ESTUDO DA INFLUÊNCIA DOS PARÂMETROS DE PROCESSOS DE MOAGEM

NAS PROPRIEDADES DO ESMALTE PÓ ELETROSTÁTICO

Jessica Leal Eufrasio

RESUMO

A evolução da indústria de esmalte está diretamente relacionada à implementação

de novas tecnologias, principalmente de esmaltação. Sendo o processo de
pulverização eletrostática a seco uma destas importantes tecnologias com inúmeras
vantagens econômicas e ecológicas. No entanto, as propriedades do esmalte pó
eletrostático podem ser facilmente influenciadas por diversos fatores, como tamanho
de partícula, umidade entre outros. Neste trabalho foram analisadas sete amostras
de esmalte preparadas em condições pré-determinadas segundo o planejamento
fatorial estatístico a fim de estabelecer relação de variáveis de processo como tempo
e rotação de moagem e determinar os parâmetros de processos ideais para
melhorar a qualidade e a produtividade do esmalte pó eletrostático. Os ensaios
demonstraram que a maioria das propriedades como resíduo, diâmetro médio de
partícula, fluidez e aderência tem como seu fator significativo a rotação. A
transferência e a variação de brilho correspondem à interação entre rotação e
tempo, e as demais propriedades não apresentaram nenhum fator significativo.
Logo, avaliando os resultados verifica-se que moagens com altas rotações em
tempo reduzido resultam em produtos de boa qualidade e produtividade.

Palavras-chave: Pó eletrostático. Tamanho de partícula. Rotação. Tempo de

moagem.

ABSTRACT

The evolution of enamel industry is directly related to implementation of new

technologies, especially of enameling. As the process of electrostatic spraying
cleaning of these important technologies with numerous economic and ecological
advantages. However, electrostatic powder enamel properties may be easily
influenced by various factors, such as particle size, humidity and others. We studied
seven enamel samples prepared under predetermined conditions using the statistical
experimental design to provide for process variables such as time ratio and rotation
grinding and determine the optimum parameters of the process to improve quality
and productivity glaze electrostatic powder. The tests demonstrated that most of the
properties as waste, average particle diameter, fluidity and adhesion is a significant
factor as its rotation. The transfer and the brightness variation match the interaction
between rotation and time, and the remaining properties showed no significant factor.
Therefore, evaluating the results it appears that grinds with high speed in a short time
result in good quality and productivity products.

Keywords: Electrostatic powder. Particle size. Rotation. Milling time.

 11

1 INTRODUÇÃO

Esmaltes vítreos para lâminas de aço são acabamentos inorgânicos que

interagem com o metal durante a fusão em temperaturas entre 550°C a 950°C e
fornecem ao metal resistência térmica e inibição à oxidação. (PEI-101, 1995)
O esmalte vítreo para metais é um revestimento antigo, registros apontam sua
existência em períodos anteriores a Cristo onde eram aplicados em metais nobres
para fins decorativos. Porém após a revolução industrial passou a ser utilizado
também para proteger diferentes metais da corrosão, em especial, das altas
temperaturas. (SCRINZI, 2010)
No entanto, a pulverização do esmalte pó eletrostático é uma técnica recente.
A mesma teve início na década de 1970 e hoje é considerada uma peça chave na
competividade do mercado. O pó eletrostático tem sido muito utilizado devido às
vantagens sobre os sistemas convencionais a úmido, por ser um processo mais
econômico, onde o investimento é rapidamente compensado com a redução dos
custos de tratamento químico, trabalhistas e de energia. Além disso, o processo de
pó reduz significativamente os problemas de resíduos sólidos encontrado com
pulverização úmida, bem como o consumo de água.
Esta tecnologia de aplicação eletrostática PОESTA baseia-se na transferência
de carga elétrica às partículas de pó seco, ou seja, durante este processo de
pulverização as partículas de pó são carregadas eletricamente através de uma
unidade geradora de alta voltagem, geralmente de 60 a 100 kV. Este gerador cria
um campo elétrico entre o elétrodo da pistola de pulverização e a peça aterrada, de
modo que as partículas de pó carregadas negativamente se movem ao longo das
linhas de força eletrostática com a velocidade de cerca de 6 a 10 m/min. E ao final
as partículas eletricamente negativas aderem firmemente ao metal. (SHALYGINA,
2012)
Porém a pulverização eletroestática pode ser influenciada por diversos
fatores, tais como propriedades do próprio pó, condições ambientais ou técnica
inadequada. Propriedades como tamanho, forma das partículas, resistividade da
superfície do pó e composição química do pó interferem diretamente na eficiência do
processo de pulverização.
Partículas muito finas são mais susceptíveis aos efeitos aerodinâmicos e
muitas vezes acabam sendo arrastadas pelo próprio sistema de exaustão. As
 12

