Departamento de Engenharia Química e Materiais

INFLUÊNCIA DA ADIÇÃO DE NANOPARTÍCULAS

DE GRAFENO EM TINTAS PARA MAXIMIZAR
AÇÃO ANTICORROSIVA

Aluna: Bruna Nascimento de Vasconcelos Dias

Orientador: Ivani de S. bott

Cooriendador: Mário Nogueira

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1.Introdução
Um problema recorrente, principalmente nas indústrias química e petrolífera, é a
degradação de materiais definida como corrosão que pode dificultar e até mesmo impossibilitar
a operação de um equipamento ou de uma tubulação utilizada para escoamento de fluidos como
água e petróleo, por exemplo. Existem diversas formas de prevenção a este fenômeno e dentre
elas o uso de revestimentos orgânicos como barreiras anti-corrosivas e assim diminuir os custos
causados pela corrosão [1].

O uso de nanopartículas de carbono tem aumentado, e dentre os alotrópicos do carbono,

o grafeno se apresenta com um potencial elevado tendo em vista possuir interessantes
propriedades físicas como boa condução térmica e elétrica que lhe conferem diversas
possibilidades de aplicação como, por exemplo, armazenamento de energia, como reforço em
compósitos, entre outras [2].

No presente trabalho, nanopartículas de grafeno foram adicionadas a uma matriz

polimérica (resina epóxi) com o objetivo de produzir um revestimento polimérico orgânico. O
objetivo de se adicionar grafeno foi de maximizar a ação anticorrosiva.

De modo a caracterizar os componentes do revestimento, foram realizadas análises para

caracterização do grafeno, de modo a avaliar a influência da adição desta nanopartícula a uma
matriz polimérica (tinta a base de resina epóxi). A aditivação tem como objetivo determinar se
haverá mudanças nas características da tinta como, por exemplo, da condutibilidade após a
aditivação com grafeno. A obtenção do nanocompósito (matriz polimérica + grafeno) para
atuar como um revestimento anticorrosivo poderá assim contribuir para uma proteção
anticorrosiva mais eficiente.

2. Fundamentação teórica

2.1 Grafeno

2.1.1 Definição
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Na década de 60, Boehm dentre outros cientistas separaram algumas nanofolhas de

carbono a partir da redução e do aquecimento do óxido de grafite. Entretanto, o grafeno foi
assumido como nanomaterial apenas de cunho teórico devido às folhas obtidas, ao serem
separadas, terem apresentado comportamento a temperatura ambiente termodinamicamente
instável [3].

O grafeno é uma rede bidimensional formado por uma monocamada de carbonos

dispostos em ciclos hexagonais perfeitos os quais podem ser empilhados através de ligações de
Van der Waals dando origem ao grafite. Tendo em vista que é composto apenas por carbonos
de hibridização sp2, tem um elétron livre no orbital p o que resulta em propriedades físicas
muito interessantes para as indústrias como, por exemplo, uma boa condutividade térmica e
elétrica, transporte balístico e resistência térmica [4]. Em 2004 nanofolhas de grafeno foram
isoladas através da sucessiva esfoliação mecânica do grafite e caracterizadas pelos
pesquisadores da universidade de Manchester A. Geim e K. Novoselov [5].

O grafeno é uma forma cristalina do carbono e também foi considerado como uma
estrutura base importante para formação de outras conformações de materiais de outras
dimensões conformados por carbonos hibridizados sp2. Assim, pode ser envolvido nele mesmo
para formar o fulereno (0D), enrolado para gerar o nanotubo (1D) e, como já mencionado
anteriormente, empilhado para chegar no grafite (3D) como representado na figura abaixo:

Figura 1: Grafeno e outras formas alotrópicas do carbono [DINADAYALANE et al, 2012].

2.1.2 Características

A condutividade térmica do grafeno pode chegar a 5000 W/m∙K a temperatura ambiente

garante a este material uma excelente condução de calor. Para se compreender este valor,
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comparativamente, a prata é uma substância que possui uma das mais altas condutividade
térmica, na família metálica, com valor em torno de 430 W/m∙K na temperatura ambiente.

Quanto a mobilidade eletrônica o grafeno, a temperatura ambiente, pode variar de

15000 a 100000 cm2/ V∙ s dependendo do grau de pureza do grafeno , ou seja, com a menor
quantidade de grafite remanescente. Considerando-se ainda, que alguns materiais
semicondutores possuem mobilidade eletrônica por volta de 77000 cm2/V.s [6], pode-se dizer
que o grafeno atende mais as condições de um material condutor do que para um material
semicondutor.

