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UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO

Faculdade de Zootecnia e Engenharia de Alimentos


Departamento de Engenharia de Alimentos

Relatório de Aulas Práticas da disciplina Físico


Química dos Alimentos (ZEA 0663)

Prof Dr. Paulo José do Amaral Sobral

Discentes:
Aline Yuri Idie 9286110
Diego Prezoto 9523987
Isabela Ambrosin 10375428
Maria Helena Amorim 9895579

Pirassununga - Novembro/2019
Relatório de Físico Química dos Alimentos referente às aulas:

Aula prática 1: ​Viscosidade Intrínseca

Aula prática 2:​ Densidade de soluções

Aula prática 3:​ Concentração da polpa de goiaba

Aula prática 4: ​Gelificação

Aula prática 5:​ Emulsões

Aula prática 6:​ Crioscopia

1
1. Introdução
1.1 Aula prática 1…………………………………………………………4
1.2 Aula prática 2…………………………………………………………5
1.3 Aula prática 3…………………………………………………………8
1.4 Aula prática 4…………………………………………………………9
1.5 Aula prática 5…………………………………………………………9
1.6 Aula prática 6…………………………………………………………10
2. Objetivo
2.1 Aula prática 1…………………………………………………………11
2.2 Aula prática 2…………………………………………………………12
2.3 Aula prática 3…………………………………………………………12
2.4 Aula prática 4…………………………………………………………12
2.5 Aula prática 5…………………………………………………………12
2.6 Aula prática 6…………………………………………………………12
3. Materiais e Métodos
3.1 Aula prática 1…………………………………………………………13
3.2 Aula prática 2…………………………………………………………13
3.3 Aula prática 3…………………………………………………………14
3.4 Aula prática 4…………………………………………………………14
3.5 Aula prática 5…………………………………………………………15
3.6 Aula prática 6…………………………………………………………16
4. Resultados e Discussão
4.1 Aula prática 1…………………………………………………………16
4.2 Aula prática 2…………………………………………………………22
4.3 Aula prática 3…………………………………………………………25
4.4 Aula prática 4…………………………………………………………28
4.5 Aula prática 5…………………………………………………………34
4.6 Aula prática 6…………………………………………………………39
5. Conclusão
5.1 Aula prática 1…………………………………………………………41

2
5.2 Aula prática 2…………………………………………………………42
5.3 Aula prática 3…………………………………………………………42
5.4 Aula prática 4…………………………………………………………42
5.5 Aula prática 5…………………………………………………………42
5.6 Aula prática 6…………………………………………………………43
Referências Bibliográficas……………………………………………………….43

3
1. Introdução

1.1 Viscosidade intrínseca


Nos dias atuais a reologia pode ser descrita como a ciência da
deformação e do escoamento da matéria, sendo o estudo da maneira a qual
os materiais respondem à aplicação de uma determinada tensão ou
deformação. Todos os materiais têm propriedades reológicas, sendo que a
reologia é uma ciência que pode ser aplicada em diversas áreas de estudo.
Para os alimentos é essencial para projetos e avaliação de processos,
controle da qualidade, correlação com avaliação sensorial e compreensão da
estrutura de materiais (RAO, 1977).
Sugere-se que a reologia é a ciência dos materiais em alimentos e
podem-se destacar em diversas áreas nas indústrias de alimentos como:
cálculos em engenharia de processos envolvendo equipamentos (bombas,
tubulações, extrusores, misturadores, trocadores de calor entre outros),
determinação da funcionalidade de ingredientes no desenvolvimento de
produtos, controle intermediário ou final da qualidade de produtos, testes de
tempo de vida útil, avaliação de textura de alimentos e correlação com testes
sensoriais e análise de equação reológicas de estado e equações
constitutivas (STEEFE, 1996).
Segundo a reologia clássica há dois materiais ideais: sólido elástico e o
líquido viscoso. O primeiro apresenta-se como um material de forma definida
que quando deformado por uma força externa dentro de certos limites
retornará à sua forma e dimensões originais após a remoção dessa força. Já
o segundo não tem forma definida e irá escoar irreversivelmente com a
aplicação de uma força externa (STANLEY, 1996).
Define-se viscosidade como uma medida da resistência que um líquido
apresenta para escoar ou fluir, relacionando-se com as forças
intermoleculares, sendo muito importante para prever comportamento dos

4
materiais em situações como temperatura, pH e pressão durante a produção,
transporte e armazenagem (TAVARES, 2011).
A viscosidade de uma solução aumenta com a presença de solutos
macromoleculares, e a viscosidade intrínseca é utilizada para caracterização
de macromoléculas (BIANCO, 2010).
Viscosidade intrínseca é definida como uma propriedade de soluções
diluídas de biopolímeros e polímeros, e sua medida viscosimétrica pode ser
obtida comparando tempos de escoamento entre o solvente puro e a solução
do polímero, sendo esta, utilizada para relacionar a viscosidade com a massa
molar, tomando-se o limite da viscosidade inerente ou reduzida quando a
concentração tende a zero (CANEVAROLO, 2006).
Para determinar a viscosidade há vários tipos de viscosímetros, entre
eles podemos citar o viscosímetro de Ostwald (o mais simples em) onde a
pressão exercida sobre o fluido faz com que o fluído desça pelo capilar,
sendo esta pressão proporcionalmente relacionado à diferença de altura de
dois níveis e densidade do fluido. O viscosímetro de Ubbelohe, que não tem
necessidade de usar volume de carga constante, isso acontece devido a
equalização de pressão na extremidade do inferior do capilar pelo terceiro
braço, por isso o volume que flui através do capilar é fixo, sendo assim, são
capazes de fazer diluições sucessivas no interior deste equipamento. E por
fim o viscosímetro de Cannon-Fanske, onde é possível observar o centro das
duas superfícies na mesma linha vertical mesmo que o aparelho esteja
posicionado um pouco inclinado, isso diminui erros pela diferença de altura
por conta do desnivelamento, mas seu ponto negativo é que necessita de um
volume fixo de carga (UFSM, 2013).

