis:
.........................................
e) critério de aceitação dos resultados ou avaliação de desempenho (ex.: percentual mínimo
exigido de acertos, Youden, z-score, etc.);
f) resultados obtidos (satisfatório/questionável/insatisfatório);

7. Inferência estatística: questão de confiança e risco de errar

1. Inferência Estatística: Livro, p. 105


a) Estimação: nada se sabe a respeito da população
b) Testes de Hipóteses: afirma-se algo a respeito da população
2. TODA AFIRMAÇÃO DEVE VIR ACOMPANHADA DE UM GRAU DE CERTEZA (ou confiança).
3. Toda decisão tem um risco, que é a probabilidade associada a uma decisão errada.
4. Nível de significância: nome de grife para o conhecido "erro".
O nível de significância é representado pela letra grega α (usualmente expresso em
porcentagem, (αx100)%; complementar ao nível de significância, tem-se o nível de confiança,
representado por (1 - α)x100%; indicam, respectivamente, probabilidades de erro e de
certeza nas inferências estatísticas.

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8. Intervalo para a Estatística Descritiva:


apresentando os valores observados em uma tabela e em um gráfico

OBSERVAÇÃO IMPORTANTE: Quando se tem os dados originais, todos os cálculos devem ser
feitos com eles. A construção de tabelas, nos dias de hoje, tem o objetivo de facilitar a apresentação
dos resultados, não sendo recomendada para cálculos. Usar os valores da tabela era natural nos
milênios passados, quando não existiam os modernos recursos computacionais.

9. Introdução às probabilidades,
a segunda ferramenta para a Inferência

1. O que é probabilidade:

• conceito experimental: regularidade estatística

• conceito clássico: intuitivo

• conceito axiomático
a) após observar o experimento inúmeras vezes, verifica-se o comportamento do
fenômeno: para que repetir o experimento sempre que se quiser verificar o resultado?
b) modelos matemáticos a partir dos resultados da parte experimental.
• OBSERVAÇÃO: para melhor compreensão pelas pessoas, as probabilidades devem ser
expressas em porcentagens.

10. A primeira parte da I.E.: testes de hipóteses

1. O que são: Livro, p. 121


2. Região de rejeição e região de não-rejeição.
3. Tipos de testes: unilateral e bilateral.
4. Estrutura clássica de um teste:
• formular a hipótese nula
• formular a hipótese alternativa
• decidir o tipo de distribuição estatística
• escolher o risco que deseja assumir (denominado nível de significância)
• determinar as regiões de rejeição e de não rejeição
• verificar onde o valor amostral se encontra e decidir
5. Termos equivalentes:
a) Estatisticamente significante = Rejeitar a hipótese nula = O valor amostral não é compatível com o valor
da hipótese nula = A variação amostral não é uma explicação razoável da discrepância entre os valores da
hipótese nula e os valores amostrais

b) Não estatisticamente significante = Não rejeitar a hipótese nula = O valor amostral é compatível com o
valor da hipótese nula = A variação amostral é uma explicação razoável da discrepância entre os valores da
hipótese nula e os valores amostrais

6. Conceito moderno: o valor-p.

11. A segunda parte da I.E.: estimando parâmetros da população

A maior utilidade da Estatística é ajudar a formular conclusões sobre uma população baseadas em
informações limitadas. Normalmente, os parâmetros de um processo ou de um produto, tais como a

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temperatura média de um forno ou comprimento médio de um componente são desconhecidos,


podendo ser necessário estimar o valor desses parâmetros.

Na estimativa pontual, um valor numérico simples é obtido como uma estimativa do parâmetro da
população. Na estimativa por intervalo, um intervalo é determinado tal que exista alguma
probabilidade de que o verdadeiro valor do parâmetro esteja contido nele. Estimativas por intervalos
são também chamadas de intervalos de confiança.

I - Estimativas Pontuais
Uma estimativa pontual consiste de um valor numérico único, usado para fazer uma inferência sobre
um parâmetro desconhecido do processo, produto ou serviço. Por exemplo, para estimar a média de
uma população, pode-se selecionar uma amostra de 100 elementos e calcular a média amostral; se
este valor for 27, a estimativa pontual da média da população é, portanto, 27.

II - Estimativas por Intervalo


A idéia do intervalo de confiança é um refinamento da estimativa pontual. Nesta, afirmava-se que:
valor do parâmetro = valor da amostra
Todavia, dificilmente o valor da amostra será igual ao da população, mais ainda porque este último é
desconhecido. Desse modo, considera-se uma variação em torno do valor amostral e, assim, pode-se
escrever que o parâmetro se situa entre dois limites, ou seja
valor do parâmetro = valor da amostra ± "variação"

Essa variação é diretamente proporcional à dispersão da população (quanto mais dispersa a


população, maior será a variação entre as amostras) e à confiança dos resultados (se se desejar um
intervalo de confiança que contenha o verdadeiro valor do parâmetro, este intervalo deve ser o maior
possível), mas inversamente proporcional ao tamanho da amostra (quanto maior a amostra, mais se
aproxima da população e a estimativa fica mais precisa, com menor variação).