partículas muito grandes tentem a cair no chão das cabines como resultado da
gravidade e o impulso fornecido pelo ar de transporte.
Além das propriedades do pó outros fatores como velocidade da corrente de
ar usada na pulverização, da distância, umidade, tamanho e a forma do objeto a ser
esmaltado, a espessura e a resistividade da superfície desse substrato também têm
forte influência sobre a eficiência do processo. (PEI-501, 1995)
A umidade do ambiente de pulverização tem um efeito significativo sobre a
capacidade do pó para sustentar uma carga estática. A umidade ambiente alta faz
com que o pó perca sua carga mais rapidamente do que a baixa umidade. As
condições na sala de pulverização devem ser de aproximadamente 50% de umidade
relativa a 70 ° F (21 ° C). (PEMCO, 2008)
A forma do substrato, ou seja, o formato da chapa a ser aplicado o esmalte pó
eletrostático é considerada um dos principais limitantes da aplicação por pistola
corona. Isto porque peças com cavidades e curvas podem ser consideradas
“Gaiolas de Faraday”. Gaiolas de Faraday são áreas que são parcial ou totalmente
blindadas eletricamente. Desta maneira, a carga estática residirá apenas na parte
externa do substrato e as partículas de pó carregadas dificilmente conseguem
penetrar nestas zonas. Esta limitação impede que o esmalte tenha a camada
recomendada, e consequentemente resultará em uma corrosão prematura dessas
áreas. (PEI-501, 1995)

2 EXPERIMENTAL

Foram realizadas sete moagens em condições pré-determinada segundo o

planejamento experimental estatístico. E a análise estatística foi realizada a partir do
programa Statistica V.8 Statsoft.

Tabela 1 – Planejamento experimental estatístico fatorial completo do tipo 2 2 com ponto central
replicado duas vezes (22+3).

Ensaio Tempo de moagem Rotação (rpm)

1 3h30min 12
2 3h30min 20
3 4h30min 12
4 4h30min 20
 13

5 (C)* 4h 16
6 (C)* 4h 16
7 (C)* 4h 16
Fonte: Autor, 2014.
*(C) ponto central

As análises da distribuição de tamanho de partícula para obtenção do

tamanho médio das partículas foram realizadas no equipamento Mastersizer micro
MAF5000 marca Malvern, seguindo as normas do PEI-1101.
O teste de resíduo foi realizado utilizando o cone BAYER, seguindo as
normas do PEI-1101.
O teste de fluidez, capacidade que ele tem de criar uma suspensão com o ar,
do pó foi realizado através de um fluidímetro modelo AS100 marca SAMES,
seguindo as normas do PEI-1101.
Para o ensaio de adesão, capacidade do pó eletrostático de aderir à chapa,
antes da queima, foi utilizado um equipamento de aplicação eletrostática marca
NORDSON modelo Vantage spray system. E um aparato especial desenvolvido para
este teste, seguindo as normas do PEI-1101.
A taxa de transferência, quantidade de pó depositado sobre a peça em
comparação com a quantidade total de pó pulverizado, foi realizada a partir de um
equipamento de aplicação eletrostática marca NORDSON modelo Vantage spray
system, seguindo as normas do PEI-1101.
No teste de aderência, apacidade do esmalte em aderir à chapa depois da
queima, foi utilizado um aparato desenvolvido pela empresa, seguindo as normas do
PEI-1101.
Todos os ensaios citados acima foram realizados de acordo com o Manual
Pemco Enamel seguindo as normas do PEI-1101.
Para análise colorimétrica foi utilizado um espectrofotômetro BYK modelo
Spectro-guide Sphere Gloss com geometria d8 e intervalo de leitura de 400 a 700nm
e resolução de 2nm, seguindo a metodologia regulamentada pelo CIE.

3 RESULTADOS E DISCUSSÕES

3.1 Distribuição de tamanho de partícula

 14

Os resultados de tamanho médio D(v, 0.5) das partículas de esmalte pó

eletrostático estão descritas na tabela 2.

Tabela 2 – Resultados da distribuição granulométrica.

Ensaio Condições de moagem D(v, 0.5) (µm)

1 3h30min – 12rpm 37,01
2 3h30min – 20rpm 23,82
3 4h30min – 12rpm 27,17
4 4h30min – 20rpm 19,77
5 4h – 16rpm 22,51
6 4h – 16rpm 19,89
7 4h – 16rpm 22,13
Fonte: Autor, 2014.

Figura 1 – Análise Malvern ensaio n° 1 (vermelho) vs n° 3 (azul).

Fonte: Autor, 2014.