1.2 Densidade de soluções


Uma solução é uma mistura homogênea de substâncias puras
(átomos, moléculas ou íons) na qual não há precipitação. Suas propriedades
físicas e químicas podem não estar relacionadas com aquelas das

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substâncias originais. Por exemplo: temperatura de fusão do gelo e da
salmoura é menor que a temperatura de fusão da água e do sal, com isso
podemos fazer uma definição de substância pura que é uma substância com
composição característica é definida, com um conjunto definido de
propriedades, exemplos: água, ferro (Fe), sal (NaCl), açúcar comestível,
oxigênio (O2) e mistura que são duas ou mais substâncias diferentes juntas
em um mesmo sistema elas podem ser classificadas em homogêneas
(soluções) e heterogêneas (LEE, 1980).
As soluções podem ser classificadas quanto ao seu estado físico: sólido
líquido ou gasoso; que podem ser distinguidos a partir de uma propriedade
macroscópica conhecida como densidade, que representa a razão entre a
massa da amostra e seu volume, sendo uma das propriedades intensivas de
uma substância ou uma solução sob uma determinada temperatura e
pressão, expressa no sistema internacional em quilogramas por metro cúbico
(ATINKS & JONES, 2006). Na tabela 1, são apresentados exemplos da
preparação de vários tipos de soluções.
​Tabela 1​. Exemplos da preparação de vários tipos de soluções.

Fonte: (MAHAN; 1997)

6
Onde temos as soluções gasosas que é uma mistura de dois ou mais
gases sempre formará solução, pois os gases sempre se misturam
uniformemente entre si em qualquer proporção. Uma solução gasosa possui
suas moléculas distantes umas das outras, em movimento rápido e caótico,
colidindo frequentemente entre si e com as paredes do recipiente que a
contém e preenchendo todo o seu espaço disponível, assim como ocorre em
qualquer gás. A única diferença entre um gás puro e uma solução gasosa é
que esta não possui todas as moléculas iguais. Um exemplo bem familiar de
solução gasosa é o ar, que é composto basicamente de N2 (78%), O2 (21%)
e Ar (1%), com pequenas concentrações de CO2, H2O, Ne, He entre outras
substâncias(MAHAN; 1997).
Algumas soluções líquidas possuem arranjo molecular típico de um
líquido puro, com suas partículas próximas umas das outras, ainda
apresentando uma certa ordem. Uma solução líquida difere de um líquido
puro por ser composta por diferentes partículas (MAHAN; 1997).
Para soluções sólidas podem ser de dois tipos: solução sólida
substitucional ou solução sólida intersticial. O primeiro tipo de solução sólida
exibe uma estrutura cristalina que tem regularidade estrutural, mas na qual a
estrutura foi feita ao acaso ou pela existência de partículas diferentes
ocupando os pontos do retículo. No segundo tipo, átomos diferentes, íons ou
moléculas ocupam os vértices e fissuras ou interstícios, no retículo
hospedeiro. A preparação de uma solução sólida pode ser feita fundindo-se
dois sólidos e depois resfriando a mistura ou então utilizando um solvente no
qual se possa dissolver ambos os sólidos e posteriormente promover a
evaporação deste solvente. Exemplos de soluções sólidas podem ser
verificados nos processos industriais, o aço e as ligas metálicas bronze (cobre
e estanho), latão (cobre e zinco), etc) (MAHAN; 1997).

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1.3 Concentração da polpa de goiaba
A goiaba (Psidium guajava L.) é uma fruta de clima tropical que
conhecida por suas extraordinárias propriedades sensoriais, pelo alto valor
nutritivo, alto rendimento por hectare e elevado rendimento em polpa,
apresentando, portanto, características adequadas à aplicação industrial
(CARVALHO, 2000).
Essa matéria prima pode ser consumida de diversas maneiras: in
natura ou empregada de forma simples em tecnologias nas indústrias de
alimentos. Apresenta boa aceitabilidade por parte dos consumidores, elevado
rendimento de processo, rica em vitamina C e minerais, sendo utilizada na
fabricação de compotas, sorvetes, geleias, doce em massa, frutas em calda,
néctares, sucos e polpas de frutas (FLORI, 2015)
A refratometria na escala Brix se constitui em um método físico para
medir a quantidade de sólidos solúveis, como açúcar, sais, proteínas e
ácidos. É possível determinar o ​º​Brix através da calibração pelo número de
gramas de açúcar contidos em 100g de solução, assim, ao medir o índice de
refração de uma solução com açúcar, a leitura em porcentagem de °Brix é
igual a concentração de açúcar na solução que está sendo medida
(COSTA,2013).
Através do cálculo do ratio, que corresponde à relação entre sólidos
solúveis totais/acidez total, este pode ser utilizado como índice de qualidade
interna da goiaba e da polpa em conjunto com outros parâmetros
(CHITARRA, 1996).
O termo atividade de água foi desenvolvido para informar a intensidade
que a água agrega-se a constituintes não aquosos e, representa a água
disponível para o crescimento de microrganismos e para realização de
diferentes reações químicas. As bactérias, por exemplo, necessitam de uma
maior quantidade de água disponível (livre), enquanto bolores necessitam de
menos (ATKINS,2008).

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1.4 Gelificação
Os gelificantes são substâncias que, em uma solução conferem
textura, graças a formação do gel. Este é muito utilizado na indústria de
alimentos já que por aumentar a viscosidade e criar estruturas para os géis,
possibilitam a formação do filme. Além disso, controlam a cristalização
inibindo a sinérese, ou seja, estão completamente vinculados a tecnologia
alimentícia. Popularmente, os gelificantes são chamados de gelatina, e
podem formar géis em qualquer situação de pH. (DICKSON, 2003).
Após ser resfriado, o gel gera grande aumento da viscosidade, sendo
que a concentração e a gelatina utilizada influenciam na rigidez do gel
formado, assim como a temperatura e a presença ou não de eletrólitos, ou
ainda outros ingredientes na mistura. (FOOD INGREDIENTS, 2013).
É importante para o conhecimento das propriedades do gel, identificar
características visco-elásticas e mecânicas, de modo que uma estrutura pode
ser mais frágil que outra de acordo com as concentrações e componentes
utilizados para a formação do agente gelificante. Para isso, se realiza testes
mecânicos de deformação em relação ao tempo para determinar textura e
pontos de ruptura dos géis. Assim é possível classificar os géis para quando a
indústria alimentícia utilizar essa tecnologia que a gelatina bovina ou suína
pode oferecer.
Quando um gel comprimido não atinge o ponto de ruptura, este tende a
voltar a sua posição inicial, correlacionando para a importância de testes para
a área de segurança na engenharia de alimentos. Ainda assim, quando um
gel comprimido atinge o ponto de ruptura, este não retornará à seu estado
inicial, podendo descaracterizar e despadronizar o produto, mostrando a
importância nos testes de relaxamento de tensão e de compressão.