Quanto maior o intervalo de confiança, mais confiante se está de que o intervalo realmente conterá o
verdadeiro valor do parâmetro. Por outro lado, quanto maior o intervalo, menos informação obtém-se
para esse mesmo parâmetro. Na situação desejável, obtém-se um intervalo relativamente pequeno
com uma confiança elevada. Para um tamanho fixo de amostra e para a mesma variância, quanto
maior o nível de confiança, maior o intervalo de confiança.

É importante enfatizar que toda afirmação deve vir acompanhada de um grau de certeza (ou
confiança), o quanto se está certo ao comunicar aquela informação. A interpretação desse enfoque é
a seguinte: se um grande número de intervalos de confiança forem construídos a partir de amostras
independentes da mesma população, então espera-se que uma porcentagem desses intervalos
contenha o valor verdadeiro do parâmetro da população.

Por exemplo, ao desejar-se um intervalo de confiança de 90% para estimar a média de uma
população, uma amostra pode fornecer um intervalo entre (48,5, 51,5). Embora se desconheça o
verdadeiro valor da média da população, se 100 desses intervalos forem construídos a partir de 100
amostras, deve-se esperar que 90 desses intervalos contenham o verdadeiro valor da média da
população.

Entendendo realmente o conceito de intervalo de confiança


Algumas estimativas intervalares podem incluir e outras não o verdadeiro valor do parâmetro da
população. Quando se retira uma amostra e se calcula um intervalo de confiança, não se sabe,
realmente, se o parâmetro da população se encontra naquele intervalo calculado. O importante é
reconhecer que se está utilizando um método com (1-α)% de probabilidade de sucesso: em uma
seqüência muito grande de repetições, (1-α)% dos intervalos assim construídos abrangerão o
verdadeiro valor do parâmetro da população, embora não se saiba exatamente quanto ele valha.

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12. Voltando à Inferência: começando a estimar a média da


população a partir de uma amostra

ts
Limites de confiança do parâmetro µ = X +
n

Ao se retirar uma amostra de tamanho n, calcula-se X e s. Como determinar o valor de "t"?

13. I.E., continuando a testar hipóteses: um valor extremo, em


relação ao seu conjunto, é válido (assunto também conhecido
como "rejeição de dispersos")

Antes de se interpretar uma série de resultados obtidos a partir de uma ou mais amostras, é
necessário verificar a existência de valores que, eventualmente, possam ser considerados como
dispersos, ou seja, valores que muito provavelmente não pertençam ao mesmo conjunto de
resultados.

Uma ampla variedade de testes de estatística tem sido sugerida para determinar se uma observação
deve ser rejeitada; em todas essa, um intervalo é estabelecido com uma determinada significância
estatística. Infelizmente, não há um critério uniforme que pode ser usado para decidir se um resultado
suspeito pode ser devido a erro acidental ao invés de ser resultado de uma variação aleatória. A
única base confiável para rejeição ocorre quando se sabe que alguns erros específicos teriam sido
cometidos na obtenção de um resultado duvidoso. O importante é usar o mesmo critério ao longo de
todo o trabalho.

Freqüentemente, um analista que conhece o desvio-padrão dos resultados espera que um método
rejeitará um conjunto de pontos que estejam distantes 2s ou 2,5s da média, porque há,
aproximadamente, uma chance em 20 (caso de 2s) ou 1 em 100 (caso de 2,5s) de que isto ocorrerá .

Existem várias maneiras de verificar se um ou mais valores podem ser considerados dispersos, e os
mais comuns são os seguintes testes:
- Chauvenet;
- Cochran;
- Dixon, e
- razão Q.

I - Teste de CHAUVENET

PROCEDIMENTO:
1. Calcular a média aritmética e o desvio-padrão amostral dos valores.
2. Identificar os valores extremos: maior valor e menor valor.
3. Determinar, para cada um dos valores extremos, a diferença d entre ele e a média aritmética.
d
4. Calcular a relação .
s
5. Determinar o valor tabelado para o tamanho da amostra em estudo.

6. Se a relação for menor que o valor tabelado, aceitar o ponto extremo; caso contrário, eliminá-lo da amostra.

7. Eliminado o valor disperso, refazer a análise com os valores restantes, até que todos os valores sejam
considerados não dispersos.