A figura 1 faz a comparação entre o ensaio 1 e 3, onde os mesmos

correspondem à rotação de 12rpm em tempos de moagem diferentes. No gráfico é
possível perceber uma diminuição significativa no tamanho das partículas, sendo
que, o diâmetro médio da partícula foi reduzido em aproximadamente 26,6% do seu
valor inicial.
 15

Figura 2 – Análise Malvern ensaio n° 2 (vermelho) vs n° 4 (azul).

Fonte: Autor, 2014.

A figura 2 apresenta os resultados de distribuição de tamanho de partícula

para uma rotação de 20rpm em tempos de moagem diferentes. No entanto, apesar
da diminuição de aproximadamente 17% no tamanho as partículas o valor não foi
tão representativo quanto o anterior. Isto porque quando se tratam de partículas
muito finas há uma resistência maior para reduzi-las, ou seja, 20rpm foi considerada
a rotação máxima onde ocorreria uma diminuição do tamanho da partícula mais
rápida que as demais. Logo, o tamanho de partícula do material alcançou seu limite
inferior no primeiro tempo de moagem e consequentemente não obteve uma
redução muito significativa quando analisada posteriormente por se tratar de um
material muito fino.

Figura 3 – Análise Malvern ensaio n° 5 (vermelho) vs n° 6 (verde) vs n° 7 (azul).

 16

Fonte: Autor, 2014.

A figura 3 é um comparativo entre os três pontos centrais do planejamento

estatístico. Ambos obtiveram valores de diâmetro médio muito similares. Pequenas
variações podem ser atribuídas a outros fatores como a matéria prima utilizada, em
especial a frita que pode ter uma variação na sua dureza e ao próprio método
utilizado associado à experiência do operador.

3.2 Variáveis de resposta

A tabela 3 apresenta os resultados de resíduo, fluidez, adesão, transferência,

aderência, brilho e cor para o planejamento fatorial estudado. Cada resultado é
analisado individualmente a partir do capítulo 3.2.1.

Tabela 3 – Resultados para o planejamento experimental estatístico completo.

Ensaio t (h) R (rpm) D (µm) r (g) F (g) A (%) T (g) a ΔB Tn

1 3,5 12 37,01 6,73 87 44,3 7,50 3 0,4 0,36

2 3,5 20 23,82 3,83 149 58 8,30 1 0,0 0,42

3 4,5 12 27,17 4,94 144 50 7,73 2 -1,8 0,52

4 4,5 20 19,77 2,09 163 49 7,55 1 10,5 0,51

5 4 16 22,51 2,90 169 60 8,10 1 -0,2 0,72

 17

6 4 16 19,89 2,73 166 60 7,69 1 4,2 1,2

7 4 16 22,13 2,55 171 65,4 8,12 1 4,4 1,04

Fonte: Autor, 2014.

NOTA: t= tempo de moagem; R= rotação do moinho; D= diâmetro médio da partícula; r= resíduo; F=
fluidez, A= adesão; T= transferência; a= aderência; ΔB= variação de brilho; Tn= tonalidade.

3.2.1 Resíduo

Tabela 4 – ANOVA para resíduo.

SQ v MQ F p
Tempo, g 3,11523 1 3,115225 1,928132 0,259101
Rotação, rpm 8,26563 1 8,265625 5,115911 0,108741
Tempo x rotação 0,00062 1 0,000625 0,000387 0,985543
Erro 4,84701 3 1,615670
SQ total 16,22849 6
Fonte: Autor, 2014.
NOTA: SQ= soma dos quadrados, v= variância, MQ= médias quadráticas, F= fator de Fischer, p=
confiabilidade.

Para a análise do fator mais influente sobre o resíduo, inicialmente deve-se

verificar o fator F0, que indica qual a maior fonte de variabilidade, ou seja, qual é o
modelo mais significativo. Quanto maior o valor do teste F, maior será a significância
para o modelo testado. Logo, considerando-se uma significância de 90% (p<0,10), o
fator mais significativo para o resíduo (g) foi a rotação. Os demais fatores não são
significativos, o que pode ser verificado também pelo gráfico de Pareto (Figura 4).

Figura 4 – Gráfico de Pareto para o resíduo.

 18

Fonte: Autor, 2014.

Os moinhos de bolas podem operar em dois regimes distintos: cascata e

catarata de acordo com sua velocidade. No regime de cascata a moagem por atrito
é mais evidenciada e no regime de catarata o choque é mais evidenciado, ou seja, a
rotação do moinho exerce forte influência justamente por determinar o regime de
moagem.
Este efeito da rotação do moinho (rpm) sobre o resíduo do pó eletrostático
também pode ser analisado utilizando-se o gráfico das médias dos resultados do
experimento para o intervalo de confiança de 90%.