1.5 Emulsões
Os emulsificantes são aditivos funcionais extensivamente utilizados
pela indústria de alimentos para melhorar a textura, a estabilidade, o volume,

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a maciez, a aeração e a homogeneidade, agregando qualidade aos produtos.
Além disso, esses aditivos podem modificar a fase contínua de um produto,
conferindo-lhe um efeito específico desejado, como o uso da lecitina em
chocolates para reduzir a sua viscosidade e facilitar o seu manuseio. A
estrutura dos emulsificantes é composta por uma parte hidrofílica, que
interage com a fase aquosa e outra lipofílica, que interage com a fase oleosa.
Essa estrutura permite a sua atuação na interface de duas substâncias
imiscíveis. (SANTOS, MINGL, GONÇALVES, 2014). Os lipídios são uma
classe de substâncias químicas que cuja principal característica é serem
hidrofóbicas, ou seja, não serem solúveis em água. Os exemplos mais
conhecidos de lipídeos são os ácidos graxos e seus derivados, esteróis, ceras
e carotenóides. As funções físicas e químicas dos lipídios em produtos
alimentícios é agrupar substâncias que naturalmente não se homogeneizar
como, por exemplo, a água e óleo. (RAMALHO,SUAREZ, 2012).
O procedimento de uma emulsão está ligada diretamente do tamanho
das partículas da fase dispersa, sejam eles bolhas ou gotículas. Geralmente
apresentam diâmetros entre 0,1 e 20 µm, e destacam por uma estabilidade
mínima devido às forças elétricas presentes na emulsão​(FRANZOL;
REZENDE, 2015).
Emulsões para alimentos podem se tornar extremamente instáveis
devido a diversos mecanismos físico-químicos assim para uma emulsão ter
estabilidade é importante dominar os mecanismos físico-químicos ou seja
devemos identificar qual das atividades que estão em ação que sofre
instabilidade(MCCLEMENTS, 1999; FRIBERG et al., 2004;DICKINSON,
1992).

1.6 Crioscopia
Toda substância apresenta propriedades físicas, químicas e
físico-quimicas característica, dentre elas por exemplo, o ponto de ebulição e
fusão, absortividade, índice de refração e densidade. Para a criometria, ou

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crioscopia, já que significam a mesma coisa, é interessante analisar a
característica constante de ponto de fusão.
O ponto de fusão, considerando uma substância pura, é a temperatura
em que a fase sólida e a fase líquida entram em equilíbrio. Neste ponto de
equilíbrio, qualquer calor que seja acrescentado (calor latente de fusão) pode
romper a estrutura sólida. (LENZI et. al, 2004).
A criometria é uma propriedade coligativa que ocasiona a diminuição
na temperatura de congelamento do solvente. Ocorre graças a adição de um
soluto não-volátil em um solvente, estando coligado ao ponto de solidificação
das substâncias, desta forma, pode se relacionar o ponto de congelamento de
solventes puros e solventes com soluto não voláteis. O ponto de
congelamento da solução sempre será menor que o ponto de congelamento
do solvente puro. O número de partículas também influencia no ponto de
congelamento da solução, já que abaixo o ponto crioscópico.
As propriedades coligativas originadas por esse tipo de alteração no
ponto de congelamento, são dadas graças a redução do potencial químico do
solvente em contato com o soluto, causando diminuição do ponto de fusão e
aumento da temperatura de ebulição. (SOUZA, Líria)
A determinação da crioscopia dos elementos é muito importante para
reconhecer e identificar as indústrias alimentícias que englobam o comércio
que ainda insiste em fraudar alimentos, como por exemplo, algumas
indústrias de leite, as quais introduzem água.

2. Objetivo

2.1 Viscosidade Intrínseca


Determinar a massa molar da gelatina bovina através dos valores de
viscosidade intrínseca, obtidos a partir do tempo de escoamento no
viscosímetro de soluções de gelatina de diferentes concentrações

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2.2 Densidade de soluções
Determinar a densidade de soluções de gelatina bovina com diferentes
concentrações por picnometria.

2.3 Concentração de polpa de goiaba


O objetivo do trabalho foi observar a evolução de propriedades
coligativas do durante o processo de concentração da polpa de goiaba,
determinado o °Brix, atividade de água, e temperatura de ebulição.

2.4 Gelificação
O procedimento teve como objetivo caracterizar as propriedades
mecânicas e visco-elásticas de géis de gelatina bovina, analisando o feito na
concentração da gelatina (4,6,8,10 e 12%) em água destilada, nas
propriedades do gel. E analisar as curvas de relaxamento de tensão.

2.5 Emulsões
Preparar diferentes formulações de emulsões óleo em água, variando
o tipo de fase lipídica (óleo de soja e coco) e a concentração de emulsificante
lipofílico (lecitina de soja), utilizando água destilada como fase aquosa, para
obter dados comparativos da estabilidade das emulsões em um analisador de
dispersão (LumiSizer).

2.6 Crioscopia
O procedimento teve como objetivo determinar o ponto de
congelamento de amostras diferentes de leite integral e leite desnatado, a fim
de verificar amostras que foram fraudadas com adição de água, e determinar
a porcentagem de água em cada amostra.