Tabela 1. Critério de Chauvenet - valores críticos


n |d|/s n |d|/s n |d|/s n |d|/s
5 1,65 10 1,96 20 2,24 40 2,50

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6 1,73 12 2,03 22 2,28 50 2,58


7 1,80 14 2,10 24 2,31 100 2,80
8 1,86 16 2,16 26 2,35 200 3,02
9 1,92 18 2,20 30 2,39 500 3,29

Exemplo
Sejam os seguintes valores:
X1 = 858, 77 X2 = 819,29 X3 = 777,37 X4 = 724,51 X5 = 752,39 X6 = 736,69
X7 = 1050,51 X8 = 996,85 X9 = 1097,35 X10 = 824,16 X11 = 1086,09 X12 = 1077,09
X13 = 936,85 X14 = 831,41 X15 = 845,40 X16 = 812,86 X17 = 842,69 X18 = 986,83
X19 = 859,49 X20 = 1568,60

1) a média aritmética é igual a 924,26 e o desvio-padrão amostral é 193,25


2) o maior valor é 1568,60 e o menor valor é 924,26
3) para o maior valor, d20 = 1568,60 - 924,26 = 644,34; para o menor valor, d24 = 724,51 - 924,26 = -199,75
4) para o maior valor, |d20|/s = |1568,60 - 924,26|/193,25 = 3,33; para o menor valor, |d4|/s = |724,51 -
924,26|/193,25 = 1,03.
5) para a amostra de tamanho 20, o valor tabelado de |d|/s é igual a 2,24.
6) como 1,03 < 2,24, X4 permanece e como 3,33 > 2,24, elimina-se X20 .
7) eliminado X20, os cálculos devem ser refeitos com os 19 valores restantes.

II - Teste de COCHRAN
Neste teste, comparam-se variâncias, ou seja, verifica-se se a variância dos resultados obtidos por
um grupo é excessiva em relação à dos demais grupos, sendo um teste unilateral, isto é, só verifica o
maior valor.

Para um conjunto de n inspetores, cada um com desvio-padrão amostral si ( i = 1,2,...,n) todos


calculados para o mesmo número n de observações, o valor a calcular para o teste de Cochran é
dado por:

s2max
Ccalculado =
n
∑ s2
i
i =1
onde:
s2 = estimativa da variância
2
s max = maior valor encontrado no conjunto como estimativa da variância, no conjunto
n = número de inspetores

Se Ccalc< Ctab 5% , o valor não é rejeitado


Se Ctab 1% > Ccalc > Ctab 5% , o valor é considerado suspeito ou estranho
Se Ccalc > Ctab 1% , o valor é considerado disperso

Os valores críticos deste teste estatístico encontram-se no Anexo 1.

III - Teste de DIXON


Neste teste, comparam-se valores individuais obtidos por um operador ou valores médios obtidos por
vários operadores, ou ainda diferenças entre dois resultados obtidas por vários operadores. É um
teste bilateral, isto é, são testados os valores mínimo e máximo.

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Para um conjunto de resultados Z(h), h = 1,2,....H, agrupados em ordem crescente, o Teste de Dixon
utiliza o seguinte critério:

se o total de resultados estiver entre 3 e 7,


Z(2) − Z(1) Z(H) − Z(H − 1)
Dcalc = e
Z(H) − Z(1) Z(H) − Z(1)

se o total de resultados estiver entre 8 e 12,


Z(2) − Z(1) Z(H) − Z(H − 1)
Dcalc = e
Z(H − 1) − Z(1) Z(H) − Z(2)

se o total de resultados estiver entre 13 e 40,


Z(3) − Z(1) Z(H) − Z(H − 2)
Dcalc = e
Z(H − 2) − Z(1) Z(H) − Z(3)
Os valores críticos deste teste estatístico encontram-se na Tabela 2.
Se Dcalc< Dtab 5% , o valor não é rejeitado
Se Dtab 1% > Dcalc > Dtab 5% , o valor é considerado suspeito ou estranho
Se Dcalc > Dtab 1% , o valor é considerado disperso

IV - razão Q
Começa-se a calcular a razão Q ordenando-se os dados de modo decrescente. A diferença entre o
número suspeito e seu vizinho mais próximo é dividida pela amplitude total; esta razão é comparada
com o valor tabelado de Q. Se for igual or maior que o valor tabelado, a observação suspeita pode
ser rejeitada. Os valores tabelados de Q para 90%,95% e 99% de nível de confiança são fornecidos
na Tabela 2. Se Q excede o valor tabelado para um dado número de observações e um nível de
significância, a medição questionável é com, por exemplo, 95% de confiança.
Tabela 2. Valores críticos de Q
Nível de confiança
No. de observações Q90 Q95 Q99
3 0,941 0,970 0,994
4 0,765 0,829 0,926
5 0,642 0,710 0,821
6 0,560 0,625 0,740
7 0,507 0,568 0,680
8 0,468 0,526 0,634
9 0,437 0,493 0,598
10 0,412 0,466 0,568
15 0,338 0,384 0,475
20 0,300 0,342 0,425
25 0,277 0,317 0,393
30 0,260 0,298 0,372

Exemplo: A precisão de um método está sendo estabelecida, e os seguintes dados


são obtidos: 22,23; 22,18; 22,25; 22.09 e 22,17%. A medição de 22.09% pode ser
considerada válida com 95% de nível de confiança?

14. Repetitividade e reprodutibilidade

Duas medidas de precisão (incerteza) chamadas REPETITIVIDADE e REPRODUTIBILIDADE têm


sido usadas para descrever a variabilidade de métodos de teste.