Figura 5 – Médias dos resultados do experimento para o intervalo de confiança de

90% para o resíduo.

Fonte: Autor, 2014.

 19

3.2.2 Diâmetro médio

Tabela 5 – ANOVA para o diâmetro médio da partícula.

SQ v MQ F p
Tempo, g 48,2330 1 48,2330 2,650123 0,202025
Rotação, rpm 105,9870 1 105,9870 5,823367 0,094748
Tempo x rotação 8,3810 1 8,3810 0,460488 0,546055
Erro 54,6009 3 18,2003
SQ total 217,2020 6
Fonte: Autor, 2014.
NOTA: SQ= soma dos quadrados, v= variância, MQ= médias quadráticas, F= fator de Fischer, p=
confiabilidade.

Considerando-se uma significância de 90% (p<0,10), o fator mais significativo

para o diâmetro médio (µm) do esmalte pó eletrostático após a moagem foi
novamente a rotação. Os demais fatores não são significativos, o que pode ser
verificado pelo gráfico de Pareto.

Figura 6 – Gráfico de Pareto para o diâmetro médio da partícula.

Fonte: Autor, 2014.

Finalmente, o efeito da rotação do moinho (rpm) sobre o diâmetro médio(µm)

do pó eletrostático pode ser analisado utilizando-se o gráfico das médias dos
resultados do experimento para o intervalo de confiança de 90%. Percebe-se
 20

claramente o efeito de uma maior rotação do moinho na redução do diâmetro médio

do pó eletrostático, comprovando que a rotação é determinante para uma operação
de moagem.

Figura 7 – Médias dos resultados do experimento para o intervalo de confiança de

90% para o diâmetro médio da partícula.

Fonte: Autor, 2014.

3.2.3 Fluidez

Tabela 6 – ANOVA para fluidez.

SQ v MQ F p
Tempo, g 1246,090 1 1246,090 1,981508 0,253956
Rotação, rpm 1656,490 1 1656,490 2,634118 0,203048
Tempo x rotação 462,250 1 462,250 0,735061 0,454279
Erro 1886,579 3 628,860
SQ total 5251,409 6
Fonte: Autor, 2014.
NOTA: SQ= soma dos quadrados, v= variância, MQ= médias quadráticas, F= fator de Fischer, p=
confiabilidade.

Considerando-se uma significância de 80% (p<0,20), o fator mais significativo

para a fluidez foi a rotação. Os demais fatores são não significativos, o que pode ser
verificado pelo gráfico de Pareto. A rotação é o fator mais significativo para a fluidez
do pó eletrostático para p<0,20, considerada uma significância suficiente para este
 21

estudo.

Figura 8 – Gráfico de Pareto para fluidez.

Fonte: Autor, 2014.

O efeito da rotação do moinho (rpm) sobre a fluidez do esmalte pó

eletrostático pode ser analisado utilizando-se o gráfico das médias dos resultados do
experimento para o intervalo de confiança de 80%. Percebe-se claramente o efeito
de uma maior rotação do moinho na redução do diâmetro médio do pó eletrostático.

Figura 9 – Médias dos resultados do experimento para o intervalo de confiança

de 80% para fluidez.

Fonte: Autor, 2014.

 22

As possíveis razões para a falta de significância estatística para esta

propriedade seriam a falta de precisão dos resultados devido ao método utilizado,
interferentes como a umidade ou que a fluidez é insensível ao intervalo de variação
para rotação e tempo de moagem utilizado no experimento.
No entanto, foi possível perceber uma variação significativa da fluidez em
relação ao tamanho médio das partículas. As amostras com menor diâmetro
obtiveram um melhor desempenho, com maior fluidificação. Porém quando
analisado minuciosamente conclui-se que o ensaio realizado não consegue simular
as tubulações, mangueiras e pistolas por onde o esmalte pó eletrostático passaria
em escala industrial. Isto porque o ensaio se resume apenas a um recipiente. E
quando a concentração de partículas finas aumenta o pó tende a se compactar
dificultando a fluidificação. Este fenômeno ocorre porque as partículas finas
absorvem mais umidade e acabam preenchendo os espaços vazios entre as
partículas grandes, levando à formação de aglomerados, exigindo pressões de ar
superiores ás utilizadas para deslocar o pó compactado, gerando sérios problemas.

3.2.4 Adesão

Tabela 10 – ANOVA para adesão.

SQ v MQ F p
Tempo, g 2,7225 1 2,72250 0,033314 0,866812
Rotação, rpm 40,3225 1 40,32250 0,493403 0,533010
Tempo x rotação 54,0225 1 54,02250 0,661042 0,475722
Erro 245,1696 3 81,72321
SQ total 342,2371 6
Fonte: Autor, 2014.
NOTA: SQ= soma dos quadrados, v= variância, MQ= médias quadráticas, F= fator de Fischer, p=
confiabilidade.