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3. Materiais e Métodos

3.1 Viscosidade Intrínseca


3.1.1 Solução “mãe” de gelatina
Foi preparado previamente (1 g gelatina/100 mL água destilada) e
mantida à 30°C.
3.1.2 Procedimento experimental
Foi preparado em balões volumétricos de 100 mL, a partir da solução
“mãe” de gelatina fornecida (1 g gelatina/100 mL de água), 4 soluções de
gelatina nas seguintes concentrações: 0,2; 0,3; 0,4 e 0,5 g/100 mL de água.
Devemos evitar ao máximo a formação de espuma nas soluções. Para isso,
deixar a solução escorrer lentamente pela parede do balão e misturá-la
algumas vezes por inversão, suavemente.Determinou-se o tempo de
escoamento de água destilada e de cada solução de gelatina: pipetando 9 mL
da amostra dentro do viscosímetro e, por sucção, através de um puxador,
levar a amostra acima das marcações. Liberar a sucção e medir o tempo de
escoamento da amostra entre as duas marcações do viscosímetro. Repetir o
procedimento,com a mesma solução, no mínimo 3 vezes (três corridas com
valores de acordo em mais ou menos 1% são suficientes.

3.2 Densidade das soluções


3.2.1 Solução “mãe” de gelatina
Preparou-se previamente uma solução contendo 1g de gelatina bovina
em 100mL de água destilada e a manteve à 30°C.

3.2.2 Densidade de soluções de macromoléculas


Preparou-se em balões volumétricos de 100mL, a partir de solução
“mãe” de gelatina fornecida, 4 soluções de gelatina nas seguintes
concentrações: 0,2; 0,3; 0,4 e 0,5g/100mL de água. Evitou-se ao máximo a
formação de espuma nas soluções, para isso deixou-se que a solução

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escorresse pela parede do balão e misturou-a algumas vezes por inversão.
Pesou-se o picnômetro de 50mL vazio e seco. Em seguida, pesou-se o
picnômetro com água destilada. Com a finalidade de realizar a pesagem,
completou-se o picnômetro com água destilada e colocou-se o termômetro. O
secou completamente e ajustou-se a temperatura a 25°C com o calor das
mãos e realizou-se a pesagem imediatamente. Posteriormente, pesou-se o
picnômetro com cada uma das soluções de gelatina previamente preparadas
(na ordem da mais diluída para mais concentrada). Entre cada pesagem,
lavou-se o picnômetro com a solução que será pesada.

3.3 Concentração da polpa de goiaba


Para o início do processo de concentracao da polpa, pesou-se 287,84
gramas da polpa em um béquer de 600ml e homogeneizou-se. Em seguida,
mediu-se o Brix no refratômetro e a atividade e água no Decagon.
Posteriormente, adicionou-se 30% de açúcar junto a polpa, cerca de
86,35g e foi agitado em um agitador mecânico por 5 min. Após isso, foi
realizada nova medida de grau Brix e atividade de água, no refratômetro e
Decagon, respectivamente.
O béquer foi colocado em um aquecedor digital, sob agitação mecânica
constante. Quando a polpa chegou a 100°C, foi retirado a primeira amostra do
béquer e armazenado em um frasco. Este procedimento foi realizado a cada
10 minutos, de modo à armazenar em outros frascos.
Desta forma, ao longo do processo de retiragem das alíquotas, mediu-se
o °Brix no refratômetro e a atividade de água no Decagon para todas as
amostras.

3.4 Gelificação

Os géis foram preparados previamente com a gelatina bovina (4, 6, 8,


10 e 12% (p/p)) em água destilada e colocados em moldes cilíndricos, com 20

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mm de diâmetro. Em seguida, foram fechados na extremidade inferior e
deixados em repouso na geladeira em torno de 24 horas.
Foram realizados testes mecânicos com um texturômetro TAXT2
Texture Analyser equipado com uma célula de prova de 30 kg de capacidade
com sonda (“probe”) de 20 mm de diâmetro.
Primeiramente, fez-se o teste de compressão em ordem crescente de
concentração de açúcar para a escolha da deformação a ser aplicada. A
velocidade no teste de compressão foi de 1mm/s e gerou-se um gráfico de
tensão por deformação que durou até a destruição da amostra.
Em seguida, realizou-se o teste de relaxamento de tensão até atingir
10% de deformação, que corresponde a 10% da altura da amostra. O teste
durou cerca de 4 minutos.

3.5 Emulsões
Preparou-se 2 diferentes formulações de emulsões óleo em água, na
proporção 20% de óleo e 80% água, para cada óleo: óleo de soja que possui
baixo ponto de fusão e óleo de coco que possui alto ponto de fusão, o peso
final das emulsões foi-se de 120 gramas.
1- Pesou-se 96 gramas de água destilada correspondendo a 80% em
um béquer de 150 mL, posteriormente pesou-se 1,2 gramas de emulsificante
(lecitina de soja) no béquer de 50 mL correspondendo 5% da fase lipídica e
adicionou-se óleo até o peso final final de 24 gramas, correspondendo a 20%.
2- Pesou-se 96 gramas de água destilada correspondendo a 80% em
um béquer de 150 mL, posteriormente pesou-se 2,4 gramas de emulsificante
(lecitina de soja) no béquer de 50 mL correspondendo 10% da fase lipídica e
adicionou-se óleo até o peso final final de 24 gramas, correspondendo a 20%.
Homogeneizou-se com bastão de vidro a fase lipídica e posteriormente
colocou-a em agitação magnética durante 5 minutos. Posicionou-se o béquer
com água destilada no Ultraturrax, de forma que o orifício ficasse submerso
em água. Ajustou-se o Ultraturrax na velocidade de 5000 rpm e lentamente

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adicionou-se a fase lipídica na aquosa. Após a adição completa, aumentou-se
a velocidade do equipamento para 10000 rpm homogeneizando-o por mais 5
minutos.
Separou-se uma amostra de cada emulsão em ependorfs para análise
em microscópio. Com auxílio da seringa, preencheu-se o porta-amostra do
LumiSizer até o menisco, com a emulsão. Colocou-se os porta-amostras no
LumiSizer para determinação da estabilidade das emulsões.

3.6 Crioscopia
Preparou-se previamente 6 diferentes amostras de leite integral e 6
diferentes amostras de leite desnatado e foram nomeadas aleatoriamente. As
amostras foram colocadas nas cubetas próprias do crioscópio digital ITR
MK540 e foram preenchidas com leite até a metade da cubeta. O ponto de
congelamento de cada amostra foi fornecido pelo equipamento.
Os dados obtidos foram determinados em função da quantidade de
água adicionada, e estão demonstrados na ​Tabela 7​, do item 4.6.