É importante observar que o grafeno apresenta as bandas de condução e de valência

sobrepostas, de forma que através dos pontos de Dirac exista uma maior concentração de
elétrons saltando devido ao gap quase inexistente e consequentemente menor energia será
necessária para pular de uma banda para outra. Isso explica o transporte quase balístico dos
elétrons no grafeno e a alta condutividade elétrica (2x104 S/cm) [7].

Os portadores de carga presente nas monocamadas de grafeno são conhecidos como

férmions de Dirac, os quais se comportam como elétrons sem massa, e garantem uma alta
mobilidade eletrônica e condutividade elétrica justificando a ocorrência de fenômenos
quânticos mesmo a temperatura ambiente [6].

2.2.3 Mecanismos de síntese do Grafeno

Existem vários métodos de obtenção do grafeno, por exemplo, esfoliação mecânica, na
qual se utiliza fita adesiva sobre uma amostra de grafite em busca de separar as folhas de
grafeno, ou crescimento sobre uma placa de SiC, ou por deposição química em fase vapor
(CVD). O CVD é um processo em que vários tipos de materiais podem ser depositados como
filmes finos. Para isso, se utiliza uma fase gasosa.

No caso do grafeno se utiliza a oxidação do grafite a óxido de grafite (OG) subsequente

da redução da mesma. Enquanto Staudenmaier e Hofman utilizam ácido sulfúrico somado a
KClO3 e ácido nítrico em concentrações de 98% (fumegante) e 68% (concentrado)
respectivamente. Já Hummers utiliza apenas o ácido sulfúrico e dois sais ( NaNO3 E KMnO4),
o que resultou em um maior grau de oxidação na ausência de HNO3 [9]. Quanto maior o grau
de oxidação, menos grafite permanecerá na amostra e mais puro será o grafeno resultante. A
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redução é realizada por um choque térmico em um banho ultrassônico que pode chegar à
temperatura de 1000 ºC.

2.2 Corrosão Metálica

A corrosão é considerada uma reação de oxirredução, na qual o metal, é o agente
redutor cedendo elétrons para uma substância oxidante que esteja presente no meio. Dessa
forma, o metal perde elétrons sendo, portanto, oxidado. O grau de corrosão portanto está
associado à diferença de potencial entre o composto e o metal quando o mesmo atinge um
estado de equilíbrio [1]

Em uma pilha eletrolítica o material que atua como anôdo (ferro) se oxida cedendo para
a solução elétrons os quais formam uma corrente elétrica que através da ponte salina são
levados para a solução catódica (oxigênio e água) no qual o material catódico é reduzido, ou
seja, recebe os elétrons da solução para si.

Processo Anódico: Fe0 → Fe2+ + 2e-

Processo Catódico: O2 + 2H2O + 4e- → 4OH-

2.2.2 Morfologia
Para combater a corrosão é de grande importância saber qual é a morfologia da
corrosão. Existem diversas formas de manifestação desse tipo de degradação, dentre elas, as
mais recorrentes são corrosão uniforme, alveolar, em placas, filiforme, intragranular,
intergranular, puntiforme, por esfoliação. A corrosão uniforme, por exemplo, é uma
degradação generalizada ou seja, toda a extensão da superfície do metal é atacada gerando,
portanto, uma perda também uniforme de massa. Com excessão da corrosão uniforme, todas
as outras morfologias de corrosão são localizadas, ou seja, não atacam toda a superfície do
material uniformemente mas sim de forma aleatória em locais isolados.

A degradação alveolar forma fissuras semelhantes a alvéolos em que a profundidade é

menor do que o diâmetro. Já a corrosão puntiforme ou por pites também acontecem em regiões
e pontos isolados na superfície metálica, no entanto suas cavidades são angulares (pites) e de
profundidade maior que diâmetro. Devido a semelhança entre as três morfologias acima,
ocorrem divergências quanto a identificação do tipo de corrosão existindo a tendência de
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agrupar estas morfologias (por placas, alveolar e por pite) em um grupo chamado de “pitting
corrosion” ou corrosão por pites [1].

Em superfícies pintadas pode ocorrer corrosão filiforme cuja morfologia é no formato

de filamentos finos e rasos em direções opostas.

2.2.3 Métodos de prevenir a corrosão

Dentre os métodos mais utilizados de prevenir a corrosão estão: o uso de inibidores de

corrosão, as proteções anódica e catódica e revestimentos os quais podem utilizar material
metálico ou não metálico (inorgânico ou orgânico).