Considerando-se uma significância de 90% (p<0,10) não há fator significativo

para o ensaio de adesão (%) do pó sobre o substrato após a moagem, como ocorreu
para o ensaio de fluidez, o que também pode ser observado pelo gráfico de Pareto.

Figura 10 – Gráfico de Pareto para adesão.

 23

Fonte: Autor, 2014.

As mesmas considerações feitas para o ensaio de fluidez quanto à falta de

significância estatística para esta propriedade são aplicadas para o ensaio de
adesão. Em especial a umidade, pois a mesma tem um efeito significativo sobre a
capacidade do pó em sustentar a carga estática. A umidade ambiente alta faz com
que o pó perca sua carga mais rapidamente do que a baixa umidade. (PEI-501,
1995)

3.2.5 Taxa de transferência

Tabela 8 – ANOVA para transferência.

SQ v MQ F p
Tempo, g 0,067600 1 0,067600 1,088150 0,373544
Rotação, rpm 0,096100 1 0,096100 1,546911 0,301923
Tempo x rotação 0,240100 1 0,240100 3,864863 0,144018
Erro 0,186371 3 0,062124
SQ total 0,590171 6
Fonte: Autor, 2014.
NOTA: SQ= soma dos quadrados, v= variância, MQ= médias quadráticas, F= fator de Fischer, p=
confiabilidade.

Considerando-se uma significância de 90% (p<0,10), o fator mais significativo

para a transferência (g) do pó eletrostático sobre o substrato foi a interação entre o
 24

tempo de moagem (h) e a rotação (rpm). Os fatores não são significativos

individualmente, o que pode ser verificado pelo gráfico de Pareto. A interação tempo
de moagem × rotação é o fator mais significativo, mesmo que inferior a 90% e
confiabilidade, mas para este estudo o fator será considerado.

Figura 11 – Gráfico de Pareto para transferência.

Fonte: Autor, 2014.

Finalmente, o efeito da interação entre a rotação do moinho (rpm) e o tempo

de moagem (h) sobre a transferência (g) do pó eletrostático pode ser analisado
utilizando-se a curva de nível para os resultados do experimento para o intervalo de
confiança de 90%. Uma maior rotação do moinho e um menor tempo de moagem
resultam na maior transferência do pó eletrostático sobre o substrato, o que é um
resultado interessante em termos de produtividade e qualidade do produto final.

Figura 12 – Curva de nível para os resultados do experimento para o intervalo de

confiança de 90% para a transferência.
 25

Fonte: Autor, 2014.

A equação para o modelo de regressão para a transferência do pó atomizado

sobre o substrato é dada por:

transf . ( g ) =0,44−0,12× tempo ×rotação

O tamanho de partícula do pó também tem uma forte influência sobre a

transferência. A corrente de ar transporta partículas finas mais facilmente do que as
partículas grandes, porém, quando excessivamente pequenas as mesmas acabam
sendo arrastadas para fora das cabines de aplicação ou capturadas por coletores,
resultando em uma baixa eficiência de transferência.
As partículas pequenas também transportam mais carga por unidade de peso
do que as partículas maiores, tornando-se auto-limitantes a uma espessura de
película menor do que a de partículas grandes. Este fenômeno é conhecido como
ionização inversa e é responsável pelo efeito Gaiola de Faraday. Isto porque,
quando se trabalha com peças de arestas cortantes ou cantos externos, os mesmos
são os primeiros a atrair o pó, tornando-se auto-limitantes. Fazendo com que pó
depositado produza um campo que irá repelir as partículas que se aproximarem.
(HORINKA, 1995)
As partículas maiores de pó tendem a superar os efeitos aerodinâmicos mais
facilmente, tornando-as capazes de penetrar nos locais mais difíceis como as
“Gaiolas de Faraday”. Porém, quando muito grandes tendem a cair fora do fluxo de
 26

ar devido à ação da gravidade. (PEI-501,1995)

Logo, conclui-se que partículas excessivamente pequenas ou grandes terão
um efeito significativo sobre a capacidade de pulverização do esmalte pó
eletrostático. E verificando a tabela 3 observa-se que em uma maior rotação do
moinho e em um menor tempo de moagem, que resulta em uma melhor
transferência, encontra-se um valor de diâmetro médio ideal.

3.2.6 Aderência

Tabela 13 – ANOVA para aderência.

SQ v MQ F p
Tempo, g 0,250000 1 0,250000 0,777778 0,442763
Rotação, rpm 2,250000 1 2,250000 7,000000 0,077274
Tempo x rotação 0,250000 1 0,250000 0,777778 0,442763
Erro 0,964286 3 0,321429
SQ total 3,714286 6
Fonte: Autor, 2014.
NOTA: SQ= soma dos quadrados, v= variância, MQ= médias quadráticas, F= fator de Fischer, p=
confiabilidade.