4. Resultados e Discussão

4.1 Viscosidade intrínseca


Foram utilizadas as seguintes equações:

Eq 1: ; Eq 2: ; Eq 3:

Dados:

ρ = densidade (g/cm3)

B = constante do viscosímetro (cm²/s²)

t = tempo médio de escoamento (s)

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a = constante empírica

M = peso molecular

η = viscosidade (cP)

[η] = viscosidade intrínseca (g/100mL)-1

K’= constante empírica

Tabela 2.​ Tempos de escoamentos diferentes, para diferentes concentrações


de gelatina.

Amostra T1 T2 T3 Média

Água 44,56s 45,28s 44,72s 44,80s

Gelatina 0,2 53,52s 51,00s 52,85s 52,46s


g/100mL

Gelatina 0,3 54,72s 53,35s 53,49s 53,85s


g/100mL

Gelatina 0,4 58,22s 58,08s 58,33s 58,21s


g/100mL

Gelatina 0,5 61,44s 61,52s 61,29s 61,42s


g/100mL

Fonte: Autoria própria.


Dados da água a 25°C

ρ​0​ = 0,9971 g/cm​3

η​0​ = 0,008937 g/cm*s

t médio de escoamento da água foi de 44,80s como observado na ​Tabela 2.

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Para calcular o β, utilizou-se da ​Equação 1 fornecida, e dos dados fornecidos
da água:

0,008937/ 0,9970 = β * 44,80

β = 0,0002 ​cm​2​/s​2

Fez-se os cálculos para viscosidades das diferentes concentrações de


gelatina utilizando novamente a​ Equação 1​:

Legenda:

η​sp​ = viscosidade específica

η​o ​= viscosidade da água a 25ºC

η​sp​/c = viscosidade reduzida

I. Gelatina 0,2 g/100 mL


ρ = 0,9971g/cm³
​ 2​ 2 ​
● η​ =(0,0002​
​ cm​ /s​ ) x (52,46 s) x (0,9971​ ​g/cm​3​)

η=0,01046 g/cm.s

● η​rel​ = η/η​0 η​ = 0,01046/0,008937


​ rel​

η​rel​ = 1,17

● η​sp​ = η​rel​ - 1 η​sp​ = 0,17


● η​red​ = ​η​sp​/c ​η​red​ = 0,17/0,2

η​red​ = 0,85

II. Gelatina 0,3 g/100 mL


ρ = 0,9975g/cm​3

● η​ ​=(0,0002 cm​2​/s​2 ​) x (53,85 s) x (0,9975 g/cm​3​)

η=0,0107 g/cm.s

18
● η​rel​ = η/η​0 η​ = 0,0107/0,008937
​ rel​

η​rel​ = 1,197

● η​sp​ = η​rel​ - 1 η​sp​ = 0,197


● η​red​ = η​sp​/c η​red​ = 0,197/0,3

η​red​ = 0,675
III. Gelatina 0,4 g/100 mL

ρ = 0,9977 g/cm​3

● η​ =(0,0002
​ cm​2​/s​2 ​) x (58,21s) x (0,9977 g/cm​3​)

η=0,0116 g/cm.s

● η​rel​ = η/η​0 η​
​ rel​ = 0,0116/0,008937

η​rel​ = 1,2980

● η​sp​ = η​rel​ - 1 η​sp​ = 0,2980


● η​red​ = η​sp​/c η​red​ = 0,2980/0,4

η​red​ = 0,745
IV. Gelatina 0,5 g/100 mL

​ ρ = 0,9978 g/cm​3

● η​ ​=(0,0002 cm​2​/s​2 ​) x (61,42 s) x (0,9978​ ​g/cm​3​)

η=0,0123 g/cm.s

● η​rel​ = η/η​0 η​ = 0,0123/0,008937


​ rel​

η​rel​ = 1,3715

19
● η​sp​ = η​rel​ - 1 η​sp​ = 0,3715
● η​red​ = η​sp​/c η​red​ = 0,3715/0,5

η​red​ = 0,743

A partir dos dados coletados sobre a viscosidade da gelatina pode-se


observar que com o aumento da concentração de gelatina a viscosidade
também aumenta, assim como na velocidade específica.

Tabela 3.​ Relação entre concentração, viscosidade reduzida e 1/c *ln η​rel

Concentração
η​red​ = η​sp​/c (100cm​2​/s) 1/c * ln η​rel​ (100cm​3​/g)

(g/100mL)

0,2 0,85 0,785

0,3 0,675 0,599

0,4 0,745 0,652

0,5 0,743 0,632

Fonte: Autoria própria.

20
Figura 1​. Gráfico de η​red​ / Concentração

Fonte: Autoria própria

Figura 2.​ Gráfico de 1/c * ln η​rel​ (100cm​3​/g) / Concentração

Fonte: Autoria própria

21
Para a obtenção da viscosidade intrínseca deve-se extrapolar a
concentração do gráfico para 0, para obter esse resultado.

Gráfico 1:

η1= 0,8411 cm³/g

Gráfico 2:

η2= 0,8091 cm³/g

A partir da viscosidade intrínseca pode-se encontrar o peso molecular


empregando a Equação de Mark-Houwink, assim:

● K’=1,1x10​-4
● a=0,74

M1 = 176975,07 Da

M2 = 167937,62 Da

Pode-se atribuir a diferença de valores com a literatura ao fato de que


a constante “K” e “a” fornecidas são referentes a gelatina suína, enquanto que
no experimento utilizou-se a gelatina bovina.

4.2 Densidade de soluções


A fim de determinar a densidade das soluções (0,2g/100ml; 0,3g/100ml;
0,4g/100ml; 0,5g/100ml) de gelatina bovina, foi utilizado a massa do
picnômetro vazio e com água destilada; massa da água destilada. Para isso,
considerou-se densidade (ρ) da água à 25°C de 0,9970 g/ml.