O propósito deste trabalho, é o estudo de revestimentos poliméricos, na forma de tinta

composta por: um veículo fixo, o qual é formado por uma ou mais resinas as quais são
responsáveis pela formação da película, e de um veículo volátil, o qual é um solvente que tem
como objetivo auxiliar na solubilização da resina, produzindo assim a tinta que será usada como
revestimento. A presença de pigmentos na tinta é opcional, sendo geralmente utilizado para
opacidade, impermeabilidade, proteção ao meio corrosivo e, principalmente para conceder cor.

3.1 Síntese do Grafeno

A produção do grafeno foi realizada pela UNB no laboratório de Nanotecnologia (Lab.
N-Tec) utilizando o método de Hummers et al (1958) com algumas modificações como, por
exemplo, a adição de peróxido de hidrogênio na oxidação de grafite.

3.2 Análise por infravermelho (IR)

Esta análise consiste no estudo da interação da radiação eletromagnética com o material

a partir da espectroscopia na região do infravermelho (3 x1012 - 3 x1014 Hz). Este método é
embasado na absorção de energia provocando mais movimentações de compressão e
estiramento das ligações químicas de um material a partir da incidência de radiação
eletromagnética sobre o mesmo. Este aumento de movimento depende da frequência de
absorção ser igual aquela de vibração molecular. Tem-se como objetivo utilizar esta técnica
para observar as bandas de energia atômicas nas moléculas presentes no material.
Considerando que cada movimentação na molécula demanda certa quantidade de energia, o
que corresponde a uma devida frequência absorvida, é possível verificar diferentes ligações
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químicas e, por fim, identificar os componentes de uma amostra os quais são representados no
espectro infravermelho por diferentes bandas de energia. Neste contexto, uma análise por
infravermelho em um composto é classificado como sua impressão digital [11].

3.3 Raman
A análise por espectroscopia de Raman é embasada na incidência de uma fonte de
radiação monocromática sobre o material o qual pode refletir esta radiação em diferentes
comprimentos de onda permitindo identificar diferentes materiais inorgânicos e orgânicos[12].
Ao incidir sobre a amostra, a fonte luminosa interage com os elétrons mais externos dos átomos
da superfície da amostra, levando ou não à transferência de energia.

Ocorrendo a transferência de energia o espectro é conhecido como espalhamento de

Raman. A radiação se espalha pela substância podendo levar a um estado vibracional e excitado
ou, caso essa já esteja neste estado, a energia de espalhamento será maior que a incidente. No
entanto, se não houver transferência de energia, a energia de espalhamento será igual a energia
incidente e este fenômeno é chamado de espalhamento Rayleigh [13].

Após a incidência de fótons, a amostra pode apresentar três comportamentos

diferentes e representada pela figura 4:

1)Espalhamento Rayleigh: Como descrito acima é o caso em que não há transferência de

energia e, portanto, a amostra volta ao seu estado inicial de energia. Não há absorção, ou seja,
toda energia dos fótons incidente é retornada.

2)Frequência Stokes: É a frequência do fóton emitido quando, ao absorver parte da energia

incidente, tem-se a energia final maior que a incial.

3)Frequência Anti-Stokes: Esta se refere a nova frequência emitida quando os fótons roubam
energia das substâncias da amostra, levando a uma vibração final de menor energia do que
inicial.
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Figura 2: Diagrama de energia

3.4 Microscópio de força atômica (AFM)

Esta é uma técnica de caracterização que permite a obtenção de imagens tridimensionais

de alta resolução, e análise de propriedades em escala nanométrica. O AFM é um equipamento
que faz parte de uma família de microscópios de varredura por sonda (SPM) que possuem
vantagens ao ser comparado com outros microscópios eletrônicos já que é capaz de proporcinar
aumentos de imagem na faixa de dezenas de milhões de vezes (além da imagem
tridomensional), enquanto os demais chegariam no máximo á um aumento de por volta de
centenas de milhares de vezes.

Tem-se como princípio básico de funcionamento para este equipamento as interações

repulsivas e atrativas entre os átomos da sonda do microscópio e os átomos da superfície da
amostra ao percorrê-la . A sonda percorre toda a área da superfície da amostra de forma que
sua movimentação seja controlada, a força atuante seja constante e a medição das forças
interatômicas geram a imagem. [14].

Tendo em vista que a ordem de grandeza da força que o cantilever deve encostar na
superfície da amostra é muito pequena, utiliza-se uma constante de mola também pequena.
Assim, a deflexão apresentada pela interação cantiléver-amostra pode ser quantificada.