Considerando-se uma significância de 90% (p<0,10), o fator mais significativo

para a aderência do pó eletrostático sobre o substrato foi mais uma vez a rotação do
moinho (rpm). Os outros fatores não são significativos, o que pode ser verificado
pelo gráfico de Pareto.

Figura 14 – Gráfico de Pareto para aderência.

 27

Fonte: Autor, 2014.

O efeito da rotação do moinho (rpm) sobre a aderência do pó eletrostático

pode ser analisado utilizando-se o gráfico das médias dos resultados do
experimento para o intervalo de confiança de 90%.

Figura 15 – Médias dos resultados do experimento para o intervalo de confiança

de 90% para aderência.

Fonte: Autor, 2014.

O tamanho das partículas afeta a espessura do esmalte, e quanto maior a

camada pior é a aderência. E partículas maiores também precisam de mais tempo
para fundir e aderir ao substrato. Ou seja, uma maior rotação do moinho resulta em
 28

um menor tamanho de partícula e consequentemente melhor aderência.

3.2.7 Tonalidade

Tabela 10 – ANOVA para tonalidade.

SQ v MQ F p
Tempo, g 0,015625 1 0,015625 0,077020 0,799403
Rotação, rpm 0,000625 1 0,000625 0,003081 0,959226
Tempo x rotação 0,001225 1 0,001225 0,006038 0,942954
Erro 0,608611 3 0,202870
SQ total 0,626086 6
Fonte: Autor, 2014.
NOTA: SQ= soma dos quadrados, v= variância, MQ= médias quadráticas, F= fator de Fischer, p=
confiabilidade.

Considerando-se uma significância de 90% (p<0,10), não há qualquer fator

significativo para a variação de tonalidade das amostras queimadas a 835°C
contendo o pó eletrostático. Tanto o tempo de moagem (h) quanto a rotação (rpm)
não são significativos para a variação de tonalidade, o que pode ser verificado pelo
gráfico de Pareto.

Figura 15 – Gráfico de Pareto para tonalidade.

Fonte: Autor, 2014.

 29

Por se tratar de um pó muito fino o esmalte possui uma boa

homogeneidade, e com isso não é possível perceber a diferença de tonalidade
entre as amostras.

3.2.8 Variação de brilho

Tabela 11 – ANOVA para a variação de brilho.

SQ v MQ F p
Tempo, g 17,4766 1 17,47661 3,733853 0,148828
Rotação, rpm 35,2892 1 35,28916 7,539477 0,070991
Tempo x rotação 40,8506 1 40,85062 8,727675 0,059819
Erro 14,0418 3 4,68058
SQ total 107,6581 6
Fonte: Autor, 2014.
NOTA: SQ= soma dos quadrados, v= variância, MQ= médias quadráticas, F= fator de Fischer, p=
confiabilidade.

Em contraste à variação da tonalidade, considerando-se uma significância de

90% (p<0,10), o fator mais significativo para a variação de brilho do pó eletrostático
aplicado sobre o substrato após a queima a 835°C foi novamente a rotação do
moinho (rpm), bem como a interação entre o tempo de moagem e a rotação do
moinho. O tempo de moagem individualmente não é significativo, o que pode ser
verificado pelo gráfico de Pareto.

Figura 16 – Gráfico de Pareto para a variação de brilho.

 30

Fonte: Autor, 2014.

O efeito da interação entre a rotação do moinho (rpm) e o tempo de moagem

(h) sobre a variação de brilho das amostras após a queima pode ser analisado
utilizando-se a curva de nível para os resultados do experimento para o intervalo de
confiança de 90%. A variação de brilho das amostras em função da rotação do
moinho e do tempo de moagem tem comportamento em “sela”, ou seja, tanto uma
maior rotação do moinho e um menor tempo de moagem quanto uma menor rotação
do moinho e um maior tempo de moagem resultam na menor variação de brilho em
relação à amostra padrão. A maior variação de brilho ocorre para a combinação de
maior rotação e maior tempo de moagem. Assim como a aderência o tamanho das
partículas também interfere nesta propriedade, isto porque partículas maiores
precisam de mais tempo para fundir e aderir ao substrato e consequentemente
alteram o brilho.

Figura 17 – Curva de nível para os resultados do experimento para o intervalo de

confiança de 90% para a variação de brilho.
 31

Fonte: Autor, 2014.

A equação para o modelo de regressão para a variação de brilho das

amostras é dada por:

∆ Brilho =76,2−5,6 × rotação+1,6 × tempo× rotação

Na equação, a rotação do moinho causa a maior variação de brilho, para

valores menores que o padrão. O efeito isolado do tempo de moagem não foi
considerado, por não ser significativo a 90%.