22
Em primeiro momento, mediu-se a massa do picnômetro vazio com o
termômetro(M1), averiguando o valor de 33,7058g. Em segundo momento,
achou-se a massa do picnômetro com a água(M2), constatando o valor de
82,8416g. Por fim, por meio da diferença entre M1 e M2, chegou-se à massa
máxima de água no picnômetro (Ma= M2-M1= 49,1359g).
Posteriormente, com intuito de determinar o volume máximo que o
picnômetro comporta, dividiu-se Ma por densidade da água( Ma / ρ), assim Vp
= 49,2836 ml.
Considerando todas as informações obtidas com tais dados:
a) M1- Massa picnômetro vazio = 33,7059g
b) M2- Massa picnômetro com água destilada = 82,8416g
c) Ma- Massa de água necessária para encher o picnômetro = 49,1358g
d) Vp- Volume do picnômetro = 49,2836g
A partir de então, determinou-se a densidade (ρ(g/ml)) para cada
solução:
1)Solução de 0,2g/100ml:
Primeiro pesou-se a Massa da solução com picnômetro (Mp), sendo que
Mp=82,8478g, em seguida, pesou-se a Massa da solução sem a massa do
picnômetro (Ms), conferindo Ms=49,1420g, e por fim, com a equação da
densidade e o volume conhecido do picnômetro, foi possível aferir
ρ=0,9971g/ml
O mesmo método foi utilizado para o restante das soluções, desta
forma:
2)Solução de 0,3g/100ml:
a) Mp=82,8678g
b) Ms=49,1620g
c) ρ=0,9976 g/ml
3) Solução de 0,4g/100ml:
a) Mp=82,8793g
b) Ms=49,1722g

23
c) ρ=0,9977 g/ml
4) Solução de 0,5g/100ml:
a) Mp=82,8793g
b) Ms=49,1735g
c) ρ=0,9978 g/ml

Figura 3.​ Gráfico da densidade da solução por concentração

Fonte: Autoria própria

24
Figura 4.​ Gráfico de massa de solução por concentração

Fonte: Autoria própria

Deste modo, pode se inferir que quanto maior for a concentração de


gelatina na solução apresentada, maior será a densidade em g/ 100 e maior
será a massa da solução, estando dentro do proposto pela literatura.
A principal fonte de erro para este experimento esteve relacionada com o
erro de medida humano, ou de algarismos significativos.

4.3 Concentração da polpa de goiaba


Pesou-se a polpa de goiaba, obtendo-se o valor de 287,84 gramas e
adicionou-se 86,35 gramas de açúcar o que corresponde a 30% do peso da
amostra. Coletaram-se 7 amostras sendo elas:
1- Polpa sem açúcar
2- Polpa com açúcar
3- Polpa a 100ºC
4- Polpa depois de 10 minutos que a polpa atingiu 100ºC
5- Polpa depois de 20 minutos que a polpa atingiu 100ºC

25
6- Polpa depois de 30 minutos que a polpa atingiu 100ºC
7- Polpa depois de 40 minutos que a polpa atingiu 100ºC
Essas amostras foram retiradas para determinar as propriedades
coligativas da polpa de goiaba. A tabela 5 abaixo apresenta o número da
amostra, a temperatura correspondente, o ºBrix e a atividade de água (em
conjunto da temperatura que a amostra estava na hora em que se mediu a
Aw)

Tabela 5.​ Relação entre número da amostra, temperatura, ºB e Aw.

Potes Temperatura (ºC) ºBrix Atividade de água/Temperatura


da amostra

1 ambiente 8,00 0,987 / 25,9 ºC

2 ambiente 29,75 0,973 / 26 ºC

3 99 32,00 0,972 / 26ºC

4 99 35,75 0,963 / 26ºC

5 99 40,50 0,947 / 26ºC

6 100 45,50 0,939 / 26,4 ºC

7 104 55,25 0,892 / 27,3ºC


Fonte: Autoria própria.

À partir dessa tabela, pode se analisar que o valor de ºB aumentou


depois que o açúcar foi adicionado e que cresce a cada amostra, enquanto o
valor de atividade de água diminui. Isso ocorre devido a concentração da
polpa, evidenciando pelo fato que a água evapora, então a atividade de água
diminui e o teor de sólidos solúveis aumenta. A figura a seguir mostra a
relação entre a temperatura e o º Brix.

26
Figura 5. ​Gráfico de temperatura relacionado com ºBrix.

Fonte: Autoria própria.


Já o gráfico a seguir mostra a relação inversa do ºBrix com a atividade
de água.
Figura 6.​ Gráfica da Atividade de água x º Brix.

Fonte: Autoria própria.

27
A relação entre a concentração de sólidos solúveis e atividade de água
é que o açúcar aumenta a pressão osmótica, o que provoca a diminuição da
atividade de água.
Pode-se notar a mudança da coloração e consistência da polpa de
goiaba, em que adquiriu uma forma mais forma com o resfriamento, isso
ocorre por conta da temperatura e do açúcar adicionado, este age sobre o
equilíbrio da água e a pectina, desestabilizando a pectina, ocorrendo a
formação de uma rede que retém líquido e aglutina o açúcar na forma de gel.
A rigidez dessa rede é adquirida pela concentração do açúcar e acidez do
material, sendo possível observar que quanto maior a concentração de
açúcar, menor a atividade de água, gerando uma estrutura mais rígida. A
figura abaixo mostra a mudança da polpa de goiaba ao longo do processo.
Figura 7.​ Amostras da polpa de goiaba ao longo do processo.

Fonte: Autoria própria

4.4 Gelificação

4.4.1-Teste de relaxamento de tensão

No teste de relaxamento, os géis foram submetidos a uma deformação


de 10% da sua altura inicial, valor de deformação está contido no domínio da
região viscoelástica.

28
O começo (tensão máxima) e o final das curvas obtidas no ensaio
(depois do 1​o p
​ onto do tempo máximo, 240s) não fazem parte da curva de

relaxamento de tensão pois tratam do deslocamento da sonda até a posição


de 10% de compressão da altura e do retorno da sonda para a posição de
início. Assim, esses pontos foram desconsiderados, configurando as curvas
da Figura 8.

Figura 8. ​Coeficientes de elasticidade e viscoelasticidade por


concentração do gel.( y:tensão (MPa) versus x:tempo (s) ).

Fonte:autoria própria.