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Figura 3: Funcionamento básico do AFM

(http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132011000200007)

Análise do Grafeno

Para que as folhas de grafeno pudessem ser analizadas no microscópio de força atômica,
a amostra necessitou de uma prepação especial.

A amostra de grafeno recebida pa UNB estava muito concentrada e as folhas de grafeno

estavam aglomeradas e empilhadas impossibilitando uma leitura da imagem como a
apresentada na figura 8. Dessa forma, foi feita uma diluição 1/100 mL e uma filtração em um
microfiltro Chromafil xtra PTFE- 20/25 para que só restassem partículas da ordem de 0.2 µm
e inferiores. A nova amostra foi pingada em um substrato de silício e o conjunto foi levado
para análise pelo AFM.

O equipamento utilizado para obter as imagens por AFM foi o modelo Multimode 8 da
marca Bruker do Laboratório de Caracterização de Nanomateriais e Compósitos da PUC-RIO.
O software de análises das imagens foi o Nanoscope_9 Analyses.

3.5 Análise Termogravimétrica (TGA)

Esta técnica é utilizada para estudar a variação da massa de uma amostra em função da
variação de temperatura, ou seja, investigar o comportamento da massa amostral em relação a
combustão e a pirólise (desvolatilização).
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Tem-se portanto como objetivo desta análise encontrar dados importantes para
determinação de propriedades cinéticas como, por exemplo, a ordem da reação e as constantes
cinéticas, durante sua degradação por oxidação. [15]

Figura 4: Diagrama de um equipamento de TGA genérico

Uma termobalança é a conjuntura do forno, que libera calor para o meio em que a
amostra se encontra, da balança, a qual é resistente a variações de temperatura ou a incidência
constante de calor, e os equipamentos acoplados para registrar, impor os dados e controlar o
experimento.

Os testes de TGA foram realizados no Laboratório de Difração de Raios-X da PUC-

RIO e utilizou-se um equipamento STA 6000 do fabricante Perkin Elmer com taxa de
aquicemento de 10 °C.

3.6 Calorimetria Exponencial Diferencial (DSC)

Esta é uma técnica termoanalítica e calorimétrica que investiga a variação de entalpia a

partir da comparação com um material de referência inerte às variações de temperatura ou
tempo em que ambas serão submetidas. Diferente da análise termogravimétrica, a DSC busca
medir diferenças de energia. A partir da DSC é possível estudar diferentes categorias de
polímeros como, por exemplo, termoplásticos, termorrígidos, elastômeros etc.

Existem dois métodos para este tipo de técnica: a calorimetria exponencial diferencial
por fluxo de calor e por compensação de potência. O primeiro tem um arranjo simples em que
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a amostra de referência e a que deve ser analisada são colocadas em um disco de metal, o qual
será o intermediário principal para as trocas de calor entre o forno e ambas amostras. Já o
segundo arranjo implica em ambas amostras serem mantidas na mesma temperatura através de
aquecedores elétricos. A potência dissipada para cada aquecedor se relaciona com a energia
utilizada no processo endotérmico ou exotérmico em função do tempo[16].

A partir das curvas de DSC é possível determinar dados de processos endotérmicos

como a fusão, reação de redução, perda de massa devido a volatilização de água, aditivos dentre
outros e de processos exotérmicos tais quais a oxidação, cristalização, reações de
polimerização, degradação oxidativa etc. Além disso, alterações em mudança de inflexão
indica a temperatura de transição vítrea em que o polímero está transitando do estado rígido
para o borrachoso.

3.7 Difração de Raio-X (DRX)

A difração de Raio-x é fundamentada pela incidência de Raios-X podendo ser
transmitidos e/ou difratados por um material. A medida que estes raios adentram a amostra e
encontram um obstáculo tal como um átomo são difratados. Assim, os fótons presentes no feixe
difratado são detectados pelo Difrator e transformados em informações permitindo medir a
distância interplanar média dos planos cristalino da amostra em análise [17]. Além disso, é
possível definir estruturas cristalinas de um material desconhecido.

As análises foram realizadas no Laboratório de Difração de Raios-X da PUC-RIO, em

um difratômetro D8-Discover da marca Bruker utilzando um tubo de cobre, com comprimento
de onda (Cu-α) igual a 1,54 Å operando a 40kV e 40mA. Foram utilizados porta amostra de
safira, ângulo 2θ com varredura de 10° a 60°, passo de 0.05 em temperatura ambiente.