4 CONSIDERAÇÕES FINAIS

Neste trabalho de otimização de processo de moagem de pó eletrostático, foi

possível concluir que o tamanho médio de partícula exerce forte influência sobre
algumas propriedades do esmalte pó eletrostático. Partículas menores tendem a
melhores resultados de fluidez e aderência. E partículas intermediárias resultam em
bons resultados de transferência, e menor variação de brilho. Por esta razão é de
extrema importância o controle desta variável de processo.
Segundo a análise de variância para o resíduo, o fator mais significativo foi a
rotação, considerando-se uma significância de 90%. Isto porque a rotação é
determinante para regime de moagem.
Em relação ao diâmetro médio de partícula, o fator mais significativo também
 32

foi a rotação, considerando-se uma significância de 90%. Confirmando-se assim a

análise anterior, visto que diâmetro médio de partícula está relacionado diretamente
ao resíduo em malha.
Para fluidez, com confiabilidade de 80%, inferior as demais, porém com
significância suficiente para estudo, o fator mais significativo foi a rotação.
Para transferência, o fator mais significativo foi a interação entre tempo de
moagem e a rotação, com 90% de confiabilidade, sendo que os fatores não são
significativos individualmente. A transferência esta relacionada ao rendimento do
esmalte e com isso conclui-se que para um produto de boa qualidade e alto
rendimento, o ideal seria trabalhar em alta rotação em tempo de moagem reduzido.
Quanto à aderência, considerando-se uma significância de 90%, o fator mais
significativo também é a rotação. Visto que partículas menores necessitam de
menos tempo para fundir e aderir ao substrato, resultando em produtos de boa
qualidade.
Para a variação de brilho, considerando-se uma significância de 90%, o fator
mais significativo foi a rotação, bem como a interação entre tempo de moagem e a
rotação do moinho.
Quanto aos ensaios de adesão e tonalidade, a partir dos dados da ANOVA,
não há fator significativo por apresentarem mínima confiabilidade. Este fato se deve
à falta de precisão dos resultados e à interferentes como a umidade.
Ao final, conclui-se que moagens com altas rotações em tempo reduzido
resultam em produtos de boa qualidade e aumentam significativamente a
produtividade da planta. Além disso, percebe-se que o uso do planejamento
experimental estatístico para otimização do processo obteve bons resultados,
correspondendo às expectativas.

REFERÊNCIAS

ABDELGHANI, Emad A.M.; BARAKAT, Nasser A.M.; SAYED, Enas T. Effect of

humidification conditions and adding 3 µm-size superfine powders on
circulation rates of binary Geldart A-C mixtures in a semi-batch circulating
fluidized bed. Powder Technology. Egito: 2014.

ALLEN, T. Particle size measurement. 5ed., London, Chapman & Hall, Powder
sampling and particle size measurement, v.1, 1997.
 33

ANAND, K.; VARGHESE, Siby; KURIAN, Thomas. Preparation of ultra-fine

dispersions of zinc oxide by simple ball-milling: Optimization of process
parameters. Powder Technology. India: 2015.

BARROS NETO, B.; SCARMINIO, I.S.; BRUNS, R.E. Planejamento e otimização de

experimentos. Campinas: Ed. UNICAMP, 1995.

FIGUEIRA, Hedda Vargas O.; ALMEIDA, Salvador Luiz M.; LUZ, Adão Benvindo.
Cominuição. CETEM. Rioa de Janeiro: dez. 2004.

FENG, Jmes Q.; hays, Dan A. Relative importance of electrostatic forces on

powder particles. Powder Technology 135. USA, 2003.

FRANÇA, Silvia Cristina Alves; COUTO, Hudson Jean B. Análise

microgranulométrica – Malvern e sedigraph. CETEM. Rio de Janeiro: nov. 2007.

FU, Dechun. Processing of porcelain enamel glass powders for electrostatic

spraying. Power Technology 85. USA: 1995.

GONZALES, Lorgio Gilberto Valdiviezo. Eletroflotação de finos de cassiterita e

quartzo utilizando a cepa Rhodococcus opacus como biorreagente. Tese de
doutorado – Centro Técnico Cientifico da PUC-Rio. Rio de Janeiro: nov. 2012.

HORINKA, Paul R. Powder particle size: Its effects on coating line performance.
Morton International, Powder Coatings. Llinois, Moline: fev. 1995.

HORINKA, Paul R. Powder particle size: Measurement and communication.

Morton International, Powder Coatings. Llinois, Moline: jun. 1995.