Para o modelo de Maxwell, aplicamos a linha de tendência exponencial


para os gráficos de relaxamento, e com isso foi obtido os valores de Y
(coeficiente de elasticidade) e Y/n , seguindo o modelo de Maxwell que é

representado pela equação abaixo, podemos calcular o valor de ​n


(coeficiente de viscoelasticidade) sendo ​Ε​0​= 0,1.

29
Fórmula para o cálculo de (Pa.s):

Tabela 6. ​Valores encontrados para coeficientes de elasticidade e


viscoelasticidade para as amostras nos testes de relaxamento.

Amostras Y(coeficiente de Y/n n (Coeficiente de


elasticidade viscoelasticidade)

4%(p/p) 0,0007 0,001 7

6%(p/p) 0,0013 0,0015 8,6

8%(p/p) 0,0018 0,002 9

10%(p/p) 0,0032 0,002 16

12%(p/p) 0,0044 0,002 22

Fonte: Autoria própria.

30
.Os valores dos coeficientes aumentaram linearmente com o aumento
da concentração de gelatina nos géis. Assim, quanto maior a concentração
de gelatina no gel, maior a sua viscoelasticidade e elasticidade.

4.4.2-Teste de compressão
As curvas resultantes do teste mecânico estão apresentadas nas
figuras 9 a 13.Elas indicam duas questões que devemos levar em
consideração que é importante que diz respeito das propriedades do material
e do efeito da concentração de gelatina sobre elas: a região de
viscoelasticidade linear, onde qualquer deformação provocada é reversível, e
a força máxima de ruptura do gel, quando ele se rompe.

Figura 9. ​Curvas de compressão das amostras de gel 12% ( y:tensão


(MPa) versus x:deformação(%) ).

Fonte: Autoria própria.

31
Figura 10. ​Curvas de compressão das amostras de gel 10% ( y:tensão
(MPa) versus x:deformação(%) ).

Fonte: Autoria própria

Figura 11. ​Curvas de compressão das amostras de gel 8% ( y:tensão


(MPa) versus x:deformação(%) ).

Fonte: Autoria própria.

32
Figura 12. ​Curvas de compressão das amostras de gel 6% ( y:tensão
(MPa) versus x:deformação(%) ).

Figura 13. ​Curvas de compressão das amostras de gel 4% ( y:tensão


(MPa) versus x:deformação(%) ).

Fonte: Autoria própria.

33
Quando ocorreu o rompimento do material, houve uma descida da
tensão devido à queda de resistência, como demonstrado nas curvas do
gráfico. Mas,depois do rompimento do material, as curvas de tensão versus
deformação retornaram a subir que apenas indica que o equipamento
continua fazendo compressão sobre o gel já deformado no entanto essa parte
ja nao faz parte do experimento estudado.

4.5 Emulsões

Diferentes formulações de emulsões óleo em água foram testadas a fim de


analisar suas estabilidades. A primeira emulsão feita, conteve 1,2g de lecitina
de soja com 20% de óleo de soja e 80% de água destilada(cerca de 96g),
como mostra as Figuras 14 e 15.

Figura 14.​ Antes da homogeneização ​Figura 15. ​Depois da homogeneização

Fonte: Autoria própria

A segunda emulsão seguiu a mesma proporção anterior, conteve 20% de


óleo de soja, mas com 2,4g de lecitina de soja, como as Figuras 16 e 17.

34
Figura 16. ​Antes da homogeneização ​Figura 17.​depois da homogeneização

Fonte: Autoria própria

A terceira emulsão formulada, apresentou 20% de óleo de coco e 1,2g


de lecitina de soja, tendo 80% de água destilada, seguindo as Figuras 18 e 19

Figura 18.​ Antes da homogeneização ​Figura 19.​ Depois da homogeneização

Fonte: Autoria própria

35
Já a última emulsão construída teve 20% de óleo de coco, 80% de água
destilada, porém com 2,4g do emulsificante lecitina de soja, demonstrado nas
Figuras 20 e 21.

Figura 20. ​Antes da homogeneização ​Figura 21. D​epois da homogeneização

Fonte: Autoria própria

Todas as emulsões apresentadas foram homogeneizadas uma de


cada vez no ​ultraturrax​, adquirindo coloração esbranquiçada como mostram
as figuras.
A mudança na cor ocorreu devido a quebra das gotículas maiores de
óleo em menores, dispersando com maior facilidade as partículas coloidais,
emulsionando a solução lipídica na água. Entretanto, as emulsões água em
óleo são de baixa estabilidade, provocando separação de fases rapidamente.
Desta forma, adicionou-se na mistura lipídica lecitina de soja, já que esta
substância é um fosfolipídeo, ou seja, contém uma parte polar(Hidrofílica) e
outra apolar(Hidrofóbica), possibilitando maior estabilidade na emulsão.
Assim, para se determinar a eficiência do agente emulsificante na
dispersão lipídica e estabilidade das soluções, as amostras foram analisadas
​ pós todas as amostras saírem da corrida, percebeu-se que
no ​LumiSizer. A

36
houve separação de fases, em que as partículas se deslocam para o topo. Foi
possível notar que as amostras que continham menor quantidade de lecitina
de soja eram mais instáveis, enquanto as quais continham maior quantidade
de lecitina, apresentaram maior estabilidade, como mostra as Figuras 22 e
23.
Figura 22. ​Amostra das emulsões antes da corrida.

Fonte: Autoria própria


Figura 23. ​Amostra das emulsões depois da corrida.

Fonte: Autoria própria

37
Figura 24.​ Dados de instabilidade das amostras de óleo de coco e óleo de
soja

Fonte: Autoria própria

Pode-se observar uma diferença entre os resultados de C1 e C2 que


correspondiam ao óleo de coco, em relação ao S1 e S2 que correspondiam
ao óleo de soja.
As amostras que correspondiam ao óleo de coco estavam menos
diluídas que as de soja, podendo inferir-se que as amostras de óleo de coco
possuem moléculas de forte interação, que barram a passagem da água.
Além do que, as amostras de óleo de coco apresentaram maior instabilidade
na análise obtida pelo LumiSizer, do que as amostras de óleo de soja.
Pequenas amostras das emulsões foram retiradas para que pudesse
realizar testes e análises coloidais por meio de microscopia. Desta forma,

38
fazendo tal experimento, conferiu-se que as amostras que continham óleo de
coco apresentaram partículas de tamanhos variáveis e com certa
proximidades se quando comparada aos sistemas das emulsões feitas com
óleo de soja. Com esta análise foi possível entender que as emulsões
realizadas com o óleo de coco possuem maior interação, dificultando a
penetração dos solventes. Já as emulsões que continham óleo de soja
apresentaram maior homogeneidade.