I - REPETITIVIDADE (também conhecida como REPÊ)


A Repetitividade se refere a testes executados sob condições que são tão constantes quanto
possíveis, chamadas condições de repetitividade. Os resultados de testes mutuamente
independentes são obtidos com o mesmo método de ensaio, de material idêntico, por um mesmo

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laboratório, por um mesmo operador e usando o mesmo equipamento em intervalos de tempo


pequenos.

O desvio padrão do resultado de teste obtido sob condições de repetitividade denomina-se desvio
padrão de repetitividade. É um parâmetro de dispersão da distribuição dos resultados de testes.

Como o desvio padrão de repetitividade, calcula-se o chamado valor de repetitividade r; a partir dos
dois resultados de testes obtidos sob condições de repetitividade, calcula-se o módulo da diferença
entre eles. A probabilidade de que esta diferença seja menor do que o valor de repetitividade r é
igual a 95%.

II - REPRODUTIBILIDADE (também conhecida como REPRÔ)


A Reprodutibilidade se refere a testes executados sob condições variadas, chamadas de condições
de reprodutibilidade. Os resultados são obtidos com o mesmo método de ensaio e material idêntico,
mas em laboratórios diferentes, com diferentes operadores e usando equipamentos diferentes, sendo
os testes executados com grandes intervalos de tempo entre um e outro.

O desvio padrão do resultado de teste obtido sob condições de reprodutibilidade denomina-se desvio-
padrão de reprodutibilidade. É um parâmetro de dispersão da distribuição dos resultados de testes.

Com o desvio padrão de reprodutibilidade, calcula-se o chamado valor de reprodutibilidade R: a partir


dos dois resultados de testes obtidos sob condições de reprodutibilidade, calcula-se o módulo da
diferença entre eles. A probabilidade de que esta diferença seja menor do que o valor de
reprodutibilidade R é igual a 95%.

Exemplo
Observe, agora, uma definição de reprodutibilidade, segundo a Norma XYZ4 de uma empresa
avaliada:

6.7. Reprodutibilidade
NORMA 1 - A diferença entre dois resultados individuais e independentes, obtidos por dois
operadores, operando em laboratórios diferentes a partir de uma mesma amostra submetida ao
ensaio, não deve ultrapassar ..... em valor absoluto.
III - APLICAÇÃO DOS ÍNDICES
A repetitividade e a reprodutibilidade são dois valores extremos, sendo a repetitividade a mínima
variabilidade entre resultados e a reprodutibilidade a máxima variabilidade entre resultados. A
repetitividade é representada pelo símbolo r e a reprodutibilidade pelo símbolo R. Convém enfatizar
que tanto uma quanto outra têm unidades.

Suponha-se que os índices calculados tenham sido R= 0,03 e r= 0,02.

Um laboratório, efetuando duas repetições, obteve em um teste os valores 0,17 e 0,18. A diferença
0,01 é aceitável e as duas análises são válidas, porque essa diferença é menor que r; caso se
obtivesse 0,17 e 0,20, a diferença 0,03 é inaceitável, e um dos valores deve ser rejeitado; não
havendo informações mais específicas, a rejeição deve ser do valor mais afastado da média.

Considere-se agora que o laboratório 1 obteve 0,18 e o laboratório 5 obteve 0,20. A diferença 0,02 é
inferior a R = 0,03 e os dois valores são aceitáveis. No caso de ser necessário rejeitar um resultado,
este deve ser o mais disperso, como no caso da repetitividade.

Convém relembrar que R e r são índices intimamente ligados à precisão de resultados de medições.
É importante, portanto, que esses índices sejam expressos de modo correto para que não se perca
de vista o significado físico que deve ser associado a esses números.

O objetivo metrologicamente desejável (porém difícil) é reduzir os valores de R e r, necessitando


maior controle em todo o processo. Deve haver esforço para reduzir os erros em cada um dos
laboratórios, em cada repetição e também em cada amostra. Como o processo é lento, deve-se
considerar os índices R e r como índices dinâmicos, sujeitos a reavaliações e revisões. Nas fases
iniciais do processo, pode haver muita instabilidade, mas ao longo do tempo espera-se que diminua.

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É preciso cuidado com um índice com valor muito pequeno, o qual pode cair em descrédito por ser
muito difícil a sua reprodução. É lógico, portanto, iniciar a utilização desses índices com valores
maiores (toleram-se variações em faixa ampla de valores) que possam ir sendo reduzidos.

15. Diagrama de Youden

I - Elipse de Confiança
A interpretação do programa interlaboratorial pode ser feita através do estudo estatístico entre duas
variáveis, utilizando uma técnica gráfica, baseada na elaboração de um diagrama de dispersão dos
resultados, associados a uma região de confiança (elipse). Esta técnica permite que uma
interpretação dos resultados seja feita por meio de uma visualização simples e rápida, embora não
forneça os parâmetros de repetitividade e reprodutibilidade.