ISO 13320-1. Particle size analysis — Laser diffraction methods Part 1: General
Principles. ISO Standards Authority, 1999.

JONES, Rod M. Particle size analysis by laser diffraction: ISO 13320, standard
operating procedures and Mie theory. Reprinted from American Laboratory: jan.
2003.

Malvern Instruments. Sample Dispersion & Refractive Index Guide. Manual MAN
0079, Version 3.1, abril 1997.

Malvern Instruments. Mastersizer Basic. Manual MAN 0103, Version 1.1, abril 1997.

Malvern Instruments. Health & Safety. Manual MAN 0107, Version 1.1, abril 1997.

Malvern Instruments. Software Reference. Manual MAN 0102, Version 1.1, abril
1997.

MARTINS, Vanessa Filomena Duarte. Estudo e Optimização de Tintas em Pó

para Aplicação em Superfícies Difíceis. Dissertação de Mestrado – Faculdade de
Engenharia da Universidade do Porto. Porto: fev. 2009.
 34

MENG, Xiangbo; ZHANG, Hui; ZHU, Jingxu. Characterization of particle size

evolution of the deposited layer during electrostatic powder coating
processes.Powder Technology 195. Canada: 2009.

PAPINI, Claudemir José. Estudo comparativo de método de determinação do

tamanho de partícula. Dissertação de Mestrado – Ciências na área de Tecnologia
Nuclear, Universidade de São Paulo. São Paulo: 2003.

PEI-101. Manual for Design and Fabrication of Metal for Porcelain Enameling.
Tennessee, Nashville: 1995. 28 p.

PEI-201. Manual for Selection of Porcelain Enameling Steels. Tennessee,

Nashville: 1995. 30 p.

PEI-301. Manual for Preparation of Sheet Steel for Porcelain Enameling.

Tennessee, Nashville: 1995. 42 p.

PEI-401. Manual of Ball Mill Grinding of Materials for Porcelain Enameling.

Tennessee, Nashville: 1995. 33 p.

PEI-402. Manual of Mill Additions. Tennessee, Nashville: 1995. 26p.

PEI-501. Manual of Electrostatic Porcelain Enamel Powder Application.

Tennessee, Nashville: 1995. 32 p.

PEI-701. Manual for Designing, Casting, and Porcelain Enameling Cast Iron.
Tennessee, Nashville: 1995. 32 p.

PEI-901. Manual of Special Finishes for Porcelain Enameling. Tennessee,

Nashville: 1995. 55 p.

PEI-1101. Manual of Tests, Measurements and Process Controls. Tennessee,

Nashville: 1995. 91 p.

PEI-1201. Manual of Troubleshooting for Porcelain Enameling. Tennessee,

Nashville: 1995. 67 p.

PEI-130. Glossary of Porcelain Enamel Terms. Tennessee, Nashville: 1995. 91 p.

GAI, Bruno de Freitas. Esmaltação inorgânica em laminas de aço. Criciúma: jun.
2009.

PEMCO Brugge BVBA. PEMCO Enamel Manual. 3° ed. Brugge: Janeiro 2008, 1-
274 p.

RAWLE, Alan. The importance of particle size to the coating industry Part I:
Particle size measurement. Advances in colour science and technology, v. 5, n. 1,
Leeds: jan. 2002, p. 1-12.
 35

RIBEIRO, Manuel Joaquim P.M.; ABRANTES, João Carlos. Moagem em moinho

de bolas: Estudo de algumas variáveis e otimização energética do processo.
Cerâmica industrial. Portugal: março/abril 2001.

ROSSI, Stefano; ZANELLA, Caterina; SOMMERHUBER, Ryan. Influence of mill

additives on vitreous enamel properties. Materials and Design 55. Italia: 2014.

ROSSI, S.; SCRINZI, E. The aesthetic and functional properties of enamel

coatings on steel. Materials and Design 31. Italia: 2010.

SAMES, Guide selection. Electrostatic Powder Coating Solutions. França: 2013.

SANTOS, H.R.; PRADO, G.S., VIDAL, C.M.S.; MORUZZI, R.B. e CAMPOS, J.R.
Aplicabilidade das técnicas de determinação de tamanho de partículas em
sistemas de tratamento de água e esgoto sanitário. Eng. Sanit. Ambient., v.9,
n.4, out/dez, 2004.

SHALYGINA, Okasana; BRAGINA, Lyuidmyla; KURYAKIN, Mykola; Powder

electrostatic technology of household appliances enamelling. Chemistry &
Chemical Technology. Ucrânia, Kharkiv: 2012.

TRIERWEILER, Luciane Ferreira. Nanopartículas: como produzi-las em escala

industrial. Tese de Doutorado – Engenharia Química, Universidade Federal do Rio
Grande do Sul. Porto Alegre: 2009.