4.6 Crioscopia
Analisou-se as 12 amostras de leite (6 integrais e 6 desnatados), como
os valores foram obtidos pelo crioscópio na escala Hortvet, converteu-se os
valores de ºH para ºC, utilizando a equação a seguir.
600
ºC = ( 621 ). ºH
Obteve-se então, a tabela a seguir:

Tabela 7. ​Relação entre ºH e ºC para os 12 leites analisados

Amostra ºH ºC

Leite integral 1 -0,505 -0,488

Leite integral 2 -0,524 -0,506

Leite integral 3 -0,427 -0,413

Leite integral 4 -0,487 -0,471

Leite integral 5 -0,539 -0,521


​(padrão)

Leite integral 6 -0,459 -0,443

Leite desnatado 1 -0,462 -0,446

Leite desnatado 2 -0,546 -0,528


(padrão)

Leite desnatado 3 -0,497 -0,480

39
Leite desnatado 4 -0,478 -0,462

Leite desnatado 5 -0,529 -0,511

Leite desnatado 6 -0,514 -0,497


Fonte : Autoria própria.
Após identificar as amostras padrões, utilizou-se a equação a seguir
para calcular a porcentagem de água adicionada em cada amostra.

% Água = ( P P−P ′ ). 100


Em que P é o índice crioscópio padrão e P’ o índice crioscópio obtido
pelo equipamento. Assim os valores estão representados na tabela a seguir:

​Tabela 8.​ Porcentagem de água adicionada nas amostras.

Amostra %Água

Leite integral 1 6,31

Leite integral 2 2,78

Leite integral 3 20,78

Leite integral 4 9,65

Leite integral 5 0
​(padrão)

Leite integral 6 14,84

Leite desnatado 1 15,38

Leite desnatado 2 0
(padrão)

Leite desnatado 3 8,97

Leite desnatado 4 12,45

Leite desnatado 5 3,11

Leite desnatado 6 5,86


Fonte: Autoria própria

40
O índice crioscópico ou ponto de congelamento é definido como a
temperatura de congelamento do leite, foi criado por Julius Hortvet (1920)
para detectar fraudes causadas por adição de água ao leite e sabendo que a
temperatura de congelamento do leite de todas as espécies mamíferas é mais
baixa do que a da água, devido às substâncias solúveis presentes,
principalmente a lactose e os sais minerais (SANTOS;2008).Portanto, quando
há adição fraudulenta de água ao leite, a temperatura aumenta em direção ao
ponto de congelamento da água (0°C). Para o leite de vaca , o ponto de
congelamento pode variar de, no máximo, -0,512°C e, no mínimo, -0,550°C
com isso a legislação brasileira estabelece como índice crioscópico máximo
do leite -0,512°C (ou -0,530°H).
Assim tendo como padrão para o leite integral a amostra 5 observamos
que ela está dentro da norma estabelecida , já as outras amostras 1,2,3,4 e 6
estão fora de acordo com a legislação.
Analisando agora o leite desnatado tendo padronizado a amostra 2 que
está dentro dos limites aceitáveis , observamos que as outras amostras 1,3,4
e 6 estão longe do modelo estabelecido exceto a amostra 5 que está próximo
ao satisfatório mas ainda nao entra dentro do critério.

5. Conclusão

​5.1 Viscosidade Intrínseca

De acordo com os resultados obtidos, pode-se concluir que é possível


obter a molaridade de um composto através de sua viscosidade intrínseca e
para a viscosidade da gelatina observamos que com o aumento da
concentração de gelatina a viscosidade também aumenta e o resultado para
viscosidade intrínseca reduzida foi de 0,8411 cm³/g e para 1/c *ln η​rel
obtivemos 0,8091 cm³/g. Para peso molecular houve divergência nas
constantes fornecidas pois elas se tratavam da gelatina suína, enquanto que

41
no experimento utilizou-se a gelatina bovina. E por último para densidade de
soluções pode se inferir que quanto maior for a concentração de gelatina na
solução apresentada, maior será a densidade em g/ 100 e maior será a
massa da solução, estando dentro do proposto pela literatura.

5.2 Densidade de soluções


A partir do experimento realizado, pode-se tirar como conclusão que na
medida que a concentração de solução aumenta, a densidade aumenta. Esse
resultado já era o esperado visto que a densidade da solução de gelatina
bovina é maior que a da água destilada.

5.3 Concentração da polpa de goiaba


Pode-se concluir, com a realização do experimento que à medida que a
polpa de goiaba foi aquecida, evaporou-se água, diminuiu-se então a
atividade de água e por fim, aumentou-se o teor de sólidos solúveis.

5.4 Gelificação
Pode-se inferir através dos resultados obtidos que ao sofrer
compressão as amostras de maior concentração de sólidos solúveis
resistiram mais à ruptura. No entanto, no teste de relaxamento, quanto maior
a concentração de sólidos solúveis, maior será a tensão de ruptura.

5.5 Emulsões
Analisando os resultados obtidos no experimento, concluiu-se que a
lecitina deixou o sistema mais estável visto que as amostras que tinham maior
quantidade de lecitina de soja ficaram mais estáveis, e quanto mais opaco
tem mais sedimentos para sedimentar, portanto mais estável. Então as
amostras mais estáveis foram C2 de óleo de coco (2,4 gramas de lecitina com
água) e S2 de óleo de soja (2,4 gramas de lecitina com água).

42
5.6 Crioscopia
Em relação à verificação de adulteração nas amostras de leite,
pode-se observar que as amostras de leite integral 1,2,3,4 e 6 foram
adulteradas, assim como, as amostras 1,3,4 e 6 do leite desnatado. Desta
forma, o Índice Crioscópico foi eficiente para a verificação de adulteração no
leite.

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