Para cada uma das propriedades analisadas em um programa interlaboratorial é feito o diagrama,
onde cada laboratório é representado por um ponto, cuja abcissa é a média das medições obtidas
pelo laboratório para a amostra A e a ordenada é a média das medições do mesmo laboratório para
a amostra B.

Para duas variáveis, tem-se não mais um intervalo de confiança, mas sim uma região de confiança
com a forma de elipse, denominada elipse de confiança. A elipse é traçada de tal modo que a
probabilidade de um ponto se situar dentro da elipse é igual a 100x(1-α)%. A dispersão dos pontos
ao longo do eixo maior está associada aos erros sistemáticos, enquanto que ao longo do eixo menor
está associada aos erros aleatórios.

Como se supõe que os valores se comportam segundo a distribuição de deM-L-G (nos relatórios
pode aparecer o texto "as distribuições são gaussianas"), ao se combinar as duas medidas, o gráfico
resultante é uma elipse, cujo centro tem como abcissa a média de todas as medidas da amostra A e
como ordenada a média de todas as medidas da amostra B. A elipse é traçada com base na
confiança que se deseja apresentar a conclusão.

II - Interpretação dos resultados:


a) para os pontos dentro da elipse de confiança
• se a dispersão é uniforme em uma elipse com eixo maior a 45o em relação eixo das
abcissas, então o desempenho dos laboratórios pode ser considerado satisfatório;
• se a dispersão é uniforme em uma elipse com eixo maior tendendo à posição vertical ou
à horizontal, não é possível afirmar que os laboratórios apresentam desempenho
satisfatório, porque existem problemas com uma das amostras, A ou B. Estes problemas
podem estar relacionados à falta de homogeneidade etc.;

b) para pontos fora da elipse de confiança


• afastados do eixo maior da elipse indicam erro aleatório significativo e ocorrem devido à
variabilidade dentro do laboratório, podendo ter origem em operador não devidamente
treinado, ou erros ocasionais (erro de leitura, erros de cálculo, erro em conversão de
valores, erro em transcrição de dados etc.);
• próximos ao eixo maior da elipse indicam erros sistemáticos significativos e ocorrem
devido a condições adversas do laboratório, podendo ter origem em modificações não
permitidas na metodologia ou equipamentos não aferidos ou não calibrados.

A dispersão dos pontos ao longo do eixo maior está associada aos erros sistemáticos, enquanto que
ao longo do eixo menor está associada aos erros aleatórios.

Exemplo
4.2. Elipse de Confiança
Os resultados obtidos pelos laboratórios participantes, relativos ao par de amostras A e B
permitiram a construção de diagramas de dispersão elaborados em um sistema de eixos
cartesianos, onde a escala do eixo X cobre a faixa de resultados referentes à amostra A e
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do eixo Y, a faixa de resultados da amostra B.

Para cada uma das propriedades (ensaios) foi construído um diagrama em que cada
laboratório é representado por um ponto. A abcissa do ponto é o resultado de ensaio da
amostra A e a ordenada, o resultado de ensaio da amostra B.

As retas que passam pelos valores médios de todos os laboratórios dividem o diagrama em
quadrantes. Numa situação ideal os pontos devem se encontrar igualmente distribuídos
pelos quadrantes; isto acontece somente quando ocorrem erros aleatórios em níveis não
significativos, Quando os pontos se encontram mais concentrados nos quadrantes superior
direito e inferior esquerdo, significando que os laboratórios tendem a obter valores maiores
do que a média para as duas amostras ou valores menores do que a média para ambas
amostras do par, isto evidencia ocorrência de erros sistemáticos.

A Elipse de Confiança delimita uma região em que qualquer ponto tem a mesma
probabilidade P de se situar dentro da elipse.

A construção da elipse foi feita utilizando um programa de computador que determina a


elipse e a eliminação sucessiva dos pontos dispersos adotando um grau de confiança de
95%.

Os tipos de erros que podem ocorrer são função da posição do ponto em relação à elipse e
estão representados na Figura 1.

Erros sistemáticos ocorrem devido a condições adversas do laboratório, podendo ter


origem em modificações não permitidas na metodologia e/ou equipamentos não calibrados.

Erros aleatórios ocorrem devido à variabilidade dentro do laboratório podendo ter origem
em operador não devidamente treinado e/ou erros ocasionais como: erro de leitura, erro de
cálculo, erro em transcrição de dados, etc.

