CONDUTIVIDADE ELÉTRICA EM Versão: Data de Emissão: ÁLCOOL ETÍLICO 04 26/04/11
ELABORAÇÃO: FRANCINE DE LIMA SOUZA
VERSÃO DESCRIÇÃO DATA
01 Emissão 03/01/05
02 Atualização conforme a versão da norma - ABNT NBR 10547 - 02/05/07
Segunda edição (11/12/2006).
02 Item 4 – Alteração do código de identificação do relatório 20/03/09
referente a Confiabilidade Metrológica.
03 Item 7.2 e 7.3 – Atualizada a quantidade das soluções preparadas 23/02/10
no ensaio, sendo a sol. 7.2 de 1000 mL para 500 mL e a sol. 7.3 de 500 mL para 1000 mL.
Item 8 - Atualização do texto para adequação ao uso do
Condutivimetro com compensação automática de temperatura.
Item 12 – Atualização da incerteza expandida de medição de
± 7 µS/m para 15 µS/m e da reprodutibilidade de ± 3 µS/m para ± 12 µS/m.
04 Página 1 – Inclusão das datas de aprovações após emissão;
26/04/11 Inclusão do termo “de Emissão” no campo onde consta a data de emissão do documento; Item 5 – Atualizado os documentos relativos à segurança pela utilização do Manual de Segurança; Item 7.1 – Alteração do tipo da água de II para I; Item 13 – Referência Bibliográfica – retirado.
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1 Escopo e Aplicação Determinar condutividade elétrica em álcool etílico anidro e álcool etílico hidratado por condutometria. 2 Resumo do Método A amostra é colocada em contato com a célula de condutividade e a corrente elétrica medida é convertida em condutividade, e lida diretamente no condutivímetro a 20°C. 3 Documentos Normativos ABNT - Álcool Etílico - Determinação da Condutividade Elétrica - NBR-10547, Segunda Edição: 11/12/2006. 4 Documentos Complementares − Consultar a Norma de Instrução de Preparo de Amostras de Açúcar e Álcool – CTC- LA-NI-002; − Consultar a Norma de Operação/Calibração do Condutivímetro – CTC-LA-OC-003; − Consultar a Norma de Instrução Especificação de Água Grau Reagente para uso em Laboratório – CTC-LA-NI-006; − Consultar a Norma de Instrução Limpeza de Vidrarias – CTC-LA-NI-018; − Relatório de Confiabilidade Metrológica – Doc. N°: LA-MT2-001-09.
5 Segurança Observar as regras gerais de segurança indicadas em:
− Manual de Segurança - CTC-LA-MS - 001.
6 Equipamentos e Materiais − Condutivímetro de leitura digital, em µS/m e mS/m; − Balança analítica, resolução 0,1 mg; − Estufa de secagem; − Célula de condutividade, de fluxo contínuo ou de imersão, com constante de 0,1 cm-1; − Balão volumétrico, capacidade 500 mL e 1000 mL; − Pipeta volumétrica, capacidade 10 mL; − Vidrarias e utensílios comuns de laboratório. Doc nº: Página
DETERMINAÇÃO DA CTC-LA-MT2-001 3/5
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7 Reagentes e Soluções
7.1 Água deionizada – Tipo I (Milli-Q)
7.2 Solução de Cloreto de Potássio 0,1 mol/L
− Pesar 3,7280 g ± 0,0005 g de cloreto de potássio p.a. previamente seco em estufa a 105 °C ± 5 °C por 3 horas no mínimo e armazenado em dessecador; − Transferir para balão volumétrico de 500 mL com aproximadamente 200 mL de água Milli-Q; − Solubilizar o sal e completar o volume; − Armazenar esta solução em frasco de polietileno; − Validade: três meses conservado à temperatura ambiente.
7.3 Solução de Cloreto de Potássio 0,001 mol/L (correspondente a 13,32 mS/m a 20ºC)
− Pipetar 10 mL da solução de cloreto de potássio 0,1 mol/L;
− Transferir para balão volumétrico de 1000 mL; − Completar o volume com água Milli-Q; − Armazenar esta solução em frasco de polietileno; − Validade: um mês conservado à temperatura ambiente.
8 Procedimento
− Operar/calibrar o equipamento conforme norma indicada em documentos complementares;
− Lavar adequadamente a célula com a amostra; − Manter a célula em contato com uma porção da amostra e aguardar 2 minutos para estabilização da temperatura a 20,0ºC ± 0,5ºC (célula de fluxo contínuo) ou célula de imersão (compensação automática de temperatura); − Fazer a leitura condutimétrica em µS/m e anotar o resultado no registro CTC-LA-RQ-030.
9 Cálculo
O resultado é obtido diretamente, através da leitura condutimétrica.
10 Resultado
Expressar o resultado em µS/m e com número inteiro;
Resultados abaixo de 10 µS/m expressar como < 10 µS/m. Doc nº: Página
DETERMINAÇÃO DA CTC-LA-MT2-001 4/5
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11 Exemplo
Leitura condutimétrica a 20,0°C ± 0,5ºC = 75 µS/m.
Condutividade = 75 µS/m.
12 Confiabilidade Metrológica
A incerteza expandida de medição (Ue) é de ± 15 µS/m (NC = 95,45% e K = 2,01) para a faixa de trabalho de 10 µS/m a 500 µS/m.
O limite de detecção é de 10 µS/m e a reprodutibilidade interna é de ± 12 µS/m (NC = 95,45%).
Doc nº: Página
DETERMINAÇÃO DA CTC-LA-MT2-001 5/5
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13 Apêndice I - Fluxograma de Procedimento
Consultar procedimento de oper./ Calib do equipamento