4. Resultados e Discussão

Amostras
Para o presente trabalho, foram fabricadas 3 amostras de resina epóxi Novolac como
revestimento orgânico polimérico das quais 2 foram aditivadas em 0,1 e 0,5% de nanopartículas
de grafeno e 1 foi mantida pura.
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4.1 Resultados do Infravermelho

Foi realizada análise por infravermelho na amostra da resina pura gerando o gráfico
representado na figura 5. Podem ser observadas deformações axiais e simétricas dos anéis de
epóxi a 864 cm-1 e em fase das ligações simples C-O e C-C a 1242 cm-1. A existência de anéis
epoxídicos foi comprovada em uma pequena banda em 915 cm-1 apontando um maior grau de
cura da resina. Tendo em vista que quanto menor a intensidade da banda maior o número de
anéis reagidos, sugerindo um maior grau de cura.

915 cm-1

864 cm-1

1242 cm-1

Figura 5: Análise por infravermelho do óxido de grafeno

Já na figura 6 apresenta-se um gráfico em que os picos existentes representam a

existência de água e de ligações simples entre carbonos. Tendo em vsita que o carbono está
diluído em água e sabendo da composição do grafeno, os picos resultantes já eram esperados.
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Figura 6 : espectro do infravermelho do óxido de grafeno

4.2 Resultados espectro de Raman

Na figura 7 é mostrado 3 espectros referentes ao óxido de grafeno porém com aberturas

de feixe diferentes. Foi verificado que as bandas D e G de cada curva tiveram a mesma
tendência, o que é esperado tendo em vista que se trata do mesmo material.

Figura 7: Espectro de raman para o óxido de grafeno.

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4.3 Resultado AFM

Na figura 8 apresenta-se a imagem gerada pelo AFM das camadas de grafeno e as zonas
marcadas na imagem foram transformadas no gráfico apresentado na figura 8 no qual se estuda
a espessura( espessura interplanar) das folhas de grafeno em nanômetros.

Figura 8: folhas de grafeno apresentadas no microscópio de força atômica e geradas pelo software Nanoscope_9
Analyses. Os espaços mais escuros, próximo do preto, representam o substrato enquanto as regiões brancas
representam um acúmulo de monocamadas de grafeno.

Figura 9: Análise das regiões demarcadas na figura 8 representando as imagens obtidas no AFM
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Diferentes regiões do substrato foram analisadas dentre as quais 3 regiões foram

demarcadas na figura 8 visando observar a presença das folhas. Já na figura 9, a qual é um
gráfico altura x comprimento da região demarcada na figura 8, foi verificado que para as
regiões azul e vermelho tem-se 2 monocamadas consecutivas de grafeno, já que foram obtidas
espessuras de aproximadamente 2 nm as quais são consideradas aceitáveis para o grafeno. Já a
faixa verde resultou em uma espessura de cerca de 0 nm indicando que não há uma nova
camada, ou seja, é a mesma folha de grafeno que a anterior (correspondente ao da região
vermelha). O gráfico da figura 9 corrobora com esta informação tendo em vista que a curva
verde se mantém aproximadamente constante.

4.3 Resultado do TG

Foram analisadas por termogravimetria as amostras de resina pura e aditivadas. A partir

da figura abaixo, foi observado que a resina pura teve menor perda de carga com a variação de
temperatura do que ambas aditivadas, ou seja, a adição de nanopartículas de grafeno diminuiu
a resistência térmica da resina. Além disso, embora os valores para as tintas epóxi aditivadas
tenham sido muito próximos,ou seja quase a mesma perda de carga em função da temperatura,
é interessante observar que a que continha 0,1% de nanopartículas de grafeno obteve maior
perda de carga do que a com 0.5%.

1,42%

3,14%

3,42%
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Figura 10: Gráfico representando a porcentagem de perda de massa do óxido de grafeno e da resina
pura ao longo do aumento da temperatura

5. Conclusão
A partir das análises descritas foi possível obter informações sobre o grafeno quanto a
sua estrutura cirstalina, assim como alguns dados físico-químicos além de um estudo
termogravimétrico. A técnica de AFM, mostrou a existência, estrutura e morfologia das Nano-
folhas obtidas, a qual apresenta empilhamento e focos de aglomeração com alturas
interplanares de aproximadamente 2nm também já esperados. A análise por FTIR indicou
grupos funcionais já esperados como água e as ligações de carbono, uma vez que o grafeno é
liquido. Além disso, foi observado nessa análise o grau de cura da amostra. Já a análise do
Raman foi perceptível que para uma mesma amostra, independente da abertura do feixe, as
curvas demonstraram a mesma tendência. Para a análise de TGA foi possível observar que a
perda de massa foi maior para amostras aditivadas do que para apenas a contendo a resina.

6. Referências
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