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Figura 1. Exemplo de um gráfico de Youden

Exemplo
5.1. Resíduo Peneira de Abertura 75/m (%)
De acordo com a NBR XYZ2 o resultado expresso em porcentagem de massa é calculado até
os décimos.
Tabela 5
LABORATóRIO AMOSTRA A AMOSTRA B F
1 1,1 1,2 O
2 1,2 1,4 O
3 1,2 1,4 O
4 1,7 1,6 O
5 1,5 1,8 O
6 1,2 1,3 O
7 1,0 1,0 O
8 1,4 1,6 O
9 1,3 1,4 O
10 0,6 0,7 O
11 1,2 1,1 O
16 1,4 1,6 O
13 2,0 2,0 O
14 1,8 2,1 O
15 1,5 1,6 O
12 2,3 2,7 *
20 0,6 1,2 *
Média Geral 1,34 1,45
Desvio Padrão 0,3418 0,3701

Numero de Observações da Elipse: 15


Numero de Observações Total: 17
o - Laboratórios incluídos no calculo da elipse de 95% de confiança e se encontram dentro dela.
* - Laboratórios excluídos da elipse de 95% de confiança.
Laboratórios 12 - Erro sistemático significativo. Verificar metodologia, calibração de equipamento,
condições ambientais.
Laboratórios 20 - Erro aleatório. Verificar operador, erro de leitura, de cálculo, de transcrição. O erro
ocorreu na amostra A.
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16. Usando tudo o que foi visto: gráficos de controle da qualidade

A Norma NBR ISO 9000: 2000, Sistemas de gestão da qualidade - Fundamentos e vocabulário
define controle da qualidade como parte da gestão focada no atendimento dos requisitos da
qualidade (item 3.2.10).

- Linha média, limites de controle (superior e inferior) e de advertência (superior e inferior)

17. Começando na Matemática e acabando na Inferência:


descobrindo a melhor de todas as retas (chamam de "regressão
linear")

1. REGRESSÃO: compreende a análise de dados amostrais para saber se e como duas ou mais
variáveis estão relacionadas uma com a outra na população. Não implica, necessariamente, em
relação de causa e efeito.
2. REGRESSÃO LINEAR (Livro, p. 130)
• O modelo matemático: y = α + βx+ ε
• ε denomina-se resíduo ou erro aleatório e tem os seguintes pressupostos:
? variável aleatória com distribuição de deMoivre-Laplace-Gauss, média zero e
desvio-padrão constante
? corresponde a observações independentes e não correlacionadas
• elementos básicos:
? variáveis: dependente (Y), ou explicada, e independente (X), ou explicativa,
esta podendo ser qualitativa ou quantitativa
? equação
? parâmetros: são as grandezas das relações (coeficientes)
? termo aleatório ou de erro
• método dos mínimos quadrados
• EXCEL: Livro, p. 134, "Colar Função"/INCLINAÇÃO e INTERCEPÇÃO

3. Um pouco mais sobre regressão linear:


Y

X
Figura 2. Variação de α, devida à amostragem
Y

Figura 3. Variação de β, devida à amostragem

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Figura 4. Resultado final: o corredor de confiança

18. Estatística robusta

A robustez de um estimador é uma medida da sua capacidade de permanecer inalterado sob


influência de pequenas variações nos dados. Por exemplo, a mediana é mais robusta que a média
aritmética em relação a valores dispersos, tendo em vista que independe deles. O teste de robustez
consiste em identificar os dados que podem ter efeito significativo no resultado.

Usualmente, a mediana é adotada como a medida de tendência central e o intervalo quartílico como
medida de dispersão. Para compreensão do intervalo quartílico, é preciso entender o que são
percentis (também chamados porcentis).

Um percentil é uma medida da posição relativa de uma unidade observacional em relação a todas as
outras. O p-ésimo porcentil tem no mínimo p% dos valores abaixo daquele ponto e no mínimo (100 -
p)% dos valores acima.
Por exemplo, se uma altura de 1,80m é o 90o. percentil de uma turma de estudantes, então 90% da
turma tem alturas menores que 1,80m e 10% têm altura superior a 1,80m; se o peso de uma pessoa
de 75kg é o 40o. percentil de um conjunto de empregados. então 40% dos empregados pesam
menos que 75kg e 60% pesam mais.

Há inúmeras maneiras de se calcular percentis. Considere a notação X[np]+ , que significa anotar a
próxima observação acima de np (onde n é o total de valores e p o percentil em decimais) se np não
é inteiro, e a média desta e da observação seguinte se np é inteiro Os colchetes em torno do índice
representam a posição daquele valor após os dados terem sido ordenados de modo crescente. Por
exemplo, se o conjunto de dados tem 75 observações, então o 25o. percentil é o X[(75) x (0,25)]+ = X[19],
isto é, a 19a. menor observação após a ordenação. O 40o. percentil é X[(75) x (0,40)] + = (X(30) + X(31))/2,
isto é, a média das 30a. e 31a. observações após a ordenação.

Os percentis de números 25, 50 e 75 são chamados, respectivamente, Primeiro Quartil (simbolizado


por Q1), Segundo Quartil (Q2, igual à Mediana) e Terceiro Quartil (Q3).

Os percentis de números 10, 20, 30, ..., 90 são chamados Decis; tem-se, respectivamente, Primeiro
Decil (simbolizado por D1), Segundo Decil (D2), ... e Nono Decil (D9). O 5o. decil é a Mediana.

IMPORTANTE: Não se deve confundir percentis com percentagens. Um percentil é relacionado


somente com a posição relativa de uma observação quando comparada com os outros valores.
Desse modo se um estudante que acerta 75% de um teste, mas cuja nota é o 40o. percentil, significa
que somente 40% da turma tiveram nota pior que aquele estudante e 60% saíram-se melhor.

Exemplo: Considere as seguintes medidas de uma amostra:


52,0 55,9 56,7 59,4 60,2
54,4 55,9 56,8 59,4 60,3
54,5 56,2 57,2 59,5 60,5
55,7 56,4 57,6 59,8 60,6
55,8 56,4 58,9 60,0 60,8
Há n=25 observações na amostra. Desse modo:
o 50o. percentil é a [25x0,5] = "[12,5-ésima observação]+". Toma-se a 13a. observação (após a
ordenação) e assim a medida mediana é igual a 57,2.
o 25o. percentil é a [25x0,25] = "[6,25-ésima observação]+". Toma-se a 7a. observação (após a
ordenação) e assim o 25o. percentil é igual a 55,9, que é também o valor de Q3
o 20o. percentil é a [25x0,2] = "[5a. observação]+". Toma-se a média entre a 5a.e a 6a. observações
(após a ordenação) e assim o 20o. percentil é igual a 55,85, que é também o valor de D2

EXEMPLO
Em determinado relatório, as seguintes expressões apareceram:
a) média de três medidas em cada laboratório
b) z para métodos robustos = (valor do laboratório - mediana)/amplitude interquartílica normalizada

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c) z para métodos clássicos = (valor do laboratório - média)/desvio-padrão


d) z-escore entre laboratórios = (valor S do laboratório - média dos S)/amplitude interquartílica
normalizada dos S, onde S = (valor da 1ª medida + valor da 2ª medida)/ 2
e) z-escore dentro do laboratório = (valor D do laboratório - média dos D)/amplitude interquartílica
normalizada dos D, onde D = (valor da 1ª medida - valor da 2ª medida)/ 2
f) gráfico de Youden para escores z robustos: gráfico retangular de pares de escores z robustos, no
qual cada laboratório é representado por um X; a abcissa é o valor z da 1ª medida e a ordenada é
o valor z da 2ª medida); apresenta-se, usualmente, uma elipse com 5% de probabilidade, onde as
amplitudes interquartílicas normalizadas para todas as medidas são calculadas com todos os
valores e usadas como desvio-padrão, e os coeficientes de correlação são calculados após
eliminarem-se os dispersos na avaliação z. Denomina-se disperso na avaliação z quando ao
menos um módulo de um escore z é maior que 3.
g) gráfico de Youden para valores encontrados: gráfico retangular de pares de valores, no qual cada
laboratório é representado por um X; a abcissa é o valor da 1ª medida e a ordenada é o valor da
2ª medida); apresenta-se, usualmente, uma elipse com 5% de probabilidade, onde as amplitudes
interquartílicas normalizadas para todas as medidas são calculadas com todos os valores e
usadas como desvio-padrão, e os coeficientes de correlação são calculados após eliminarem-se
os dispersos na avaliação Y. Denomina-se disperso na avaliação Y quando laboratório está fora
da elipse de 5% de probabilidade.

Como o NIQR é calculado?


A partir de todos os (Q3 - Q1) de todos os laboratórios, determina-se a média e o dp deles.
Então o NIQR = ([Q3-Q1] - média )/dp

EXEMPLO NUMÉRICO
do relatório APLAC
Considere os seguintes extratos de resultados para uma determinada característica de um
conjunto de 63 laboratórios. Cada laboratório fez duas medidas, X e Y.:
Média escore z Avaliação
LAB aritmética robusta clássica robusta
X Y X Y X Y Entre Dentro Z Y
1 0,1510 0,4027 -0,660 -0,471 -0,522 -0,283 -0,867 0,000
... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ...
63 0,1610 0,3633 0,660 -3,562 0,273 -2,749 -2,891 4,033 * *
(*) disperso segundo este critério

Os resultados apresentados foram os seguintes:


• Para X:
número de resultados = 63
mediana = 0,1560
amplitude interquartílica normalizada (AIN) = 0,0076
Média = 0,1576
Desvio-padrão = 0,0126
Coeficiente de correlação = 0,4035
t x AIN/ n = 0,0019
• Para Y:
número de resultados = 63
mediana = 0,4087
amplitude interquartílica normalizada (AIN) = 0,0127
Média = 0,4072
Desvio-padrão = 0,0160
Coeficiente de correlação
t x AIN/ n = 0,0033

Perguntas:
a) para o conjunto de medidas X e Y, indique como foram determinados
• o número de resultados
• a mediana
• a amplitude interquartílica normalizada (AIN)
• a média
• o desvio-padrão

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• o coeficiente de correlação
• t x AIN/ n

b) para o Laboratório 1, indique como foram calculados os valores em negrito


Média escore z Avaliação
LAB aritmética robusta clássica robusta
X Y X Y X Y Entre Dentro Z Y
1 0,1510 0,4027 -0,660 -0,471 -0,522 -0,283 -0,867 0,000

c) para o Laboratório 63, indique como foi decidida a eliminação dele pelos dois critérios de
avaliação
Média escore z Avaliação
LAB aritmética robusta clássica robusta
X Y X Y X Y Entre Dentro Z Y
63 0,1610 0,3633 0,660 -3,562 0,273 -2,749 -2,891 4,033 * *

Após eliminarem-se dispersos na avaliação z, encontrou-se:


• Para X:
número de resultados = 57
mediana = 0,1560
amplitude interquartílica normalizada (AIN) = 0,0067
Média = 0,1563
Desvio-padrão = 0,0069
Coeficiente de correlação = 0,3093
t x DP/ n = 0,0018
• Para Y:
número de resultados = 57
mediana = 0,4103
amplitude interquartílica normalizada (AIN) = 0,0114
Média = 0,4087
Desvio-padrão = 0,0116
Coeficiente de correlação
t x DP/ n = 0,0030

BIBLIOGRAFIA

LOPES, Paulo Afonso, Probabilidades e Estatística¸ Reichmann&Affonso Editores, 1999.

Paulo Afonso Lopes Instituto Adolfo Lutz/IAL, 11 a 15 de agosto de 2003


Estatística aplicada à análise de resultados de ensaios de proficiência na avaliação de laboratórios p. 18

Anexo 1 - VALORES CRÍTICOS PARA O TESTE DE COCHRAN


n = 2 n = 3 n = 4 n = 4
p 1% 5% 1% 5% 1% 5% 1% 5%
2 - - 0,995 0,975 0,979 0,939 0,959 0,906
3 0,993 0,967 0,942 0,871 0,883 0,798 0,834 0,746
4 0,968 0,906 0,864 0,768 0,781 0,684 0,721 0,629
5 0,928 0,841 0,788 0,684 0,696 0,598 0,633 0,544
6 0,883 0,781 0,722 0,616 0,626 0,532 0,564 0,480
7 0,838 0,727 0,664 0,561 0,568 0,480 0,508 0,431
8 0,794 0,680 0,615 0,516 0,521 0,438 0,463 0,391
9 0,754 0,638 0,573 0,478 0,481 0,403 0,425 0,358
10 0,718 0,602 0,536 0,445 0,447 0,373 0,393 0,331
11 0,684 0,570 0,504 0,417 0,418 0,348 0,366 0,308
12 0,653 0,541 0,475 0,392 0,392 0,326 0,343 0,288
13 0,624 0,515 0,450 0,371 0,369 0,307 0,322 0,271
14 0,599 0,492 0,427 0,352 0,349 0,291 0,304 0,255
15 0,575 0,471 0,407 0,335 0,332 0,276 0,268 0,242
16 0,553 0,452 0,388 0,319 0,316 0,262 0,274 0,230
17 0,532 0,434 0,372 0,305 0,301 0,250 0,261 0,219
18 0,514 0,418 0,356 0,293 0,288 0,240 0,249 0,209
19 0,496 0,403 0,343 0,281 0,276 0,230 0,238 0,200
20 0,480 0,389 0,330 0,270 0,265 0,220 0,229 0,192
21 0,465 0,377 0,318 0,261 0,255 0,212 0,220 0,185
22 0,450 0,365 0,307 0,252 0,246 0,204 0,212 O,178
23 0,437 0,354 0,297 0,243 0,238 0,197 0,204 0,172
24 0,425 0,343 0,287 0,235 0,230 0,191 0,197 0,166
25 0,413 0,334 0,278 0,228 0,222 0,185 0,190 0,160
26 0,402 0,325 0,270 0,221 0,215 0,179 0,184 0,155
27 0,391 0,316 0,262 0,215 0,209 0,173 0,179 0,150
28 0,382 0,308 0,255 0,209 0,202 0,168 0,173 0,146
29 0,372 0,300 0,248 0,203 0,196 0,164 0,168 0,142
30 0,363 0,293 0,241 0,198 0,191 0,259 0,164 0,138

p = número de grupos
n = número de observações em cada grupo

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Anexo 2 - VALORES CRÍTICOS PARA O TESTE DE DIXON


H 5% 1%
3 0,970 0,994
4 0,820 0,926
5 0,710 0,821
6 0,628 0,740
7 0,569 0,680
8 0,608 0,717
9 0,564 0,672
10 0,530 0,635
11 0,502 0,605
12 0,479 0,579
13 0,611 0,697
14 0,586 0,670
15 0,565 0,647
16 0,546 0,627
17 0,529 0,610
18 0,514 0,594
19 0,501 0,580
20 0,489 0,567
21 0,478 0,555
22 0,468 0,544
23 0,459 0,535
24 0,451 0,526
25 0,443 0,517
26 0,436 0,510
27 0,429 0,502
28 0,423 0,495
29 0,417 0,489
30 0,412 0,483

Paulo Afonso Lopes Instituto Adolfo Lutz/IAL, 11 a 15 de agosto de 2003